紫外光谱法定量分析1,5—萘二酚

第３９卷第２期　２００２年４月　染料ｆ／，Ｉｋ　ＤＹＥＳＴＬ　Ｆ　ｌＮＤＵＳＴＲｙ　、　＿＿３９　Ｎｏ　２　Ａｐｒｉ】　２００２　

紫外光谱法定量分析１，５一萘二酚　

段文胜干丽君　

（浙江乐斯化学有限公司，浙江３２５６００）　

摘要皋文舟绍了紫外光谱法定量分析１，５－纂二酚的方法，井与目前采用的化学分析法、液相色谱法进　

行了对比．实验结果证明，紫外光谱法定量分析１．５－萘二酚简单、快速、准确，是一种很有实用价值的方击　

关键词１，５－萘二酚紫外光谱定量分析　

１前言　

１，５－萘二酚是一种非常重要的有机中间体，尤　

其在染料生产中用量很大，而１，５－萘二酚的投料准　确度对产品质量有很大的影响，所以在生产中要严　

格控制。以往对该产品一直采用偶合法进行测定，　

需要低温操作，特别在夏天，重氮盐滴定液很容易分　

解，滴定管必须加冰套保护，操作烦琐，而且１，５－萘　

二酚一般要先溶于碱性溶液，偶合过程也在碱性条　

件下进行，易造成样品的破坏，使分析结果偏低。采　

用高效液相色谱法分析结果准确，但使用费用高．分　

析时间长，尤其不适用于连续性生产。本文以本公　司１，５－萘二磺酸碱制１，５－萘二酚工艺为例，提出了　

用紫外光谱法测定１，５－萘二酚含量，并通过大量的　

对比分析试验，证明用紫外光谱法测定１，５－萘二酚　含量的方法是可行的。　

２实验部分　

２．１仪器与试剂　

岛津ｕＶ一２４０１ＰＣ紫外可见分光光度计；１，５－萘　

二酚标样（ＪＵＮＧ　ＷＯＯ　ＦＩＮＥ公司提供）。　

甲醇：分析纯（上海化学试剂研究所）；二次蒸馏　水。　

２．２实验方法　

（１）标准曲线的绘制　

１，５－萘二酚标准溶液：准确称取标样０．２ｇ于２５０　ｍｌ容量瓶中，加甲醇ｌＯ０ｍｌ溶解，加水稀释至刻度，摇　

匀，待用。　

标准曲线：分别准确量取上述１，５－萘二酚标准　

溶液２、４、６、８、１０ｍｌ，分别加入到５个２５０ｍｌ的容量瓶　

中，加水稀释到刻度，摇匀。在ｕｖ一２４０１ＰＣ紫外可见　

第２８卷第１期　Ｖ＿０１　２８．Ｎｏ　１　温州大学学报・自然科学版　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｗｅｎｚｈｏｕ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ・Ｎａｔｕｒａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ　２００７年２月　Ｆｅｂ，２００７　

１一（２一萘酚一４一磺酸）一３一［４一（苯基偶氮）苯基］一三氮　

烯合成及与阴离子表面活性剂的显色反应　

章汝平，何立芳　

（福建龙岩学院化学与材料工程系，福建龙岩３６４０００）　

摘要：合成了新试剂１．（２．萘酚．４．磺酸）．３－【４．（苯基偶氮）苯基］一三氮烯（ＮＡＳＡＰＡＰＴ），研究了该试剂　

与阴离子表面活性剂（ＡＳ）十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠的显色反应的条件．试剂和十二烷基硫　酸钠、十二烷基苯磺酸钠形成配合物的最大吸收分别位于４４１ｎｍ和４３２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为　

