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分子光谱法测定镧的研究进展李雪梅;柳玉英;巩秀贤【摘要】对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述.具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法.其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂(Ⅲ)和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂(5-MasA-DBF)等的研究也在不断增加.而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多.化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加.对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】8页(P26-33)【关键词】镧;分子光谱法;综述;光度法;动力学光度法;荧光光度法;化学发光法;计算光度法【作者】李雪梅;柳玉英;巩秀贤【作者单位】山东理工大学化工学院,山东淄博255049;山东理工大学化工学院,山东淄博255049;山东理工大学化工学院,山东淄博255049【正文语种】中文镧元素是轻稀土元素之一，它被广泛用于光学玻璃材料、贮氢材料、功能陶瓷材料、各种合金材料、发光材料等。
镧的加入量不同对合金材料耐热性、硬度等参数的影响不同，同时对发光材料、光学玻璃等材料的性能影响也不同。
此外，由于稀土镧具有独特的电子结构，能提供良好的电子转移轨道，因而在催化剂中加入一定量的镧可明显地改善催化剂的活性、热稳定性及选择性。
所以测定微量镧的含量在冶金、石油、玻璃、陶瓷等众多领域用途都很广泛。
镧的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法[1]、原子吸收光谱法[2]、X 射线荧光光谱法[3] 、质谱法[4]等，但这些方法所用仪器相对昂贵，所以难以普及使用。
分子光谱分析法具有仪器价廉、操作简单、易普及等优点，仍然具有广泛的使用价值。
目前对微量镧测定方法的综述文献 [5-6]主要是对微量镧光度分析进展进行了总结，而有关分子光谱法测定镧未见综述报道。
气相色谱法测定沃柑中2,4-滴的方法改进李琬婧，覃弘毅*（南宁市食品药品检验所，广西南宁 530007）摘 要：采用改进的气相色谱法测定沃柑中的2,4-滴。
试样经过乙腈提取，经过正丁醇加浓硫酸衍生化，弗罗里夕固相萃取柱净化浓缩后测定。
结果表明，2,4-滴在0.010～0.500 mg·L-1线性关系良好，相关系数（r）为0.999，定量限（10倍S/N）为0.001 mg·kg-1，回收率为82.7%～90.7%，RSD为1.6%~4.7%。
关键词：沃柑；气相色谱法；2,4-滴；农药残留Improvement of Gas Chromatography for Determination of2,4-D in Orah MandarinLI Wanjing, QIN Hongyi*(Nanning Institute for Food and Drug Control, Nanning 530007, China) Abstract: The pesticide residue of 2,4-D in Orah Mandarin was determined by improved gas chromatography. The sample was extracted with acetonitrile, derivatized with n-butanol and concentrated sulfuric acid, and cleaned up and concentrated on a Florisil cartrages solid phase extraction column for determination. The results showed that six compounds had the good linear relationship in the range of 0.010～0.500 mg·L-1. The correlation coefficients (r) was 0.999, the limit of quantitation (10 S/N) was 0.001 mg·kg-1, the recovery and relative standard deviations was 82.7%～90.7% and 1.6%～4.7%.Keywords: orah mandarin; gas chromatography; 2,4-dichlorophenoxyacetic acid; pesticide residue2021年柑橘产季全球柑橘产量达到1.585亿t，我国柑橘产量居世界首位，达4 460万t，占全球总产量的28%；出口量91.8万t仅排名第5，表明我国柑橘主要用于国内消费[1]。
