仪器分析简答题.docx

一题、答：研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。

UV-Vis分光光度法是利用某些物质的分子吸收200～800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。

组成部件：紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。

1、光源：对光源的基本要求是应在仪器操作所需的光谱区域内能够发射连续辐射，有足够的辐射强度和良好的稳定性，而且辐射能量随波长的变化应尽可能小。

分光光度计中常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。

2、单色器：单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置，其主要功能：产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。

单色器一般由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。

其核心部分是色散元件，起分光的作用。

单色器的性能直接影响入射光的单色性，从而也影响到测定的灵敏度度、选择性及校准曲线的线性关系等。

能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。

3、吸收池：吸收池用于盛放分析试样，一般有石英和玻璃材料两种。

石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。

为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。

在高精度的分析测定中（紫外区尤其重要），吸收池要挑选配对。

因为吸收池材料的本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。

4、检测器：检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。

常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。

硒光电池对光的敏感范围为300～800nm，其中又以500～600nm最为灵敏。

这种光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。

光电管在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。

仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。

答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。

答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。

答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。

答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。

答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。

答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。

质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。

2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。

答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。

一章2、仪器分析有哪些特点？答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。

○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。

二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。

二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。

二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。

○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。

当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。

仪器分析测试问题和答案第一部分:仪器分析练习和答案第二章气相色谱分析1。

选择题1。

在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。

在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。

使用热导池检测器时，应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气？()H2 B他C Ar D N24。

热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。

使用氢火焰离子化检测器，下列哪种气体是最合适的载气？(H2·N2)6.色谱分离混合物的可能性取决于样品混合物在固定相中的差异()。

A.沸点差，b .温度差，c .吸光度，d .分配系数。

7.选择定影液时，一般是基于()原理。

A.沸点，熔点，相似溶解，化学稳定性。

8，相对保留值是指组分2和组分1()。

A.调整保留值的比率，b .死时间的比率，c .保留时间的比率，d .保留体积的比率。

9、气相色谱定量分析()要求进样量特别准确。

A.内部标准法；B.外部标准方法；C.面积统一法。

10、理论塔板数反映()。

A.分辨率；B.分配系数；C.保留值；D.柱效率。

11.下列气相色谱仪的检测器中，质量检测器为()热导池和氢火焰离子化检测器；火焰光度和氢火焰离子化检测器；C.热导池和电子俘获探测器；火焰光度和电子俘获探测器。

12、在气-仪分析练习问答第2章气相色谱分析1。

选择题1。

在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。

在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。

使用热导池检测器时，应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气？()H2 B他C Ar D N24。

热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。

一、简答题1. 仪器分析的特点有哪些？仪器分析具有以下特点：（1）灵敏度高，检出限量可降低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

（2）选择性好。

可以通过选择或调整测定条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。

（3）操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

（4）相对误差较大。

多数仪器分析相对误差一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。

（5）需要价格比较昂贵的专用仪器。

2. 仪器分析的分类有哪些？仪器分析的分类包括：（1）光化学分析法（2）电化学分析法（3）色谱分析法（4）其他仪器分析方法3. 仪器分析法的主要性能指标有哪些？仪器分析法的主要性能指标包括：（1）精密度（2）准确度（3）灵敏度（4）标准曲线的线性范围（5）检出限4. 保留值是什么？如何表示？保留值是指试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。

通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。

5. 死时间是什么？死时间是指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

6. 保留时间是什么？保留时间是指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。

7. 相对保留值是什么？相对保留值是指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。

8. 峰高、峰底宽度分别是什么？峰高是指色谱峰的最高点与基线之间的距离。

峰底宽度是指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。

9. 分配系数是什么？分配系数是指在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。

10. 分配比是什么？分配比又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比。

11. 梯度洗提是什么？梯度洗提是指流动相中含有多种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子和选择性因子，以提高分离效果。

二、论述题1. 仪器分析法在分析化学中的地位和作用是什么？仪器分析法在分析化学中具有以下地位和作用：（1）提高分析灵敏度和准确度，满足现代分析化学对高精度、高灵敏度分析的要求。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。

