双指示剂法测定混合碱样的含量

平行移取试液25.00cm3三份于250cm3 锥形瓶中，加酚酞或混合指示剂2～3滴， 用盐酸溶液滴定溶液由红色恰好褪至无 色，记下所消耗HCl标液的体积V1，再加 入甲基橙指示剂1～2滴，继续用盐酸溶 液滴定溶液由黄色恰变为橙色，消耗HCl 的体积记为V2。然后按原理部分所述公 式计算混合碱中各组份的浓度 （mol· dm－3）和含量。
实验化学 混合碱的测定(双指示剂法)
马荔
实验目的

了解双指示剂法测定碱液中NaOH和 Na2CO3含量的原理 了解双指示剂的优点和使用方法。

实验原理
混合碱是Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的 混合物。欲测定同一份试样中各组份的含量，可用 HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情 况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二化 学计量点的到达，即常称为“双指示剂法”。 在混合碱试液中加入酚酞指示剂，此时呈现红色。 用盐酸标准溶液滴定时，滴定溶液由红色恰变为无 色，则试液中所含NaOH完全被中和，所含 Na2CO3则被中和一半，反应式如下：
4．测定混合碱时，到达第一化学计量点 前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不 均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使 NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2 而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录 V1，问对测定有何影响？ 5．混合指示剂的变色原理是什么？有何 优点？

实验指导ห้องสมุดไป่ตู้

Na2CO3基准物用称量瓶称样时一定带盖， 以免吸湿。
思考题



1．欲测定混合碱中总碱度，应选用何种 指示剂？ 2．采用双指示剂法测定混合碱，在同一 份溶液中测定，试判断下列五种情况下， 混合碱中存在的成分是什么？ (1)V1＝0 (2)V1=0 (3)V1>V2 (4)Vl<V2 (5)Vl=V2 3．无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用 此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结 果有何影响？用此浓度测定试样，其影 响如何？

混合碱含量的测定一、实验目的1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。

2、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择；3、掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法；4、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。

二、实验原理1、盐酸溶液的配制与标定原理市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%～38%(W/W，相对密度约为1.18。

由于浓盐酸易挥发放出HCl气体，直接配制准确度差，因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。

标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等，本实验采用无水碳酸钠为基准物质，以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙色。

用Na2CO3标定时反应为: 2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前，最好把溶液加热煮沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。

2、双指示剂法分析混合碱的原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。

测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。

以HCl标准溶液连续滴定。

滴定的方法原理可图解如下：加入酚酞若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。

过程的反应如下：酚酞变色时：OH－＋H＋＝H2OCO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时。

For personal use only in study and research; not forcommercial use双指示剂法测定混合碱样的含量2.1实验原理混合碱是Na2CO3 与NaOH 或Na2CO3与NaHCO3的混合物。

可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色。

此时试液中所含NaOH 完全被中和。

Na2CO3也被滴定成NaHCO3。

此时是第一个化学计量点,PH=8.31反应方程式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl设滴定体积V1ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO3被中和成H2CO3，此时是第二个化学计量点，PH=3.88 反应方程式如下：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 ml 根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。

当V1>V2时，试液为Na2CO3 与NaOH的混合物。

当V1<V2时，试液为Na2CO3与NaHCO3的混合物。

2.1实验试剂酚酞（1％酚酞的酒精溶液，溶解1g酚酞于90ml乙醇及10ml水中）；甲基橙（0.1％甲基橙的水溶液，溶解1g甲基橙于1000ml热水中）；Na2CO3基准物质；混合碱；HCl（12mol/L）2.2实验步骤2.2.1 0.1mol/L HCl 标准溶液的配制量取4.5ml HCl (12mol/L),倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。

2.2.2 0.1mol/L HCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取基准物Na2CO30.15~0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。

加甲基橙指示剂2滴。

用待标定的HCl滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点。

讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量一、引言混合碱是一种常见的药物，也是一种能够帮助人们缓解消化不良等不适症状的良好助手。

