渗透汽化复合膜分离甲醇水溶液的研究

PVA-PAA/CA膜的制备及渗透汽化分离DMC混合物的研究的开题报告一、研究背景和意义甲烷基化反应是生物质能够直接转化为汽油、柴油等高附加值烃类化合物的重要途径之一。

其中，二甲醚（DMC）作为一种非常重要的甲基化剂，已广泛应用于各种烃类的合成中。

然而，DMC的高纯度制备是甲烷基化反应过程中的瓶颈之一，传统的蒸馏法和吸附法等方法制备DMC往往存在成本高、操作复杂等问题。

因此，开发一种高效、节能、环保的分离纯化DMC的方法势在必行。

传统的膜分离技术具有分离效率高、设备小巧、操作简便、耗能低等优点，已逐渐成为分离纯化DMC的一个新研究热点。

PVA-PAA/CA膜是一种新型复合膜，具有优异的耐热性、耐溶剂性、化学稳定性以及对挥发性有机物的良好选择性，可以用于甲烷基化反应产物中DMC与甲醇、水等组份之间的混合物的分离。

因此，本研究旨在通过制备PVA-PAA/CA复合膜，并对其渗透汽化分离DMC混合物的分离特性进行研究，以期为高效、节能、环保的分离纯化DMC的工艺开发提供理论依据和实践指导。

二、研究内容和方法1. 制备PVA-PAA/CA复合膜。

首先，合成PVA和PAA两种材料的混合溶液，然后将混合溶液与聚酰胺膜底材CA进行复合，在适宜的条件下进行交联，将形成PVA-PAA/CA复合膜。

2. 膜的形态表征。

使用扫描电镜（SEM）和能量分散X射线（EDX）等方法对制备的PVA-PAA/CA复合膜进行形态表征，以评估其结构和性能。

3. 膜的分离性能测试。

将制备的PVA-PAA/CA复合膜应用于DMC混合物的分离过程中，通过测量透过膜的混合物流量和浓度，分析并评价复合膜的分离性能。

4. 影响分离性能因素分析。

在分离过程中，对复合膜的温度、压力、饱和度等因素进行调控，研究其对分离性能的影响，并对复合膜进行优化。

三、预期成果1. 成功制备PVA-PAA/CA复合膜，并对其形貌结构进行表征。

2. 研究复合膜在渗透汽化分离DMC混合物中的作用机理，并探究影响其分离性能的因素。

渗透汽化膜法乙醇-水体系脱水放大试验研究报告蓝景膜技术工程有限公司试验时间：2009年11月11-12日试验地点：山东蓝景膜技术工程有限公司试验人员：朱金来、卢峰、朱建虎试验任务乙醇-水体系渗透汽化膜法脱水。

原料液初始情况：原料液为客户带来两种料液，原料（一）为乙醇料液，气相色谱分析含水8.68%，对应质量含量约6.64%wt，乙醇含量88.51%、甲醇为2.81%，pH＝7.98。

原料（二）含有其它物质较多，料液pH值为10左右，气相色谱分析含水7.2%，对应质量含量约5.22%wt，乙醇含量74.56%、二氯乙烷为16.56%、甲醇1.36%，及其它物质0.32%。

处理要求：最终产品水含量小于0.5%wt。

试验用膜：蓝景牌MPV06263膜，有效膜面积各为0.168m2。

分析仪器：气相色谱 GC-8A型日本岛津公司卡尔费休微量水分测定仪 SF-3型山东淄博淄分仪器试验装置及流程：试验装置如图1所示，包括三个基本系统，即：料液系统、加热系统和真空冷凝系统。

1－料液罐，2－料液泵，3－回流阀门，4－主路阀门，5－加热器，6－真空罩，7－膜组件，8－冷凝器，9－浮子流量计，10－水银真空计，11－冷阱，12－取样器，13－缓冲罐，14－真空泵图1 试验装置示意图料液系统中，料液从料液罐流出，由屏蔽泵输送至加热器，加热至设定温度后进入板框式膜组件，与膜表面相接触后从膜组件流出返回料液罐。

料液在装置中循环直到达到要求。

加热系统主要由加热棒和温控系统组成。

通过真空泵维持渗透侧较高的真空度。

渗透蒸汽由真空罩中抽出，经冷凝得到渗透液。

试验主要设备如表1所示。

表1 试验主要设备操作条件料液温度85℃，料液流量880L/h，膜后真空度约5～10mmHg。

操作步骤（1）装膜，保证组件密封良好；（2）取约9.5升原料液加入料罐中；（3）开启料液泵，调整料液循环量到880L/hr；开加热系统，用调压器控制，使料液温度升至试验要求温度；（4）温度稳定后开启真空泵，开始计时。

蒸气渗透VP膜分离技术及其在MTBE/甲醇分离中的应用中凯化学（大连）有限公司蒸气渗透（Vapor Permeation，VP）是一种新型膜分离技术，能以低能耗实现蒸馏、萃取、吸附等方法难以分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物以及同分异构体。

技术和经济优势明显，在石油化工、医药、食品、环保等工业领域中有广阔的应用前景，主要系包括：有机物中微量水的脱除、废水中少量有机物的脱除及有机物/有机物分离。

VP膜分离技术是典型的节能和清洁生产技术。

与传统的精馏、萃取、吸附等分离方法相比，VP膜分离技术具有以下特点：效率高，单级就可达到较高的分离度；能耗低，比恒沸精馏法节能1/2～2/3；过程不引入其它试剂，不污染产品和环境；过程简单、操作方便、结构紧凑，易于放大及与其它过程集成。

