挥发油的测定方法

目的：建立挥发油测定法标准操作规程，保证检测结果准确
范围：原辅质量
1．仪器与用具
1.1500ml圆底烧瓶，挥发油测定器，回流冷凝器。

以上均用玻璃磨口连接。

1.2水，用去离子水。

1.3乳胶管，连接冷凝器与水管
1.4电热套。

2．操作方法
2.1取供试品适量（约相当于含挥发油0.5－1.0ml），称定重量（准确至0.01g）置圆底烧瓶中，加水300－500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

2.2自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，溢流入烧瓶时为止。

2.3置加热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热
2.4放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层下端到达刻度0线5mm处为止、
2.5放置1小时以上，再开启活塞例油层下降至其下端恰与零刻度齐，读取挥发油量。

3．注意事项
3.1全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

3.2装置中挥发油测定器的支管岔处应与基准线平行。

4．计算
挥发油量
4.1供试品中含挥发油的百分数＝———————×100%（ml/g）
供试品重量。

附录10D 挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

仪器装置如图。

A为1000ml（或500ml,2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B。

B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度，全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。

测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶中为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0 线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。

将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。

30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。

然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的百分数。

1 简述1.1 本规程适用于按中国药典附录《挥发油测定法》测定挥发油成分的药材、饮片及中成药中的挥发油含量。

1.2 挥发油测定法系利用供试品初水蒸馏时，挥发油和水能一起蒸馏出，经回流冷凝管冷却并滴入挥发达测定器中，据二者互不混溶，且相对密度不同而分层，馏出的水经特殊设计的挥发油测定器下端的连通装置不断溢流入固底烧瓶中、而挥发油则留在测定器中。

药材挥发油测定法
一目的：制定挥发油测定法，规范药材的检验及验收。

二适用范围：适用于挥发油测定法。

三责任者：品控部。

四正文
1.测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。

2.仪器
2.1 1000ml的硬质圆底烧瓶
2.2 挥发油测定器
2.3 回流冷凝管
3.测定法
3.1 甲法：
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g）,置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其它适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下端至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

3.1 乙法：
本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管，将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。

30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。

然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中含挥发油的含量（%）。

中国药典挥发油测定法
中国药典挥发油测定法是常用于中药材中挥发油含量测定的方法。

该方法主要是通过蒸馏法将中药材中挥发性成分分离出来，然后以干燥后建立的定量容器中收集挥发油，并以重量百分比的形式表示。

具体步骤如下：
1.取适量的中药材研磨成均匀的粉末状。

2.将2克左右的中药材粉末放入蒸馏器中，加入适量的水，进行水蒸气蒸馏。

3.在蒸馏器中加入氯仿等有机溶剂，将挥发油从水相中萃取出来。

4.将有机相收集于干燥的量筒中，在60°C下加热除去有机溶剂。

5.将得到的挥发油重量与中药原料的质量比较，得到挥发油含量。

该方法具有简单、重复性好、准确性高等优点，但缺点是不能区分挥发性成分的种类和组成，对于不同种类的挥发油测量的灵敏度不同，需要根据实际情况选择合适的方法。

甲法测定挥发油的原理挥发油是指在常温下容易蒸发和挥发的液体油类物质。

挥发油广泛应用于印刷、油漆、香水、化妆品等领域。

为了确保产品的质量和安全，需要进行挥发油的测定。

测定挥发油的原理主要涉及挥发油样品在一定条件下蒸发和挥发的过程及相关性质。

1.常温蒸发原理：挥发油在常温下由液体状态转变为气体状态的过程称为常温蒸发。

常温下，挥发油分子的能量分布是一个动态平衡的过程。

挥发油分子表面上的高能量分子会以一定概率从液体中脱离，并进入气相。

而同时，气相中的高能量分子又会以一定概率被液体吸附。

在平衡状态下，液体和气相之间的分子转移速率相等，保持了一定的液-气平衡。

2.相关性质测定：测定挥发油的方法可以从不同角度刻画挥发油的特性。

(1)密度：挥发油的密度与分子的组成和相互作用有关。

以挥发油的密度为参考可以衡量其疏水性和挥发性。

(2)相对挥发度：相对挥发度是挥发油的挥发性的定量标志。

通过与参照标准物质（如正庚烷）进行比较，可以根据其相对挥发度确定挥发油的挥发性。

(3)沸点：沸点是挥发油的重要性质之一，指的是在大气压下液体沸腾的温度。

挥发油的沸点是表征其挥发性的重要指标，可以通过蒸馏等方法进行测定。

3.测定方法：常用的挥发油测定方法有以下几种：(1)密度测定：通过传统的比重法，利用已知密度的物质作为参考，通过比较高精度测量样品密度的方法来测定挥发油的密度。

(2)气相色谱法：利用气相色谱仪对样品进行分离和定量分析，通过样品的挥发和分离来测定挥发油的组成和含量。

(3)热重分析法：通过将样品加热，测量样品失重的变化来测定挥发油的含量，其基本原理是根据样品挥发过程中质量的减少来确定挥发油的含量。

(4)蒸馏法：根据挥发油的沸点差异，通过连续加热和冷凝的方法将样品进行蒸馏分离，得到不同组分的挥发油，并根据各组分的质量来定量测定挥发油的含量。

总之，测定挥发油的原理主要涉及到挥发油在常温下的蒸发和挥发过程，以及挥发油的相关性质。

通过测定密度、相对挥发度、沸点等指标，可以对挥发油的组成和性质进行评估和测定。

挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。

仪器装置如图。

A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度。

全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。

（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。

测定法甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。

紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。

其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果［1］。

传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。

本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。

1 材料与方法1.1 材料与仪器紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perilla frutescens（L.）Britt］。

HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。

冷凝器
测量
管
园底烧
瓶
甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5-1.0ml）称定重量（精确至0.01g）置烧瓶中，加水300-500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取挥发油量并计算供试品挥发油的含量（%）。

乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。

首先，在烧瓶中加水适量，连接挥发油测定器和烧瓶，于挥发油测定器上端加水至有水流回烧瓶，然后用移液管加入1ml二甲苯（其相对密度小于1.0，可浮于水面），再安装冷凝器，加热至沸腾，调整功率使冷凝管中部呈冷却状态，30min后停止加热，放置15min以上，读取二甲苯的容积。

此过程使二甲苯达到水饱和状态，其体积会增加，参考甲法读取二甲苯体积。

然后照甲法自“取供试品适量”起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油，再计算供试品中挥发油的含量（%）。

【挥发油与二甲苯混溶，这种混合物相对密度小于1.0，且与水不相混溶。

因此能够浮于水面，便于读数。

注意：由于加入的二甲苯仅1ml，为了保证它与挥发油的混合溶液相对密度小于1.0，故生药取量不可太多。

】。

1．主题内容：建立有挥发油测定法操作方法。

2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的挥发油测定法的操作。

3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。

5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

6.1仪器装置
如图。

A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度。

全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

附录XD挥发油测定法测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。

仪器装置如图。

A为1000ml（或500ml，2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油提取器B，B的上端连接回流冷凝管C，以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B的上端应具有0.1ml的刻度。

全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

图挥发油测定仪提取装置测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。

取供试品适量（约相当于含挥发油0.5~1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300~500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。

乙法本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油，取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。

将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。

30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。

然后照甲法自：取供试品适量“起，依法测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量（%）。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。