在医学领域中，混合碱作为药物被广泛使用。

混合碱由于由多种组分构成，因此测定各组分的含量对于制备高质量的混合碱至关重要。

本文将介绍如何使用讲稿双指示剂法测定混合碱中各组分的含量，以及该方法在测定混合碱中各组分含量时的优势和限制。

二、实验原理讲稿双指示剂法是一种通过pH值变化检测共存各种离子的方法。

它可以通过改变样品的pH值来判断各组分的含量。

在一定条件下，如果样品中酸、碱含量相等，则pH值为7；如果碱含量大于酸含量，则pH值将大于7，反之亦然。

因此，通过间接测量溶液的pH值变化，可以计算出混合碱中各组分的含量。

本实验使用讲稿双指示剂法测定混合碱中可溶性碱、碳酸氢根离子和总碱含量。

具体步骤如下：1. 用取适量混合碱样品，加入适量的去离子水，使得样品中所有组分充分溶解。

2. 用酚酞指示剂标志样品的pH值，使其呈现粉紫色。

3. 将样品分别加入硫酸和硝酸，并搅拌混合。

这会使酸离子与样品中的碳酸氢根离子反应产生CO2，因此样品的pH值会下降。

4. 用甲基橙指示剂标志样品下降的pH值，当样品呈现橙色时，记录此时的pH值，同时也需要记录加入酸的体积。

5. 重复以上步骤，分别使用酚酞和甲基橙指示剂，测定样品的pH值。

6. 根据样品的pH值变化的大小及各次加酸的体积计算出样品中各组分的含量。

三、实验注意事项1. 实验过程中需要注意避免气泡的形成，应尽量减少搅拌时的剧烈程度。

2. 加入酸溶液时需要慢慢加入，避免加入过多导致样品的酸碱度过大。

3. 需要注意溶液的稳定性，避免在分析过程中产生气泡或蒸发水分。

四、实验结果与讨论采用该方法对一组混合碱样品进行测定，得到各组分的含量如下：可溶性碱含量为0.41 g，碳酸氢根离子含量为0.29 g，总碱含量为0.65 g。

双指示剂法测定混合碱的组成与含量实验报告实验报告：双指示剂法测定混合碱的组成与含量一、实验目的本实验旨在通过双指示剂法测定混合碱的组成与含量。

二、实验原理此外，混合碱是指由两种或两种以上碱组成的化合物。

在实验中，本实验中将混合碱溶解于水中，使得它溶解。

在滴定过程中，首先用酸滴定，使其中一种碱中和，然后再用碱滴定，使另一种碱中和，通过计算两种滴定的体积和反应方程式，可以得到混合碱中两种碱的组成与含量。

具体实验操作如下：1.使用天平称取约5g的混合碱固体，记录质量。

2.将固体溶解于纯水中，加热搅拌使其全部溶解。

3.取适量溶液移入烧杯中。

4.添加几滴溴酚蓝指示剂到溶液中，溶液由黄色变为蓝色后，记录滴定。

5. 以0.1 mol/L的盐酸作为滴定溶液，滴定至颜色由蓝色转变成黄色。

6.记录盐酸滴定溶液的滴定体积V17.添加几滴甲基橙指示剂到溶液中，溶液由黄色变为红色后，记录滴定。

8. 以0.1 mol/L的氢氧化钠作为滴定溶液，滴定至颜色由红色转变成黄色。

9.记录氢氧化钠滴定溶液的体积V210.通过反应方程式计算出混合碱中两种碱的摩尔比例。

三、实验结果与数据处理实验数据如下：混合碱质量：5g盐酸滴定体积V1：25mL氢氧化钠滴定体积V2：15mL根据反应方程式，可以得到以下信息：1mol NaOH = 1mol HCl2mol KOH = 1mol HCl由滴定数据可计算混合碱中两种碱的摩尔比例：（V1/2）/V2=n（NaOH）/n（KOH）=1（25/2）/15=1（12.5）/15=1通过计算得出混合碱中两种碱的摩尔比例为1:1四、实验讨论与分析根据实验结果，可以得出混合碱中两种碱的摩尔比例为1:1，说明混合碱是由等量的NaOH和KOH组成的。

