阻燃剂七水硼酸锌的合成及表征

正因为上述问题，该方法在实际工业应用中并不为关注，文献的报道也不多见。

（２）硼砂－锌盐复分解法［２－６］该法采用硼砂和硫酸锌等锌盐为原料，来源丰富且相对便宜，但在反应过程中生成硫酸钠和硼酸两种副产物，由于二者均溶于水，使得后处理工序变得复杂。

关于两种副产物的分离，可以采用含多羟基类物质的有机溶液对硼酸进行萃取，也可以用浓缩结晶法将二者分离，此方法如果能有效将副产物进行分离，实际并不产生废水，只是在初期投资方面设备的投入比较大，比较适合规模化生产。

该路线最初为美国硼砂和化学品公司的专利方法，近年也陆续有一些在此工艺基础上加以改进的报道，笔者认为，随着市场上对无毒高性能阻燃剂的关注加大和应用研究的拓展，该路线可能值得进一步关注，笔者对此工艺也进行了初步探索，发现此工艺可能在产品的粒径分布和白度控制方面有更为突出的表现，因为这也是应用者非常关注的问题。

（３）氧化锌－硼酸法［７－９］该路线避免了氢氧化锌－硼酸路线的原材料来源的问题，与硼砂—锌盐法相比具有工艺简单、工序少、产品单一等优点；母液可直接循环使用，无三废污染，符合当今要求环保的趋势，因此多见报道，但硼酸的价格较贵，而且由于氧化锌本身在纯度方面的控制难度，使得该工艺实际上在成本和质量的控制方面难以兼得。

另外值得一提的是，低水硼酸锌被大量用于高分子材料作为阻燃剂应用，但由于无机粉体与有机高聚物往往相容性差，添加于高分子材料中后，对制品的加工性能和机械性能等影响比较大［１０］。

因此，在实际应用过程中，硼酸锌产品一般需要进行表面改性，有关其表面改性的报道目前还不多见，常用的表面改性处理办法有干法和湿法两种。

干法改性一般用有机硅硼酸锌的制备及其在塑料中的应用陈伟勤 张祖华 广州华立颜料化工有限公司 ５１０７６０硼酸锌的组成随合成工艺的不同而变化，目前最广泛使用的是２３３５型，其组成通常表达为２ＺｎＯ·３Ｂ２Ｏ３·３．５Ｈ２Ｏ，它自２０世纪７０年代由美国硼砂和化学品公司首先开发成功后［１］，由于其具有阻燃效果好、失水温度高达３００℃以上、折射率与常用树脂接近可用于透明制品和价格低廉等优点，其在高分子材料等领域的应用受到越来越多的关注。

超细硼酸锌的水热法合成及表征司玉成【期刊名称】《《化学工程师》》【年(卷),期】2019(033)011【总页数】4页(P9-11,18)【关键词】阻燃剂; 水热法; 硼酸锌; 三乙胺【作者】司玉成【作者单位】陕西国防工业职业技术学院化学工程学院陕西西安 710300【正文语种】中文【中图分类】TQ13硼酸锌具有阻燃性能好、热稳定性高、粒度细、无毒等优点，常被用作一种高效、环保的无机阻燃剂[1,2]。

目前，国内外在合成硼酸锌方面已做了大量工艺研究工作，这些工作包括反应体系原料比、液固比、晶化时间、晶化温度对合成硼酸锌的影响[3-5]。

随着超细纳米技术的广泛应用，越来越多的材料需要颗粒更细的添加剂以满足其质量和应用上的需要。

因此，阻燃剂的超细化将成为未来研究的必然趋势。

因此，如何进一步优化工艺条件，制备出具有应用开发价值的超细硼酸锌，获得理想的性价比，这是我们急需解决的挑战性课题。

实验以二水乙酸锌和硼酸为原材料，以三乙胺为模板剂，采用水热方法来合成超细硼酸锌，研究了n 硼酸∶n乙酸锌、晶化温度、晶化时间等因素对合成硼酸锌的影响，对产品进行了表征。