一、技术原理蒸气渗透VP膜分离技术主要应用于液体混合物分离，在混合物中各组分蒸气分压差的推动下，利用各组分在膜内溶解和扩散性能的差异以实现混合物分离。

混合蒸气或蒸气与不凝气混合物进入VP膜分离器与膜接触，膜的下游侧用抽真空方法维持低压，优先渗透的组分冷凝为液体而除去，未透过膜的截留物流出膜分离器。

膜分离技术应用于有机物中微量水的脱除，在上世纪80，90年代即有工业应用。

由于受膜材料耐热、耐压等性能的限制，早期应用膜分离技术进行有机溶剂脱水主要为渗透汽化PV 技术（Pervaporation，PV）及相关产品。

本世纪初科学界和工业界开始转向VP技术及相关产品的研制开发，VP技术成为研究和应用的热点。

PV及VP膜分离过程示意图VPPV应用于VP技术的膜也可以应用于PV膜分离过程，VP和PV膜分离过程的主要区别如下：1)VP的处理物料为蒸气，气体在膜组件中的流动状况较液体好，分布均匀，物质在汽相中的扩散系数大，浓差极化的影响小；2)PV过程中渗透物有相变，渗透物的相变热靠料液的显热来供给，因此PV过程中料液的温度不断下降，从而导致渗透通量的下降，通常采用级间加热的方式来维持料液的温度；VP过程中渗透物无相变，加料温度基本不变，过程沿等温线进行，VP的平均渗透通量比PV大，所以完成相同的分离任务，VP所需要的膜面积小；3)VP的操作温度通常比PV高，温度高渗透通量大，所需膜面积小；4)VP的蒸气加料比PV的液体加料杂质含量小，膜受加料中杂质损害的危险小。

膜分离是一项新兴的高效分离技术。

膜分离过程是被分离混合物在一定的推动力(如压差、浓差、电位差等)作用下，通过传递介质——膜，进行分离的过程。

渗透汽化(pervaporatioion，PV)是一种新型膜分离技术，它利用膜对液体混合物中组分的溶解扩散性能的不同来实现分离。

它过程简单，操作方便，能耗低，在恒沸物、沸点相近混合物和异构体的分离上相对于精馏等传统分离方法具有其独特的优越性；对含有少量水的有机溶剂或混合溶剂脱水以及含有少量有机污染物的废水的处理也有明显的技术、设备和经济方面的优势。

作为一项方兴未艾的新技术，渗透汽化技术正受到越来越广泛的关注和研究，它在石化、食品、环保等方面具有的广阔酌应用前景，正得到不断的开发和利用。

渗透蒸发(渗透汽化) 是有相变的膜渗透过程。

渗透蒸发是在膜的下游侧减压，组分在膜两侧蒸汽压差的推动下，首先选择性地溶解在膜的料液表面，再扩散透过膜，最后在膜的透过侧表面气化、解吸。

渗透蒸发可使含量极低的溶质透过膜，达到与大量溶剂分离的目的。

显然，用渗透蒸发技术分离液体混合物，特别是恒沸物、近沸物，具有过程简单、操作方便、效率高、能耗低和无污染等优点。

一、实验目的与内容1.理解渗透蒸发的分离原理。

2.掌握渗透蒸发分离乙醇——水的操作方法。

3.研究影响渗透蒸发分离性能的主要因素及其影响规律。

二、实验原理当液体温合物在一张高分子膜的表面流动时，膜在高分子所含官能团的作用下对混合物中各组分产生吸附作用，使得组分进入膜表面(该步骤称为溶解过程)。

膜的另一侧抽真空(或者用惰性气体吹扫)，在浓度梯度作用下，组分透过膜从料液侧迁移到真空侧(该步骤称为扩散过程)，解吸并冷凝后得到透过产品。

整个传质过程中液体在膜中的溶解和扩散占重要地位，而透过侧的蒸发传质阻力相对小得多，通常可以忽略不计，因此该过程主要受控于溶解及扩散步骤。

由于不同组分在膜中的溶解和扩散速度不同，使得优先透过组分在真空侧得到富集，而难透过组分在料液侧得到富集。

一种用于分离甲醇-四氢呋喃的渗透汽化共混膜及其制备方法1 引言随着化学工业和生物工程领域的不断发展，一些高纯度有机化合物的制备越来越受到重视。

其中，甲醇是一种非常重要的有机化合物，广泛应用于化学品和制药工业中。

而四氢呋喃则是一种非常重要的溶剂，可用于催化反应和提高化学反应速率。

因此，在化学反应、药品生产等领域中对甲醇和四氢呋喃的分离纯化至关重要。

传统的甲醇和四氢呋喃分离方法主要是通过蒸馏实现。

但是，这些方法需要耗费大量的热能和人力，并且会产生大量的废水和废气。

因此，开发一种更加环保、节能、高效的甲醇和四氢呋喃分离技术颇具现实意义。

渗透汽化共混膜技术是一种新兴的膜分离技术，其利用半渗透性膜将混合溶液分离，具有高效、节能、高选择性等优点。

以下是本文介绍的一种用于分离甲醇-四氢呋喃的渗透汽化共混膜及其制备方法。

2 渗透汽化共混膜制备方法2.1 膜材料选择渗透汽化共混膜的制备首先要选择合适的半渗透性膜材料。

目前常用的膜材料有聚醚酰胺（PEBA）、聚乙烯醇（PVA）以及一些特殊的共聚物。

选择半渗透性膜材料时需要考虑膜的透气性、抗污染性、力学性能等因素。

通过实验测试发现，在甲醇-四氢呋喃混合溶液中，PEBA膜的透气性和选择性最佳，因此采用PEBA膜作为本研究渗透汽化共混膜的材料。

2.2 膜制备流程膜制备过程分为以下几个步骤：2.2.1 PEBA膜前处理PEBA膜具有一定的疏水性，在制备前需要进行预处理。

预处理的方法是将PEBA膜浸泡在去离子水中，并在100℃下干燥4小时，以去除膜表面的杂质。

2.2.2 混合溶液准备将甲醇和四氢呋喃按照一定比例混合，通常可以根据溶液浓度的变化来调节膜的分离性能。

2.2.3 膜制备将预处理好的PEBA膜浸泡在混合溶液中，并通过温度和压力的控制，使混合溶液在膜表面凝聚成薄膜。

制备好的膜可以通过切割、包覆在支撑层等方式进行加工，以适应不同的应用场景。

3 渗透汽化共混膜的性能评估3.1 膜对甲醇-四氢呋喃混合溶液的透气性研究为了评估PEBA膜的透气性能，我们设计了一组实验，分别在不同温度下，测量甲醇和四氢呋喃混合溶液在膜上的透过量和透过率。