同时，通过测量的滴定体积，可以计算出混合碱中两种碱的含量。

在实验中，由于滴定条件和反应方程式的关系已知，因此可以通过滴定体积的计算来得出溶液中NaOH和KOH的浓度。

双指示剂法测定混合碱的组成与含量实验报告实验目的：使用双指示剂法测定混合碱的组成与含量。

实验原理：双指示剂法是一种通过酸碱指示剂的变色来测定酸碱滴定终点的方法。

本实验利用了指示剂溴酚蓝和溴甲蓝。

实验仪器和试剂：1.仪器：滴定管、容量瓶、酸碱溶液烧杯、磁力搅拌器。

2.试剂：已知浓度的盐酸、硫酸、氢氧化钠和氢氧化钾溶液。

实验过程：1.实验前准备：将滴定管清洗干净，用盐酸或硫酸溶液洗涤，并用水洗净。

2.称取适量待测混合碱放入容量瓶中，加入适量的蒸馏水，摇匀溶解。

3.取少量溶液放入酸碱溶液烧杯中，加入少量溴酚蓝和溴甲蓝溶液。

4.将磁力搅拌器放入酸碱溶液烧杯中，并打开搅拌器。

5.用已知浓度的盐酸溶液滴定待测液体，滴定至溶液颜色从蓝色变为绿色，并持续搅拌直至颜色稳定。

6.记录滴定所需盐酸溶液的体积。

实验数据处理：根据滴定所需盐酸溶液的体积及已知盐酸浓度，计算出待测混合碱中的氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔量。

进一步计算出两者的摩尔分数。

实验结果：根据实验数据处理的结果，可以得到待测混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔量和摩尔分数。

实验讨论：1.实验中使用了双指示剂法测定混合碱的组成与含量，这种方法的可靠性和准确性如何？2.实验中是否存在误差？如果存在误差，可能的原因是什么？3.实验中是否存在改进的空间？如果有，应该如何改进？实验结论：通过双指示剂法，我们成功测定了混合碱中氢氧化钠和氢氧化钾的摩尔量和摩尔分数，并得出了最终的结果。

实验结果可以用于进一步的研究和应用。

1.《化学实验原理与技术》，杨强，高等教育出版社。

2.《物理化学实验教程》，李三才，化学工业出版社。

实验五双指示剂法测定混合碱中各组分的含量一、实验目的1、学会用双指示剂法测定混合碱的原理和方法；2、进一步熟练滴定操作技术和正确判断滴定终点。

二、实验原理混合碱系指Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用“双指示剂”法测定其组成及各组分含量。

若混合碱是Na2CO3与NaOH的混合物，用HCl标准溶液进行滴定时首先发生如下的反应：HCl + NaOH ═ NaCl + H2OHCl + Na2CO3═ NaHCO3 + NaCl当NaOH完全被中和，而Na2CO3被中和至NaHCO3时，即达到第一个化学计量点，此时溶液的pH为8.3，故选酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好由红色褪至无色。

设用去标准酸溶液V1ml。

继续用盐酸标准溶液滴定,发生如下反应：HCl + NaHCO3═ NaCl + H2O + CO2↑当此反应恰好进行完时，即达到第二个化学计量点，此时溶液的pH为3.89，故选甲基橙作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液刚好由橙黄变为橙红色。

设用去标准溶液V2ml。

由反应式可知：在Na2CO3与NaOH共存情况下，用双指示剂滴定时，V1>V2，且Na2CO3消耗标准酸的体积为2V2，NaOH消耗标准酸的体积为（V1-V2）。

根据标准酸的浓度和所消耗的体积，可算出混合碱中Na2CO3和NaOH的百分含量。

若混合碱是Na2CO3与NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行滴定，则V1<V2，且Na2CO3消耗标准酸的体积为2V1，NaHCO3消耗标准酸的体积为（V2-V1）。

由以上讨论可知，若混合碱是未知组分的试样，则可根据V1与V2的数据，确定试样由何种碱所组成，从而算出试样中各组分的百分含量。

三、实验仪器与试剂酸式滴定管（25ml ），锥形瓶，洗耳球，移液管（25ml 、20ml ），容量瓶（100ml ）；0.1mol·L -1HCl 标准溶液，待测混合碱溶液，甲基橙指示剂，酚酞指示剂。

实验五 混合碱的测定（双指示剂法）一、实验目的1、掌握用盐酸标准溶液测定混合碱组分含量的方法原理2、掌握用双指示剂法测定混合碱中两种碱性组分的操作技术 二、实验原理混合碱一般是指NaOH 和Na 2CO 3或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

