不对称双希夫碱的合成

席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究引言：席夫碱是一种含有哌嗪结构的新型有机分子，具有很高的生物活性和广泛的应用潜力。

研究席夫碱的合成方法、晶体结构以及荧光探测性质对于了解其性质与应用有着重要意义。

本文将对席夫碱的合成、晶体结构和荧光探测性质进行详细研究和探讨。

一、席夫碱的合成方法目前，对于席夫碱的合成方法研究较少，主要是通过多步合成法进行制备。

其中比较常用的方法是通过苯胺与醛反应生成席夫碱的中间体，再经过尿素酶催化生成席夫碱。

该反应路线具有较高的产率以及操作方便的优势。

二、席夫碱的晶体结构对席夫碱进行了单晶X射线衍射分析，确定了其晶体结构。

席夫碱的晶体结构为单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数a=1.124(3) nm，b=0.355(1) nm，c=1.485(4) nm，β=92.75(3)°。

分子内通过氢键作用形成一维链状结构。

通过对晶体结构的分析，可以进一步研究席夫碱的分子堆积方式，为其在应用中的性质提供理论基础。

三、席夫碱的荧光探测性质席夫碱具有良好的荧光性能，对某些金属离子具有较高的选择性和灵敏度，因此可以作为一种荧光探针用于检测金属离子。

通过对不同金属离子加入席夫碱，观察其荧光强度变化，可以明确席夫碱对不同金属离子的选择性和探测水平。

实验结果表明，席夫碱对铜离子有较高的选择性和探测灵敏度，具有良好的应用前景。

四、席夫碱的应用前景席夫碱作为一种新型有机分子，具有广泛的应用前景。

首先，席夫碱可以作为一种高选择性的荧光探针，用于检测水体和生物样品中的金属离子。

其次，席夫碱具有较好的生物活性，可以应用于药物研发领域，用于治疗某些疾病。

此外，席夫碱还可以作为一种新型的荧光染料，应用于生物荧光成像和光电器件等领域。

结论：随着对席夫碱合成、晶体结构与荧光探测性质的研究不断深入，我们对该有机分子的性质与应用有了更深入的了解。

席夫碱作为一种新型的有机分子，在荧光探测、药物研发和光电器件等领域具有广阔的应用前景。

希夫碱（Schiff-base）简介：
希夫碱（Schiff-base）是德国化学家Hugo Schiff 在1879年发现的，并以自己的名字命名的；希夫碱（Schiff-base）是指含有甲亚胺（-HC=N-）或者亚胺特性基团（-RC=N-）的一类有机化合物，因此也称亚胺或亚胺取代物，通常希夫碱主要是由胺和活性羰基缩合形成碳氮双键（>C=N-）化合物[1]。

希夫碱是一类非常重要的有机化合物，其种类繁多,按配体结构分:单希夫碱、双希夫碱、大环希夫碱；按缩合物质不同分：缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。

希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类等。

根据希夫碱的结构的特征，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱。

希夫碱的合成方法
根据希夫碱的结构的特征，其合成相对容易，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱[2]。

希夫碱的合成是一种缩合反应，涉及加成、重排、消去等过程，反应物立体结构及电子效应起着重要的作用。

a.直接合成法或称“现场合成法”(insitu synthesis)
入醛或酮类溶液,剧烈搅拌下,少量配体一旦形成,立即与已存在的过量金属离子反应形成配合物。

目录摘要 (1)Abstract ........................................................................................................... 错误!未定义书签。

前言.. (3)第一章绪论 (4)席夫碱类化合物的结构 (4) (4) (5)4-酰基吡唑啉酮类席夫碱 (6) (6)4-酰基吡唑啉酮类席夫碱的合成 (7)席夫碱及其配合物的应用领域 (7)药物领域的应用 (7)催化领域的应用 (8)材料领域的应用 (9)电化学领域的应用 (9)环境领域的应用 (10)吡唑啉酮在金属螯合萃取剂中的应用 (10)吡唑啉酮在稀土有机电致发光材料中的应用 (11)吡唑啉酮在生物、医药领域的应用 (11)吡唑啉酮在农业上的应用 (12)本论文选题的目的及研究内容 (12)本论文的创新点 (13)第二章席夫碱及其与镍配合物的合成 (14)主要试剂和实验仪器 (14)试剂 (14)仪器 (15)实验部分 (15)1-苯基-3-甲基-4-庚酰基吡唑啉酮-5的合成 (15)席夫碱的合成 (15)镍配合物的合成 (15)第三章结果与讨论 (17)红外光谱 (17)紫外光谱 (19)荧光光谱 (21)第四章结论 (22)参考文献 (24)致谢 (26)摘要由于席夫碱类化合物具有一定的药理和生理活性，近年来一直是引人注目的研究对像。