１．５１ｘｌ０４Ｌ．ｍｏ１－１．ｃｍ。和２．２９ｘｌ０４Ｌ．ｍｏ１－１．ｃｍ。。．建立了水相测定微量阴离子表面活性剂的新方法，方法　

已应用于合成水样及环境水样中阴离子表面活性剂的测定．　关键词：三氮烯；阴离子表面活性剂；显色反应　

中图分类号：０６５７．３２　文献标识码：Ａ　文章编号：１００６．０３７５（２００７）０１—０Ｏ０６—０５　

多数洗涤剂含有阴离子表面活性剂，这些表面活性剂进入水中，因其分子聚集能产生乳化、　

泡沫以及悬浮等现象而影响水质．为了生态平衡和可持续发展，水质分析及保护已成为环保和分　析工作者的一个热门课题．目前关于光度分析法检测阴离子表面活性剂的报道，较多的是使用三　苯甲烷类试剂，如近期分别报道溴甲酚紫【１　和溴甲酚绿【２】光度法测定阴离子表面活性剂，该类试　

剂显色稳定性欠佳，有些需萃取．三氮烯试剂与阴离子表面活性剂有良好的显色反应，本文合成　

了１　（２　萘酚　４　磺酸）　３＿【４　（苯基偶氮）苯基】＿三氮烯（ＮＡＳＡＰＡＰＴ）新试剂，研究了该试剂在碱性介　

质和十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＭＡＢ）阳离子表面活性剂存在的条件下，与阴离子表面活性剂　

ＶｏｌＩ　３３　２０１２年７月　高等学校化学学报　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＩＥＳ　Ｎｏ．７　１４５０～１４５５　

紫外光谱法结合多元曲线分辨　研究黄芩苷的转化规律　

郑辛甜，瞿海斌　（浙江大学药物信息学研究所，杭州３１００５８）　摘要采用紫外光谱法采集不同工艺条件下黄芩苷转化过程的光谱数据，结合多元曲线分辨一交替最小二乘　法（ＭＣＲ—ＡＬＳ）处理获得的数据，得到黄芩苷转化反应过程中各组分的光谱图和浓度随时间变化曲线．结果　表明，黄芩苷转化过程符合两步连续一级反应模型；根据不同时间点采集的多级质谱和飞行时间质谱信息，　推断了黄芩苷转化产物和可能的转化途径，转化产物主要包括黄芩苷的同分异构体、黄芩素和黄芩素二聚　体．对黄芩苷转化规律的研究有助于黄芩制剂的质量控制．　关键词黄芩苷；紫外光谱；多元曲线分辨一交替最小二乘法　中图分类号０６５７．３２　文献标识码Ａ　ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ，ｉｓｓｎ．０２５１－０７９０．２０１２．０７．０１５　黄芩苷（Ｂａｉｃａｌｉｎ）是唇形科植物黄芩的有效成分之一，具有降压、镇静、保肝、利胆、抗菌及消炎　等…多种药理作用，常作为黄芩及其制剂的质量控制指标．据文献［２］报道，黄芩苷具有邻二酚羟基　结构，其溶液久置易氧化降解，且温度升高可加速这一变化；另外，由于黄芩苷在水中的溶解性较差，　需要调节ｐＨ值至中性或弱碱性以增加其溶解度，ｐＨ过高亦容易使黄芩苷发生水解　．在中药制剂生　产过程中，黄芩提取液经过加热及调节ｐＨ等工序后，黄芩苷的含量会发生变化，造成最终中药成品的　质量难以控制．因此，研究黄芩苷在各种条件下的变化规律对于黄芩制剂的质量控制具有重要意义．　多元曲线分辨（Ｍｕｌｔｉｖａｒｉａｔｅ　ｃｕｒｖｅ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ＭＣＲ）是一种常用的化学计量学方法，能够从未知混合　物的各种演进过程数据中提取出纯物质的各种响应曲线（如光谱、ｐＨ一时间曲线和洗脱曲线），而无需　预先知道未知物的种类及组成信息　Ｊ．本文采用紫外光谱采集系统记录黄芩苷在不同温度下调节　ｐＨ过程中的紫外光谱，并用ＭＣＲ方法分辨光谱数据，获得了不同条件下黄芩苷转化反应的动力学参　数，根据多级质谱和飞行时间质谱数据推断黄芩苷转化产物和可能的转化途径．　１　实验部分　１．１仪器与试剂　Ｔ６紫外．可见分光光度仪（北京普析通用仪器有限公司），配有ｕＶ　ｗｉｎ５工作站用于记录紫外光　谱，０．５　ｅｍ内径避光流通石英比色皿，紫外光谱采　集系统装置如图１所示；液相串联多级质谱分析采　用Ａｇｉｌｅｎｔ　ＨＰＬＣ—Ｆｉｎｎｉｇａｎ　ＬＣＱ离子阱质谱仪（美国　Ａｇｉｌｅｎｔ公司），Ａｇｉｌｅｎｔ高效液相色谱仪（ＨＰＬＣ）包　括在线脱气机、二元泵、自动进样器和二极管阵列　检测器；飞行时间质谱分析采用Ｗａｔｅｒｓ　Ｍｉｃｒｏｍａｓｓ　Ｑ．ＴＯＦ．Ｐｒｅｍｉｅｒ系统（英国Ｗａｔｅｒｓ公司）．　黄芩提取物（黄芩苷质量分数＞９０％，上海凯宝　药业有限公司）；黄芩苷、黄芩素和汉黄芩苷标准　Ｆｉｇ．１　Ｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎ　ｓｙｓｔｅｍ　ｏｆ　ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒａ　ａ：ＰｅｆｉｓｔＭｔｉｃ　ｐｕｍｐ：ｂ：ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｓｔｉｒｒｅｒ；ｅ：ｍａｇｎｅｔｉｃ　ａｇｉｔａｔｉｎｇ　ｔｈｅｒｍｏｓｔａｔ—ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ　ｗａｔｅｒ　ｂａｔｈ；ｄ：ｑｕａｒｔｚ　ｆｌｏｗ　ｃｅｌｌ；　ｅ：ＵＶ　ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｐｈ；ＰＣ：ｗｏｒｋｓｔａｔｉｏｎ．　收稿日期：２０１１－０６—３０．　基金项目：“重大新药创制”国家科技重大专项（批准号：２００９ＺＸ０９３１３－０３６）资助．　联系人简介：瞿海斌，男，博士，教授，博士生导师，主要从事中药质量控制和过程分析研究．Ｅ—ｍａｉｌ：ｑｕｈｂ＠ｚ

