高等仪器分析简答题题目与答案
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仪器分析考试题及答案分析仪器考试题及答案1. 选择题1) 什么是质谱仪器?a. 用于测定物体的质量b. 用于测定物体的质子数c. 用于测定物体的电荷d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度答案:d. 用于测定物体中化学元素的质量及其相对丰度2) 下列哪种仪器可以用于测定溶液的PH值?a. 紫外可见分光光度计b. 原子吸收光谱仪c. 离子色谱仪d. pH计答案:d. pH计2. 填空题1) 大分子量的物质通常使用 _______ 进行分离和检测。
答案:凝胶电泳2) 红外光谱仪适用于检测 _______。
答案:有机化合物的分子结构和化学键3. 简答题1) 请简要介绍质谱仪器的工作原理。
答案:质谱仪器的工作原理是通过将物质中的分子或原子经过电离后加速到高速,然后将其进行分析和检测。
具体过程包括样品的进样,样品中分子或原子的离子化,通过质谱仪器的质量分析装置进行质量分析,最后得到质谱图谱。
2) 离子色谱仪的应用范围是什么?答案:离子色谱仪广泛应用于环境监测、食品安全检测、药物分析等领域。
它可以用于分析离子物质的浓度和组分,对无机及有机离子进行分离和定量分析。
4. 计算题请计算以下离子在10 mL溶液中的浓度:Na+ 为0.2 mol/LCl- 为0.15 mol/L答案:Na+ 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.2 mol/L × 0.01 L = 0.002 molCl- 的摩尔数 = 浓度 ×体积 = 0.15 mol/L × 0.01 L = 0.0015 mol因此,Na+ 的浓度为0.002 mol/L,Cl- 的浓度为0.0015 mol/L。
总结:本文介绍了仪器分析考试题及答案,从选择题、填空题、简答题和计算题四个方面进行了讨论。
通过这些题目的解答,可以加深对仪器分析原理和应用的理解,提高仪器操作和实验技能。
仪器分析是化学、生物、环境等科学领域中重要的分析手段,在科学研究和工业生产中起着重要作用。
仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析?a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案:d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点?a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案:a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法,下列哪种仪器常用于光度法分析?a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案:c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析?a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案:a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备,下列哪种分析场景常使用质谱仪?a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案:b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。
答案:离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素,常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。
答案:空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质,其中的分离柱通常采用_________作为固定相。
答案:硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。
答案:飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。
答案:结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。
答案:质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子,然后通过一系列的电场和磁场,按照不同质量对电荷比进行分离和检测,最终得到质谱图。
质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。
2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。
答案:傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。
一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么?答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。
色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。
一章2、仪器分析有哪些特点?答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点:价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样?答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。
○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。
二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定?单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。
二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用?○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度;○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。