第９期高分子通报７・ＶｉｊａｙａＫｔⅡｎ盯Ｎ缸ｄＩｌＢ，ｓａｉｌ枷Ｍ，Ｒ咖ＫＶｓＮ，ｅｔｄ．Ｊｌ～ｌｅｍｂＳｃｉ，２００５，２６０：１４２—１５５Ｋｉｔｔｔｔｒ＾ＡｔＫ讪岫ＳＳ，ＡｒａｌａｇｕｐｐｉＭＩ，ｍｄ．Ｊ‰ｍｂＳｅｉ，２０６５，２４７：７５—８６．ＦｏｎｔｎｌｖｏＪ，ＶｏｒｌｔｍａｎＭＡｃ．ＷｉｊｅｎＪＧ．ｅｔ址．ｈｄＥｎｌｇｃＩ～‰，２∞６．４５：２００２—２００７．Ｋ“ｄｕｒ４萨啮ｙ盯ＭＹ．ｘｕｌｋ帅ｉＳＳ。

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Scienc e and Technolo gy Review 6/200010高技术渗透汽化膜分离技术及其研究、应用进展Perva p oration Technolo gy and I ts Pro g re s s in Re se arch and A pp lication陈翠仙1韩宾兵2李继定3(清华大学化学工程系,教授1;博士后2;副教授3北京100084)图1下游侧抽真空或惰性气体吹扫渗透汽化过程示意图渗透汽化(p erva p oration ,简称PV )是一种新型膜分离技术。

该技术用于液体混合物的分离,其突出的优点是能够以低的能耗实现蒸馏、萃取、吸收等传统方法难以完成的分离任务。

它特别适用于蒸馏法难以分离或不能分离的近沸点、恒沸点混合物以及同分异构体的分离;对有机溶剂及混合溶剂中微量水的脱除及废水中少量有机污染物的分离具有明显的技术上和经济上的优势;还可以同生物及化学反应耦合,将反应生成物不断脱除,使反应转化率明显提高。

所以,渗透汽化技术在石油化工、医药、食品、环保等工业领域中具有广阔的应用前景及市场。

它是目前处于开发期和发展期的技术,国际学术界的专家们称之为21世纪最有前途的高技术之一。

一、渗透汽化膜分离技术1.基本原理渗透汽化是利用致密高聚物膜对液体混合物中组分的溶解扩散性能的不同实现组分分离的一种膜过程(如图1所示)。

液体混合物原料经加热器加热到一定温度后,在常压下送入膜分离器与膜接触,在膜的下游侧用抽真空或载气吹扫的方法维持低压。

渗透物组分在膜两侧的蒸汽分压差(或化学位梯度)的作用下透过膜,并在膜的下游侧汽化,被冷凝成液体而除去。

不能透过膜的截留物流出膜分离器。

2.特点与蒸馏等传统的分离技术相比,渗透汽化过程的特点是:高效,选择合适的膜,单级就能达到很高的分离度;能耗低,一般比恒沸精馏法节能1/2～1/3;过程简单,附加的处理少,操作方便;过程不引入其它试剂,产品和环境不会受到污染;便于放大及与其它过程耦合和集成。

高亲水性海藻酸钠膜渗透汽化分离甲醇水溶液孙晓斌;董锐;张建勋;卓婵【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2013(32)1【摘要】在海藻酸钠基质中引入磷钨酸颗粒,制备了一种高亲水性渗透汽化杂化膜.由热失重等分析手段对膜进行了表征,并在不同温度下(30～60℃)通过分离80％～95％的甲醇水溶液,测试了杂化膜的渗透汽化性能,实验结果表明:添加了磷钨酸的杂化膜,其分离性能显著高于纯海藻酸钠膜,当磷钨酸含量为6％时,30℃下分离水含量5％的溶液,膜通量达到318.2g/(m2·h),分离因子达到656.9,分别是纯海藻酸钠膜的3.7倍和26.3 倍.利用阿累尼乌斯关系式考察了膜通量与温度之间的关系,发现溶液通过膜的活化能随着磷钨酸含量的增加而降低.表明,磷钨酸的加入使得渗透物在杂化膜内更容易透过.%Highly water selective pervaporation hybrid membranes were prepared by incorporating phosphotungstic acid (PTA) into sodium alginate (SA). The resulting membranes were characterized by thermogravimetric analysis (TGA). The membranes were tested for pervaporation dehydration of methanol at a higher methanol concentration of 80%-95% in the temperature range of 30~60℃. Experimental results demonstrated that with the addition of PTA the separation performance of hybrid membranes was notably improved. With 6% addition of PTA, the membrane separated 5% water solution at 30 ℃, total flux was 318.2g/(m2oh) and separation factor was 656.9, improved by more than 3.7 times and 26.3 times respectively. From the temperaturedependency and permeation values, the Arrhenius activation parameters were estimated. The activation energy of all membranes decreased with increasing amount of PTA. It suggested that permeation was more easy through the hybrid membranes with the addition of PTA.【总页数】5页(P72-76)【作者】孙晓斌;董锐;张建勋;卓婵【作者单位】常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213100;盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城224051;常州大学材料科学与工程学院,江苏常州213100;盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城224051【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8【相关文献】1.壳聚糖-海藻酸钠/聚丙烯腈聚离子复合膜渗透汽化分离乙酸乙酯水溶液 [J], 马晓华;许振良;魏永明;程亮2.分离甲醇水溶液复合渗透汽化膜的制备与研究 [J], 张玲;孙元;邓新华;刘鲜红;罗衍慧3.甲醇/正己烷的渗透汽化分离的研究Ⅰ.渗透汽化膜的研制 [J], 潘岚;刘茉娥4.分离有机物水溶液的渗透汽化与汽化渗透膜 [J], 李新贵;黄美荣;林刚;杨溥臣5.聚1-三甲基硅基丙炔膜渗透汽化分离乙醇-水溶液的研究Ⅰ.PTMSP膜渗透汽化分离乙醇-水传质的基本特征 [J], 刘元祚;吴迎新;郑国栋;邱雪鹏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

