仪器分析的特点

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。

与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。

6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。

7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。

1。

简述仪器分析法的特点。

答：1．仪器分析法灵敏度高。

2．仪器分析法多数选择性较好.3．仪器分析法分析速度较快,利于批量样品分析。

4．易于使分析工作自动化。

5．相对误差较大。

6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。

第二章电分析导论1.计算[Cu2+］= 0.0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0.337V）2。

已知电极反应Ag++ e—＝Ag的EθAg+，Ag为0.799V，电极反应Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4，Ag为0。

490V，求Ag2C2O4的溶度积常数。

3。

已知电极反应Zn2++ 2e—＝Zn的EθZn2+，Zn=-0.763V，Zn（CN）42-的稳定常数为5×1016。

求电极反应Zn（CN）42—+ 2e—＝Zn + 4 CN—的标准电极电位EθZn（CN）2—,Zn.4答案：1。

计算[Cu2+] = 0。

0001 mol/L时，铜电极的电极电位（EθCu2+ /Cu=0。

337V）解：电极反应为:Cu2++ 2e—＝Cu按照能斯特方程，铜电极的电位为:E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln［αCu2+ /αCu]金属的活度为常数,作为1，在非精度的情况下，可以认为αCu2+=[Cu2+]。

则求得（25℃时）E Cu2+ /Cu = EθCu2+ /Cu +RT/nF ln［Cu2+]=0。

344+（0.059/2）•lg0.0001=0.226V2。

已知电极反应Ag++ e-＝Ag的EθAg+，Ag为0。

799V,电极反应Ag2C2O4+ 2e—＝Ag + C2O42-的标准电极电位EθAg2C2O4,Ag为0.490V，求Ag2C2O4的溶度积常数.解：根据能斯特方程：EθAg2C2O4,Ag= E Ag+,Ag=EθAg+，Ag + 0.059lg［Ag+］= EθAg+,Ag + 0.059lg（Ksp/［C2O42-]）1/2已知EθAg2C2O4，Ag为0.490V,EθAg+ ,Ag为0。

仪器分析(名词解释).doc仪器分析（Instrumental Analysis）是一门研究测定物质的含量、结构及性质的科学。

它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。

它是对物质的构成、含量及性质进行分析测定和确定的方法，也就是说，借助仪器和手段，通过物质本身的反应，检测物质的特征和各种组成，以及它们之间的关系，从而达到确定物质组成和性质的目的。

仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点。

它结合了传统的分析化学和仪器学的技术，能够检测出物质的特征，并且能够精确地测定出物质的含量。

仪器分析可以分为光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。

光谱分析是仪器分析中最常用的一种技术。

它利用物质发出的不同波长的光，从而判断物质的组成、结构及性质。

可以分为原子光谱分析、分子光谱分析、X射线光谱分析、红外光谱分析、紫外光谱分析等。

质谱分析是测定物质分子结构的另一种方法。

它利用质谱仪，将物质分成其原子的离子，并以质量分辨率的形式测定出物质的分子结构。

它分为电子质谱分析和离子质谱分析两类。

电化学分析是测定物质及其反应物的含量时使用的常用方法。

它通过测量物质在电极上发生的电化学反应，从而测定出物质的含量。

它有很大的应用前景，因为它可以测定出低激活能量物质的含量。

核磁共振分析（NMR）是一种测定物质结构和性质的非常有效的方法。

它可以通过在核磁场中对物质的核磁共振信号的分析，测定出物质的结构和性质。

它也可用于测定物质的含量。

仪器分析是一门研究物质的含量、结构及性质的科学，它是由分析化学与仪器学结合起来的科学。

仪器分析具有准确、快速、高效、可重复等特点，它的应用非常广泛，可以用于科学研究、工业生产、农业生产等多个领域。

它是通过借助仪器和手段，结合传统的分析化学和仪器学技术，对物质进行分析测定和确定的方法，从而达到确定物质组成和性质的目的。

常见的仪器分析方法有光谱分析、质谱分析、电化学分析和核磁共振分析等。

现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题（20道）第一章：绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快，灵敏度高，重现性好，试样用量少，选择性高。