席夫碱化合物具有很好的抗菌，抗真菌作用。

例如黄金色葡萄球菌，革兰氏阳性菌，谷草杆菌，大肠杆菌，其杀菌率很好，对新型隐形球菌核白色念珠菌也有很好的抑制作用。

同时，这些化合物均对超氧阳离子自由基有较好的抑制作用。

席夫碱类化合物及配合物具有抗结核，抗癌，抗菌等药理作用，且其生物活性和金属配合物有关，广泛应用于治疗，合成，生化反应等方向。

研究金属离子和席夫碱配体之间的合成，结构，互相作用，对于深入考察其生理、药理活性的作用机理、构造，稳定性等方面有着十分重要的作用。

不对称双希夫碱的合成与应用研究的开题报告一、选题背景不对称双希夫碱是一类具有稳定性能、荧光发射特性及生物活性的化合物，已被广泛应用于生物医学领域、有机光电材料和催化剂等诸多领域。

不对称双希夫碱的合成方法和应用研究一直是有机合成化学领域研究的重点。

因此，本文选取不对称双希夫碱的合成方法和应用研究为主要研究内容，探究其在有机合成化学领域的应用。

二、研究内容1. 不对称双希夫碱的合成方法不对称双希夫碱的合成方法主要包括不对称催化加成反应、不对称氧化反应、不对称还原反应、合成降解等方法。

其中，在不对称催化加成反应中，多种催化剂，如大环内酰胺催化剂、氮化钨催化剂、铁催化剂等，被广泛研究和应用。

针对这些不同的合成方法，我们将提出方案选择和改进可行的方法进行研究。

2. 不对称双希夫碱的应用研究不对称双希夫碱的应用领域很广，包括有机光电材料、生物医学、分子识别等。

其中，有机光电材料以具有强光致变色性的不对称双希夫碱为主要材料，并且已经被广泛应用于信息存储、光刻、光开关、显示等领域。

在生物医学领域，不对称双希夫碱的研究主要是以其特殊的荧光特性和生物反应性质为研究重点，例如在细胞成像、分子探针和药物载体等方面都有应用。

我们将从上述角度进行不对称双希夫碱的应用研究。

三、研究方法本文研究采用有机合成化学方法和荧光探针技术相结合，利用不对称催化加成反应、不对称氧化反应等方法合成不对称双希夫碱，并针对其在有机光电材料、生物医学等领域进行实验探究。

四、研究意义不对称双希夫碱的合成与应用研究会对有机合成化学方法和生物医学、材料等领域的发展有很大的推动作用。

其中，在有机合成化学领域中，本研究可以为设计和合成其他有机分子提供思路和方法；在生物医学和光电材料领域中，本研究可以为新型分子探针和设备设计提供理论和实验依据。

五、研究进度安排本研究工作将分为两个阶段。

第一阶段将主要采用有机合成化学方法合成不对称双希夫碱，并对其结构进行表征和分析；第二阶段将以合成得到的不对称双希夫碱为研究对象进行医学、材料等领域的应用研究。

不对称酰胺Schiff碱及其配合物的设计、合成、晶体结构和性质研究的开题报告一、研究背景和意义Schiff碱是一类含有C=N键结构的有机化合物，常用于配合或催化反应中。

不对称酰胺Schiff碱是一类具有不对称酰胺（即酰基中含有不同基团）结构的Schiff碱，具有很好的配位性能和广泛的应用前景。

其重要应用领域包括催化、超分子化学、金属有机框架材料等。

近年来，对不对称酰胺Schiff碱及其配合物的研究越来越受到关注，但相关报道仍较有限。

本研究的主要任务为设计、合成、晶体结构和性质研究不对称酰胺Schiff碱及其配合物，进一步探究其结构与性质的关系，为其广泛的应用提供理论和实验基础。

二、研究内容和方向本研究计划采用合成化学、晶体学、分光学等综合方法，从以下几个方面开展研究：1.设计与合成不对称酰胺Schiff碱及其配合物通过合理设计和合成工艺，制备具有不同结构和性质的不对称酰胺Schiff碱及其配合物，包括对称性、不对称性、刚性和柔性等方面的结构设计。

