原子荧光光度计操作规程

1、目的

为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。

2、范围

本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。

3、核查项目

稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目

4、核查依据

JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》

5、核查方法

5.1测定条件：仪器和试剂砷（As）标准溶液：1mg/ml。载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml烧杯中，加水至500ml，摇匀。硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。

5.2测量线性

将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R。

5.3检出限

在5.2的标准线性条件下，对空白连续测量11次荧光强度，求出其标准偏差SO。

𝑆0=√∑(𝐼𝑓𝑜𝑖−𝐼𝑓𝑜)211𝑖=1(11−1)

𝐼𝑓𝑜𝑖——单次空白荧光强度测量值；

𝐼𝑓𝑜——11次空白荧光强度测量值的算术平均值

检出限为𝑄𝐿=3𝑆0

5.4重复性

在5.2的条件下，对质量浓度10.0ng/ml的砷进行连续7次重复测量，求出其相对标准偏差(RSD)。 𝑅𝑆𝐷=1𝐼𝑓×√∑(𝐼𝑓𝑖−𝐼𝑓)27𝑖=1(7−1)×100%

𝐼𝑓𝑖——单次空白荧光强度测量值；

𝐼𝑓——7次空白荧光强度测量值的算术平均值

6评定标准

6.1 检出限≤0.4ng

6.2 标准曲线相关系数R≥0.997；

6.3 测量重复性≤3%

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1.0 试剂配制：

还原剂：1.5%硼氢化钾、0.5%氢氧化钾溶解到100ml水中；

栽液：5%硝酸（5ml硝酸加入95ml水）

清洗液：蒸馏水

1.1 开机前准备

1.2.1 将蓝色还原剂吸液管插入还原剂瓶中，绿色吸液管插入清洗液瓶中；

1.2.2 将自动进样器载液瓶中加入载液，安装泵管；

1.2.3 压紧蠕动泵泵卡至合适位置；

1.2.4 打开氩气瓶减压阀，调节出口压力0.25mpa--0.3mpa；

1.2.5 更换所需元素等；

2.0 依次打开自动进样器电源，仪器主机电源，双击桌面上软件登录图标进入仪器工作站，出现登录画面，输入用户名、密码、点确定（方便使用未设置密码），选择自检项目，自检完成后进入仪器设置界面（直接点击确定）；

3.0 仪器设置：

3.1 载气流量：300ml/min，屏蔽气流量：600ml/min，原子化器温度：200度；

3.2 负高压：A道主灯电流40MA

3.3 点击“应用”设置完成后，依次点击“点火”，“开控温”炉温处会有温度显示；

4.0 进样与测量设置：

4.1直接点击“应用”

5.0 样品浓度

5.1 在“选择样品盘”下“第一样品区”中选择合适杯位（根据样品盘设置本方法选择18杯位）；

5.2 在浓度处由大到小，选择自动稀释，输入配制的各点曲线浓度，单击右键可以修改；

选择对应的样品盘、杯位、单位；

6.0 样品设置

6.1单击“样品空白”添加样品空白个数，选择样品空白盘区、输入杯位号；

6.2在样品区处选择样品盘，在弹出的对话框中添加样品个数， XXXXXXXXXXX公司 文件编号

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6.3在“选择样品盘”下“第一样品区”中选择合适杯位（根据样品盘设置本方法选择18），，点击应用

原子荧光光度计操作规程

1、工作原理

原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。

2、性能指标

（1）检测元素：砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg、硒Se、碲Te、锡Sn、锗Ge、铅Pb、锌Zn、镉Cd等十一种元素。本实验室用于测量砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg。

（2）检出限

砷As、锑Sb、铋Bi小于0.01ng/mL;汞Hg小于0.001ng/mL。

（3）重复性

砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg小于0.7%。

（4）相关系数

砷As、锑Sb、铋Bi、汞Hg大于0.999。

（5）道间干扰

在测量两道干扰时，使其模拟信号荧光强度比值大于100倍时，道间干扰为±1%。

（6）仪器稳定性

整机通电30分钟静态模拟信号基线稳定性小于1%。

3、工作条件

（1）环境温度：15~35℃。

（2）室内相对湿度不大于80。

（3）仪器应置于稳定的工作台，不应该有强震动源。

（4）周围无强电磁干扰及有害气体。

（5）仪器使用电源：电压220V±10%，频率50Hz±1Hz单相交流电，最好配制交流稳压气，功率不大于500，室内应有地线并保证仪器良好接地。 4、操作步骤

（1）打开仪器灯室，在A、B道上分别插上或检查元素灯。

（2）打开氩气，调节减压表次级压力为0.3Mpa。

（3）打开仪器前门，检查水封中是否有水。

（4）依次打开计算机、仪器主机电源开光。

（5）检查元素灯是否点亮，新换元素灯需要重新调光。

（6）双击软件图标，进入操作软件。

（7）在自检测窗口中点击“检测”按钮，对仪器进行自检。

（8）点击元素表，自动识别元素灯，选择自动手动进样方式。

（9）点击点火按钮，点亮炉丝。

（10）点击仪器条件，依次设置仪器条件、测量条件（如要改变原子化器高度，需要手动调节）。

作业指导书 文件编号：HSJC328—2009

第四版

AFS—9130原子荧光光度计操作规程 第1次修改

颁布日期：2009.06.01

第 1 页 共 1 页 1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。

2、检查各种泵管是否连接完好。

3、在栽流槽中加入去离子水，在样品管中加入适量有颜色液体。

4、开启气瓶，使次级压力为0.2~0.3Mpa之间。

5、在确认电源正确后，按断续流动，主机，微机顺序开启电源。

6、打开电源后，进入WindowsXP，用鼠标左键双击屏幕上的AFS—9130原子荧光仪，则仪器上自动进入操作系统。

7、将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度按钮，使调光器侧面十字线中心与光电信增管光栏中心位置一致（目测），然后分别将棱镜侧面对准A、B灯源，从棱镜上部观测阴极灯光斑，用灯位调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器，将原子化器调到适当高度（推荐值8mm）。

8、设置适当的值改变（或不改动软件初始设置），运行自动进样器。

9、观测自动进样器运行情况，尤其是吸样品时，注意有色溶液充满整个取样管，一直达到反应块（可有少量过量），观测排液是否正常，不要有积液。

10、如果运行有问题，可调节压块螺丝。

11、若无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。

12、若以上调节正常，装好气液分离器去原子化器的管道。

13、打开原子化器室前门，在去水装置的开口用注射器或滴管加入少量水保持水封。

14、在操作系统内选择点燃炉丝，仪器将自动完成预热。

15、放好样品管中的标准系列及样品，按软件操作进行测量。

16、测量完毕后，在样品管中装上去离子水，运行清洗泵管。

17、依次关闭断续流动，主机、微机电源、关闭气瓶，松开泵管的压块。