相对密度、折光率测定法

1.目的：建立标准的甘油（供注射用）质量标准与检验规程，保证生产产品质量。

2.范围：适用于甘油（供注射用）的检验。

3.责任人：QA、QC人员。

4.内容：4.1.性状本品为无色、澄明的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液(1→10) 显中性反应。

本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在氯仿或乙醚中均不溶。

4.1.1.相对密度4.1.1.1.质量指标：在25℃时不小于1.257。

4.1.1.2.检测方法： CP2010版二部附录Ⅵ A相对密度测定法。

4.1.2.折光率4.1.2.1.质量指标：1.470～1.475。

4.1.1.2.检测方法： CP2010版二部附录Ⅵ F折光率测定法4.2.检查4.2.1.酸碱度取本品25.0g，加水稀释成50ml，混匀，加酚酞指示液0.5ml，溶液应无色，加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，溶液应显粉红色。

4.2.2.颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml ，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。

4.2.3.氯化物4.2.3.1.质量指标：≤0.0006％。

4.2.3.2.检测方法：取本品5.0g，依法检查（CP2010版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。

4.2.4.硫酸盐4.2.4.1.质量指标：≤0.002％。

4.2.4.2.检测方法：取本品10g ，依法检查（CP2010版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。

4.2.5.醛与还原性物质取本品3.75g，置具塞比色管中，加水至15ml，混匀，加脱色副品红溶液[取盐酸副品红(C19H18ClN3)0.1g，置具塞锥形瓶中，加水60ml，加7.5%焦亚硫酸钠溶液10ml，在缓慢搅拌下加稀盐酸4.5ml，加塞摇匀至完全溶解，加水至100ml，放置12小时后使用]1.0ml，密塞放置1小时，溶液的颜色与对照品溶液[每1ml含甲醛（CH2O）5.0µg]7.5ml同法处理后的溶液颜色比较，不得更深。

浅谈食品的物理检测法摘要食品检测是食品质量管理过程中的一个重要环节，在生产过程中起“眼睛”的作用，在最终产品检验中起到监督的作用，在食品资源的综合利用、新型保健食品的研制开发、食品加工技术的创新提高、保障人类身体健康等方面又具有十分重要的作用。

常用的物理检测的内容与方法：密度法、折射法和旋光法。

本文就以上3种方法进行详细的阐述。

关键词食品；物理检测；密度法；折射法；旋光法中图分类号ts207 文献标识码a 文章编号 1674-6708（2011）46-0057-02根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法称为食品的物理检测法，物理检测法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法之一。

1 密度法1.1 有关密度的概念密度是在一定温度下，单位体积物质的质量，ρ=m/v （单位为g/cm3）。

相对密度是物质质量与同体积纯水的质量：真密度是某一液体在20℃时的质量与同体积纯水在4℃时的质量之比，以符号d420表示。

视密度是某一溶液对同温度水的密度比，以dtt表示。

d2020表示某一液体在20℃时对水在20℃时的密度比。

1.2 密度测定的意义密度是物质的一种物理指标，它可帮助了解品质的纯度、掺杂情况等。

正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。

例如：全脂牛奶为 1.028~1.032；植物油（压榨法）为0.9090~0.9295，测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。

1.3 液态食品密度的测量法1）密度瓶法密度瓶是利用具有已知容积的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量比，就是该样品试液的相对密度。

测量步骤：测定某液体的d2020，选用带有温度计的精密密度瓶（1）密度瓶质量的测定洗净→烘干→冷却→称量（w1）。

（2）水质量的测定煮沸30min的蒸馏水→冷却到16℃~18℃→注满密度瓶→装上温度计→立即浸入20℃恒温水浴中→密度瓶温度计达到20℃，保持20min→取出密度瓶→用滤纸擦干溢出支管外的水→盖上小帽→擦干密度瓶外的水→称重（w2）。