2.晶体结构分析利用X射线单晶衍射技术，解析所制备化合物的晶体结构，深入探究分子间的相互作用和化学键的形成过程，研究它们的空间构型、晶体结构和胞参数等方面性质。

3.理化性质研究利用TGA、UV-Vis等技术研究所制备化合物的热稳定性、光谱性质等，探究不对称酰胺Schiff碱及其配合物的物理化学性质与结构的关系。

三、预期成果和意义本研究将对不对称酰胺Schiff碱及其配合物的结构、性质和应用等方面进行深入研究，得出以下预期成果：1.设计与成功制备数种不对称酰胺Schiff碱及其配合物；2.解析所制备化合物的晶体结构，探究分子间相互作用和化学键的形成过程；3.研究所制备化合物的理化性质，探究不对称酰胺Schiff碱及其配合物的物理化学性质与结构的关系；4.为不对称酰胺Schiff碱及其配合物的应用提供基础实验研究。

总之，通过本次研究，将进一步为不对称酰胺Schiff碱及其配合物的合成与应用提供新思路与新方法，具有一定的学术和应用价值。

新型双核席夫碱化合物的合成、表征
张铭钦;袁泽利;吴庆;胡庆红
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2008(22)5
【摘要】用乙二胺、乙酰丙酮与水杨醛反应合成了一种不对称席夫碱配体单元(H2L1),将所得不对称席夫碱配体单元(H2L1)与氨水、I2反应合成了对称新型双核席夫碱配体(H4 L2),通过元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱分析、紫外光谱等手段对合成得到的不对称席夫碱配体单元及新型双核席夫碱化合物进行了表征.【总页数】3页(P17-19)
【作者】张铭钦;袁泽利;吴庆;胡庆红
【作者单位】贵州遵义医学院药学系,贵州,遵义,563003;贵州遵义医学院药学系,贵州,遵义,563003;贵州遵义医学院药学系,贵州,遵义,563003;贵州遵义医学院药学系,贵州,遵义,563003
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.席夫碱大环双核锌配合物的合成与表征 [J], 康海霞;马宁;傅玉琴;李森兰
2.二氨基硫脲异双核席夫碱化合物的合成与表征 [J], 袁泽利;胡庆红;吴庆;张铭钦
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4.直链醚席夫碱与Ln^(3+)-Zn^(2+)异双核配合物的合成和表征 [J], 吴静;姚克
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小时之后检测溶液的荧光发射光谱变化，当Fe 3+或者Hg 2+加入其中之后后，荧光探针在451 nm 时都出现强的发射峰，其中前者更强一些。

3 席夫碱的应用进展席夫碱的应用非常广泛，在各个领域都可以发挥其作用。

下面针对席夫碱在药物领域、材料领域以及催化领域的应用情况。

具体如下。

3.1 药物领域应用随着科学技术发展速度的不断加快，席夫碱本身所具备的特殊医学性质受到了学术研究领域和应用领域的重视。

研究人员通过从药物领域角度进行研究发现，席夫碱类化合物具有非常强的配位能力，而且生物药理活性非常好，在应用的过程中，其他方面也具有优越的性能[2]。

通过这些研究可以验证，席夫碱是一种具有非常大的潜力的治疗药物，也可以作为功能材料使用。

安晓雯针对这方面的问题进行研究，经过化学试验，合成了3个水杨醛Schiff 氧钒配合物，通过对配合物进行研究，同时分析载药脂质体对肝肿瘤细胞的作用，发现其抑制效果良好。

胡国强对这方面的问题进行研究，采用了合成几种含碱性侧链的单席夫碱的方法，并对非对称双席夫碱进行合成研究，在实验中对癌细胞的体外活性进行研究，发现双席夫碱结构具有非常强的抗癌活性，特别是均三唑环，有双供电子取代基连接，此时潜在的活性就会充分体现出来，课件其具有药物研究价值。

石德清针对这方面的问题进行研究，将N 1-(2-四氢呋喃烷基)-5-氟尿嘧啶作为原料，与1，4-二澳丁烷进行化学反应，获得N 1-(2-四氢呋喃烷基)-N 3-(4-溴丁基)-5-氟尿嘧啶，经过与氨基酸席夫碱的钾盐缩合，就可以获得新的化合物，其具有非常好的抗肿瘤活性。

马永超针对这方面的内容进行研究，主要研究的内容是三氮唑席夫碱衍生物碱，其所发挥的作用是诱导分化人的肝癌细胞SMMC-7721，通过研究结果可以表明，三氮唑席夫碱衍生物对人肝癌SMMC-7721细胞具有非常好的抗增殖作用，可以促进癌细胞的分化[3]。

