透射电子显微镜的结构及成像

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透射电子显微镜的结构及成像

913000730018鲁皓辰一、实验目的

1)了解透射电子显微镜的基本结构;

2)熟悉透射电子显微镜的成像原理;

3)了解基本操作步骤。

二、实验内容

1)了解透射电子显微镜的结构;

2)了解电子显微镜面板上各个按钮的位置与作用;

3)无试样时检测像散,如存在则进行消像散处理;

4)加装试样,分别进行衍射操作、成像操作,观察衍射花样和图像;

5)进行明场、暗场和中心暗场操作,分别观察明场像、暗场像和中心暗场像。

三、实验仪器设备与材料

JEM-2100F型TEM透射电子显微镜

四、实验原理

图1JEM-2100F型透射电子显微镜

一)透射电镜的基本结构

透射电镜主要由电子光学系统、电源控制系统和真空系统三大部分组成,其中电子光学系统为电镜的核心部分,它包括照明系统、成像系统和观察记录系统组成。

1)照明系统

照明系统主要由电子枪和聚光镜组成,电子枪发射电子形成照明光源,聚光

镜是将电子枪发射的电子会聚成亮度高、相干性好、束流稳定的电子束照射样品。2)成像系统

成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。

3)观察记录系统

观察记录系统主要由荧光屏和照相机构组成。

二)主要附件

1)样品倾斜装置(样品台)

样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件,见图2,并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转,以便找到合适的区域或位向,进行有效观察和分析。

2)电子束的平移和倾斜装置

电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。图3为电磁偏转器的工作原理图,电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成,通过调节线圈电流的大小和

方向可改变电子束偏转的程度和方向。

图3电磁偏转器的工作原理图

3)消像散器

像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称导致的,直接影响透镜的分辨率,为此,在透镜的上下极靴之间安装消像散器,就可基本消除像散。图4 为电磁式消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响。从图4b 和4c 可知未装消像散器时,电子束斑为椭圆形,加装消像散器后,电子束斑为圆形,基本上消除了聚光镜的像散对电子束的影响。 4)光栏

光栏是为挡掉发散电子,保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片。根据安装在电镜中的位置不同,光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏和中间镜光栏三种。 三)成像原理

(a )磁极分布 (b )有像散时的电子束斑 (c )无像散时的电子束斑

图4 电磁式消像散器示意图及像散对电子束斑形状的影响

由图5中得几何关系并推导后得:R '= K 'g

式中的L '和K '分别称为有效相机长度和有效相机常数。但需注意的是式中的L '并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离,因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化,而样品到底片间的距离却保持不变,但由于透镜的焦长大,这并不会妨碍电镜成清晰图像。因此,实际上我们可不加区分K 与K '、L 与L '和R 与R '了,并用K 直接取代K '。

1)成像操作与衍射操作:

调整励磁电流即改变中间镜的焦距,从而改变中间镜物平面与物镜后焦面之间的相对位置。当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时,投影屏上将出现微区组织的形貌像,这样的操作称为成像操作;当中间镜的物平面与物镜的后焦面重合时,投影屏上将出现所选区域的衍射花样,这样的操作称为衍射操作。 2)明场操作、暗场操作及中心暗场操作:

通过平移物镜光栏,分别让透射束或衍射束通过所进行的操作。仅让透射束通过的操作称为明场操作,所成的像为明场像,见图7a ;反之,仅让某一衍射束通过的操作称为暗场操作,所成的像为暗场像,见图7b 。通过调整偏置线圈,使入射电子束倾斜2θB 角,如图7c 所示,晶粒B 中的(l k h )晶面组完全满足衍

物镜

中间镜

投影镜

荧光屏(物像) (a )成像操作 (b )衍射操作

图6 中间镜的成像操作与衍射操作

射条件,产生强烈衍射,此时的衍射斑点移到了中心位置,衍射束与透镜的中心轴重合,孔径半角大大减小,所成像比暗场像更加清晰,成像质量得到明显改善。我们称这种成像操作为中心暗场操作,所成像为中心暗场像。

五、实验方法和步骤

明暗场像是透射电镜最基本的技术方法,以下仅对暗场像操作成像及其要点简述如下:

1)明场像下寻找感兴趣的视场; 2)插入选区光栏围住所选的视场;

3)按“衍射”按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上显示选区内晶体产生的衍射花样;

4)倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光轴平行,此时衍射斑点位于荧光屏的中心;

5)插入物镜光栏,套住衍射斑点的中心斑点,转入成像操作,取出选区光栏,此时荧光屏上的图像即为该衍射束形成的暗场像。 六、实验注意事项

1)严格按规范操作,避免误操作; 2)保证高真空的要求(1.33×10-6Pa ) 3)注意选区光栏的合理选择与应用。 七、实验结果

(a )明场像 (b )暗场像 (c )中心暗场 图7 衍射衬度产生原理图

I A ≈0

I B ≈l k h I

I A ≈I 0

I B ≈I 0

-I hkl

I A ≈0

I B ≈I hkl

八、实验思考题

1)如何消除像散?

像散是由于形成透镜的磁场非旋转对称引起的,取决于磁场的椭圆度和孔径半角,而椭圆度可以通过配置对称磁场校正,从而基本消除像散。