A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。

A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。

A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。

A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。

A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。

A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。

A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。

A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。

A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。

A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。

答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。

答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。

答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。

仪器分析试题库及答案.doc91、下列因素中，产生系统误差的是: A．称量时未关天平门；B．砝码稍有侵蚀；C．滴定管末端有气泡；D．滴定管最后一位读数估计不准92、下列情况中，不属系统误差的是: A．指示剂提前变色；B．重量法测定SiO2，试样中硅酸沉淀不完全；C．称量时试样吸收了水分；D．蒸馏水中含有杂质93、下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是: A．移液管转移溶液后残留量稍有不同；B．称量时使用的砝码锈蚀；C．天平的两臂不等长；D．试剂里含有微量的被测组分94、重量法测SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全，属于: A．方法误差；B．试剂误差；C．仪器误差；D．偶然误差95、若试剂中含有微量被测组分，对测定结果将产生: A．过失误差；B．系统误差；C．仪器误差；D．偶然误差96、滴定终点与化学计量点不一致，会产生: A．系统误差；B．试剂误差；C．仪器误差；D．偶然误差97、下列误差中，属于偶然误差的是: A．砝码未经校正；B．容量瓶和移液管不配套；C．读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准；D．重量分析中，沉淀的溶解损失98、可用于减少测定过程中的偶然误差的方法是: A．进行对照试验；B．进行空白试验；C．进行仪器校准；D．增加平行试验的次数99、下述说法不正确的是: ( ) A．偶然误差是无法避免的；B．偶然误差具有随机性；C．偶然误差的出现符合正态分布；D．偶然误差小，精密度不一定高100、用失去部分结晶水的H2C2O4·2H2O为基准物，标定NaOH溶液浓度，对测定结果的影响是: ( ) A．偏高；B．偏低；C．无影响；D．降低精密度101.标定HCl溶液用的基准物Na2B4O7·12H2O，因保存不当失去了部分结晶水，标定出的HCl溶液浓度是: ( ) A．准确；B．偏高；C．偏低；D．无法确定102.四位学生进行水泥熟料中SiO2，CaO，MgO，Fe2O3，Al2O3的测定。