二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。
○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。
当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内)○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。
仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。
一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分别、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、供应分析报告、对结果进行探讨和说明等过程。
2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
标准曲线法的优点是大批量样品测定特别便利。
缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特殊是遇到组成困难的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的精确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消退基体干扰,对成分困难的少量样品测定和低含量成分分析,精确度较高;缺点是不能消退背景汲取,对批量样品测定手续太繁,不宜采纳。
3、简述汲取光谱与放射光谱之间的差异。
放射光谱:给样品以能量,比如原子放射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级。
得到线状光谱。
汲取光谱:用确定波长的光照耀样品,样品会汲取一部分光,照耀前后就有光强度的变更,记录这种变更得到的是汲取光谱,如分子、原子汲取光谱。
区分:放射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。
比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,放射出特征光谱。
放射光谱一般没有光源,假如有光源那也是作为波长确认之用。
在测定时该光源也确定处于关闭状态。
汲取光谱是光源放射的光谱被样品汲取了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。
比如原子汲取光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品汲取了一部分,检测器则接收剩余的那部分。
汲取光谱都有光源,测定时间源始终工作,并且光源、样品、检测器在始终线(中间反射镜不算)。
紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见汲取光谱的因素。
(1)温度:在室温范围内,温度对汲取光谱的影响不大。
在低温时,汲取强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消逝。
(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使汲取带的位置与汲取曲线的形态有较大的影响。
气相色谱分析一.选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
7、选择固定液时,一般根据()原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了()。
A.分离度;B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是()A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)、(B)和(C)13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同,实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭,进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么?对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似,分子间相互作用力越强。
根据此规律,可以选择非极性固定液分离非极性物质,极性固定液分离极性物质,以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中,最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测量元素浓度的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 色谱法中,用于分离混合物中不同组分的基本原理是()。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案:B4. 在红外光谱分析中,用于识别官能团的特征吸收峰是()。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案:B5. 核磁共振波谱法中,用于区分不同化学环境的氢原子的是()。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案:A6. 紫外-可见光谱法中,用于测量样品对光的吸收的参数是()。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案:B7. 电化学分析法中,用于测量电极电位的方法是()。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案:B8. 气相色谱法中,用于分离挥发性组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:A9. 液相色谱法中,用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是()。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案:C10. 质谱仪中,用于确定分子质量的参数是()。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,_________是测量元素浓度的关键参数。