偶氮胂Ⅲ分光光度法测定微量铀杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【摘要】在0.1 mol/L盐酸中,铀㈣可与显色剂偶氮胂Ⅲ迅速反应生成蓝色络合物,据此建立了分光光度法测定微量铀的方法.通过试验确定最大吸收波长为652 nm,0.1 mol/L HC1的加入量为500 μL,500 mg/L偶氮胂Ⅲ的加入量为2.0 mL.结果显示,铀的质量浓度在0～4.0 mg/L范围内符合比尔定律,其线性方程为A=0.248 99 ρ-0.000 1,相关系数R2=0.999 8,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×104 L·mol-1·cm-1.对两个含铀废液按实验方法进行测定,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.77％和0.51％;采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行对照试验,结果吻合较好.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)001【总页数】4页(P68-71)【关键词】偶氮胂Ⅲ;铀;分光光度法;含铀废液【作者】杜浪;李玉香;马雪;刘永刚【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文铀是主要的天然放射性元素之一，容易对环境造成污染。
铀矿山的坑道水和铀冶炼厂的母液中，铀浓度可达mg/L级，因此对其附近的环境水样进行检测十分必要。
另外，使用放射性物质的部门，如医院、学校、科研单位、工厂等产生的各种废液中也可能含有大量的铀，因此对它们的测定也具有重大的现实意义。
目前，常用测定微量铀的检测方法主要有光度法[1-7]、荧光法[8-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10]和电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)[11]等。
尽管荧光法、电感耦合等离子体质谱法/光谱法具有分析速度快、检出限低、灵敏度高等优点，但是这几种测试手段也存在分析步骤繁琐、分析成本相对较高、只能在实验室操作等缺点，其应用领域受到限制。
荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用摘要`本文主要以荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用为研究课题，系统阐述了荧光酮类显色剂在食品样品，药品样品，岩矿样品，以及金属样品的相关金属离子分析中的应用；荧光酮类试剂主要用于高价金属及两性元素的分析中，它以高灵敏度和较好的选择性在多领域中微量高价离子和两性元素的检测方面广泛使用，由于光度分析在各种例行分析中的重要性，光度分析所使用的分析试剂，特别是新显色剂的研究一直备受关注。
一系列苯基荧光酮衍生物的合成和应用是近10年来高灵敏光度法的一个十分活跃的领域。
荧光酮类显色剂的作用也越来越受到重视。
关键词：荧光酮类显色剂，金属离子分析，食品药品样品，岩矿样品，金属样品The Application Of Fluorescent ketone Reagent In The Metal IonAnalysisABSTRACTIn this paper, the fluorescent color reagent ketones in metal ion analysis for the research topic .Systematically expounded the fluorescent color reagent ketone food, drugs, rock and metal samples of the relevant metal ion analysis; fluorescent ketone reagents mainly used for high-priced metals and gender element analysis, it is with high sensitivity and good selectivity in many fields of trace element ions and gender aspects of widely used test, as photometric analysis in a variety of routine analysis of the importance of spectrophotometric reagents used in the analysis, especially the new color reagent Research has been great concern .Phenylfluorone series Synthesis and application of the last 10 years, a highly sensitive spectrophotometric very active in the field. Fluorescent color reagent ketones more and more important role.KEY WORDS: the fluorescent color reagent ketones，metal ion analysis，Food and Drug Samples，Rocks and Minerals，Metal sample目录前言 (1)第1章荧光酮类显色剂的概述 (2)1.1 荧光酮类显色剂的结构及特点 (2)1.2 荧光酮类显色剂的分类及其应用 (3)1.3 荧光酮类显色剂的发展史 (4)第2章荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用 (6)2.1 食品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (6)2.1.1 微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅 62.1.2 2,3,7-三羟基-9-(5＇-苯偶氮)-水杨基荧光酮豆类中痕量钼的测定 (7)2.2 药品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (9)2.2.1 对氯苯基荧光酮药物中测锌 (9)2.2.2 二价铜离子与二溴羟基苯基荧光酮_溴化十六烷基三甲基铵显色反应 (11)2.3 岩矿金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (12)2.3.1 二溴羟基苯基荧光酮与铁、镓显色反应 (12)2.3.2 5＇-硝基水杨基荧光酮测铝 (14)2.4 金属样品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (14)2.4.1 对氯苯基荧光酮测铝合金及锆铜微量锆 (14)2.4.2 4-甲氧基苯基荧光酮测合金钢中钼 (15)第3章荧光酮类新显色剂的结论与展望 (17)谢辞..................................................................... 错误！未定义书签。
苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展于秀兰;田松涛【摘要】综述了1995～2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展.分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】8页(P31-38)【关键词】苯基荧光酮;光度分析;应用进展【作者】于秀兰;田松涛【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O657.3苯基荧光酮及其衍生物是一类性能优异的光度分析试剂,广泛应用于痕量金属离子含量的测定[1-2]及EDTA[3]和抗坏血酸[4]等化合物含量的测定中。
苯基荧光酮类试剂一般由偏三酚三乙酸酯和芳醛在酸性条件下缩合而成。
反应方程式如下:苯基荧光酮的衍生物是以苯基荧光酮为母体衍生出来的一类性能优良的三羟基荧光酮试剂。
该类试剂主要是在苯基荧光酮试剂母体结构的4,5位或9位苯基上引入结构基团从而达到影响试剂性质并改善试剂分析性能的目的。
苯基荧光酮试剂分子中吡喃环4位和5位上的氢原子较活泼,可被溴取代形成4,5-二溴苯基荧光酮类显色剂。
9位苯基上的取代基R1,R2,R3和R4也可以不断改变,从而可以得到一系列的苯基荧光酮类显色剂。
例如,在9位苯基上引入羟基、甲氧基和氨基等给电子基团,这些基团中的氧、氮上的孤电子对与苯基荧光酮大π健产生p-π共轭,增加吡喃环的电子云密度,大幅度降低试剂与金属离子反应的活化能,加快反应速度,同时还可提高方法的灵敏度。
另外,9位苯基上引入多个或体积较大的供电子基团,可以增加试剂分子微环境的空间位阻,可改善分析方法的选择性[5]。
文章编号:1006-446X(2005)09-0005-06微量铁的分光光度测定概述王爱荣 谷永庆 王少冷(河南科技学院化工系,河南 新乡453003)摘 要:对近年来我国测定微量铁的各种分光光度法发展状况及灵敏度、选择性、应用等方面进行了概述。
关键词:微量铁;分光光度法;灵敏度;选择性中图分类号:O65713 文献标识码:A铁在地壳中含量丰富,分布广泛。
铁又是人体不可缺少的微量元素之一,若机体铁的携氧能力受阻或铁的数量不足,则直接影响人体健康。
因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求,对铁的测定方法研究有着重大意义。
本文仅就我国微量铁的分光光度测定方法的新近发展状况及相应光度分析的灵敏度、选择性及应用等方面进行评述。
光度法测铁按其反应原理不同,可以分为以下几种方法。
1 二元配合物分光光度法111 磺基水扬酸分光光度法磺基水扬酸分光光度法是测定铁最普遍的方法,在pH9～11的条件下,铁(Ⅲ)与磺基水扬酸生成黄色的二元配合物[1]。
应用在循环水中铁含量测定,与邻菲罗啉光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高,也有很好的选择性,结果准确可靠。
其主要干扰元素有铜、铋、锰、钴、镍等。
112 邻二氮菲分光光度法在pH4～6的溶液中,邻二氮菲与铁(Ⅱ)生成桔红色二元络合物[2]。
邻二氮菲光度法是一种使用多年的方法,很好应用在瓜果蔬菜中对铁含量的测定。
瓜果蔬菜中的三价铁需要用盐酸羟胺将其还原为二价铁,二价铁与邻二氮菲形成络合物,此后可用分光光度法测定。
此法灵敏度较高,选择性好,也是比较广泛使用的铁测定方法。
113 亚硝基-R盐为显色剂的分光光度法亚硝基-R盐在pH4～6的溶液中与铁形成稳定的络合物[3],可在水溶液中直接进行测定。
在酸性镀铜液中铁是最常见的杂质,利用此法可以很好地测定微量铁,在720nm波长下,铁的质量浓度在012～210μg/m L范围内测得吸光度与质量浓度之间的关系遵守比耳定律,平均回收率为9814%。