仪器分析基本原理1、简述仪器分析的一般流程; 一个完整的仪器分析流程应包括取样、样品的预处理溶样、分离、提纯和制备、仪器测定、数据处理、结果表达、提供分析报告、对结果进行研究和解释等过程; 2、比较标准加入法与标准曲线法的优缺点; 标准曲线法的优点是大批量样品测定非常方便;缺点是：对个别样品测定仍需配制标准系列,手续比较麻烦,特别是遇到组成复杂的样品测定,标准样的组成难以与其相近,基体效应差别较大,测定的准确度欠佳; 标准加入法的优点是可最大限度地消除基体干扰,对成分复杂的少量样品测定和低含量成分分析,准确度较高；缺点是不能消除背景吸收,对批量样品测定手续太繁,不宜采用;3、简述吸收光谱与发射光谱之间的差异; 发射光谱：给样品以能量,比如原子发射光谱,原子外层电子由基态到激发态,处于激发态电子不稳定,会以光辐射的形式是放出能量,而回到基态或较低的能级;得到线状光谱; 吸收光谱：用一定波长的光照射样品,样品会吸收一部分光,照射前后就有光强度的变化,记录这种变化得到的是吸收光谱,如分子、原子吸收光谱. 区别：发射光谱是指样品本身产生的光谱被检测器接收;比如ICP,样品本身被激发,然后回到基态,发射出特征光谱;发射光谱一般没有光源,如果有光源那也是作为波长确认之用;在测定时该光源也肯定处于关闭状态; 吸收光谱是光源发射的光谱被样品吸收了一部分,剩下的那部分光谱被检测器接收;比如原子吸收光谱,空心阴极灯发出的光谱被样品吸收了一部分,检测器则接收剩余的那部分;吸收光谱都有光源,测定时光源始终工作,并且光源、样品、检测器在一直线中间反射镜不算;紫外-可见分析技术1、简述影响紫外可见吸收光谱的因素; 1温度：在室温范围内,温度对吸收光谱的影响不大;在低温时,吸收强度有所增大；在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消失; 2溶剂：由于紫外光谱的测定大多数在溶液中进行,而溶剂的不同将会使吸收带的位置及吸收曲线的形态有较大的影响;所以在测定物质的吸收光谱时,一定要注明所用的溶剂;一般来说,极性溶剂会造成π-π﹡跃迁吸收带发生红移,而使n-σ﹡跃迁发生蓝移;非极性溶剂对上述跃迁影响不太明显; 3pH值：很多化合物都具有酸性或碱性可解离基团,在不同的pH值的溶液中,分子的解离形式可能发生变化;其吸收峰的形状、吸收峰的位置、吸收强度等都有可能发生变化; 4仪器的狭缝宽度：狭缝宽度越大,光的单色性越差,吸收光谱的细微结构就可能消失;2、简述紫外光谱法在有机化合物分析中的应用,试举例说明; 紫外可见光谱一般有以下几个应用：定性分析,定量分析,异构体判断,纯度检查; 定性分析：判断共轭关系及某些官能团;如在200-400nm之间无吸收峰,说明该未知物无共轭关系,且不会是醛、酮,很可能是一个饱和化合物; 定量分析：用于测定物质的浓度和含量; 异构体判断：乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇互变异构体;酮式没有共轭双键,在204nm处有弱吸收；烯醇式有共轭双键,在245nm处有强吸收;故可根据它们的紫外吸收光谱可判断其存在与否; 纯度检查：例如,如果一化合物在紫外区没有吸收峰,而其中杂质有较强的吸收,就可方便检测出该化合物的痕量杂质;3、简述紫外可见吸收光谱波长范围的划分,并指出“UV”所表示的范围; 紫外可见光谱区是在4-800nm的电磁波,其中4-400nm的电磁辐射称为紫外区,它又分为两段：4-200nm为远紫外区,200-400nm的电磁波为近紫外区,而波长在400-800nm的电磁波为可见光区; 4、简述紫外可见分光光度计的结构; 光源：光源是提供入射光的装置; 单色器：是一种把来自光源的复合光分解为单色光,并分离出所需要波段光束的装置; 吸收池：又称样品池、参比池或比色皿; 检测器：其作用是检测光信号,将光信号转变为电信号; 信号显示系统：配有微机,可对光谱仪进行操作控制,并进行数据处理;荧光分析技术1、简述荧光分析法的特点,其中物质产生荧光所必须具备的条件; 荧光法的主要特点是灵敏度高和选择性强;分子产生荧光必须具备两个条件：1物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构；2物质分子吸收了特征频率的辐射能之后,必须具有较高的荧光效率;荧光效率大,在相同的浓度下,荧光的发射强度也大;具有共轭双键体系的分子、具有刚性平面结构的分子、苯环上取代基的类型2、简述环境对荧光测试的影响; 分子所处的环境,如温度、溶剂、pH值等都会影响分子结构和立体构像,从而影响荧光强度; 温度：一般来说,大多数荧光物质的溶液随着温度的降低,荧光效率和荧光强度将增加；相反,温度升高荧光效率将下降; 溶剂：同一种荧光物质溶于不同的溶剂,其荧光光谱的位置和强度可能会明显的不同;一般情况下,随着溶剂的极性增加,荧光强度将增强; pH：溶剂pH值的影响,当荧光物质是弱酸或弱碱时,溶剂pH值对荧光强度有较大的影响; 猝灭剂的影响：荧光猝灭是指荧光物质与溶剂或其他溶质分子相互作用,引起荧光强度降低、消失或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象;引起荧光猝灭的物质称为猝灭剂;3、分子发光分析法包括几种分析方法,并简述分子吸收分光光度法与分子发光分析法的区别; 分子发光分析法包括荧光分析、磷光分析和化学发光分析; 分子吸收分光光度法是受激物质以热能的形式释放过多的能量,测量的是物质对辐射的吸收；而分子发光分析是受激物质分子以发射辐射的形式释放能量,测量的是物质分子自身发射的辐射的强度,属于发射光谱;4、简述荧光分析法的特点及缺点; 荧光法的主要特点是灵敏度高,检出限为10-7-10-9g/ml,比紫外可见分光光度发高10-1000倍;荧光法的选择性强,能吸收光的物质并不一定能产生荧光,且不同物质由于结构不同,虽吸收同一波长,产生的荧光强度也不同;此外,它还有用样量少、操作简便等优点;荧光法的缺点是由于许多物质不发射荧光,因此它的应用范围受到限制;5、简述荧光定量分析条件的选择;选择线性范围：当荧光物质溶液的吸光度A≤时,荧光强度与浓度才呈线性关系; 