分离甲醇水溶液复合渗透汽化膜的制备与研究张玲1，孙元1，邓新华1，2，刘鲜红1，罗衍慧1（1.天津工业大学材料科学与工程学院，天津300160；2.天津工业大学中空纤维膜材料与膜过程教育部重点实验室，天津300160）摘要：用交联聚乙烯醇膜上下包覆添加纳米SiO 2粉末的丙烯酸/丙烯腈共聚膜，制备出新型优先透水复合渗透汽化膜，通过扫描电镜、红外光谱分析等方法对复合渗透汽化膜进行了结构表征，并通过渗透汽化实验对甲醇质量分数为85%～98%的水溶液进行分离.结果表明：添加纳米SiO 2粉末后膜的分离性有显著提高，当纳米SiO 2质量分数达到0.15%时，在65℃对98%甲醇溶液进行分离，其分离因子可达1534，通量可达583g/（m 2·h ），与不添加SiO 2纳米粉末的膜相比，分离因子可提高8倍.通过对不同浓度甲醇水溶液的分离实验确认，所制备的渗透汽化复合膜适用于高浓度甲醇溶液的分离.关键词：甲醇/水溶液；渗透汽化膜；丙烯酸/丙烯腈共聚；纳米SiO 2中图分类号：TS102.54；TQ028.8文献标志码：A文章编号：1671－024X （2010）02－0001－04Preparation and investigation of composite pervaporationmembrane for separating methanol-water solutionZHANG Ling 1，SUN Yuan 1，DENG Xin-hua 1，2，LIU Xian-hong 1，LUO Yan-hui 1（1.School of Material Science and Engineering ，Tianjin Polytechnic University ，Tianjin 300160，China ；2.Key Laboratory of Hollow Fiber Membrane Material and Membrane Process of Ministry of Education ，Tianjin Polytechnic University ，Tianjin 300160，China ）Abstract ：A new type of composite membranes are prepared for separating methanol-water solution which have a priorityfor permeating water.The acrylic acid （AA ）/acrylonitrile （AN ）copolymer membrane with nanometer SiO 2is made into main body of the membranes ，then composited with the polyvinylalcohol （PVA）acetal membranes ，to make the three-layer sandwich composite pervaporation membranes.The structure of composite membrane is analyzed by Scanning Electron Microscopy ，Fourier Transform Infrared Spectroscopy ，and the pervapora －tion of composite membrane is investigated through the separation experimental for methanol 85%-98%aque －ous solution.The results show that with addition of nano-SiO 2the separation of composite membrane has no －table improvement.With 0.15%addition of nano-SiO 2，the composite membranes can separate 98%methanol solution at 65℃，the separation factor is up to 1534，and which is improved more than 8times compared with the membrane without nano-SiO 2，the permeate flux is up to 583g/（m 2·h ）.Through separation of dif －ferent concentrations methanol solution ，it is concluded that the composite membrane is applicable for high concentration of methanol solution.Key words ：methanol/water mixture ；pervaporation membrane ；AA/AN copolymer ；nanometer silica收稿日期：2009-12-09基金项目：天津市自然科学基金重点资助项目（013801811）作者简介：张玲（1985—），女，硕士研究生.通讯作者：邓新华（1956—），男，教授，硕士生导师.E-mail ：dengxinhua@第29卷第2期2010年4月天津工业大学学报JOURNAL OF TIANJIN POLYTECHNIC UNIVERSITYVol.29No.2April 2010甲醇，作为新型燃料可代替煤油、汽油使用，作为原材料可合成其他化合物，如甲醛、甲酸、二甲基亚砜等，是重要的化工用原料.高纯甲醇在电子、制药、生物化工、食品、精细化工等很多工业领域被大量使用.我国高纯甲醇的生产规模和成本都无法与国外厂家相比，主要制备方法采用了离子交换树脂法、硅胶法第29卷天津工业大学学报等，但其过程过于复杂，间歇操作周期长，经济效益低[1].渗透汽化法能对共沸混合物、沸点相近的混合物、异构体混合物等互溶液相体系进行有效分离，具有分离度高、实施简单、无污染和能耗低等特点，特别是对于含有少量高沸点杂质的低沸点物质的提纯分离，在工业应用中显示出巨大的优越性[2].目前对于乙醇水溶液的渗透蒸发分离技术业已成熟且达到工业化水平，但对甲醇水溶液分离的研究和应用报道却很少.与乙醇相比，甲醇的极性、分子质量与水非常相似，从而使甲醇能够与水在膜中的吸附作用竞争，导致甲醇和水分离困难，因此对乙醇水溶液分离效果好的聚乙烯醇（PVA）膜在分离甲醇水溶液时效果并不理想[3].无机纳米粒子用于聚合物改性，不仅能改善高分子材料的力学性能和热稳定性[4-5]，而且对于改善聚合物渗透汽化分离性能也具有非常明显的效果[6].本文以分离提纯制备高纯甲醇为目的，开发了一种以聚乙烯醇交联膜上下包覆添加纳米SiO2粉末丙烯酸（AA）/丙烯腈（AN）共聚膜的改性优先透水的渗透汽化复合膜，并研究了纳米SiO2含量对渗透汽化性能的影响.1实验部分1.1实验原料聚乙烯醇（1799），工业纯，北京有机化工厂产品；甲醛，分析纯，天津市化学试剂三厂产品；丙烯酸，过硫酸钾，分析纯，天津化学试剂有限公司产品；丙烯腈，分析纯，上海三爱思试剂有限公司产品；甲醇，分析纯，天津市医药公司产品；N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，化学纯，北京化工厂产品；纳米二氧化硅粉末，粒径70nm，CAB-O-SIL R TS－610，美国卡特博有限公司产品；PET无纺布，自制.1.2复合膜制备方法将PVA溶于水，加入适量甲醛溶液，制成PVA缩甲醛刮膜液.将AA和AN按照一定比例混合，再加入不同比例的纳米SiO2粉末聚合，待溶液到达一定粘度时将其制成共聚刮膜液.用PVA缩甲醛刮膜液在无纺布上直接刮膜，烘干后取出继续刮下一层，达到一定厚度后，用共聚物溶液在聚乙烯醇缩醛膜上刮膜至一定厚度，再用聚乙烯醇缩醛溶液在其上刮膜，即形成上下层均为聚乙烯醇缩甲醛交联膜、中间层是PAA-Co-AN/SiO2纳米膜（或PAA-Co-AN膜）的3层夹心结构的复合膜，烘干后备用.1.3膜结构表征采用BR UKERVECTOR22型红外光谱仪测定膜的FTIR谱图，扫描范围400~4000cm-1，分辨率1.93，用全透法直接测定共聚膜的红外光谱图；采用FEI company EDAX型扫描电子显微镜表征膜的形态结构.1.4渗透汽化实验评价膜性能的主要参数为分离因子α和渗透通量J（g·m-2·h-1），分别定义为：α=（C p1/C p2）/（C f1/C f2）（1）J=M/（A·t）（2）式中：Cp1、C p2分别表示透过液中水和甲醇的浓度；C f1、C f2分别表示料液中水和甲醇的浓度；M为渗透液质量（g）；A为膜的有效面积（m2）；t为渗透汽化测试时间（h）.