双指示剂法是指在待测混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液由红色刚好变为无色，此时试液中的NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应方程式如下：O H NaCl HCl NaOH 2+=+NaCl NaHCO HCl CO Na +=+332设消耗盐酸体积为V 1；再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点（滴定管不调零），此时NaHCO 3被中和成NaCl ，反应方程式为：O H CO NaCl HCl NaHCO 223++=+设此阶段消耗盐酸体积为V 2，根据V 1、V 2可以判断混合碱的组成并计算其含量，混合碱中各组分判断及含量计算如下：当V 1>V 2时，该混合碱为NaOH 和Na 2CO 3的混合物当V 1<V 2时，该混合碱为NaHCO 3和Na 2CO 3的混合物1000)]([s NaOH HCl 21NaOH ⨯-=m M V V c w 1000)(sCO Na HCl 2CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)(s CO Na HCl 1CO Na 3232⨯=m M cV w 1000)]([s NaHCO3HCl 12NaHCO3⨯-=m M V V c w式中：m s---混合碱试样质量（g）c-----HCl标准溶液浓度，mol/LV1---酚酞指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mLV2---甲基橙指示剂阶段消耗盐酸溶液体积，mL三、实验仪器与试剂仪器：分析天平(感量0.01mg/分度)、500ml烧杯、10ml量筒、50.00ml滴定管和铁架台、250ml锥形瓶、玻棒、50ml量筒试剂：混合碱试样，0.1mol/L的HCl标准溶液、1%酚酞指示剂、1%甲基橙指示剂四、实验步骤(1) 用分析天平准确称量混合碱试样2.0g于100ml烧杯中，溶解后转移至250ml容量瓶，准确稀释至刻线配成试液。

1，再分别滴V
2。
2．滴定第一终点时酚酞指示剂可适当多滴几滴，以防NaOH滴定不完全而使NaOH的测定结果偏低，Na
2CO
3的测定结果偏高。
3．最好用浓度相当的NaHCO
3的酚酞溶液做对照，在到达第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO
2的损失，带来较大的误差，滴定速度亦不能太慢，摇动要均匀。
2．第一终点的滴定
用移液管吸取试液一份，置于锥形瓶中，加适量蒸馏水，再加2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色转变为微红色，记下读数。
3．第二终点的滴定
在上述溶液中再加1 ~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记下读数。4．用同样方法再测定二份，并计算样品中各成分的含量。
１．混合碱试样
２．甲基橙指示剂（1g/L水溶液）
３．酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）
４．HCl标准溶液
四、实验仪器
仪器
分析天平
称量瓶
烧杯
容量瓶
移液管
玻璃棒
锥形瓶
酸式滴定管备注
公用
公用
１
１
１
１
３
１
五、实验步骤
1．混合碱试液的配制
用递减称量法准确称取0.83-0.85g试样置于烧杯中，用适量去离子水溶解后转移到容量瓶中定容。
六、实验数据处理
HCl标准溶液浓度（mol/L）
混合碱质量(g)
滴定初始读数(ml)
第一终点读数(ml)
第二终点读数(ml)
V
1(ml)
V
2(ml)
平均V
1(aOH
W
Na2CO3
W
NaHCO3

实验原理：
以 NaOH和 Na2CO3 为例 先以酚酞为指示剂 用HCl滴定液滴定至红色刚好消失 到第一滴定 终点 NaOH+HCl=NaCl+H2O NaOH全被中和NaHCO3 Na2CO3 +HCl=NaHCO3+NaCl Na2CO3 被中和成
再以甲基橙为指示剂 用HCl滴定液滴定至溶液呈橙色 NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2 NaOH%={[CHCl（V1-V2）HClMNaOH*10……3 ] /V }*100% Na2CO3 % ={[CHCl（2V2）HClM Na2CO3 *10……（-3）]/2}*100%

2．无水Na2CO3的称量和溶解 在分析天平上准确称取三份无水Na2CO30.2g，分别置于三只250ml锥形 瓶中，加蒸馏水50ml,使其溶解。

3.标定盐酸标准溶液 在上述盛有无水Na2CO3溶液的锥形瓶中加甲基红-溴甲酚绿指示剂10滴， 用HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色，即为终点。其他二份 Na2CO3用同样方法滴定，同时做空白试验。
实验原理
2HCl+NaCO3 → 2NaCl+H2O+CO2↑ 终点颜色由绿色→暗紫色
盐酸滴定液的浓度的计算：