选择合适的激发光和荧光波长：一般选择激发光谱中能产生最强荧光的入射光波长作为激发光,荧光光谱选择最强荧光的波长作为荧光测定的波长;原子吸收、原子发射技术1、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成各有何作用原子吸收光谱仪器由光源、原子化器、分光系统、检测器、信号处理和读出装置等5个基本部分与必要的附属装置;光源：锐线光源用于产生原子吸收信号,连续光源用于校正背景;原子化器：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子;分光系统：将复合光分解为单色光输出;检测器：将弱光信号转为电信号;信号处理和读出装置：将电信号在软件中转化成数据,显示出来;2、比较原子吸收光谱与原子发射光谱的优缺点; 原子吸收光谱法的优点：1检出限低,灵敏度高；2精密度高；3分析速度快；4应用范围广；5仪器比较简单,操作方便; 缺点：多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意; 原子发射光谱的优点：1多元素同时检测能力；2分析速度快；3选择性好；4检出限低；5准确度较高；6试样消耗少；7ICP光源校准曲线线性范围宽; 缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低;3、简述配制金属离子标准溶液的注意事项; 配置金属离子溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上;特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验; 所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上,根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂; 为保证试剂不受污染,应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出,绝不可用手抓取;试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出; 打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部;夏季由于室温高,试剂瓶中很易冲出气液,最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞;放出有毒,有味气体的瓶子应该用蜡封口; 若嗅试剂气味,可将瓶口远离鼻子,用手在试剂瓶上方扇动,绝不可用舌头品尝试剂;所用天平的砝码,滴定管,容量瓶及移液管均需定期校正; 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液,剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道; 溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡封住;浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞;除高氯酸外,均指20℃时的浓度;在标准滴定溶液标定,直接制备和使用时若温度有差异,应要求补正;标准滴定溶液标定,直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正;滴定分析用标液在常温15-25℃下,保存时间一般不超过2个月;当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制;4、简述原子类分析方法中,样品制备的要求; 在大多数情况下,由供试样品制备样品,都需要将样品消解,破坏基体和转为溶液,使被测元素转化为适于测定的形式;样品消解方法的选择,取决于样品类型和被测元素的性质;同时要考虑与随后测定方法的衔接;分解样品的方法有酸碱溶法、燃烧法、干灰化法、湿消解法和微波消解法等等;5、简述原子吸收光谱分析的特点; 1检出限低；2选择性好；3精密度高；4抗干扰能力强；5应用范围广；6用样量小；7仪器设备相对比较简便,操作简便,易于掌握;6、简述原子吸收光谱定量分析的常用方法,并简要说明各方法在使用时应注意的问题; 常用的定量方法有标准曲线、标准加入法;此外,如为双通道仪器,可用内标法定量;在这些方法中,标准曲线法是最基本的定量方法; 标准曲线法：又称矫正曲线法,是用标准物质配制标准系列,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值,以吸光度值A和浓度C绘制标准曲线,在同样条件下,测定样品的吸光度值,再通过绘制的标准曲线求得相应的浓度;标准曲线法成功应用的基础在于,标准系列与被分析样品的基体的精确匹配、标样浓度的准确确定与吸光度值的准确测量;同时,待测样品所测的吸光度值应在标准曲线范围内; 标准加入法：原子吸收光谱分析是相对分析法,用校正曲线确定含量,分析结果的准确性直接依赖于标准样品和被分析样品物理化学性质的相似性;在实际的分析过程中,样品的基体、组成和浓度千变万化,要找到完全与被测样品组成相匹配的标准物质是不容易的;标准加入法可以自动进行基体匹配,补偿样品基体的物理和化学干扰,提高测定的准确度;标准加入法操作如下：分取几份等量的被分析试样,在其中分别加入不同量的被测元素标准溶液,依次在标准条件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,将校正曲线外延与横坐标相交,原点至交点的距离,即为试样中被测元素的含量; 标准加入法的所依据的原理是吸光度的加和性;从这一原理考虑,要求：1不能存在相对系统误差,即试样的基体效应不得随被测元素含量对干扰组分含量的比值改变而改变;2必须校正背景和空白值;3校正曲线是线性的;内标法：是在标准试样和被分析试样中分别加入一定量的内标元素,在标准条件下测定分析元素和内标元素的吸光度比值,并与标样浓度绘制校正曲线;在同样条件下,测定试样中被测元素和内标元素的吸光度比值,通过校正曲线求得试样中被测元素的含量;内标法的最大优点是可以减少实验条件的变动而引起的随机误差,提高测定的精密度;因为要同时测定被测元素和内标元素的吸光度,所以仪器必须为双通道原子吸收光谱仪;红外分析技术1、简述用红外光谱仪压片法测试固体样品时,在模具中装样时应注意什么怎样消除光谱中产生的克里斯蒂森效应;克里斯蒂森Christiansen效应的起因是样品的颗粒的光散射,而引起散射的条件是颗粒的大小尺寸比光波的波长大、或等数量级;还有就是样品颗粒与分散介质的折射率差别太大;所以要消除克里斯蒂森Christiansen效应就必须破坏以上引起光散射的两个条件; 