大豆油脂肪酸成分标准物质的研制

DOI：10.15906/11-2975/s.20210515大豆油脂肪酸近红外模型的建立和品质鉴定向娜娜1袁2,赵江涛1,2*,陈丽12,王晓琼1袁2,陈林1袁2,夏超笃1（1.温氏食品集团股份有限公司，广东云浮527400；2.农业部动物营养与饲料学重点实验室,广东云浮527400）［摘要］本文介绍了一种利用BRUKER MATRIX-I仪器快速检测和监控大豆油新鲜度及脂肪酸组分的新的检测方法遥选择310份大豆油样品，新鲜度指标酸价（AV）、过氧化值（POV冤和脂肪酸组分分别采用国标的方法检测，并结合近红外光谱进行定量模型的建立和验证遥结果表明：新鲜度指标酸价、过氧化值及5种特征脂肪酸模型决定系数R2均接近1,其中酸价、过氧化值及亚油酸的模型决定系数R2>0.9,校正均方差（RMSECV）与预测均方差（RM-SECP）数值接近，且两者均较理想遥同时能够根据脂肪酸组分含量，对大豆油进行掺假鉴别，表明利用近红外光谱模型能够较好地监控大豆油的质量,从而保证原料的稳定性和安全性遥［关键词］近红外曰大豆油曰新鲜度指标曰脂肪酸组分曰掺假鉴别［中图分类号］S816.17［文献标识码］A［文章编号］1004-3314（2021）05-0072-06饲料中添加油脂不仅可以增加饲料的营养价值,而且有助于改善饲料的物理性质,提高饲料的利用效率,同时还可改善饲料的适口性,提高畜禽的生产性能（王鹏,2017）。

随着畜禽生产对能量需求越来越高,仅靠谷实类低能量的饲料难以满足,大豆油作为一种优质的高能饲料油其能值是糖类和蛋白质的2.25倍，同时还能提供动物必需的不饱和脂肪酸,具有缓解热应激,改善饲料适口性和饲料外观特性等作用，因此在畜禽饲料中被广泛应用（单芝丹等,2011）。

但大豆油在存放过程中,容易受光、温度、空气中氧的作用而发生氧化酸败,从而影响其质量。

因此饲料企业对饲料用油脂的新鲜度控制显得非常重要。

评价油脂新鲜度和品质的指标包括酸价、过氧化值、丙二醛及脂肪酸组成等（刘耀敏等, 2012）,大豆油中脂肪酸包括硬脂酸、棕榈酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种（谭克竹等,2007）,但由于实验过程操作步骤繁琐、耗时耗力、消耗有机溶剂多、受人为因素影响大，且无法对到货油脂进行及时的检测接收，因此快速有效的监控方法显得十分重要。

大豆粗脂肪酸值快速测定法编制说明一、工作概况(一) 任务来源二〇〇〇年七月二十日发布的国粮发［2000］143号文件，在《粮油储存品质判定规则》中要求同时使用GB/T 油料种籽含油量测定法和GB/T 5530植物油脂检验酸价测定法，作为测定大豆粗脂肪酸值的方法。

此方法我们采用多年。

由于库存大豆的普查数量越来越多，又由于采用GB/T 提取大豆粗脂肪，操作时间较长，每套索氏抽提器一次提取的粗脂肪数量较少，常常不够测定粗脂肪酸值单试验的试样质量。

以上原因使快速及时的完成普查工作有很大的难度。

因此，我们主要针对耗费时间最多的粗脂肪提取步骤进行了改进，并且对溶剂石油醚回收、去除大豆粗脂肪中残余溶剂等方法也做了改进。

经过三年多时间的实验，六次改进大豆粗脂肪抽提装置，积累了大量数据，最终形成了《大豆粗脂肪酸值快速测定法》。

按照国家粮食局的质检办便函[2012]18号文件《关于下达2013年粮油行业标准制定计划的通知》，我站将《大豆粗脂肪酸值快速测定法》编制成行业标准格式。

(二) 工作简介在进行方法研究过程中，我们先后完成了新旧方法测定大豆粗脂肪酸值的数据对比试验和精密度对比试验；摸索并发现了两个方法测定结果具有良好的线性相关；2013年2月，开始起草标准，并经过标准起草小组成员的讨论修改，完成标准的工作组讨论稿。