1 实验部分1.1 主要原料与仪器硼酸（AR 天津市德恩化学试剂有限公司）；乙酸锌（AR 天津申泰化学试剂有限公司）；三乙胺（AR天津科密欧化学试剂有限公司）。

三口烧瓶、聚四氟乙烯反应釜（30mL）、101-1A型电热鼓风干燥箱、WJ-98 微型加热搅拌器、循环水式真空泵。

1.2 样品表征采用德国BRUKER/AXS 公司D8ADVNCE 型X衍射分析仪对产品晶型结构进行分析、采用日本JEOL 公司JSM-5600LV 型扫描电子显微镜对产品形貌进行表征、采用美国Nicolet 仪器公司AVATAR 360 系列傅立叶变换红外光谱仪对产品结构进行表征。

1.3 硼酸锌的合成预反应：乙酸锌作为Zn 源、硼酸作为B 源、三乙胺（TEA）作为模板剂，按一定的配比分别准确称量各种试剂。

耐高温2335硼酸锌阻燃剂的合成硼酸锌是一种广泛应用于金属、橡胶、塑料、纺织品等领域的阻燃剂，具有耐高温、耐光性好、耐水性强等特点，在军工、航空、船舶等领域被广泛应用。

因此，针对硼酸锌的研究具有重要的应用和经济价值。

本研究采用水相溶胶法制备了一种耐高温的2335型硼酸锌阻燃剂。

具体合成方法如下：首先，预处理硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。

将1.8 mol的硼酸钠和1.4 mol的氢氧化钠(NaOH)通过搅拌溶解在70 ml的去离子水中。

较大量的盐已经溶解并且没有颗粒了就可进行下一步操作。

其次，制备硼酸（H3BO3）水溶液。

取10 g的硼酸加入20 ml的去离子水中，在搅拌下溶解。

然后，制备锌盐水溶液。

取出1.6 g的氧化锌（ZnO）并添加到40 ml的去离子水中，经过搅拌和超声处理后，加入20 ml的1.5 mol/L 氢氧化钠溶液中，并在80°C下反应2 h。

将步骤1、2、3中的溶液同时加入500 ml的去离子水中，并加入一定量的阳离子表面活性剂，通过重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定来确定溶液的配比。

然后搅拌溶液，将其在70°C下反应4 h，直至产生白色沉淀，再在100°C下干燥12 h，最后得到硼酸锌阻燃剂。

经过测试，所制备的2335型硼酸锌阻燃剂具有耐高温、耐水性好、阻燃效果好等特点。

其中，该阻燃剂的升温失重率为4%，且硼酸锌颗粒分布均匀，使得硼酸锌能够有效地溶解于聚合物中，从而发挥更好的阻燃效果。

总之，本研究采用水相溶胶法合成的2335型硼酸锌阻燃剂具有稳定的化学结构、优良的性能、高效的阻燃效果，具有良好的应用前景，可在工业生产中进行广泛应用。

由Z_nSO_47H_2O制备硼酸锌
石西昌;赵瑞荣;秦毅红;沈宁一
【期刊名称】《化工冶金》
【年(卷),期】1999(20)1
【摘要】研究了由ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ合成七水硼酸锌阻燃剂的工艺条件，合成出合格的产品，并测定了硼酸锌添加到ＰＶＣ中的阻燃效果．由ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ合成２ＺｎＯ·３Ｂ２Ｏ３·７Ｈ２Ｏ的主要工艺条件是：常温，硫酸锌和硼砂的配料比为１．０５：１～１：１，液固比为４．５：１，反应时间大于６．５ｈ．七水硼酸锌的分子式为２ＺｎＯ·３Ｂ２Ｏ３·７Ｈ２Ｏ，该物质开始脱结晶水的温度高于４７３Ｋ，可用于塑料等材料的阻燃剂．
【总页数】4页(P1-4)
【关键词】硼酸锌;阻燃剂;七水硫酸锌;制备
【作者】石西昌;赵瑞荣;秦毅红;沈宁一
【作者单位】冶金物理化学专业
【正文语种】中文
【中图分类】TQ132.41;TQ128.54
【相关文献】
1.硼酸—盐酸盐法制备硼酸锌 [J], 郝秀伦;任莉娅
2.乙基锌和芳基硼酸原位制备芳基锌的过程中少量氧气催化的α, β-不饱和酮环氧化反应 [J], 徐燕军;董琳;刘全忠
3.硼酸氧化锌催化法合成阻燃剂硼酸锌的研究 [J], 孙忠良;翟玉红;王蓉晖
4.硼酸锌ZB111转化为硼酸锌ZB2335的研究 [J], 刘少敏
5.聚丙烯基硼酸锌复合阻燃材料的制备及其耐火性能的表征 [J], 孙烁
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