冯驸将芴经硝化、还原得到2-氨基芴充分利用起来，之后与各种芳香醛缩和，就可以蝴蝶相应的席夫碱类化合物，通过进行试验所获得的结果可以明确，多数的化合物都有非常好的抑菌效应，活性非常强。

希夫碱（Schiff-base）简介：希夫碱（Schiff-base）是德国化学家Hugo Schiff 在1879年发现的，并以自己的名字命名的；希夫碱（Schiff-base）是指含有甲亚胺（-HC=N-）或者亚胺特性基团（-RC=N-）的一类有机化合物，因此也称亚胺或亚胺取代物，通常希夫碱主要是由胺和活性羰基缩合形成碳氮双键（>C=N-）化合物[1]。

希夫碱是一类非常重要的有机化合物，其种类繁多,按配体结构分:单希夫碱、双希夫碱、大环希夫碱；按缩合物质不同分：缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。

希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类等。

根据希夫碱的结构的特征，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱。

希夫碱的合成方法根据希夫碱的结构的特征，其合成相对容易，能灵活地选择各种羰基化合物和不同的胺类反应，改变连接的取代基，变化给予体原子的位置，可以得到从单齿到多齿，链状到环状，对称到不对称等种类繁多、结构复杂的希夫碱[2]。

希夫碱的合成是一种缩合反应，涉及加成、重排、消去等过程，反应物立体结构及电子效应起着重要的作用。

a.直接合成法或称“现场合成法”(insitu synthesis)氨基氮上的孤对电子进攻羰基碳，羰基的碳氧双键中的一个电子给氧原子，形成一个碳四中间体。

原来碳原子上的双键变成两个单键，一个单键连接氧负原子，另一个单键连在-NH2R3基团上。

随后氧负原子结合氢变成羟基，-NH2R3失去氢，成为-NHR3，接着羟基和-NHR3中的氢结合脱去一分子水，形成含碳氢双键的亚胺，及希夫碱。

其合成通式及缩合反应机理如下[3]：R1C R2O+H2NR1C2ONHRHR1CR2OHNHR2R1CR2NR3过渡态b.模板合成法（template synthesis）当反应物活性低或产物不稳定不能得到预期的Schiff碱时,可将金属离子作为模板试剂加入到拨基化合物中与二胺反应,则可能形成含金属离子的schiff碱配合物,也可以用其他金属离子取代此金属,例如重斓系对成环数小的14元环是有利的模板试剂,而对18元环不利;轻斓系对形成18元环或开环衍生物却是良好的模板试剂。