答案:吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案:分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案:分配系数4. 红外光谱分析中,_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案:特征区5. 核磁共振波谱法中,_________用于区分不同化学环境的氢原子。
仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱分析中,基态原子吸收的特征谱线是:A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. 紫外-可见光答案:D2. 高效液相色谱法(HPLC)中,常用的固定相是:A. 气体B. 液体C. 固体D. 胶体答案:C3. 红外光谱分析中,分子振动的类型不包括:A. 伸缩振动B. 弯曲振动C. 转动振动D. 所有以上答案:C二、简答题1. 请简述原子吸收光谱分析的基本原理。
答:原子吸收光谱分析是一种基于基态原子对特定波长的光的吸收特性进行定量分析的方法。
当基态原子吸收了与原子内部电子能级差相对应的光辐射时,电子会从基态跃迁到激发态,从而产生吸收光谱。
通过测量特定波长下的光吸收强度,可以定量分析样品中待测元素的含量。
2. 什么是色谱法中的“色谱峰”?答:色谱峰是指在色谱图中,由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同,导致它们在色谱图上形成一系列峰。
每个峰代表一个特定的组分,峰的高度和面积与组分的浓度成正比。
三、计算题1. 某样品通过原子吸收光谱分析,测得某元素的吸光度为0.455,已知该元素的校准曲线方程为 A = 0.01C + 0.005,其中 A 是吸光度,C 是浓度(mg/L)。
请计算该元素的浓度。
解:根据校准曲线方程 A = 0.01C + 0.005,将吸光度 A = 0.455 代入方程,得到:0.455 = 0.01C + 0.0050.450 = 0.01CC = 45 mg/L答:该元素的浓度为 45 mg/L。
四、实验操作题1. 描述使用高效液相色谱法(HPLC)分离混合物中不同组分的基本步骤。
答:高效液相色谱法分离混合物的基本步骤包括:a. 准备样品溶液,确保其适合HPLC分析。
b. 选择合适的色谱柱和流动相。
c. 将样品注入色谱柱。
d. 通过流动相推动样品通过色谱柱,不同组分因与固定相的相互作用不同而分离。
e. 使用检测器监测并记录色谱峰,分析色谱图。
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200~400nm (2)400~800nm (3)1000nm (4)10~200nm2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λmax )( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104~ 1.24×106eV (2) 1.43×102~ 71 eV(3) 6.2 ~ 3.1 eV (4) 3.1 ~ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高? ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的,化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的浓度的是()。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案:B2. 液相色谱中,流动相的极性比固定相的极性大,这种色谱称为()。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案:B3. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是()。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案:A4. 红外光谱中,用于测定分子中官能团的是()。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案:D5. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要取决于()。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案:A6. 电位分析法中,用于测定溶液中离子活度的是()。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案:A7. 气相色谱中,用于分离挥发性物质的是()。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案:B8. 原子荧光光谱法中,用于激发原子发射荧光的是()。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案:D9. 紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中物质的浓度的是()。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案:A10. 毛细管电泳中,用于分离带电粒子的是()。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,火焰的温度通常在______℃左右。
答案:2000-30002. 液相色谱中,流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案:0.5-2.03. 质谱分析中,分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案:化合物的分子量4. 红外光谱中,官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
26. 请解释为何通常涉及到π → π*跃迁的荧光信号比涉及到n →π*跃迁的荧光信号要强一些。
如果溶剂的极性变弱,这两种的荧光信号会如何变化?答案:荧光信号和所吸收的光强度成正比。
π→π*的吸收过程吸光系数比n →π*的要强,所以在同等荧光效率的情况下,它引起的荧光信号也自然要强一些。
(2分) 如果溶剂的极性变弱,π→π*之间的能级差变大,n →π*之间的能级差变小。