二、标准的编制原则和标准的主要内容(一) 标准的编制原则本标准的编写规则是按照GB/T 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及 GB/T 《标准化工作导则第二部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。

(二) 标准的主要内容本标准规定了用《大豆粗脂肪酸值快速测定法》测定大豆粗脂肪酸值的结果计算和表示、精密度要求及试验报告格式。

三、标准技术要素的制定依据本标准是参考《GB/T 油料种籽含油量测定法》和《GB/T 5530 植物油脂检验酸价测定法》进行编制。

与国家标准GB/T 5530-2005相比，该行业标准对大豆粗脂肪酸值的定义有了新的表述，对油脂试样的前处理方法等内容完全一致，不需增加任何试剂，在滴定环节采用钢瓶氮气保护进行中和滴定、终点判定排除了操作环境空气的干扰，使得实验测定结果重复性较好，更具可靠性。

大豆油脂肪酸组成
大豆油是一种常见的植物油，它是从大豆中提取的油脂。

大豆油脂肪酸组成非常丰富，包括饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。

这些脂肪酸对人体健康有着重要的影响。

大豆油中含有丰富的不饱和脂肪酸，特别是亚油酸和亚麻酸。

这些脂肪酸是人体必需的脂肪酸，对心血管健康有着重要的作用。

它们可以降低血液中的胆固醇水平，减少心脏病和中风的风险。

此外，亚油酸和亚麻酸还可以减轻炎症和改善关节疼痛。

大豆油中含有一定量的饱和脂肪酸。

虽然饱和脂肪酸被认为是不健康的脂肪，但适量的饱和脂肪酸对人体健康也是必需的。

它们可以提供能量，维持身体正常的代谢功能。

此外，饱和脂肪酸还可以增强免疫系统的功能，保护身体免受疾病的侵害。

大豆油中含有一定量的单不饱和脂肪酸，如油酸。

这些脂肪酸可以降低血液中的低密度脂蛋白胆固醇水平，减少心脏病和中风的风险。

此外，油酸还可以促进细胞的健康和修复，保护身体免受氧化损伤。

大豆油脂肪酸组成非常丰富，对人体健康有着重要的影响。

适量地摄入大豆油可以降低心脏病和中风的风险，减轻炎症和改善关节疼痛，增强免疫系统的功能，保护身体免受氧化损伤。

但是，过量摄入大豆油也会增加热量摄入，导致肥胖和其他健康问题。

因此，我们应该适量地摄入大豆油，以获得最大的健康益处。

油脂中脂肪酸含量测定―――气相色谱法测定大豆油中脂肪酸成分一、目的与要求油脂是食品加工中重要的原料和辅料，也是食品的重要组分和营养成分。

必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件，人体所必需的脂肪酸一般取自食品用油，即食用油脂。

气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是现在最常用的方法，也是一些相关标准（如：GB/T17377）规定应用的检测方法。

甲酯化是分析动植物油脂脂肪酸成分的常用的前处理方法，也是常用的标准方法（GB/T 17376-1998）。

本实验要求了解气相色谱法测食用油脂肪酸组成的原理，掌握样品的前处理方法，学习食用油脂中脂肪酸组分的色谱分析技术。

二、原理本实验甲酯化方法采用国标--GB/T 17376-1998，甘油酯皂化后，释出的脂肪酸在三氟化硼存在下进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气象色谱分析。

样品中的脂肪酸（甘油酯）经过适当的前处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被汽化，在一定的温度下，汽化的样品随载气通过色谱柱，由于样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组分，到达检测器（detceter）时经检测口的相应处理（如FID的火焰离子化），产生可检测的信号。

根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。

三、仪器与试剂（一）仪器--------------北京普瑞分析仪器有限公司1．气相色谱仪：GC---7800主机，配氢火焰离子化检测器（FID）。

2．恒温水浴锅3．移液管4．胶头滴管5．小圆底烧瓶6．冷凝管7. 样品瓶（二）试剂：.石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级。