透过液和料液中甲醇浓度用气相色谱仪或折光指数仪确定.J和α往往是相互矛盾的，综合考虑这两个因素的影响，引入了渗透汽化分离指数PSI（g/（m2·h）），它定义为α和J的乘积，表征渗透汽化分离的性能：PSI=（α-1）·J（3）所有渗透汽化实验均使用自制的小型渗透汽化设备，其中平板膜有效膜面积为0.0127m2，渗透侧的压力维持在0.4kPa，在40～70℃下，对质量分数为85%～98%的甲醇水溶液，分别测定膜的渗透通量和分离因子.2结果与讨论2.1SEM分析图1所示为两种复合膜的扫描电镜照片.从图1（a）、（b）中能够很清晰地看出3层夹心结构，并且含有SiO2纳米粉末复合膜的截面比不含有SiO2纳米粉末复合膜的截面要致密光滑，原因可能在（c）无纳米SiO2的复合膜表面（d）有纳米SiO2的复合膜表面（a）无纳米SiO2的复合膜断面（b）有纳米SiO2的复合膜断面图1复合膜SEM照片Fig.1SEM pictures of membranes2——第2期于纳米SiO 2加入后形成氢键缔合.由图1（c ）和（d ）可知，经过纳米SiO 2粉末改性后的膜表面比较光滑.2.2红外图谱分析图2为纳米SiO 2粉末的红外光谱图.图中，810.86cm －1处是Si －O 键的对称伸缩振动吸收峰，1110.48cm －1处是Si －O 键不对称伸缩振动吸收峰，1628.78、3436.94cm －1处是SiO 2表面－OH 的伸缩振动吸收峰.图3为不含有纳米SiO 2的共聚膜（a ）和含有纳米SiO 2的共聚膜（b ）的红外光谱图.对比图3中a 、b 两条曲线可知，图谱的特征峰位置一致，在2243.9cm －1左右为－C ≡N 的吸收峰，1701cm －1左右为C=O 伸缩振动吸收峰；b 曲线在1110cm －1位置有新的峰出现，由图2可知此处为Si-O 键的不对称伸缩振动吸收峰，证明了纳米SiO 2已经加入到共聚膜中.除了Si-O 键之外，并没有新的吸收峰出现，证明了纳米SiO 2粉末在共聚物中没有与共聚物化学反应，只起到了物理作用.2.3渗透汽化性能分析2.3.1SiO 2纳米粉末含量对膜渗透汽化性能的影响不同纳米含量共聚复合膜（纯膜厚为50μm ）对98%的甲醇水溶液分离，在不同温度下的渗透汽化结果见图4~图6.由图4可见，在相同温度下添加SiO 2纳米粉末膜的分离因子比不含SiO 2纳米粉末膜的分离因子高，并且随SiO 2含量的增大，分离因子先增大；当纳米质量分数为0.15%时，复合膜的分离因子达到最高值；然后随着纳米含量的增加分离因子下降.其原因在于当添加适量的纳米SiO 2粉末时，相对缩小了共聚物大分子之间的自由体积，减小了小分子的活动空间，只能分离分子体积小的水分子，甲醇分子分离相对困难，这时随着纳米SiO 2粉末含量的增加，分离因子变大；当纳米SiO 2粉末的含量进一步增大时，大分子之间自由体积也进一步变小，分离小分子物质变得困难，分离因子变小.添加SiO 2纳米粉末对渗透汽化膜的渗透通量没有明显的改善，如图5所示，SiO 2纳米粉末质量分数为0%时，渗透汽化膜的渗透通量为最大.由图6可见SiO 2纳米粉末质量分数在0.15%时分离效果最好.2.3.2料液温度对膜渗透汽化性能的影响以质量分数为0.15%的纳米SiO 2的复合膜为研图2纳米SiO 2粉末的红外光谱图Fig.2FT-IR spectroscopy of nanometer SiO 2图3复合膜红外光谱图Fig.3FT-IR spectroscopy of membranes波数/cm -14000300010002000ab1100404555657050601600140012001000800600400200at /℃0%0.05%0.1%0.15%0.2%0.3%图4不同纳米含量膜分离因子的对比Fig.4Compare of different membrane separations图5不同纳米含量膜通量的对比Fig.5Compare permeate flux of different membranes4045556570506085075065055045035025015050J /（g ·m -2·h -1）t /℃0%0.05%0.1%0.15%0.2%0.3%图6不同纳米含量膜分离指数的对比Fig.6Compare of PSI of different membranes4045556570506010009008007006005004003002001000P S I /（k g ·m -2·h -1）t /℃0%0.05%0.1%0.15%0.2%0.3%40003000100002000波数/cm-1张玲，等：分离甲醇水溶液复合渗透汽化膜的制备与研究3——第29卷天津工业大学学报究对象，对质量分数为85%、90%、95%和98%的甲醇水溶液在50、55、60、65和70℃下进行渗透汽化分离实验，结果如图7~图9所示.由图7可以看出，随着温度的升高不同浓度的甲醇水溶液分离因子都先上升后下降.在65℃分离因子达到最大值.当甲醇水溶液的质量分数为70%～80%时，分离因子较小而且随温度的变化不是十分明显[7]；当质量分数大于85%时，分离因子在不同的温度下变化明显，且趋势一致；在相同温度下，甲醇浓度较大的溶液有较高的分离因子，98%甲醇分离因子最大.图8表明，渗透通量都随温度的升高而升高，根据溶解-扩散”理论[8]，温度的升高将使分子在膜表面的溶解度和在膜内的扩散速率增大，渗透通量增大；同时从微观结构上分析，在较高的温度下，膜材料的自由体积增加，导致膜内高分子链间空隙变大，并且渗透物的分子动能更高，渗透物在膜相中的扩散更容易，导致渗透通量变大.因此复合膜的分离选择性随温度的增加而显著增大，如图9所示.3结论本文开发了一种交联聚乙烯醇膜上下包覆添加纳米SiO 2粉末的丙烯酸/丙烯腈共聚膜形成的渗透汽化复合膜，以分离提纯制备高纯甲醇，并研究了纳米SiO 2粉末对共聚膜渗透汽化性能的影响，结论如下：（1）随着纳米SiO 2粉末添加量的增大，复合膜的分离因子先增加后减小，当纳米SiO 2质量分数为0.15%时，渗透汽化复合膜有最佳的分离因子，分离指数也达到最佳.说明纳米SiO 2粉末可以提高共聚膜在甲醇水溶液中对水通过的选择性.（2）复合膜的分离因子和渗透通量对温度也有一定的选择性，随着温度的升高，分离因子先增加，后减小，渗透通量随着温度的增加，一直增大.（3）当纳米SiO 2粉末质量分数在0.15%时，膜在65℃对98%甲醇水溶液分离效果最佳.参考文献：[1]李春凤.工业级甲醇纯化制备高纯甲醇[D].天津：天津大学，2005.[2]KOMARNENI S.Nanocomposites ，Micromechanics modeling of mechanical behavior is discussed as a function of clay platelet dispersion[J].Mater Chem ，1992（2）：1219-1230.[3]姜云鹏，王榕树.纳米SiO 2/PVA 复合超滤膜的制备及性能研究[J].高分子材料科学与工程，2002，18（5）：177-180.[4]羊海棠，杨瑞成，冯辉霞，等.纳米二氧化硅粒子增韧聚丙烯的研究[J].甘肃工业大学学报，2003，29（2）：34-36.[5]庄清平.纳米SiO 2粒子链对硅橡胶的补强机理[J].机械工程学报，2004，28（5）：46-51.[6]徐冬梅，张可达，樊智虹，等.纳米SiO 2改性聚乙烯醇渗透汽化膜[J].化工科技，2003，11（2）：25-27.[7]LIU H X ，SUN Y ，DENG X H.Studies on the pervaporation membrane of permeation water from methanol/water mixture[J].Journal of Membrane Science ，2008，325（1）：192-198.[8]BAKHSHI Ali ，MOHAMMADI Toraj.Effect of operating con －ditions on pervaporation of methanol-water mixtures ：Part 1[J].Membrane Technology ，2006（12）：6-9.图7温度与分离因子的关系Fig.7Relation between temperature and α图9温度与分离指数的关系Fig.9Relation between temperature and PSI55657050601600140012001000800600400200at /℃98%95%90%85%556570506012001000800600400200t /℃98%95%90%85%J /（g ·m -2·h -1）图8温度与膜通量的关系Fig.8Relation between temperature and permeat55657050601000900800700600500400300200100t /℃98%95%90%85%P S I /（k g ·m -2·h -1）4——。