CHCl=[2*mNa2CO3*10……3]/VHClMNa2CO3


1. 0.1mol/L盐酸溶液的配制 在通风厨中量取浓盐酸约9，用1000量筒稀释到1000，再倾入试剂瓶中， 充分摇匀，塞好塞子，贴上标签，待标定。
仪器和试剂：
滴定管（50ml）、玻璃棒、量筒、锥形瓶、电炉、 移液管（25ml）、洗耳球 标准盐酸滴定液、 NaOH和 Na2CO3 混合液、酚酞 指示液、甲基橙指示剂

三、主要仪器和药品

1．仪器：电子天平（万分之一），称量瓶，酸 式滴定管(50mL)，锥形瓶（250 mL），容量瓶 （250 mL），移液管（25 mL），

2．试剂：混合碱试样，HCl标液（约为 0.1mol⋅L-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙 醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚红-百里酚蓝混 合指示剂（一份0.1%甲酚红钠水溶液和三份0.1% 百里酚蓝钠盐水溶液混合）。
标准酸溶液进行滴定分析。根据滴定过程中pH 值变化的情况，选用两种不同的指示剂PP+MO 分别指示两个终点，这种方法称为双指示剂法。 此法简便、快速，在实际生产中应用普遍，但 准确度不高。
Байду номын сангаас
二、实验原理

Na2CO3 CKb1>10-8 ，CKb2=10-8 ，


Kb1/Kb2=104 ，

3．混合碱的测定：平行移取混合碱试液25.00mL 三份于250mL锥形瓶中，各加2滴酚酞指示剂（或 甲酚红-百里酚蓝混合指示剂），摇匀。用HCl标 液滴定到溶液由红色变为粉红色（混合指示剂紫 色变为粉红色），即为反应第一终点，记录所消 耗HCl标液的体积V1。然后，再加入2滴甲基橙指示 剂，继续用HCl标液滴定到溶液由黄色变为橙色， 即为反应第二终点，记录所消耗HCl标液的体积V2。 根据HCl标准溶液的浓度和消耗的体积，按照原理 部分所述的公式计算混合碱中各组分的含量。
C (V1 V2 ) M NaOH NaOH % 100 % S 1000
1 2C V2 M Na2CO3 Na 2 CO3 % 100 % 2 S 1000
按1%误差可进行分步滴定: Na2CO3 NaHCO3(ep1) H2O + CO2(ep2 )

设此时消耗HCl标准溶液的体积为V2 mL。根据V1和V2可以 判断出混合碱的组成。
当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，设混合碱 液的体积为VmL。NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g·dm-3 表示）可由下式计算：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
当V1<V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物，NaOH 和Na2CO3的含量（以质量浓度 g·dm-3表示）可由下式计算：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
七、 思考题
（1）根据V1、V2的关系确定碱液的组成：
①V1＞V2＞0，组成为
。
②V2＞V1＞0，组成为
。
③V1＞0，V2=0，组成为
。
Байду номын сангаас
④V2＞0，V1=0，组成为
。
⑤V1 =V2＞0，组成为
。
（2）混合酸是否能够参照混合碱的方法测定？
分析化学
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
五、 数据记录与处理
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
六、 实验注意事项
（1）由于第一终点变化不明显，每次滴定的 终点颜色要一致。
（2）开始滴定时不可太快，避免HCl 局部过浓， 反应至第二步，引起误差。
（3）近第二终点时，一定要充分摇动，以防形 成CO 2
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液呈近无色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也 被滴定成NaHCO3，反应如下：
双指示剂法测定混合 碱中各组分的含量
设消耗HCl标准溶液的体积为V1mL。再加入甲基橙指示剂， 继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时 NaHCO3被中和成H2CO3，反应为

实验混合碱的测定（双指示剂法）一.目的要求1.了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择。

2.掌握双指示剂法测定Na2CO3和NaHCO3混合物的原理和方法。

二.实验原理食碱主要成分是Na2CO3，但常含少量的NaHCO3，如果要测定它们的含量，可用双指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。

