原子荧光安全操作及保养规程

AF-9130型原子荧光光度计操作规程

1. 打开原子器室前门，向水封装置的开口用注射器或滴管注入少量纯净水，保持水封状

2. 开启钢瓶，使次级压力为0.2 ~ 0.3 MPa 之间；

3. 按微机、主机顺序开启电源，双击微机相应软件进入；

4. 点击“元素选择”键移动光标选择元素；

5. 点击“仪器条件”键，设置光电倍增管负高压、灯电流、载气/屏蔽器流量，输入实验所需数值，点击确定键结束；

6. 点击“点火”键；

7. 点击“仪器条件”键，设置读数时间、延迟时间、进样体积、重复次数、测量方式、标准单位以及个数 等参数；

8. 点击“样品管理”键，设置样品数量、样品编号、样品状态；

9. 准备好还原剂、载流，接好蠕动泵各管；

10. 按照 空白→标准溶液→未知样品溶液顺序进行测量；

11. 测定完成后打印：条件、原始数据、结果、标准曲线；

12. 用蒸馏水运行仪器，清洗管路；

13. 点击“熄火”键，退出软件，关闭主机、微机；

14. 关闭载气，并打开压块，放松泵管；

15. 清理实验台，盖好仪器，并填写仪器运行相关记录。

原子荧光操作规程

1换灯(注意关电源 灯插头方向以及灯架下弹簧)

2调节原子化器高度(一般为8MM 汞为10MM)

3打开两个电源

4调光路(灯的光斑和调光器最下边横线和竖线交叉点对应 不对应可调节四个白色旋钮) 以上三步1.2.4如未换过灯可省略

5进入软件选择所测元素 不测的可以用鼠标点中

按键盘退格键删除 --然后确定-再确定

6进入软件后点击点火-点条件—输入仪器条件高压电流(默认的基础上适当的降低)—输入标准样品参数(及标准浓度)

点火后及为预热开始约30分钟

7在预热期间可将泵管涂油 压好压块 载流 还原剂分别放好 8预热时间到后开气(出口压力0.2-0.3MPA)

9点击空白中的标准空白待差埴小于5自动停—点击标准中测量标准曲线—侧完后点运行中样品测试测几次后点停止(目的清洗)—点空白中的样品空白—点参数 参数中标识为名称 顺序号为序号

终止行为样品个数 设置完后点确定—点样品及开始测量样品(要求输入文件名的为默认保存可在软件索引中找到)—作样完毕后打印在软件文件中 还可以到如EXCEL.

10作样完毕后需对仪器进行清洗及先酸洗再水洗最后排空

11关机 熄火 关软件 关电源 打开泵压块 最后关气

实用

文档 氢化物发生-原子荧光法的原理

一．原子荧光法的基本原理

氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物：

NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-（待测元素）→EHn（气态氢化物）+H2↑

反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源（高效空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。

汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞，在“冷”条件下（不需要在石英炉中加热）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。

二．分析方法的建立

要建立一个分析方法应考虑下列几个方面：

1. 样品的预处理

所用的处理方法要保证被测元素的完全分解；在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染；样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。

2. 最佳反应介质的建立

样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度，被测元素也处于合适的价态。

3. 干扰的考虑

所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度；当灵敏度可以满足要求时，应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。

4. 工作曲线的建立

AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量，因而不应当使用太高的标准系列曲线，标准浓度过高会造成工作曲线弯曲，不属于线性关系，严重时会造成仪器污染。

样品分析时，在处理样品时必须同时带有样品空白。 实用

文档 三．原子荧光法的检测全过程

蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理

准确度：指测量值与真实值接近的程度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。

原子荧光光谱仪的操作步骤及注意事项

操作步骤：

1.打开仪器电源，待仪器稳定之后，打开计算机和软件系统。

2.打开气源和气体流量控制器，确定气体的流量，同时打开冷却水和冷光源。

3.将待测样品装入样品舱并将舱门关闭。

4.打开样品舱的自动进样装置，设置进样量和蒸发温度。

5.打开荧光光谱仪的仪器控制软件，选择和设置所需的测量参数，如激发光源波长、积分时间等。

6.运行或开始测量程序，仪器将开始自动化建立基线、切换滤光器、测量样品光谱等。

7.测量完成后，关闭荧光光谱仪，关闭冷光源和冷却水，关闭气源和气体流量控制器，关闭计算机和软件系统。

注意事项：

1.在操作荧光光谱仪之前，需要熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程，并接受相关的培训。

2.在开启和关闭荧光光谱仪之前，应先关闭冷光源和冷却水，避免高温和电压对人身安全造成威胁。

3.切勿使用力过猛或不正确的方法拧螺纹，以免造成设备损坏或个人受伤。 4.在样品装入样品舱之前，应将样品清洁干净，避免杂质的干扰。

5.在设置样品进样量和蒸发温度时，应根据样品的性质和浓度选择合适的参数。

6.在启动测量程序前，应根据样品的要求选择合适的激发光源波长、积分时间等参数。

7.在测量过程中，要注意观察仪器是否正常工作，如有异常情况应及时停止测量，并通知维修人员进行维修和故障排除。

8.测量完成后，应及时关闭仪器，以免持续工作导致能源浪费和设备寿命缩短。

9.定期对仪器进行维护保养，清理光路，检查电路和接线是否正常，以保持仪器的正常工作状态。

通过以上操作步骤和注意事项的合理运用，可以保证原子荧光光谱仪的正常使用和实验结果的准确性。同时，也要注意合理使用和保养仪器，以延长仪器的使用寿命和提高工作效率。