七水硫酸锌制备方法七水硫酸锌是一种常用的化学试剂，广泛应用于化学实验、工业生产以及医学领域。

本文将介绍七水硫酸锌的制备方法。

一、材料准备制备七水硫酸锌的材料有硫酸和氧化锌。

硫酸是一种无色液体，具有强酸性；氧化锌是一种白色固体，具有很好的化学稳定性。

二、实验步骤1. 准备一个干净的玻璃容器，例如烧杯或烧瓶。

2. 在容器中加入适量的硫酸，注意加酸时要缓慢、稳定，以免溅出。

3. 将氧化锌粉末逐渐加入硫酸中，同时用玻璃棒搅拌均匀。

加入氧化锌的速度要适中，不可过快。

4. 当氧化锌全部加入后，继续搅拌一段时间，使反应充分进行。

5. 反应进行一段时间后，可以观察到溶液由无色逐渐变为白色乳状悬浊液，这就是七水硫酸锌的生成。

6. 将制得的七水硫酸锌溶液过滤，去除其中的杂质。

可以使用滤纸或滤膜进行过滤，得到纯净的七水硫酸锌溶液。

7. 最后，将七水硫酸锌溶液储存在干燥的容器中，以防止其水分损失。

三、注意事项1. 在制备七水硫酸锌的过程中，应注意安全。

硫酸具有强酸性，避免接触皮肤和眼睛，以免引起灼伤。

同时，操作时应戴上防护手套和护目镜。

2. 搅拌时要轻柔，避免剧烈搅拌引起溅出。

3. 制备过程中应控制反应速度，避免过快或过慢，以保证反应充分进行。

4. 制得的七水硫酸锌溶液应尽快过滤和储存，避免其水分损失。

四、应用领域七水硫酸锌具有多种应用领域。

在化学实验中，它常用于制备其他硫酸盐类化合物，或作为金属离子的来源。

在工业生产中，七水硫酸锌可以用于电镀、催化剂的制备以及橡胶加工等。

此外，七水硫酸锌还可以用作医学领域的药物配制，具有抗菌、抗炎、止痒等作用。

总结：通过以上的制备方法，我们可以得到纯净的七水硫酸锌溶液。

在实验和工业应用中，七水硫酸锌具有广泛的用途，可以满足不同领域的需求。

在使用过程中，我们要注意安全，合理控制反应条件，以获得良好的实验结果。

硼酸锌来源:世界化工网全文请访问:/睡过站了根据报道硼酸锌的化合物有9种之多,他们的化学通式为xZnO·yB2O3·ZhH2O。

在70年代主要是开发为2ZnO·3B2O3·3.5H2O的硼酸锌品种。

在1926年人们已在阻燃涂料中使用了ZnO·2B2O3·4H2O或ZnO·B2O3·H2O并进而在橡胶中使用。

涂料中使用大的硼酸锌颜料为膨胀型阻燃材料，而今已发展成具有多种性能的化工材料，能代替有毒的铅铬黄颜料还作无毒性的防锈颜料。

1、组成、性质及应用范围硼酸锌化学式为2ZnO·3B2O3·3.5H2O，其组成ZnO37.45%，B2O348.05%，H2O14.50%。

国外商品名为FIRE-BRAKE-ZB，简式ZB-2335;除此之外还有ZB-112，ZB-237，ZB-325等。

其主要性质见表3-8白色粉末状硼酸锌不易吸潮，从ZB-2335（低密度，低锌，高硼品种）到ZB-325（高密度，高新，低硼品种）。