四、实验步骤（一）样品预处理酯化测定：取0.2g油样于10ml容量瓶中，家5.0ml 4:3石油醚—乙醚，使其溶解，在加4.0ml 0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml，静止20min使之分层，取上层液注入色谱仪，保留时间定性，面积归一化法定量。

测定：（1）气相色谱条件①色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um。

I FOOD INDUSTRY I 113FOOD INDUSTRY I THEORY大豆油中脂肪酸含量检测的方法验证分析文 相丽新 宋纯艳 济宁市食品药品检验检测中心 王蕾山东省食品药品检验研究院酸（棕榈一烯酸）、十七烷酸、十七烷一烯酸、亚麻酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、芥酸、木焦油酸、二十四碳一烯酸对应的甲酯化合物分离度、塔板数符合标准（塔板数2000/m ，分离度不小于1.25）要求。

经检测试剂空白检测发现，上述脂肪酸空白，检测结果均为未检出，小于定量限。

3.2定量限与回收率定量限检测中选择棕榈酸作为验证项目，在验证方法上采用了内标法，并将十一碳酸甘油三酯作为内标，内标添加量为5mg/ml 添加45uL,添加100ug/ml 棕榈酸甲酯15uL 使其棕榈酸理论含量为0.00237g/100g 。

根据标准谱图，得棕榈酸甲酯的响应因子Fi 为0.992，由此可知当棕榈酸标准添加量为0.00237g/100g 时，回收率101%及RSD8.8%均符合要求。

3.3准确度在选择同一样品进样6次之后的检测结果中发现豆蔻酸（RSD4.0）、棕榈酸（RSD1.4）、棕榈油酸（RSD5.1）、十七烷酸（R S D 3.9）、硬脂酸（RSD0.4）、油酸（RSD1.8）、亚油酸（RSD0.5）、花生酸（RSD0.7）、亚麻酸（RSD0.8）。

从结果上看，各脂肪酸RSD 均小于5%，符合检验要求。

结语结合上述检测内容来看，此检验方法下，各目标化合物、各浓度点的各项数值及统计数值均符合标准及作业指导书相关要求，因而可以用在大豆油脂肪酸含量检测中。

引言人每日都会摄入一定量的食用油，而食用油中含有一定量的脂肪酸，用以为人体活动提供能量与热量，然而脂肪酸的摄入并非越多对身体越有益。

由于脂肪酸本身关系到人体内脂肪的合成，而人体脂肪含量越高，越容易导致肥胖，并使人患上脂肪肝、糖尿病等。

大豆油富含油酸、亚油酸和不饱和脂肪酸，其脂肪酸含量占油脂总量的90%以上，是亚油酸含量较高的油料作物。

大豆油脂肪酸乙酯的合成与精制工艺研究冯丹华;刘敏;冯树波【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2014(000)004【摘要】以甲醇钠催化乙醇和大豆油发生酯交换反应合成大豆油脂肪酸乙酯,并采用氯化胆碱和尿素制备的低共熔溶剂( DES)对产品进行精制。