第26卷　第2期2007年4月天　津　工　业　大　学　学　报J O URNAL O F T I ANJ I N P OLY TECHN I C UN I VERS I T Y Vol .26　No .2Ap ril 2007 收稿日期:2006-11-13 作者简介:张　浩(1982—),男,硕士研究生;孙　元(1954—),女,副教授,导师,E 2mail:sunyuan@tj pu .edu .cn渗透汽化复合膜分离甲醇-水溶液的研究张　浩,孙　元,邓新华,边栋材,周晓峰,张　涛(天津工业大学材料科学与化学工程学院,天津300160)摘　要:用不同摩尔比的丙烯酸(AA )和丙烯腈(AN )进行水溶液共聚,把所得共聚物溶液刮膜,并夹在聚乙烯醇(P VA )缩甲醛交联膜之间制备渗透汽化复合膜,采用该膜对600/0～900/0甲醇-水溶液进行渗透汽化分离实验,并与自制的聚乙烯醇缩甲醛交联膜进行对比.结果表明:丙烯酸和丙烯腈单体摩尔比为1∶1时,渗透汽化效果较好,在50℃分离900/0的甲醇-水溶液时,渗透通量为2300g/(m 2・h ),分离系数达到18;1∶1共聚复合膜的渗透汽化分离指数约为41.4kg/(m 2・h ),是聚乙烯醇缩甲醛交联膜的1.53倍.关键词:甲醇2水溶液;渗透汽化膜;聚乙烯醇;丙烯酸2丙烯腈共聚中图分类号:TS102.528.1;T Q028.8 文献标识码:A 文章编号:16712024X (2007)022*******Study on separa ti n g m ethanol/wa ter w ith pervapora ti on m em braneZHANG Hao,S UN Yuan,DE NG Xin 2hua,B I A N Dong 2cai,ZHOU Xiao 2feng,ZHANG Tao(School of Materials Science and Che m ical Engineering,Tianjin Polytechnic University,Tianjin 300160,China )Abstract :D ifferent mole rati o of acrylic acid (AA )and acryl onitrile (AN )are copoly merized in aqueous s oluti on,and thecopoly merizati on is carried out t o p repare the pervaporati on compound me mbrane bet w een t w o layers of polyvi 2nylf or mal cr osslinked me mbrane .The me mbrane is used t o separate the methanol /water s oluti on of which con 2centrati on is fr om 600/0t o 900/0and compared with the separati on effect of polyvinylfor mal cr osslinked mem 2brane .The results show that when the mole rati o of AA /AN is 1∶1,the pervaporati on separati on p r operties of me mbrane is better;using this me mbrane t o separate 900/0methanol/water s oluti on under 50℃,the flux is 2300g/(m 2・h ),the separati on coefficient is 18;the PSI of this compound me mbrane (1∶1)is about 41.4kg/(m 2・h ),which is the 1.53ti m es of polyvinylf or mol cr osslinked me mbrane P V data .Key words :methanol/water s oluti on;pervaporati on me mbrane;poly vinyl alcohol;AA -AN copoly merizati on 据资料报道,渗透蒸发(P V )技术在乙醇-水溶液分离方面的应用已基本成熟并达到工业化水平[1],但有关甲醇-水溶液分离的研究报道却很少.与乙醇相比,甲醇的极性、分子量与水非常相似,因此对乙醇-水溶液分离效果好的P V 膜在分离甲醇2水溶液时并不理想[2,3].本文尝试用不同摩尔比的丙烯酸(AA )和丙烯腈(AN )进行水溶液共聚,制备复合渗透汽化膜,采用该膜对甲醇-水溶液进行渗透汽化分离实验,并与自制的聚乙烯醇缩甲醛交联膜进行效果对比.1　实验部分1.1　原料和仪器本实验采用的原料有:丙烯酸,分析纯,天津化学试剂有限公司产品;丙烯腈,分析纯,上海三爱思试剂有限公司产品;聚乙烯醇,牌号17-99,北京有机化工厂产品;甲醇、甲醛、过硫酸钾,分析纯,天津市化学试剂三厂产品;N,N ′-亚甲基双丙烯酰胺,分析纯,北京化工厂产品.本实验采用的仪器有:HP6890N 型气相色谱仪,美国产品;W Y A 型阿贝折光仪,成都万辰光学仪器厂产品.1.2　PVA 缩甲醛交联膜的制备将P VA 溶于水,配成150/0的溶液,加上360/0的甲醛溶液,调pH 值为1～2,在玻璃板上刮膜;置于75℃左右的烘箱中热处理,烘干后取出继续刮一层;达到一定厚度后,贴上聚酯无纺布作为支撑层,放烘箱加热至紧密粘附.1.3　AA和AN的共聚复合膜的制备将AA和AN按一定摩尔比例混合,加入引发剂过硫酸钾和交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,在70℃聚合,待溶液到达一定粘度时停止.