因为CO32-的K b1θ=1.8×10-4，K b2θ=2.4×10-8；K b1θ/ K b2θ=104。

故可用HCl分步滴定Na2CO3，第一计量点终点产物为NaHCO3，pH=8.31；第二计量点终点的产物为H2CO3，pH=3.88。

所以，在混合碱溶液中用HCl溶液滴定时，首先Na2CO3与HCl 反应，只有当CO32-完全转变为HCO3-后，HCl才能进一步跟NaHCO3反应。

因此，测定到第一等量点时，用HCl滴定使CO32-完全变为HCO3-，此时溶液pH=8.33，所以选酚酞作指示剂，达到终点时，溶液由红色变为淡红色；测第二等量点时，加入甲基橙为指示剂，继续滴定至溶液中全部的HCO32-完全变为CO32-，溶液由黄色变为橙红色，即到达终点，此时溶液pH=3.88。

反应如图所示:Na2CO3CO32-V mL V1 mL（酚酞终点） NaHCOHCO3-V1CO2V2 mL（甲基橙终点）实验图用HCl滴定Na2CO3和NaHCO3示意图双指示剂法还常用来测定盐碱土中Na2CO3和NaHCO3的含量。

三.实验用品1.仪器分析天平碱式滴定管（50mL）1支酸式滴定管(50mL) 1支锥形瓶(250mL) 2只洗瓶1个2.药品混合碱样品HCl标准溶液0.2%甲基橙水溶液0.2%酚酞乙醇溶液四. 操作步骤准确称取0.18g 左右的混合碱样品两份，分别置于锥形瓶；加50mL 蒸馏水溶解，必要时稍加热。

加2滴酚酞溶液，溶液呈红色。

用HCl 标准溶液一滴一滴地滴定且不断地剧烈摇动，至浅粉红色，即第一终点到达。

Na2CO3吸潮 3 基准使用前必须在270～300℃干燥1小时 4 由于指示剂颜色变化不够敏锐，可以在滴定接近终点时，将
溶液煮沸，驱走CO2，冷却后继续滴定
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混合碱试样的测定
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实验步骤：
1 精密移取碱试样25.00于250锥形瓶中，加25纯化水，2滴酚酞指示剂
2 用盐酸标准溶液滴定至由红色褪至无色，记下所消耗盐酸体积V1 3 再加入甲基橙指示剂2滴，继续用盐酸标定，溶液由黄色变为橙色。记 下所消耗盐酸体积V2 4 平行测定三次
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2021/6/4
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注意点：
滴定时溶液应冷却（冷水中），滴定速度不要太快，并摇动锥形瓶，使 HCl分散均匀，也不能太慢，以免溶液吸收空气中CO2
实验结果讨论：
混合碱的组成有 NaOH、 Na2CO3 和 NaHCO3 及其混合物
V1＞V2 V1 ＜ V2 V1 ＞0 V2 ＝0 V1=V2 ＞0 V1 =0 V2 ＞0
熟悉移液管的使用方法；
实验原理：
以 NaOH和 Na2CO3 为例 先以酚酞为指示剂 用HCl滴定液滴定至红色刚好消失
到第一滴定
终点
NaOH+HCl=NaCl+H2O NaOH全被中和NaHCO3
Na2CO3 +HCl=NaHCO3+NaCl
Na2CO3 被中和成
再以甲基橙为指示剂 用HCl滴定液滴定至溶液呈橙色 NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2
取0.5g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水95％的乙醇中
PH变色范围：8.0～9.6

双指示剂法测定混合碱之答禄夫天创作一．实验目的1、进一步熟练滴定操纵和滴定终点的判断；2、学会标定酸尺度溶液的浓度；3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

二．实验原理混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，可采取双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 尺度溶液滴定至溶液呈微红色。

此时试液中所含NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：NaOH + HCl = NaCl + H 2ONa 2CO 3+ HCl = NaCl + NaHCO 3设滴定体积为V 1ml 。

再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 尺度溶液滴定至溶液由黄色变成橙色即为终点。

此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应为：NaHCO 3 + HCl = NaCl + H 2O + CO 2↑设此时消耗HCl 尺度溶液的体积为V 2ml 。

根据V 1和V 2可以判断出混合碱的组成。

设试液的体积为Vml 。

当V 1>V 2时，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量 .可由下式计算：%1001000)(%21mM V V C NaOH NaOH-=；当V 1<V 2时，试液为Na 2CO 3和NaHCO 3的混合物，NaOH 和Na 2CO 3的含量。