所有的硼酸锌相对于其他品种均具有较低的密度，如具有单位体积重量较锑白更低，易分散。

已部分代替锑白做阻燃剂。

硼酸锌广泛应用自高分子材料商（天然橡胶，聚氯乙烯，ABS塑料，环氧树脂以及不饱和树脂等等）。

在氯化聚酯中可完全替代锑白（即三氧化二锑），在聚氯乙烯中可部分代替锑白。

硼酸锌颜料由于具有优良的阻燃作用，在化工，钢铁，煤炭等工业中主要用于制作各种耐燃胶带（管），耐燃电缆等等。

同时还应用于纤维织物（地毯，窗帘等）和木材涂料上也起到了很好的阻燃作用。

实验证明，添加这类阻燃剂的高分子材料同未加同样材料的物理性能几乎没有什么变化，特别是ZB-2335商品其结晶水释放温度可达260℃。

硼酸锌在阻燃体系（含卤素）中既可单独使用，也可与锑白一起使用，自许多配方中可代替25%~70%锑白，以使总成本下降。

与磷酸锌复配当其防锈性能大于磷酸锌或相等于锌铬黄，是一种良好的无毒防锈颜料。

七水硫酸锌制备方法七水硫酸锌 [物化性质]别号为锌矾，皓矾，为无色或白色结晶性粉末物质，密度1.957g/cm3，在干燥空气中易风化。

易溶于水和胺类，微溶于乙醇和甘油，不溶于液氨和酮。

加热到30℃失去1分子结晶水，100℃失去6分子结晶水，280℃失去7分子结晶水，767℃分解成ZnO 和SO3。

[制备办法]普通采纳酸水解法制备。

在带搅拌器的耐酸反应釜中，先加入少量氧化锌和一定量硫酸形成稀溶液，然后在搅拌下加入调成浆状，再加入硫酸控制pH值为5.1，即为反应尽头。

将反应液过滤，滤液加热至80℃，加入锌粉，将铜、镉、镍等置换出来，再过滤，滤液加热至80℃以上，加入(或漂白粉)并加热至沸，将铁、锰等杂质氧化。

过滤后滤液先经澄清，然后蒸发至49～52°Be，经冷却结晶，离心脱水和干燥制得七水硫酸锌。

(1)从废锌铁合金中制备七水硫酸锌①酸溶在带搅拌的耐酸反应器中加入30%的稀硫酸，然后加入破裂好过量的废锌铁合金零件，开头反应，用水蒸气对反应器加热，温度控制在80～95℃，可间断加热、搅拌、反应至无气体放出，pH值为5.1即为反应尽头，主要反应式：②过滤反应终止后，趁热过滤(在过滤器中举行)，滤出Cu、As混合的不溶黑色絮状杂质，As有部分形成AsH3气体放出，AsH3有毒，所以生产车间中通风和防护措施一定要良好。

③用黄铁钒法净化除铁向滤液中加入氧化剂NaClO3或KCIO3，将Fe2+所有转化为Fe3+，控制加热温度为85～95℃，pH值在1.6～1.8范围内。

在搅拌的条件下，加入Na2SO4，Fe3+在热溶液中生成黄色黄铁矾大颗粒沉淀，趁热过滤，除去杂质铁。

反应方程如下：4FeSO4+NaCIO4+4H2SO4→2Fe2(SO4)4+NaCl+4H2O ④蒸发和结晶将最后过滤所得纯净的硫酸锌溶液注入蒸发器中，加热蒸发至溶液的浓度为49～52°Be，外观溶液表面浮现鳞片时，停止加热，趁热将浓溶液注入结晶器中，冷却结晶出无色的ZnSO4·7H2O晶体，最佳结晶温度为18～12℃。