用共聚物溶液在聚乙烯醇缩甲醛交联膜上逐层刮膜至一定厚度后,再用聚乙烯醇缩甲醛溶液在其上刮膜,即形成上下层均为聚乙烯醇缩甲醛交联膜,中间层是P AA-Co-AN 膜的3层夹心结构的复合膜.1.4　膜渗透汽化性能测试 评价膜性能的主要参数为渗透通量J(g/(m2・h))和分离系数α,分别定义为:　α=(C1p/C2p)/(C1f/C2f)(1)　J=M/(A・t)(2)式中,C1p 、C2p为透过液中组分1和2的浓度;C1f、C2f为量分数为600/0、700/0、800/0和900/0的甲醇-水溶液分别测定每一种膜在30、40、50、60℃下的渗透通量和分离系数,取样时间为0.5h.渗透通量利用称重法测量,使用.2　2.1　不同摩尔配比的影响用不同组成膜(纯膜厚为30μm)对900/0的甲醇-水溶液进行分离,在不同温度下的渗透汽化结果如图1～图3所示.图1　不同温度下各种膜的通量对比F i g.1　Co m par ison of d i fferen t m e m brane flux underd i fferen t tem pera ture图2　不同温度下各种膜的分离系数对比F i g.2　Co m par ison of d i fferen t m e m brane separa ti oncoeff i c i en t under d i fferen t te m pera ture3　a ti on sh i p between I由图1可知,对于共聚膜,当,通量越大,原因在于—COOH基团比例增大,膜亲水性增大;由图2可知,分离系数并不是完全对应AA比例的增大而减小,当AA与AN摩尔比为1∶1时,共聚膜达到最大的分离系数.由图3可知,通过对不同膜的渗透汽化效果进行计算和比较,可得到:AA与AN比为1∶1的共聚膜在50℃时β最高,为41.4kg/(m2・h),是同样条件下聚乙烯醇缩甲醛交联膜的1.53倍.2.2　渗透温度的影响以AA与AN比为1∶1的共聚膜(纯膜厚为30μm)为考察对象,甲醇-水溶液质量分数为900/0,分别测试溶液在不同温度下的渗透汽化情况,由于甲醇的沸点为64℃左右,故选取30、40、50、60℃4点.渗透汽化结果如图4所示.可以看出,随着温度升高,通量J升高,而分离系数α下降.根据“溶解2扩散”理论[5],温度的升高将使分子在膜表面的溶解度和在膜内的扩散速率增大.同时从微观结构上分析,在较高温度下,膜材料的自由体积增加,导致膜内高分子链间空隙变大,并且渗透物的分子动能更高,渗透物在膜相中的扩散更容易.合作用的影响[6],膜相中的甲醇相对浓度提高复合膜的分离选择性随温度增加而显著降低.—52—第2期 张　浩,等:渗透汽化复合膜分离甲醇-水溶液的研究 ??图4　温度对膜的渗透通量和分离系数的影响F i g .4　Effect of tem pera ture on flux and separa ti oncoeff i c i en t of m e m brane2.3　溶液质量分数的影响由于甲醇对膜的消溶胀作用,不同质量分数的甲醇-水溶液对膜的溶胀程度不同,本实验选取质量分数分别为600/0、700/0、800/0和900/0的溶液来考察1∶1组成的P AA 2Co 2AN 复合膜(纯膜厚为30μm )在60℃时的渗透汽化结果,如图5、图6所示.图5　料液质量分数对渗透通量和分离系数的影响F i g .5　Effect of soluti on concen tra ti on on flux andsepara ti on coeff i c i en t of m em brane图6　料液质量分数与分离指数的关系F i g .6　Rel a ti on sh i p between soluti on concen tra ti on and PS I 从图5可以看出,随进料液中甲醇浓度的增大,复合膜的分离系数上升,渗透通量下降.这是由于料液中,膜的形态保持良好,从而6可以看出,由于分离系数和渗透通量变化的速率不同,分离指数β随进料液中甲醇的增加而增加,渗透汽化分离效果随之增强.实验数据表明膜在分离900/0的甲醇-水溶液时,具有相对较好的分离效果.3　结　论(1)对于复合膜和聚乙烯醇缩甲醛交联膜,甲醇水溶液质量分数越大分离系数越好,通量越低,β值升高;随分离溶液温度的升高,分离系数变小,通量变大,β值升高;(2)当AA 和AN 共聚投料摩尔比为1∶1、膜厚为30μm 左右、温度为50℃时,分离900/0的甲醇水溶液分离系数最高,可达到18,通量为2300g/(m 2・h ),渗透汽化分离指数约为41.4kg/(m 2・h ),是聚乙烯醇缩甲醛交联膜的1.53倍.(3)通过改善复合膜外层的致密结构和调节共聚层的亲疏水平衡,在通量基本保持不变的情况下,使分离系数显著提高,从而最终可使得渗透汽化方法分离甲醇-水溶液能够达到工业化的应用.这将是今后进一步深入研究的方向.参考文献:[1]　陈翠仙,韩宾兵,朗宁・威.渗透蒸发和蒸发渗透[M ].北京:化学工业出版社,2004.[2]　W ESS LE I N M ,HE I N TZ A,L I CHTE NT HALER R N.Perva 2porarti on of liquid m ixtures thr ough poly (vinyl alcohol )(P VA )me mbranes[J ].J M e m sci,1990,51:169-179.[3]　张立平,严　军,蒋维鈞.甲醇脱水新工艺研究[J ].现代化工,1994,10:24-26.[4]　潘　岚,周志军,刘茉娥.渗透汽化膜材料的选择[J ].高分子材料科学与工程,1997,13(3):138-140.[5]　王学松.膜分离技术及应用[M ].北京:科学出版社,1994.[6]　李文国.壳聚糖渗透汽化膜的制备及性能研究[D ].广州:华南理工大学,2003.—62— 天　津　工　业　大　学　学　报 第26卷。