实验一比重计和折光计的使用折光计的使用一、实验内容用折光计测定食品中可溶性固形物的含量。

二、实验目的与要求1．了解折光计的结构和工作原理。

2．掌握用折光计测定可溶性固形物的方法和操作技能。

3．正确、熟练地掌握阿贝折光计及手提折光计的使用方法。

三、实验原理本实验是利用光线从一种介质进入另一种介质时，由于速度不同，光线改变本身的方向而产生折射。

入射角正弦和折射角正弦之比，称为折射率。

折射率是物质的特征常数，每一种均一物质都有其固有的折射率。

折射率的大小决定于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓度。

对于同一种物质，其浓度不同时，折射率也不相同。

因此，根据折射率，可以确定物质的浓度。

折光计的浓度标度是用纯蔗糖溶液标定的，对于不纯蔗糖溶液，由于盐类、有机酸、蛋白质等物质对折射率有影响，测定结果包括蔗糖和上述物质，所以通称为可溶性固形物。

四、实验材料橙汁饮料、浓缩橙汁、粒粒橙等饮料。

五、仪器1．手提式折光计（手持糖量计）。

2．阿贝折光计。

3．温度计。

4. WSC-S测色色差计。

六、操作步骤1. 样品制备（1）液体饮料；将样品充分混匀，直接测定。

（2）半黏稠软饮料（果浆、菜浆类）：将样品充分混匀，用4 层纱布挤出滤液，弃去最初几滴, 收集滤液供测定用。

（3）含悬浮物质软饮料（果粒果汁饮料）：将样品置于组织捣碎机中捣碎，用4 层纱布挤出滤液，奔去最初几滴，收集滤液供测定用。

2．手提式折光计测软饮料中固形物含量（1）开启照明棱镜盖板，用蒸馏水洗净进光窗和折光棱镜，用滤纸吸干。

（2）取制备好的样品溶液I〜2滴，滴于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液均匀地分布于棱镜表面。

（3）将进光窗对向适当光源，调节视度圈，使视野中出现明暗分界线，读出分界线相应的读数，即为软饮料可溶性固形物之百分数。

（4）使用完毕，用清水洗净棱镜和盖板，并用滤纸吸干。

（5）温度修正。

测量样品溶液的温度，若温度不在标准温度（20C ）时，查温度修正表进行修正。

药品检验过程注意事项一、可见-紫外分光光度法二、薄层色谱法三、柱色谱法四、高效液相色谱法五、相对密度测定法六、旋光仪的使用及注意事项七、折光率测定法八、黏度测定法九、pH值测定法十、氯化物检查法十一、硫酸盐检查法十二、硫化物检查法十三、氰化物检查法十四、铁盐检查法十五、重金属检查法十六、砷盐检查法十七、铵盐检查法十八、干燥失重测定法十九、炽灼残渣检查法二十、溶液颜色检查法二十一、澄清度检查法二十二、崩解时限检查法二十三、释放度、溶出度测定法二十四、含量均匀度检查法二十五、有效数字和数值的修约及其运算规定二十六、水分测定法二十七、装量差异、重量差异检验法二十八、显微鉴别法一、可见-紫外分光光度法1. 可见-紫外分光光度法使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。

量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。

2.可见-紫外分光光度法取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。

为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭。

吸收池放入样品室时应注意方向相同。

用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防尘保存。

吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸（3：1v/v）混合液稍加浸泡后，洗净备用。

3. 可见-紫外分光光度法供试品溶液浓度除各该品种已有注明外，其吸收度以在0.3～0.7之间为宜。

4.可见-紫外分光光度法测定时除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm石英吸收池，在规定的吸收峰±2nm以内，测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸收度最大波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。