2.同一人员在相同条件下，测定结果的精密度称为重复性。

3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。

4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。

第二章5.受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式释放多余能量，这种现象称为光的发射。

6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。

7.根据试样的光谱，可以研究试样的组成和结构。

8.按照产生光谱的物质类型不用，光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。

9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高，波长越短，波数越高，能量越高。

10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。

第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。

12.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点：灵敏度高且重现性好，基体效应的影响重现性好，试样量大但检出限低，原子化效率高，因而绝对检出限低。

13.在用原子吸收光谱法测定钙时，加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。

14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。

15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极，待测元素做阴极，并在灯内充低压惰性气体。

16.在原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。

17.在原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除镁的干扰。

18.单色器放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开。

19.在原子吸收测定中，正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线，并在维持稳定和适宜的光强度条件下，尽量选用较低的灯电流。

对于碱金属元素，应选用富燃火焰进行测定，并消除物理干扰时可选用高温火焰。

20.有人用一个试样，分别配制成四种不同浓度的溶液，测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。

绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显着特征是以仪器作为分析测量的主要手段。

1、灵敏度高，检出限量可降低。

如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的?g、?L级，甚至更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2、选择性好。

很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

4、相对误差较大。

化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。

多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。

5、需要价格比较昂贵的专用仪器。

二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。

三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。

四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？2.您对分析结果的准确度要求如何？3.您的样品量是多少？4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。

简述现代仪器分析的特点简述现代仪器分析的特点。

1、采用各种灵敏度高，性能好的分析方法。

2、采用现代技术，把分析工作与计算机应用紧密结合起来。

3、使用高效液相色谱仪和毛细管电泳仪等高精密仪器，以提高分析速度和准确度。

4、仪器分析正在向自动化、智能化发展。

5、实验室中正逐渐使用原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等新型分析仪器。

二、仪器分析的局限性1、试样的预处理过程复杂。

2、无法测定低含量物质，有些物质的含量仅为十万分之几，甚至是百万分之几，只有在高灵敏度的分析仪上才能检测出来。

3、对某些物质的干扰较大，如存在其它元素、基团等。

三、仪器分析的优势1、可以大大缩短分析时间。

2、可以提高分析速度。

3、可以对高含量物质进行微量分析。

4、避免了人为因素造成的误差。

四、仪器分析的主要特点：（ 1）经济：耗能少、分析快、效率高、分析费用低。

（ 2）精密：分析手段齐全、灵敏度高、准确度高。

（ 3）多功能：广泛地与生产实践相结合。

五、仪器分析应用举例： 1、利用紫外可见分光光度法进行测定矿石中钛铁矿及黑钨矿等。

2、利用液相色谱法进行测定钢铁及矿石中的铬和锰。

3、利用气相色谱法进行测定白酒中甲醇含量。

六、仪器分析的趋势： 1、扩大仪器的应用范围，使更多的非金属材料都纳入到检测范围内。

2、开发新型的仪器，推动现代仪器分析技术的不断发展。

3、通过建立网络，实现信息共享。

4、增加仪器的可靠性、耐用性。

5、研究和开发用于痕量成分分析的仪器。

七、仪器分析的方法与分析类型分析方法就是为达到某种目的，借助于科学方法将试样中所含物质的特性转变为可以量测的特征参数或物理量。

分析类型就是分析过程中所使用的检测方法。

八、仪器分析的检测器指将分析测量值转换为可测量的输出的一组装置。

其功能是将分析测量值转换为与之对应的可观察或测量的输出。

九、仪器分析检测器的分类：分析器的分类：气体检测器、光学检测器、热检测器、湿度检测器、离子检测器等。

绪论1.与经典分析化学相比，仪器分析具有哪些特点？1.试样用量少，适用于微量、半微量乃至超微量分析2.检测灵敏度高，最低检出限和检出浓度大大降低3.重现性好，分析速度快，操作简便，易于实现自动化、信息化和在线检测4.仪器分析可在物质原始状态下分析，可实现试样非破坏性分析及表面、微区、形态等分析5.可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定6.相对误差较高，较不适宜常量和高含量成分分析7．需要结构复杂的昂贵仪器设备，分析成本一般比化学分析高2.分析仪器的一般结构组成。