通过正交实验得到酯交换反应的优化工艺条件为：催化剂用量1.3%,醇油摩尔比8：1,反应温度65℃,反应时间3 h。

在此条件下,大豆油转化率达到99.38%。

通过正交实验得到DES 精制大豆油脂肪酸乙酯的最优工艺条件为：DES用量(以与大豆油脂肪酸乙酯体积比表示)1：1,洗涤温度75℃,洗涤时间4 min。

在此条件下,大豆油脂肪酸乙酯产品中甘油残留量为0.017%,pH为7.0,且无废水排放。

【总页数】3页(P71-73)【作者】冯丹华;刘敏;冯树波【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院，石家庄050018; 河北省药物化工工程技术研究中心，石家庄050018;石家庄生产力促进中心，石家庄050000;河北科技大学化学与制药工程学院，石家庄050018; 河北省药物化工工程技术研究中心，石家庄050018【正文语种】中文【中图分类】T645.1;TK63【相关文献】1.脂肪酸乙酯合成工艺研究 [J], 王海东;丁斌;郝凤岭;关昶;李祥;刘群2.响应面法优化大豆油脂肪酸乙酯合成工艺 [J], 王利宾;李文林;黄庆德;杨湄;刘昌盛;黄凤洪3.固定化脂肪酶Lipozyme TL IM催化葫芦籽油合成脂肪酸乙酯工艺研究 [J], 木太里普·吐逊;刘艺;李志辉;尹辉;麦合苏木·艾克木4.固定化Candida sp．99-125脂肪酶催化大豆油合成脂肪酸乙酯 [J], 侯继贤;鲁吉珂;聂开立;王芳;谭天伟5.脂肪酶催化玉米油合成脂肪酸乙酯工艺研究 [J], 康建波;胡士恒;王亚男;周亚军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效合相色谱-质谱法测定大豆油中5种脂肪酸含量林春花【摘要】The 5 fatty acids in soybean oil were analyzed using ultra-performance convergence chromatography,in-cluding palmitic acid,stearic acid,oleic acid,linoleic acid and linolenic acid. The sample was dissolved by n-hexane after saponification reaction. The fatty acids were separated on the column of ACQUITY UPC2 BEH 2-EP by gradient elution with carbon dioxide and V( methano): V( acetonitrile)=1: 1 system,and finally detected by MS detector. The limits of detection of target compounds in the method were 0. 07 mg·L-1 . The recoveries were from 90. 50%to 105. 38%at three spiked levels with the relative standard deviations lower than 3. 0%. The method,with high sensitivity,good separation effect and high recovery,was successfully used to detect the underivatization fatty acids in soybean oil.%建立了大豆油中5种脂肪酸的超高效合相色谱-质谱（UPC2-MS）分析方法，这5种脂肪酸分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸.待测物经皂化反应后，用正己烷溶解，经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP色谱柱分离，以CO2-甲醇/乙腈（体积比为1：1）为流动相进行梯度洗脱，通过质谱检测器测定、外标法定量.方法的最低检出限为0.07 mg·L-1，脂肪酸的加标回收率为90.50%~105.38%，相对标准偏差为0.81%~2.93%.结果表明，该方法灵敏度高、分离效果好、测定结果准确.【期刊名称】《江西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P162-165)【关键词】超高效合相色谱-质谱法;大豆油;脂肪酸;未衍生化【作者】林春花【作者单位】江西师范大学国家单糖化学合成工程技术研究中心，江西南昌330027【正文语种】中文【中图分类】O657.630 引言大豆油是一种优良食用植物油［1］.