1充分研磨样品,掌握研磨时间对样品颗粒尺寸的影响规律,对不同样品需灵活采用不同的研磨方法,如韧性样品橡胶等可用干冰或液氮—40℃冷冻变脆后研磨,粉碎效果更好;最终使样品颗粒的尺寸小于红外光的波长,散射强度与波长四次方成反比,也就是颗粒尺寸在2—3μm; 2选择与样品折射率相近的基质液体或固体;一般的固体有机物的折射率在—之间,溴化钾折射率与之相近,如果样品的折射率与溴化钾的折射率匹配不好,可改选其它基质;2、简述傅立叶变换红外光谱仪的结构;样品应具备何种条件才能进行红外测试;结构:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机溴化钾压片法溴化钾临用前,一般在125-250℃之间烘24小时,取出至干燥器冷却后使用样品溴化钾=1:100-200 混合后在玛瑙研钵中研成粉末,要求颗粒直径在3um以下;这是为了防止克里斯蒂森效应;然后,用压片机压制成一透明的薄片即可进行测试; 糊剂法：用液态石蜡油与样品在玛瑙研钵中研成糊状,再将其涂于一张压制好的KBr薄片上,然后进行测试; 液体样品的制备：液体样品可用液体池来制备,液体池分为：固定池和可卸池两种;另外,也可以用液膜法来测试,即将待测样品直接滴加在一张压制好的KBr薄片上,然后进行测试; 气体样品的制备：气体样品用气体池来测定;3、特征区与指纹区是如何划分的在光谱解析时有何作用按吸收峰的来源,可以将~25μm的红外光谱图大体上分为特征频率区~μm以及指纹区~μm两个区域; 特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生,数目不是很多,但具有很强的特征性,因此在基团鉴定工作上很有价值,主要用于鉴定官能团; 指纹区的情况不同,该区峰多而复杂,没有强的特征性,主要是由一些单键C-O、C-N 和C-X卤素原子等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生;当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的差异;指纹区对于区别结构类似的化合物很有帮助;气相、液相分析技术1、画出气相色谱的流程示意图;Ⅰ、载气系统Ⅱ、进样系统Ⅲ、温控系统Ⅳ、检测系统Ⅴ、记录及数据处理系统2、气相色谱仪用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气载气与试样的热导系数相差越大,则灵敏度越高;故选择热导系数大的氢气或氦气作载气有利于提高灵敏度;如用氮气作载气时,有些试样如甲烷的热导系数比它大,就会出现倒峰;3、简述高效液相色谱仪操作的三要点; 脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存存在的;当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降;如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作;在色谱图上会出现不规律的毛刺;此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现;所以,必须注意消除流动相中的空气;过滤：在HPLC 系统中,颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物;如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤;如果有任何一种缓冲液中加入了固体物,例如磷酸盐,流动相过滤将是必要的一个步骤;被测样品所有样品都先通过一个μm 针筒式过滤器过滤;这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法;冲洗：一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相;建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月;无论使用长短,在停泵以前一定要用非缓冲液流动相冲洗泵在半个小时以上,要是流动相中有难挥发缓冲盐则建议冲洗的时间应该更长些;手动进样阀的尤为关键;4、简述HPLC与气相色谱法GC的区别;HPLC GC在室温下分析通常在高温下分析,要求样品必须具有热稳定性样品必须溶于流动相,但不必须是挥发性的样品必须是挥发性的固定相与流动相均参与分配流动相只用来带动样品,不参与分离分析样品无分子量限定分析样品分子量一般小于500amu5、简述高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气的原因; 过滤：在HPLC 系统中,颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物;如果流动相均由高效液相色谱级溶剂组成,流动相没有必要过滤;如果有任何一种缓冲液中加入了固体物,例如磷酸盐,流动相过滤将是必要的一个步骤;被测样品所有样品都先通过一个μm 针筒式过滤器过滤;这是一个有效除去被测样品中颗粒物的方法; 脱气：HPLC 系统内是不希望有气泡存在的;当气泡存在时,你将观察到瞬间的流速降低和系统压力下降;如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压力低限,泵将停止工作;在色谱图上会出现不规律的毛刺;此外,气泡的存在有时还会导致保留时间不重现;所以,必须注意消除流动相中的空气;扫描电镜分析技术1、简述扫描电镜测试对样品的基本要求; 