前者的荧光信号蓝移,后者的荧光信号红移。
(各1.5分)27. Na 的原子发射光谱中的第一激发态是双重态,这是因为有一个未成对电子存在。
该双重态对应的两条谱线分别为588.996 nm 和589.593 nm 。
请计算其中能量较高的那条谱线所对应的频率和能量(用电子伏特表示)。
答案:双重态中能量较高的线波长较短,该为588.996 nm 这根分析线。
(1分) 81493.0010 5.0910(Hz)588.99610c υλ-⨯===⨯⨯(2分) 3414196.6310 5.0910 3.3710(J)E h υ--==⨯⨯⨯=⨯(1分) 转换为电子伏特,19193.3710 2.11 (eV)1.6010E --⨯==⨯ (1分) 28. 考虑下面三种化合物: 乙二醇,环己烷和甲苯,请回答:(1) 它们在正相色谱测试中流出的顺序。
(2) 对于某一组成的流动相的正相色谱中,发现乙二醇的保留时间为5.6 min ,如果流动相的极性增加时,该保留时间如何变化?答案:(1) 正相色谱流出的顺序为极性从低到高。
三种化合物中,极性的顺序从低到高为环己烷,甲苯,乙二醇。
此即为流出的顺序。
(3分)(2)正相色谱中,流动相的极性增加,极性物质将更容易被淋洗流出,因此乙二醇的保留时间变短,也即比5.6min 要短。
(2分)29. 在有机的加氢反应中较多时候都是使用Pt 和Pd 等贵金属作为催化剂,这和当前大力发展的燃料电池中,使用Pt 和Pd 等贵金属作为氢气氧化反应的阳极电极材料原理上是类似的。
仪器分析考试题库答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,样品溶液的稀释对测定结果的影响是:A. 增加背景吸收B. 降低灵敏度C. 增加灵敏度D. 无影响2. 在红外光谱分析中,下列哪种物质的吸收峰是碳氢键的特征吸收峰?A. 羧酸B. 酯C. 烷烃D. 醇3. 高效液相色谱法中,影响分离效果的主要因素不包括:A. 流动相的组成B. 固定相的性质C. 样品的浓度D. 色谱柱的温度4. 质谱分析中,分子离子峰是指:A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个中子形成的离子C. 分子失去一个质子形成的离子D. 分子失去一个电子和质子形成的离子5. 紫外-可见光谱法中,下列哪种物质不具有吸收紫外光的能力?A. 芳香族化合物B. 酮类化合物C. 羧酸D. 烷烃6. 电位滴定法中,滴定曲线的拐点表示:A. 滴定终点B. 滴定开始C. 滴定结束D. 滴定过程中的某个点7. 气相色谱分析中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的沸点B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的化学结构8. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要受下列哪个因素的影响?A. 氢原子的电子云密度B. 氢原子的核磁矩C. 氢原子的自旋量子数D. 氢原子的磁矩9. 薄层色谱法中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的溶解度B. 样品的沸点C. 样品的极性D. 样品的分子量10. 离子色谱法中,样品的分离主要依赖于:A. 样品的电荷数B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的化学结构二、填空题(每空1分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,样品溶液的稀释会________灵敏度。
2. 红外光谱分析中,碳氢键的特征吸收峰通常出现在________区。
3. 高效液相色谱法中,流动相的组成会影响________效果。
4. 质谱分析中,分子离子峰是指分子失去________形成的离子。
5. 紫外-可见光谱法中,烷烃不具有吸收________光的能力。
仪器分析试题及答案# 仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法中,基态原子吸收的是什么类型的光?A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. X射线答案:B2. 高效液相色谱法(HPLC)中,常用的检测器类型不包括以下哪一项?A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 热导检测器D. 质谱检测器答案:C3. 质谱分析中,分子离子峰通常表示为:A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+Na]+D. [M-H2O]+答案:A4. 红外光谱分析中,哪个区域的峰通常与分子中的碳氢键有关?A. 指纹区B. 功能区C. 碳氢骨架区D. 碳氧骨架区答案:C5. 核磁共振氢谱(^1H-NMR)中,化学位移的单位是:A. 赫兹(Hz)B. 特斯拉(T)C. 波数(cm^-1)D. 部分每百万(ppm)答案:D二、填空题6. 在紫外-可见光谱分析中,______是用来描述物质对光的吸收程度的物理量。
答案:吸光度7. 气相色谱中,固定相可以是______或______。
答案:固体;液体8. 在原子发射光谱分析中,元素的特征谱线是由原子的______跃迁产生的。
答案:电子能级9. 质谱仪中,分子离子的质荷比(m/z)可以用来确定分子的______。
答案:分子量10. 核磁共振氢谱中,氢原子的化学位移受周围______的影响。
答案:化学环境三、简答题11. 简述高效液相色谱法(HPLC)与薄层色谱法(TLC)的主要区别。
答案:HPLC与TLC的主要区别在于:- HPLC使用高压泵通过小粒径的固定相推动样品和溶剂流动,而TLC则是在固定相上施加样品,用溶剂上升进行展开。
- HPLC具有更高的分离效率和更快的分析速度。
- HPLC可以与多种检测器联用,如紫外检测器、荧光检测器等,而TLC通常使用目视比较或荧光检测。
- HPLC适用于复杂样品的分析,TLC则常用于初步筛选和纯度检查。
12. 什么是质谱分析中的分子离子峰,它有什么作用?答案:分子离子峰是质谱分析中,分子失去一个电子形成的带正电荷的分子离子(M+)的信号。
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的发射线是()。
A. 共振线B. 非共振线C. 吸收线D. 散射线答案:A2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的方法不包括()。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案:C3. 高效液相色谱法中,流动相的组成对分离效果的影响主要体现在()。