荧光光谱法测定罗丹明b实验报告

一、实验目的

1.掌握荧光光度计的基本原理及使用。

2.了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用。

3.掌握分子荧光光度计分析物质的特征荧光光谱：激发光谱、发射光谱的测定方法。

4.了解影响荧光产生的几个主要因素。

5.学会运用分子荧光光谱法对物质进行定性和定量分析。

二、实验原理

原子外层电子吸收光子后，由基态跃迁到激发态，再回到较低能级或者基态时，发射出一定波长的辐射，称为原子荧光。对于分子的能级激发态称为分子荧光，平时所说的荧光指分子荧光。

具有不饱和基团的基态分子经光照射后，价电子跃迁产生荧光，是当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射。

(1)激发光谱

是指发光的`某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长，纵坐标为发光相对强度。

激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低；也表示用不同波长的光激发材料时，使材料发出某一波长光的效率。荧光为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定——激发光谱是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的λem不变，改变第一单色器波长，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I为纵坐标，λex为横坐标所得图谱即荧光物质的激发光谱，从曲线上找出λex，，实际上选波长较长的高波长峰。

(2)发射光谱

是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中，横坐标为波长（或频率），纵坐标为发光相对强度。

发射光谱常分为带谱和线谱，有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。 发射光谱的获得方法：先把第一单色器的波长固定，使激发的λex不变，改变第二单色器波长，让不同波长的光扫描，测定它的发光强度，以I为纵坐标，λem为横坐标得图谱即荧光物质的发射光谱;从曲线上找出最大的λem。