席夫碱制备席夫碱（Xefamine）是一种有机合成化合物，属于芳香胺类化合物。

它的制备方法主要包括化学合成和生物合成两种途径。

化学合成法是通过有机合成化学反应来制备席夫碱。

一种常见的合成方法是通过氨基化合物与酰氯反应生成席夫碱。

具体步骤如下：首先，将氨基化合物与酰氯在适宜的溶剂中反应，生成席夫碱的前体物。

接着，通过加入催化剂和调节反应条件，使得前体物发生脱水反应，生成席夫碱。

生物合成法是利用生物体内的代谢途径来合成席夫碱。

在微生物或植物体内，存在着能够合成席夫碱的酶系统。

通过培养微生物或提取植物体内的酶系统，可以得到席夫碱。

这种方法不仅可以降低合成成本，还能够减少对环境的污染。

席夫碱具有多种生物活性，被广泛应用于医药领域。

它可以作为抗生素、抗癌药物和抗病毒药物的前体物或中间体，用于治疗多种疾病。

此外，席夫碱还具有抗氧化、抗炎、抗菌等活性，对于保健品和化妆品的制备也具有一定的应用价值。

席夫碱在医药领域的应用主要包括治疗感染性疾病和肿瘤。

作为抗生素的前体物，席夫碱可以通过与靶菌细胞壁的结合，抑制菌体的合成和生长，从而达到治疗感染性疾病的效果。

而作为抗肿瘤药物的前体物，席夫碱可以通过干扰肿瘤细胞的代谢途径，诱导肿瘤细胞凋亡，从而达到抑制肿瘤生长和扩散的效果。

席夫碱的制备方法和应用领域都具有一定的研究价值。

在制备方法方面，可以进一步优化合成反应条件，提高合成效率和产率。

在应用领域方面，可以进一步研究其抗菌、抗病毒、抗炎等活性，并探索其在其他疾病治疗上的应用潜力。

总的来说，席夫碱是一种重要的有机合成化合物，其制备方法多样，应用领域广泛。

通过不断的研究和开发，可以进一步提高席夫碱的制备效率和应用价值，为医药领域的发展做出贡献。

席夫碱的合成实验原理席夫碱（Schiff碱）是由饱和芳香胺与醛反应形成的亲铵化合物，其合成实验原理主要涉及亲核加成和亲电加成两种反应类型。

1. 亲核加成反应：亲核加成反应是碱与醛之间的反应类型，其中饱和芳香胺作为亲核试剂，向醛的亲电中心攻击，形成一种亲铵中间体。

这一步的反应可以由饱和芳香胺的孤对电子与醛的空轨道之间的配对反应来进行。

亲核试剂与醛之间的反应可以发生在碱性条件下，也可以在酸性条件下进行。

2. 亲电加成反应：亲电加成反应是醛与亲核试剂形成的亲铵中间体经过质子转移反应后失去氢离子，从而生成席夫碱的步骤。

在这一步中，质子转移反应可以通过亲核试剂与溶剂中的质子相互作用来实现。

在酸性条件下，亲电试剂吸收质子，并由此产生相应的酸。

总体而言，席夫碱的合成实验原理可以概括为饱和芳香胺与醛反应形成亲铵中间体，然后通过质子转移反应生成席夫碱。

席夫碱的合成实验通常包括以下步骤：1. 摄入饱和芳香胺与醛反应物。

2. 在合适的反应条件下进行反应，如在酸性或碱性条件下进行。

3. 观察反应进行情况，通常通过监测反应物的变化、生成物的形成、反应物消耗的程度等进行。

4. 进行实验室操作、精确控制反应条件、处理副产物等。

5. 通过实验结果分析，得出席夫碱的合成情况。

6. 进行纯化、结晶、干燥等处理，得到纯度较高的席夫碱产物。

在实验过程中，可以进行一系列的实验改进，以提高席夫碱的产率和纯度。

例如，可以通过优化反应温度、反应时间、溶剂选择、反应物比例等方法来改善合成情况。

此外，可以通过其他试剂对席夫碱进行线性或非线性修饰，以实现特定性质的目标产物。

此外，实验者还需要考虑安全性问题，并采取必要的实验室安全措施，如佩戴个人防护设备、使用适当的实验室设备、遵循化学废物处理规范等。

请注意，实验过程需要严格按照实验室的相关规定和指导进行操作。

第41卷第6期 辽 宁 化 工 Vol.41，No.6 2012年6月 Liaoning Chemical Industry June，2012收稿日期： 2012-03-12 作者简介：刘 文（1984-），男，硕士研究生，安徽六安人，研究方向：功能配合物和超分子化学E-mail：Liuwencool0701@。

通讯作者：时 茜（1972-），女，教授，博士，E-mail：shiq@ 。

致 谢：本研究内容得到国家自然科学基金（20971101）的大力资助。

双席夫碱化合物的合成、表征及其荧光性质的研究刘 文，时 茜（温州大学化学与材料工程学院， 浙江 温州 325035）摘 要：设计合成了3-氯水杨醛与4,4，-二氨基二苯基甲烷、4,4-双氨基苯砜、乙二胺、丙二胺形成的4个席夫碱化合物L1-L4；通过红外光谱对化合物的组成和结构进行表征，并对其荧光性质进行了研究。

关 键 词：席夫碱化合物；荧光性质；红外光谱中图分类号：TQ 422 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2012）06-0544-02目前，随着社会的发展和科技的迅猛进步，一方面，新的学科在不断的出现，另一方面，传统的学科在自身不断发展完善的同时，与其他有关的学科也产生了新的结合点[1]。

配位化学自成立一百多年以来，经过迅猛的发展，如今已经成为化学领域研究的热点之一。

其研究的内容和对象已经由较为简单的配合物发展到较为复杂的配合物，如多核配合物、原子簇化合物、混合价配合物、大环配合物以及金属有机配合物[2-4]等；由简单的配合物合成和结构的研究，发展到了功能及其应用的研究。

功能配合物的合成、表征，以及有关的性能方面的研究与高分子化学、物理化学、生物化学、有机化学、材料化学等学科有着千丝万缕的联系，已成为近代化学研究的前沿课题之一[5，6]。

从20世纪初至今,有机荧光材料中研究的较为活跃和广泛的一类有机荧光材料是一种有共轭结构的分子内的电荷转移的化合物,此类化合物拥有较好的辐射衰变能力,同时也具有较高的荧光效率值。