A. 溶剂强度B. 溶剂极性C. 溶剂粘度D. 溶剂的pH值答案:B4. 红外光谱法中,用于测定分子中特定化学键振动频率的仪器是()。
A. 紫外-可见光谱仪B. 核磁共振仪C. 红外光谱仪D. 质谱仪答案:C5. 核磁共振波谱法中,化学位移的单位是()。
A. HzB. ppmC. TD. G答案:B6. 气相色谱法中,用于固定相的物质不包括()。
A. 硅胶B. 活性炭C. 聚四氟乙烯D. 石英答案:D7. 电化学分析法中,用于测量溶液中离子活度的电极是()。
A. 参比电极B. 指示电极C. 工作电极D. 辅助电极答案:B8. 紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中物质浓度的方法是()。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 散射法答案:A9. 原子荧光光谱法中,用于激发原子荧光的光源是()。
A. 氘灯B. 空心阴极灯C. 氩离子激光器D. 氙灯答案:B10. 毛细管电泳法中,用于分离样品的机制不包括()。
A. 电泳B. 色谱C. 扩散D. 电渗答案:B二、填空题(每题2分,共20分)11. 在原子吸收光谱法中,火焰原子化器的温度通常在______℃左右。
答案:230012. 质谱仪中,用于分析生物大分子的质谱技术是______。
答案:MALDI-TOF13. 高效液相色谱法中,反相色谱的固定相通常是______。
答案:非极性14. 红外光谱法中,用于测定分子中特定化学键振动频率的区域是______。
答案:中红外区15. 核磁共振波谱法中,氢核的自旋量子数为______。
仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离化合物的主要是哪种机制?A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案:B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法(AAS)中,光源的作用是什么?A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案:A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法(NMR)中,化学位移的单位是什么?A. 赫兹(Hz)B. 波数(cm^-1)C. 特斯拉(T)D. 皮特斯拉(pT)答案:B. 波数(cm^-1)4. 红外光谱法(IR)主要用于分析样品中的哪种信息?A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案:B. 分子的振动模式5. 质谱分析中,MS/MS指的是什么?A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案:A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法(GC)中,固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体,用于分离不同的化合物。
答案:载气管道2. 紫外-可见光谱法(UV-Vis)中,比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。
答案:吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)中,样品被转化为等离子体状态,这种等离子体具有极高的温度,可达__________。
答案:7000K至10000K4. X射线衍射(XRD)分析可以用来确定晶体的__________,进而了解材料的结构。
答案:晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术,它可以用来检测样品中的__________振动。
答案:分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法(HPLC)的工作原理及其在分析化学中的应用。
答:高效液相色谱法(HPLC)是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。
它通过将样品溶液注入色谱柱,并利用高压泵推动流动相(溶剂)通过柱子。
仪器分析试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 以下哪种分析方法属于光谱分析?A. 质谱分析B. 色谱分析C. 核磁共振分析D. 红外光谱分析答案:D2. 质谱仪中,用于将样品分子离子化的部分是:A. 离子源B. 质量分析器C. 检测器D. 真空系统答案:A3. 在气相色谱中,分离混合物的固定相是:A. 流动相B. 柱子C. 检测器D. 样品答案:B4. 原子吸收光谱分析中,样品原子化的方法不包括:A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学发光D. 氢化物发生答案:C5. 紫外-可见光谱分析中,用于测定物质的:A. 质量B. 浓度C. 熔点D. 沸点答案:B6. 以下哪种分析方法可以测定样品的分子量?A. 红外光谱B. 核磁共振C. 质谱D. 紫外-可见光谱答案:C7. 液相色谱中,常用的检测器不包括:A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 质谱检测器D. 热重分析检测器答案:D8. 核磁共振氢谱中,化学位移的单位是:A. 波数B. 赫兹C. 皮米D. 兆赫答案:D9. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是:A. 同位素峰B. 碎片离子峰C. 分子离子峰D. 亚稳态离子峰答案:C10. 以下哪种仪器分析方法可以提供样品的三维结构信息?A. 红外光谱B. 质谱C. 核磁共振D. 紫外-可见光谱答案:C二、填空题(每题2分,共20分)1. 在气相色谱中,样品的气化温度应该高于样品的______温度。
答案:沸点2. 液相色谱中,流动相的组成和______对分离效果有重要影响。
答案:流速3. 原子吸收光谱仪中,火焰的类型包括空气-乙炔火焰、______火焰等。
答案:氧化亚氮-乙炔4. 在紫外-可见光谱分析中,______是影响光谱吸收的主要因素。
答案:电子跃迁5. 质谱仪中,电子轰击离子源的电子能量通常为______电子伏特。
答案:706. 核磁共振氢谱中,化学位移的参考物质通常为______。