渗透汽化膜渗透汽化膜是一种新型的分离膜技术，主要用于分离溶液中的溶质和溶剂。

该技术基于渗透原理，通过对溶液进行增压处理，使其在膜表面形成薄膜，当薄膜中的溶质与溶剂达到平衡时，溶质就能通过膜表面释放出来，实现分离和浓缩效果。

渗透汽化膜的主要特点是可以分离高粘度、高含固体、高含有机物的液体，同时能够节能、环保、成本低廉。

在工业中应用广泛，主要用于污水处理、化工、食品加工等领域。

以下介绍该技术的原理、应用、优势以及发展趋势。

渗透汽化膜技术的原理渗透汽化膜技术基于渗透原理，通过利用膜的微小孔隙来实现分离和浓缩效果。

当溶液在膜表面形成薄膜时，溶质分子将随着溶剂分子一同被压入膜孔隙中，并在膜内部和膜表面之间形成浓度差。

由于渗透膜孔隙的限制作用，溶质分子难以穿过孔隙，而溶剂分子可以通过膜的微孔，渗透到膜孔的另一侧。

随着不断的溶剂通量，膜表面的浓度差增大，最终形成浓缩液和淡化液的两个区域。

在渗透汽化膜中，通过对淡化液进行脱压处理，使其从膜孔中释放出来，实现溶液中溶质分离的效果。

渗透汽化膜技术的应用渗透汽化膜技术在工业中应用广泛，主要应用于以下领域：1. 污水处理。

渗透汽化膜可以用于处理含有色素、脂肪、蛋白质等高浓度有机物的污水，具有高效、低能耗、易于操作、占地面积小等优点。

2. 化工。

渗透汽化膜可以用于处理液态化工原料和产品中的杂质，如有机溶剂、酸碱性废水等，具有高效、低能耗、占地面积小等优势。

3. 食品加工。

渗透汽化膜可以用于提取高浓度果汁、浓缩牛奶等，具有节能、环保、操作简便、成本低等优点。

渗透汽化膜技术的优势渗透汽化膜技术相比传统分离技术，具有以下优点：1. 高效。

渗透汽化膜的分离效率高，可以分离高浓度、高粘度、高含固体等液体，同时可以快速、高效地进行浓缩和分离。

2. 节能。

渗透汽化膜技术所需的能量较低，且可以回收部分能量，能够降低生产成本。

3. 环保。

渗透汽化膜技术对环境的影响较小，可以有效地减少有害废物排放量，符合现代化企业环保要求。