试样系统，能源，信息发生器，信息处理单元，信息显示单元3.分析仪器的一般性能指标包括哪些？精密度，灵敏度，检出限，动态范围，选择性，响应速度，分辨率光谱法导论1.光谱分析仪器的一般结构。

稳定的光源系统→试样引入系统→波长选择系统（单色器、滤光片）→检测系统（将辐射能转换成电信号）→信号处理及读出系统2.光谱分析法的主要过程。

（1）能源提供能量；（2）能量与被测物之间的相互作用；（3）产生信号。

3.常见的光谱分析法包括哪些？按物质与辐射能的能级跃迁方向，分为吸收光谱和发射光谱；按作用物是分子或原子，分为分子光谱法和原子光谱法；射线光谱法、X射线光谱法、紫外光谱法、可见光谱法、按辐射源的波长，分为红外光谱法、核磁共振波谱法等按辐射能量传递的方式，可分为吸收光谱法、发射光谱和散射光谱法。

4.常见分光系统的组成及各自特点。

分光系统作用是将复合光分解成单色光或有一定波长范围的谱带。

分为单色器和滤光片1.单色器：采用色散元件的波长选择系统常称为单色器，主要用于把来自光源的复合光分解为单色光，并分离出所需波段光束。

单色器主要组成部分：①入射狭缝；②准直装置；③色散元件（单色器的核心部件），通常有棱镜和光栅；⑤出射狭缝棱镜：棱镜的色散作用是基于棱镜材料对不同波长的光有不同折射率，因此可将混合光中所包含的各个波长从长波到短波以此分散成为一个连续光谱光栅：利用复色光通过条痕狭缝反射后，产生衍射和干涉作用，是不同波长的光有不同的投射方向而起到色散作用2.滤光片：吸收滤光片（适用于可见光区）；干涉滤光片（适用于紫外、可见和红外光区）紫外光谱、分子发光、原子吸收光谱1.原子吸收的背景有那几种方法可以校正？答：1、用氘灯校正背景，锐线光源测定的吸光度值为原子吸收和背景吸收的总光度值，用氘灯测定的吸光度仅为背景吸收，两者之差即是经过背景校正之后的被测定元素的吸光度值。

一．仪器分析的重要概念仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，测定时常常需要使用比较复杂的仪器。

1.仪器分析与化学分析相比，有如下特点：(1)灵敏度高，检测下限可降低。

(2)选择性好(3)操作简便，分析速度快，易于实现自动化(4)相对误差较大(5)需要价格比较昂贵的专用仪器2.仪器分析的分类(1)光学分析法：基于电磁波作用于待测物质后产生的辐射信号或所引起的变化而建立的分析方法。

可分为非光谱法和光谱法两类。

非光谱法不是以光的波长为特征信号，而是通过测量光的某些其他性质，如反射、折射、干涉、衍射和偏振等变化建立起来的方法。

光谱法则是以光的发射、吸收、散射和荧光为基础建立起来的方法(2)电化学分析法：根据物质在溶液中和电极上的电化学性质为基础建立起的方法(3)色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立起的分离分析方法二．光分析仪器基本组件用来研究吸收、发射或荧光的电磁辐射的强度和波长的关系的仪器叫作光谱仪或分光光度计。

这类仪器一般包括5个基本单元：光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件1.光源：有连续光源和线光源等，一般连续光源主要用于分子吸收光谱法，线光源用于荧光、原子吸收和Raman光谱法。

对光源的要求：输出功率大（灵敏度高）、稳定（重现性好）长的使用寿命。

激光：强度高、方向性和单色性好。

2.单色器：将“复合光”分开为一系列“单一”波长的“单色光”的器件。

理想的100%的单色光是不可能达到的，实际上只能获得具有一定“纯度”的单色光，即该“单色光具有一定的宽度（有效带宽）。

有效带宽越小，分析灵敏度越高、选择性越好、线性相关性也越好。

单色器构成：入射（出射）狭缝、准直镜、色散元件、聚焦透镜。

3.吸收池：盛放试样的吸收池由光透明材料制成。

在紫外光区工作时，采用石英材料；可见光区，则用硅酸盐玻璃；红外光区，则可根据不同波长范围选用不同材料的晶体制成吸收池的窗口4.检测器：光谱仪的检测器是一个光学换能器.光电转换器是将光辐射转化为可以测量的电信号的器件。