答案:四甲基硅烷7. 液相色谱中,柱效的高低主要取决于______的粒径。
1.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估计这种选择性? 解:由于离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应旳敏感膜制成. 可以用选择性电极旳选择性系数来表征.称为j 离子对欲测离子,i 旳选择性系数. 离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度旳批示电极.多种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极构成,其电极电位产生旳机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它重要对欲测离子有响应,而对其他离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定旳选择性.可用离子选择性电极旳选择性系数来估计其选择性.2.电位分析过程中与否有电流流过电极,测量旳电位值与什么有关?解: 电位分析过程中是有电流流过电极3.批示电极和参比电极旳作用各是什么?如何选择批示电极?答:批示电极电极电位随待测离子活度变化而变化,与电位恒定旳参比电极插入待测溶液中,构成工作电池,并测量电动势。
根据金属离子性质,状态选择,可以发生可逆氧化还原反映旳金属选择金属——金属离子电极;在氧化还原对中,如果氧化态和还原态都是离子状态,则需用惰性金属电极输送电子。
4. 直接电位法旳重要误差来源有哪些?应如何减免之?答:①温度,重要影响能斯特响应旳斜率,因此必须在测定过程中保持温度旳恒定。
②电动势测量旳精确性。
一般,相对误差=4n △E ,因此必须规定测定点位旳仪器有足够高旳敏捷度和精确度。
③干扰离子,但凡能与欲测离子起反映旳物质,能与敏感膜中有关组分起反映旳物质,以及影响敏感膜对欲测离子响应旳物质均也许干扰测定,引起测量误差,因此一般需要加入掩蔽剂,必要时还需分离干扰离子。
④溶液旳pH ,欲测离子旳浓度,电极旳响应时间以及迟滞效应等都也许影响测定成果旳精确度。
5.在用氟离子选择性电极时,常使用柠檬酸盐缓冲溶液,且控制溶液旳pH 在5.0—7.0之间,为什么?6.离子选择性电极旳测量过程中,为什么要使用电磁搅拌器搅拌溶液?7.在用pH 玻璃电极测定溶液pH 时,为什么要选用与待测试液pH 相近旳pH 原则溶液定位?8.使用玻璃电极需注意什么?答:1、玻璃电极要在蒸馏水中浸泡24小时,检查玻璃电极球泡透明、无裂纹。
仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法(AAS)中,基态原子吸收的特征谱线是:A. 紫外光B. 可见光B. 红外光D. 紫外-可见光答案:B2. 气相色谱法中,固定相通常使用的是:A. 液体B. 气体C. 固体D. 以上都是答案:A3. 高效液相色谱法(HPLC)中,用于分离样品的柱子填充物通常是:A. 金属颗粒B. 石英颗粒C. 聚合物颗粒D. 玻璃颗粒答案:C二、填空题1. 在紫外-可见光谱法中,样品的浓度与其吸光度之间的关系可以用_____________定律来描述。
答案:比尔-朗伯2. 质谱分析中,分子离子峰(M+)是分子失去一个电子后形成的带正电的离子,通常出现在质谱图的________。
答案:最高质量数三、简答题1. 简述红外光谱法的基本原理及其在有机化合物结构分析中的应用。
答案:红外光谱法的基本原理是分子中的化学键在红外光的照射下,如果其振动频率与红外光的频率相匹配,就会吸收红外光。
这种吸收与分子结构有关,因此可以用来鉴定和分析有机化合物的结构。
2. 色谱法中,保留时间(retention time)和相对保留时间(relative retention time)有何区别?答案:保留时间是指样品从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间。
相对保留时间是指两种或多种化合物的保留时间与某一参照化合物的保留时间的比值,用于比较不同化合物在色谱柱中的移动速度。
四、计算题1. 假设在高效液相色谱(HPLC)分析中,某化合物的保留时间为5分钟,而参照化合物的保留时间为3分钟。
如果参照化合物的浓度为1.0 mg/mL,试计算该化合物的浓度,假设两者的峰面积比为1:1。
答案:由于峰面积比为1:1,可以假设两者的浓度相同。
因此,该化合物的浓度也为1.0 mg/mL。
五、实验题1. 描述原子吸收光谱法(AAS)测定溶液中铜离子浓度的实验步骤。
答案:首先,准备已知浓度的铜离子标准溶液。
然后,使用火焰原子吸收光谱仪,调整到铜的特定波长。
仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程。
一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理(溶样、分离、提纯和制备)、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程。
2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点。
标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便。
缺点是:对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳。
标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高;缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用。
3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异。
发射光谱:给样品以能量,比如原子发射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级。
得到线状光谱。
吸收光谱:用一定波长的光照射样品,样品会吸收一部分光,照射前后就有光强度的变化,记录这种变化得到的是吸收光谱,如分子、原子吸收光谱。
区别:发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收。
比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,发射出特征光谱。
发射光谱一般没有光源,如果有光源那也是作为波长确认之用。
在测定时该光源也肯定处于关闭状态。
吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收。
比如原子吸收光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分,检测器则接收剩余的那部分。
吸收光谱都有光源,测定时光源始终工作,并且光源、样品、检测器在一直线(中间反射镜不算)。
紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素。
(1)温度:在室温范围内,温度对吸收光谱的影响不大。
在低温时,吸收强度有所增大;在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消失。
(2)溶剂:由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响。
所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所用的溶剂。
一般来说,极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移,而使n-σ﹡跃迁发生蓝移。
非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显。
(3)pH值:很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团,在不同的pH值的溶液中,分子的解离形式可能发生变化。
其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化。
(4)仪器的狭缝宽度:狭缝宽度越大,光的单色性越差,吸收光谱的细微结构就可能消失。
2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用,试举例说明。
紫外可见光谱一般有以下几个应用:定性分析,定量分析,异构体判断,纯度检查。
定性分析:判断共轭关系及某些官能团。
如在(200-400nm)之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、酮,很可能是一个饱和化合物。
定量分析:用于测定物质的浓度和含量。
异构体判断:乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体。
酮式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收;烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收。
故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否。
纯度检查:例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其中杂质有较强的吸收,就可方便检测出该化合物的痕量杂质。
3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围。
紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波,其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区,它又分为两段:4-200nm为远紫外区,200-400nm的电磁波为近紫外区,而波长在400-800nm的电磁波为可见光区。
4、简述紫外可见分光光度计的结构。
光源:光源是提供入射光的装置。
单色器:是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置。
吸收池:又称样品池、参比池或比色皿。
检测器:其作用是检测光信号,将光信号转变为电信号。
信号显示系统:配有微机,可对光谱仪进行操作控制,并进行数据处理。
荧光分析技术1、简述荧光分析法的特点,其中物质产生荧光所必须具备的条件。
荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强。
分子产生荧光必须具备两个条件:(1)物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构;(2)物质分子吸收了特征频率的辐射能之后,必须具有较高的荧光效率。
荧光效率大,在相同的浓度下,荧光的发射强度也大。
具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型2、简述环境对荧光测试的影响。
分子所处的环境,如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像,从而影响荧光强度。
温度:一般来说,大多数荧光物质的溶液随着温度的降低,荧光效率和荧光强度将增加;相反,温度升高荧光效率将下降。
溶剂:同一种荧光物质溶于不同的溶剂,其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同。
一般情况下,随着溶剂的极性增加,荧光强度将增强。
pH:溶剂pH值的影响,当荧光物质是弱酸或弱碱时,溶剂pH值对荧光强度有较大的影响。
猝灭剂的影响:荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用,引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。
引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂。
3、分子发光分析法包括几种分析方法,并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别。
分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析。
分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量,测量的是物质对辐射的吸收;而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量,测量的是物质分子自身发射的辐射的强度,属于发射光谱。
4、简述荧光分析法的特点及缺点。
-7-10-9g/ml,比紫外可见分光光度发高10-1000倍。
荧荧光法的主要特点是灵敏度高,检出限为10光法的选择性强,能吸收光的物质并不一定能产生荧光,且不同物质由于结构不同,虽吸收同一波长,产生的荧光强度也不同。
此外,它还有用样量少、操作简便等优点。
荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光,因此它的应用范围受到限制。