需用电镜观测的样品必须干燥、无挥发性、无磁性、稳定、能与样品台牢固粘结块状试样的下底部需平整,利于粘结;有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污的都不能测;2、按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点按照电子枪种类分：钨灯丝、场发射电子枪冷场发射、热场发射钨丝阴极便宜,场发射阴极很贵;钨灯丝的寿命比较短,一般在50~200小时之间；由于阴极材料温度低,一般材料不会损失,因此寿命很长,可使用上万小时;最佳钨灯丝扫描电镜最佳分辨率,当前最佳的场发射扫描电镜分辨率实现了亚纳米级别;钨灯丝扫描电镜十几万,场发射几十万,都是美元;国内目前只能制造最低档次的钨灯丝扫描电镜;3、简述装载样品以及从样品室中取出样品时的注意事项; 不能测的样品：有磁性、含水、液态、真空中不稳定、含有油污;取少量小片导电胶带,防止硅片取不下来膜、布、鸡蛋壳等难固定的样品可取大片导电胶固定,切勿浪费;取样品柱时,勿将六角螺丝旋出来太多,防止丢掉;撕去导电胶及回收硅片时,勿用尖锐工具划样品柱;勿动Z轴、T轴,取样时右手勿碰到T轴,不要倚靠SEM主机;务必带无尘橡胶手套操作,清洁工具请用无尘纸;关高压3分钟后才能按放气键VENT,当程序中HT按键变亮3分钟后才打开高压,以延长灯丝的寿命;换样品前必须先检查灯丝电压是否已经关闭,条件符合,可按放气键“VENT”;交换样品特别注意：样品室中暴露着镜头极靴、二次电子探头、背散射电子探头、能谱探头等电镜的核心部件,样品台驱动过程中存在着碰撞的可能性,因此交换样品和驱动样品台时要特别小心;样品室门应轻拉轻推；样品要固定牢固,防止掉到镜筒里去;禁止使用USB接口包括优盘,使用光驱必需是拷贝电镜图像专用光盘,严防病毒感染;电脑的许多指令要驱动电镜中的电气部件或机械部件的一系列动作,时间可能较长,千万不要连续点击或按键,否则可能引起电脑死机;由于仪器自身对湿度和温度的要求以及安全方面的原因,仪器室最多1~2人测试,出入仪器室,须随手关门;保持扫描电镜室制样台和操作台的清洁卫生;4、对比光学显微镜和透射电镜,扫描电镜有什么优势和劣势光学显微镜是样品直接反射或可见光通过样品从而在目镜后成倒立放大的虚像;SEM扫描电镜和TEM透射电镜是高倍数的显微镜,因为可见光波长达不到分子尺度要求,所以光学显微镜放大的尺度和清晰度有限SEM是通过电子束扫描样品在屏幕上成像,成像在小尺度更清晰,景深也较大;TEM是通过电子打穿样品而获得的信号在屏幕上成像,有成像模式和电子衍射两种功能,可以观察样品微观表面形貌和分析晶体结构;5、简述扫描电镜五大系统以及各系统的功能; 电子光学系统、偏转系统、信号收集和显示系统、真空系统和电源系统电子光学系统：获得扫描电子束,作为信号的激发源; 偏转系统：使电子束产生横向偏转; 信号收集和显示系统：检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号; 真空系统：为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,提供高的真空度,一般情况下要求保持10-2Torr的真空度; 电源系统：提供扫描电镜各部分所需的电源;6、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号,试举三例说明它们的特点与用途; 电子束与固体样品作用时产生的信号;它包括：背散射电子、二次电子、吸收电子、透射电子、特征X射线、俄歇电子; 二次电子的特点：能量较低；表面形貌敏感性：一般在表层5-10nm深度范围激发的;用途：它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌; 背散射电子的特点：具有较高能量,作用深度大；原子序数敏感性：产额随样品原子序数增大而增大;用途: 形貌分析、定性成分分析; 吸收电子的特点：吸收电子信号与二次电子或背散色电子信号互补,强度相反,图象衬度相反;用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析; 透射电子的特点：信号由微区的厚度、成分和晶体结构来决定;用途：用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析; 特征X射线的用途：定性或定量微区成分分析; 俄歇电子的特点：能量具有特征值,近表层性质,能量很低;用途：表面层成分分析;一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类它们的原理是什么答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法; 光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法; 色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法;一章2、仪器分析有哪些特点答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景; ○4计算机的应用使仪器分析具有智能性;二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位;二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准;二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型简述它的作用原理及应用情况; ○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代;当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位4膜=4外—4内○2应用情况：最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极;三章1、简述光的基本性质及其表征○1光的基本性质：波动性、粒子性; ○2表征：A波动性：电磁辐射的传播以及反射、衍射、散射、干涉等现象; B粒子性：电磁辐射与物质相互作。