5.可见-紫外分光光度法供试品应取2份，如为对照品比较法，对照品一般也应取2份。

平行操作，每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。

食品检验中常用的分析方法1、感官分析法感官分析法是一种很重要的检测手段。

这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。

2、物理分析法物理分析法是指对产品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能的检验。

这种检验要通过仪器测量进行。

①相对密度法相对密度法是指同体积同温度下，物质的质量与纯水质量的比值，用d t2ti表示，一般视相对密度是指20C时的相对密度，用d2020 表示。

也可用某一物质的质量与4C时同体积水的质量的比值，用d420 表示。

比重瓶法比重计法②折光法折光法是利用测定溶液的折光率来测定溶液浓度的一种方法。

折光率是一个重要的物理常数，通常用阿贝折光仪测定。

③比色法比色法是将被测物质转变为有色化合物，并比较其颜色深浅，确定被测物质含量的方法。

3、化学分析法化学分析法又称为化学检验法。

产品的某些特性要通过化学反应才能显示出来，对这些特性的测量要用化学分析法和仪器分析法。

化学分析法又分为定性分析和定量分析，定量分析中又可分为质量分析和容量分析。

⑴质量法质量法是通过称量物质的质量来测定被测组分含量的一种方法。

一般是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定称量的形式，然后称重，由称得的质量计算被测组分的含量。

质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。

a、沉淀法：利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质，成其质量，最后计算其含量。

b、气化法: 一般是通过加热或其他方法使试样中某些被测组分气化逸出，然后根据试样质量的减轻计算出该组分的含量；或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它，可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。

适用于挥发性组分的测定。

c、电解法：利用电解原理使被测离子在电极上析出，然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。

d、萃取法：利用萃取原理，用萃取剂将被测组分从试样中分离出来，然后进行称重的方法。

食品检验与分析实验思考题参考答案实验一相对密度、折射率及旋光度的测定一、实验原理相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。

通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。

测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。

利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。

利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。

二、实验步骤1.相对密度的测定取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。

将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。

以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。

2、折射率的测定2.1、样品溶液的准备2.2、熟悉仪器2.3、测定2.3.1、校正阿贝折光仪通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。

若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。

2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。

（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。

（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。

（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。

（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。

若在20℃时测定，得到的读数即为可溶性固形物的折射率，查折射率与可溶性固形物的关系表，即可得糖浓度。

折光率测定操作规程折光率是描述光在物质中传播速度变化的物理量，折射光束遭遇介质边界时发生折射现象。

测定物质的折光率是物质光学性质研究的重要方向之一，为了准确测定物质的折光率，需要进行一系列的操作步骤。

下面将介绍折光率测定的一般操作规程。

一、实验步骤1.准备实验所需的器材和试剂，包括折射仪、透明试样、充足的光源和支撑平台。

2.将折尘仪放在平稳的台面上，调整仪器的水平和垂直。

3.将待测样品放置在透明的试样台上，试样的表面应该光滑均匀，排除气泡和灰尘。

4.打开光源，使其发出稳定的光束。

5.调节仪器，使得光线穿过样品，通过折射仪内部的镜头，进入光传感器。

6.记录下光线经过样品和透镜的位置。

7.重复步骤6，在不同的入射角度下测量。

8.调整折射仪的刻度，使得光线经过样品垂直进入光传感器。

9.基于已知样品的折射率，校准仪器。

二、注意事项1.实验环境应保持稳定，避免气流和温度变化对实验结果的影响。

2.试样应放置在平稳的台面上，以确保测量的准确性。

3.避免试样表面有污垢和气泡，这些因素都会干扰光线传播。

4.实验操作中，要小心操作，避免损坏仪器和试样。

5.为了保证结果的准确性，应重复多次实验，并计算平均值。

三、结果处理1.根据实验中记录的入射角度和折射角度的数据，计算出不同角度下的折射率。

2.统计不同角度下的折射率数据，绘制曲线图，以观察物质折射率的变化趋势。

3.对实验结果进行分析，比较得到的折射率值与文献中已知的数值进行比较，验证实验结果。

4.计算误差，判断实验结果的准确性。

5.对未知样品进行折射率测定时，可以根据已知样品和实验结果进行对比，从而得到未知样品的折射率。

通过上述的操作规程，可以准确测定物质的折光率，并从中了解物质的光学性质。

这对于光学领域的研究和应用具有重要意义。

目的：规范柠檬烯的检验操作，保证检验结果准确。

范围：柠檬烯责任：质检员程序：1性状1.1取本品20ml于纳氏比色管中，观察其颜色、澄明度、状态。

1.2鼻闻舌尝本品，检查其嗅味。

1.3本品与乙醇、乙醚的溶解情况，在水中的溶解情况。

1.4相对密度：按“相对密度测定标准操作程序”检测。

1.5折光率：按“折光率测定标准操作程序”检测。

2鉴别（1）取本品1滴，加硫酸3-5滴及少许香草醛结晶，观察颜色变化。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