5、简述荧光定量分析条件的选择。
选择线性范围:当荧光物质溶液的吸光度 A ≤ 0.05时,荧光强度与浓度才呈系。
选择合适的激发光和荧光波长:一般选择激发光谱中能产生最强荧光的入射光波长作为激发光, 荧光光谱选择最强荧光的波长作为荧光测定的波长。
原子吸收、原子术 1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成?各有何作用? 原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等 5个基本部分 与必要的附属装置。
光源:锐线光源用于产生原子吸收信号,连续光源用于 原子化器:将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。
分光系统:将复合光分解为单出。
检测器:将弱光信号转为电信号。
信号处理和读出装置:将电信号在软件中转化成数。
2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点。
原子吸收光谱法的优点: (1)检出限低,灵敏度高; (2) 精密度高; (3)分析速度快; (4) 应用范围广;( 5)仪器比较简单,操。
缺点:多元素同时测定难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能意。
原子发射光谱的优点: (1)多元素同时检; (2)分析速度快; (3)选择性好; (4)检出限低; (5) 准确度较高; (6)试样; (7)I C P 光源校准曲线线性。
缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。
3、简述配制金属离子标准溶液的注。
配置金属离子溶液应用纯水配制, 容器应用纯水洗三次以上。
特殊要求的溶液应事先作纯水的空 白。
所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上,根据不同工作要求合理选用别的试 剂。
为保证试剂不受污染,应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取不可取。
块可用洁 净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。
打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口室温高,试剂瓶中很易冲出气液,最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。
放出有毒,有味气体 的瓶子应该用蜡封口。
若嗅试剂气味可将瓶远离鼻子,用手在试剂试剂 。
所用天平的砝码,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正。
不能用手接触腐蚀性及有剧 毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入。
溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分 解的溶液要装于棕色瓶中, 挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液, 瓶塞要严密, 见空气易变质及放 出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡封住。
浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要 用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。
除高氯酸外20℃时的浓度。
在标准滴定溶液标定,直接制 备和使时若温度, 应要求补正。
标准滴定溶液标定, 直接制备和使用时所用分析天平、 砝码、 滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。
2个月。
当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现4、简述原子类分析方法中,样品制备的要求。
在大多数情况下,由供试样品制备样品,都需要将样品消解,破坏基体和转为溶液,使被测元素 转化为适于测 样品消解方法的选择, 取决于样品类型和被测元素的性质。
同时要考虑与随 后测定方法的衔接。
分解样品的方法有酸碱溶法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等等。
5、简述原子吸收光谱分析的特点。
(1)检出限低;(2)选择性好;(3)精密度高;(4)抗干扰能力强;(5)应用范围广;(6)用样量小;(7)仪器设备相对比较简便,操作简便,易于掌握。
6、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法,并简要说明各方法在使用时应注意的问题。
常用的定量方法有标准曲线、标准加入法。
此外,如为双通道仪器,可用内标法定量。
在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法。
标准曲线法:又称矫正曲线法,是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值,以吸光度值A和浓度C绘制标准曲线,在同样条件下,测定样品的吸光度值,再通过绘制的标准曲线求得相应的浓度。
标准曲线法成功应用的基础在于,标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度的准确确定与吸光度值的准确测量。
同时,待测样品所测的吸光度值应在标准曲线范围内。
标准加入法:原子吸收光谱分析是相对分析法,用校正曲线确定含量,分析结果的准确性直接依赖于标准样品和被分析样品物理化学性质的相似性。
在实际的分析过程中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的。
标准加入法可以自动进行基体匹配,补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度。
标准加入法操作如下:分取几份等量的被分析试样,在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量。
标准加入法的所依据的原理是吸光度的加和性。
从这一原理考虑,要求:1)不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变。
2)必须校正背景和空白值。