仪器分析简答题汇总1.影响紫外—可见光谱的因素p26①共轭效应：共轭体系越长，π和π* 轨道的能量差越小，最大吸收波长越向长波方向移动，吸收强度增大。

②立体化学效应：指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移，并常伴随有增色或减色效应。

③溶剂的影响：主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。

溶剂极性越强，由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动，而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。

④体系pH的影响：在不同pH条件下，分子离解情况不同，而产生不同的吸收光2.紫外可见分光光度法干扰及消除方法p37干扰:①干扰物质本身有颜色或与显色剂形成有色化合物，在测定条件下也有吸收②在显色条件下，干扰物质水解，析出沉淀使溶液浑浊，致使吸光度的测定无法进行③与待测离子或显色剂形成更稳定的配合物，使显色反应不能进行完全消除方法：①控制酸度；②选择适当的掩蔽剂；③利用生成惰性配合物；④选择适当的测量波长；⑤分离3.红外光谱法的特点及局限性p54优点:①分析特性好；②分析速度快；③重现性好，用量少局限性;①有些物质不产生红外吸收，不用红外鉴定②有些指纹峰不能指认，定性分析灵敏度、准确度低4.产生红外吸收的条件p54①辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等②辐射与物质之间哟耦合作用（分子振动必须伴随偶极矩的变化）5.红外光谱法对试样的要求p70①单一组分纯物质，纯度> 98%；②样品中不含水，水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱图；③要选择合适的浓度和测试厚度，使大多数吸收峰透射比处于10%～80%。

6.IR与UV-VIS的异同点相同点：都是分子吸收光谱不同点：UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究7.分子产生荧光必须具备的条件p91①分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光；②分子吸收了与其本身特征频率相同的能量之后，必须具有一定的荧光量子产率8.影响荧光强度的因素和荧光猝灭的主要类型p93影响荧光强度的因素：①溶剂：溶剂极性的影响；②温度——低温下测定，提高灵敏度；③pH值的影响；④内滤光作用和自吸收现象；⑤散射光的影响：应注意Raman光的干扰荧光猝灭的主要类型：①碰撞猝灭②静态猝灭③转入三重态的猝灭④发生电荷转移反应的猝灭⑤荧光物质的自猝灭9.荧光分析法的特点p97①灵敏度高（提高激发光强度，可提高荧光强度），达ng/ml ；②选择性强（比较容易排除其它物质的干扰）；③试样量少，方法简便；④提供比较多的物理参数10.荧光分析法与UV-VIS的比较相同点：都是分子光谱，都需要吸收紫外-可见光，产生电子能级跃迁。

1．为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估计这种选择性? 解:由于离子选择性电极都是由对特定离子有特异响应旳敏感膜制成. 可以用选择性电极旳选择性系数来表征.称为j 离子对欲测离子，i 旳选择性系数. 离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度旳批示电极.多种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极构成,其电极电位产生旳机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差.其核心部分为敏感膜,它重要对欲测离子有响应,而对其他离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定旳选择性.可用离子选择性电极旳选择性系数来估计其选择性.2．电位分析过程中与否有电流流过电极，测量旳电位值与什么有关?解: 电位分析过程中是有电流流过电极3．批示电极和参比电极旳作用各是什么?如何选择批示电极?答：批示电极电极电位随待测离子活度变化而变化，与电位恒定旳参比电极插入待测溶液中，构成工作电池，并测量电动势。