3检查重金属取本品1.0g，依法检查（附录ⅧH第二法）。

4含量测定挥发油取本品3.0ml，加水200ml，照挥发油测定法测定（附录XD），蒸馏之挥发油加无水硫酸钠脱水至油层澄清。

读数，计算，即得。

柠檬烯照气相色谱法（中国药典2005年版二部附录V E）测定。

柠檬烯检验标准操作程序第2页色谱条件与系统适用性试验用石英毛细管柱：Zebron ZB-Wax柱(30ml×0.53mm ID×1.0um dF)表面涂布100%聚乙二醇；载气流速：5ml/min；柱温：45℃，进样口温度：220℃，检测器温度：220℃，理论板数按柠檬烯峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备精密称取柠檬烯对照品适量，置棕色量瓶中，加丙酮制成每1ml含0.8mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品约40mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。

A X×C S×稀释倍数A X：样品峰面积，A S：对照品峰面积含量= ———————————————C S：对照品浓度A S×W。

理化鉴定法的概念：利⽤某些物理的、化学的或仪器分析⽅法，鉴定中药的真实性、纯度和品质忧劣程度的⽅法，统称为理化鉴定法。

（⼀）物理常数的测定 包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。

这对医学|教育搜集整理挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加⼯品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定，具有特别重要的意义。

（⼆）⼀般理化鉴别 ①化学定性分析 ②微量升华 ③荧光分析：⼀般使⽤的波长是365nm。

④显微化学分析：利⽤显微和化学的⽅法，确定中药有效成分在中药组织结构中的部位，称显微化学定位试验。

⑤泡沫指数和溶⾎指数的测定：主要针对含有皂苷类的中药进⾏鉴定。

（三）检查 ①⽔分测定。

②灰分测定。

③膨胀度的测定：如南葶苈⼦和北葶苈⼦外形不易区分，北葶苈⼦膨胀度不低于12，南葶苈于膨胀度不低于3，可以区别⼆者。

⼜如哈蟆油膨胀度不低于55，可与伪品区别。

④酸败度：是指油脂或含油脂的种⼦类药材，在贮藏医学|教育搜集整理过程中发⽣复杂的化学变化，产⽣游离脂肪酸、过氧化物和低分⼦醛类、酮类等分解产物，因⽽出现异臭味，影响药材的感观性质和内在质量。

⑤⾊度检查：了解在贮藏过程有⾊杂质的含量，如⽩术。

⑥有害物质的检查包括内源性与外源性有害物质两类。

内源性的有两种（肾毒性的马兜铃酸和肝毒性成分的吡咯西啶）；外源性包括有机氯农药残留量、有机磷农药残留量、黄曲霉毒素、重⾦属、砷盐、⼆氧化硫。

（四）⾊谱法 ⾊谱法⼜称层析法，包括薄层⾊谱法、⾼效液相⾊谱法、⽓相⾊谱法、蛋⽩电泳⾊谱法等。

（五）分光光度法 包括紫外分光光度法、红外分光光度法、原⼦吸收分光光度法（医学|教育搜集整理重⾦属、有害元素及微量元素）。

200～400nm为紫外光区，400～760nm为可见光区。

（六）⾊谱、光谱和质谱联⽤分析法 （七）浸出物测定 对有效成分尚不清楚或尚⽆精确定量⽅法的中药，⼀般可根据已知成分的溶解性质选⽤⽔、⼄醇或⼄醚等溶剂对药材中可溶性物质进⾏测定，⽤以控制中药的质量。