天然油脂中所含的脂肪酸以16～18碳脂肪酸为主，此外还含有少量的12～14碳以及更少量的20～24碳脂肪酸.研究表明，脂肪酸链中C16∶0，C18∶0，C18∶1，C18∶2，C18∶3这5种脂肪酸含量的变化会直接影响到油脂的性质和质量，而且不同的脂肪酸具有不同的营养价值［2－3］.由于同一种类但来自不同产地或是不同采收期的大豆油所含脂肪酸的组份也会有一定的差异，因此建立一种快速、准确地分析大豆油中脂肪酸组成和含量的方法具有重要意义［4］.目前，有关脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法［2－3，5－9］和液相色谱法［10－11］，但这些方法一般都要对样品进行前处理——脂肪酸衍生化［12］.衍生化不仅操作繁琐耗时，而且衍生化反应是否完全等因素直接影响产物的准确测定.近年来，也出现了采用全2维气相色谱［4］、快速气相色谱［13］和超高效液相色谱－蒸发光散射法［14］直接分析未衍生化脂肪酸的文献报道.但是，这些方法都有一定的局限性.超高效合相色谱技术是Waters公司于2012年推出的一种基于超临界流体色谱技术原理发展而来的分离技术［15］，该技术的流动相主要以超临界CO2为主，具有粘度低、分离效率高、绿色环保的优势.本文建立了大豆油中5种脂肪酸的超高效合相色谱－质谱分析方法，为脂肪酸的检测提供了一种新的技术手段.1 实验部分1.1 仪器与试剂ACQUITYUPC2系统(美国 Waters公司)，配Waters SQD2质谱检测器.METTLER TOLEDOAL204型电子天平(瑞士 METTLER公司 ).SK 1200H型超声清洗器(上海科导超声仪器有限公司);PURELABUltra MK 2型超纯水仪(英国ELGA公司).5种脂肪酸标准品:棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)和亚麻酸(C18∶3)均购自 SigmaAldrich公司(纯度大于99%).正己烷、甲醇和乙腈为色谱纯.实验用水为超纯水.3种市售大豆油.1.2 混合标准溶液的配制分别准确称取0.010 g各种脂肪酸标样，分别用正己烷定容至10mL容量瓶中，配制成质量浓度为1 g·L－1的单一标准品溶液.再用正己烷溶液制备成质量浓度为100mg·L－1的混合标准溶液，再稀释成系列标准工作溶液.1.3 样品制备称取10 g左右大豆油置于100mL烧瓶中，加入20 g质量分数为20%的KOH溶液进行皂化，加冷凝管于100℃油浴中反应8 h，停止加热.待反应液冷却后，加入10mL 2mol·L－1的 H2SO4溶液进行酸化，卸下烧瓶，转入分液漏斗，静置分层，上层用蒸馏水洗涤至中性，加入无水Na2SO4进行干燥，即得脂肪酸样品.称取0.025 g左右的该脂肪酸样品于250mL容量瓶中，用正己烷定容，溶液经有机膜过滤后直接进行UPC2系统分析.1.4 实验条件1.4.1 UPC2色谱条件采用ACQUITYUPC2BEH 2－EP色谱柱;系统背压为13.8 MPa;色谱柱温度为50℃;样品室温度为10℃;流动相分别为超临界CO2(流动相A)和甲醇∶乙腈(体积比1∶1，流动相B);进样量为1μL;柱流速为0.8mL·min－1;流动相梯度洗脱程序见表1.1.4.2 MS条件离子源为ESI－;毛细管电压为2.0 kV;锥孔电压为40V;源温度为150℃;脱溶剂气温度为500℃;脱溶剂气体流速为850 L·h ;锥孔气体流速为40 L·h －1;SIR离子m/z分别为255.42、283.48、281.46、279.45、277.43.表1 梯度洗程序时间/minA/% B/%曲线初始 98 2初始296 4 6396 4 6490 10 6598 2 62 结果与讨论2.1 色谱柱的选择本实验首先考察不同填料的色谱柱对脂肪酸分离的影响，选择了4款差异明显的色谱柱进行测定，分别为UPC2BEH、BEH 2－EP、HSS C18 SB 和CSHTMFluoro－Phenyl.从图1实验结果可见，ACQUITYUPC2BEH 2－EP色谱柱能够对5种脂肪酸产生有效的分离.图1 不同色谱柱对5种脂肪酸分离效果的影响峰号:1.棕榈酸;2.硬脂酸;3.油酸;4.亚油酸;5.亚麻酸.2.2 流动相中助溶剂的选择本实验考察了3种不同有机溶剂甲醇、乙腈、甲醇∶乙腈(体积比1∶1)对5种脂肪酸的分离影响.结果表明，3种助溶剂对脂肪酸的洗脱能力为:甲醇﹥甲醇∶乙腈(体积比1∶1)﹥乙腈;而选择性也存在差异，其中甲醇∶乙腈(体积比1∶1)和乙腈分离效果相当，但乙腈保留时间相对较长.综合洗脱能力和分离效果考虑，本实验最终采用甲醇∶乙腈(体积比1∶1)作流动相.2.3 色谱柱温度和系统背压的选择本实验考察了不同柱温(40℃、50℃和60℃)和系统背压(12.4、13.8和15.2 MPa)对5种脂肪酸的分离影响.