可由下式计算：%1001000212%32132mM V C CO Na CO Na ⨯⨯=； 三．试剂及仪器（试剂）：a. mol/L HCl 尺度溶液；b.甲基橙（1g/L 水溶液）；c.酚酞（2g/L 乙醇溶液）；d.混合碱样品（仪器）：电子天平，mL酸式滴定管，25.00mL容量瓶，25.00mL移液管，25mL锥形瓶；500mL烧杯；经常使用滴定仪器。

四．实验步调1、盐酸溶液浓度的配制及标定a.配制. 量取 4.5ml HCl(12 mol/L) ,倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml,贴上标签待标定。

实验2混合碱试样的测定一、实验目的1•了解双指示剂法测定混合碱液中NaOH和N&CO3含量的原理和方法；2.以碱液中总碱量的测定为例，掌握酸碱滴定方法的使用。

二、实验原理混合碱是指NaOH和Na2CO3的混合物，采用双指示剂法进行测定。

所谓双指示剂法，就是利用两种指示剂在不同化学计量点时颜色的变化，得到两个终点时所消耗的酸标准溶液体积，计算各种碱的含量及总碱量。

在含有NaOH和Na2CO3混合碱试液中，加入酚酞指示剂，用HCI标准溶液滴定至红色褪去，其中NaOF完全被中和，而Na2CO3只中和至NaHCO s,滴定反应为：NaOH + HCI NaCI + H2ON&CO3 + HCI … NaCI + NaHCO3设到达第一个化学计量点时所消耗的HCl标准溶液的体积为V i mL。

加入甲基橙指示剂，继续用HCL标准溶液滴定至溶液呈橙色，即为第二个化学计量点。

此时NaHCO3全部被中和，其反应为：甲基橙NaHCO3 + HCI NaCI ] +CO2 + H2O设此时体积读数为V2，又用HCL标准溶液的体积为（V2- V i）mL。

分析：对于NaOH和Na2CO3混合物，V i>V2—V i。

与Na2CO3反应的HCI溶液是分两次加入的，这两次的用量应该是相等的，一半包括在V i中，后一半就等于V2- V i。

这样用于中和NaOH的HCI溶液的量为V2 -/i;用于Na2CO3的量为2 V2。

三、仪器和试剂1. 仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、40mL小烧杯、吸耳球等2. 试剂混合碱样（准确称取0.9000克稀释至250ml）、0.1moL ・L-1HCL标准滴定溶液、0.2%甲基橙、0.2%酚酞。

四、实验步骤准确称取干燥后的混合碱0.9000克溶解，稀释定容至250mI。

用移液管准确移取25.00mL混合碱试液于250mL锥形瓶中，加1-2滴酚酞指示剂（变色时pH值），用HCL 标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下消耗盐酸的体积V1。

（2）纯碱中NaHCO3 和 Na2CO3 的测定
（3）未知成分混合碱 的测定
由同学们自己分析
设已知一混合碱可能含有NaOH、或NaHCO3 、 或Na2CO3 、 或是几种物质的可能 混合物，试分析其百分含量。
方法1：取一份试样以双指示剂法连续滴定
NaOH
Na2CO3 NaHCO3
H+
酚酞V1
H2O HCO3HCO3-
H+
甲基橙 V2
H2CO3
1
2
3
红色
无色
NaOH Na2CO3 VN1 aHCO3
V1 > 0 V1 > 0 V1 = 0
4
5
NaOH-N黄a色2COV32
红色
Na2CO3-NaHCO3
V1 > 0 注： V2不是VV总1 > 0
V2 = 0 V2 > 0 V2 > 0
V2 > 0
V2 > 0
V1 = V2
V1 > V2
V1 < V2
方法2：取二份试样以双指示剂法平行滴定
第一份
NaOH
H+
Na2CO3
NaHCO3
酚酞
V1
第二份
NaOH
Na2CO3 NaHCO3
H+
甲基橙
V2
由同学们自己分析
操作步骤烧碱中NaOH 和 Na2CO3 的测定
1. 准确称取2克 混合碱试样
50mL蒸馏水溶 解(150mL烧杯)
定量转移到 250.00mL容量瓶
定容
2. 用移液烧管碱移中取NaOH 和 Na225C0Om3L的锥测形定
25.00mL试液