结果表明，随着柱温的升高和背压的降低，各个脂肪酸的保留时间有所增加.当柱温为60℃时，软脂酸和亚麻酸的展宽明显，峰形拖尾，且过高的背压易使系统压力过高.综合考虑分离效果与分析效率，最终确定柱温为50℃，系统背压为13.8 MPa.2.4 线性范围、相关系数、检出限及回收率分别配制 0.5、5.0、25.0、50.0 和100.0mg·L－1的混合标准溶液，在优化的色谱条件下进行检测，以峰面积(Y)对质量浓度(X，mg·L－1)进行线性回归，得到线性回归方程.向已知含量的样品中分别添加5种成分的脂肪酸标准品，设置3个添加水平，每个加标水平重复测定5次，测定结果并计算加标回收率和精密度.按信噪比S/N≥3，计算得到分析方法的检出限，结果见表2.由表2可知，5种脂肪酸在0.5～100.0mg·L－1范围内具有良好的线性关系(R2≥0.9985)，回收率为89.30% ～105.38%，RSD为0.78%～2.93%，检出限为0.07～0.26mg·L－1，可满足实际样品测定的需要.表2 5种脂肪酸的线性范围、相关系数、检出限及回收率的结果Y:峰面积;X:质量浓度/(mg·L－1).序号脂肪酸线性方程线性相关系数(R2)检出限/(mg·L－1)本底值/(mg·L－1)加入值/(mg·L－1)回收率/%RSD/%n=51 C16∶0Y=1.323×104X+1.932×1020.9997 0.09 10.42 3.5 97.71 2.6510.5 98.481.9130 100.402.392 C18∶0 Y=8.083×103X+5.477×1030.9990 0.263.76 1.3 105.38 2.853.8 103.42 1.6612.0 101.00 2.213 C18∶1Y=1.615×104X+1.351×1030.9997 0.13 21.50 7.2 98.33 1.9521.5 99.670.7864.5 98.82 1.524 C18∶2 Y=1.804×104X+5.047×1030.9998 0.11 54.78 5.5 100.91 1.8511.0 99.73 0.9721.9 98.95 1.735 C18∶3 Y=2.177×104X－7.898×1030.9985 0.07 6.87 2.0 90.50 2.937.0 94.71 1.7220.6 97.72 2.562.5 实际样品分析采用本方法对市售的3种大豆油样品进行检测，从表3可见，3种大豆油所含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸等5种脂肪酸的比例有不同，但总体来讲都以亚油酸为主，同时亚麻酸含量相对较高.文献［16］报道亚麻酸是大豆油豆腥味的主要来源，本研究的结果进一步证明了这一结论.表3 实际样品检测结果mg·g－1样品棕榈酸硬脂酸油酸亚油酸亚麻酸1#大豆油10.42 3.76 21.50 54.78 6.872#大豆油 8.05 4.58 23.33 53.05 8.323#大豆油9.69 5.29 21.11 55.08 6.313 结论本文通过对色谱柱、色谱柱温度和系统背压等条件的优化和考察，建立了超高效合相色谱－质谱法测定大豆油中5种脂肪酸的含量.本方法是一种“三高一低”便捷、低廉的分析方法，也为合相色谱技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考.4 参考文献【相关文献】［1］穆同娜，孙婷，吴燕涛，等.3种食用植物油中不饱和脂肪酸含量调查［J］.粮油食品科技，2011，3(19):36－38.［2］曾建立，杜泽学，陈艳凤.气相色谱分析未衍生化脂肪酸及其甲酯［J］.石油炼制与化工，2012，43(7):104－109.［3］蒋秀琴，刘立成，赵福忠，等.常见植物油脂肪酸含量的分析［J］.饲料博览，2010(3):27－30.［4］郑月明，冯峰，国伟，等.全2维气相色谱－四极杆质谱法检测植物油脂中脂肪酸［J］.色谱，2012，11(30):1166－1171.［5］朱笃，徐曲.青葙籽油脂肪酸组成的分析［J］.江西师范大学学报:自然科学版，2002，26(2):110－112.［6］回瑞华，候冬岩，李铁纯，等.棉籽油中脂肪酸不同的酯化方法与气相色谱－质谱分析［J］.质谱学报，2005，26(2):90－92.［7］徐桂转，梁新，苏惠，等.利用气相色谱分析生物柴油中脂肪酸甲酯含量研究［J］.安徽农业科学，2008，36(28):12090－12091.［8］Ghiaci M，Aghabarari B，GilA.Production of biodiesel by 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