根据金属离子性质，状态选择，可以发生可逆氧化还原反映旳金属选择金属——金属离子电极；在氧化还原对中，如果氧化态和还原态都是离子状态，则需用惰性金属电极输送电子。

4. 直接电位法旳重要误差来源有哪些?应如何减免之?答：①温度，重要影响能斯特响应旳斜率，因此必须在测定过程中保持温度旳恒定。

②电动势测量旳精确性。

一般，相对误差=4n △E ，因此必须规定测定点位旳仪器有足够高旳敏捷度和精确度。

③干扰离子，但凡能与欲测离子起反映旳物质，能与敏感膜中有关组分起反映旳物质，以及影响敏感膜对欲测离子响应旳物质均也许干扰测定，引起测量误差，因此一般需要加入掩蔽剂，必要时还需分离干扰离子。

④溶液旳pH ，欲测离子旳浓度，电极旳响应时间以及迟滞效应等都也许影响测定成果旳精确度。

5．在用氟离子选择性电极时，常使用柠檬酸盐缓冲溶液，且控制溶液旳pH 在5．0—7．0之间，为什么?6．离子选择性电极旳测量过程中，为什么要使用电磁搅拌器搅拌溶液?7．在用pH 玻璃电极测定溶液pH 时，为什么要选用与待测试液pH 相近旳pH 原则溶液定位?8.使用玻璃电极需注意什么?答：1、玻璃电极要在蒸馏水中浸泡24小时，检查玻璃电极球泡透明、无裂纹。

仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪种仪器分析方法是基于分子或原子的能级跃迁？A. 紫外-可见光谱法B. 质谱法C. 核磁共振法D. 红外光谱法答案：A2. 在原子吸收光谱分析中，样品的原子化方式不包括以下哪种？A. 火焰原子化B. 石墨炉原子化C. 化学气相沉积D. 氢化物发生答案：C3. 以下哪种色谱法是基于分子大小进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：D4. 在质谱分析中，哪种离子化技术是通过电子轰击样品产生的？A. 电喷雾电离B. 基质辅助激光解吸电离C. 化学电离D. 电子轰击电离答案：D5. 以下哪种仪器分析方法可以用于确定分子的空间结构？A. 紫外-可见光谱法B. 核磁共振法C. 质谱法D. 红外光谱法答案：B6. 原子吸收光谱分析中，火焰的类型不包括以下哪种？A. 空气-乙炔火焰B. 氮气-乙炔火焰C. 氩气-乙炔火焰D. 氧气-乙炔火焰答案：D7. 在高效液相色谱中，以下哪种检测器是利用物质对光的吸收进行检测的？A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 电化学检测器D. 质谱检测器答案：A8. 红外光谱法中，以下哪种分子振动不会产生红外吸收？A. 伸缩振动B. 弯曲振动C. 平动振动D. 转动振动答案：C9. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是：A. 赫兹B. 特斯拉C. 皮米D. 兆赫答案：D10. 以下哪种色谱法是基于分子的电荷进行分离的？A. 气相色谱B. 液相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱分析中，_________是样品原子化的主要方式。

答案：火焰原子化2. 在质谱分析中，_________是样品分子被电离成离子的过程。

答案：离子化3. 核磁共振氢谱中，_________是影响化学位移的主要因素。

答案：电子云密度4. 红外光谱分析中，_________是分子振动吸收红外光的区域。

仪器分析答案汇总1为什么物体对光选择性吸收？答:因为物体分子的总能量：E二Ee+Ev+Er Ee、Ev、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。

而能级差AE二E1-E0所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。

只有满足当光的能量hv等于物体分能级差子的能级差即hv = -E=AE时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E，,所以物体对光选择性吸收。

2价电子跃迁的基木类型及其特点？答：价电子跃迁的基木类型有：乙一乙*跃迁，n—乙*跃迁，：Ji —Ji*跃迁,n—Ji*跃迁四种。

特点：（1）©Y*跃迁所需能量AE大,约为800KJ/mol,吸收波长入胆x小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷姪。

（2）门->©*跃迁所需能量△E较人，吸收波长入max较小，小于185nm,吸收峰的吸收系数f较低，有孤对电子的含0, N, S和卤素等杂原子的饱和烽的衍生物可发生此类跃迁。

（3）兀一兀*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol,吸收波长X max较大,大于165 nm, e在近紫外-可见光有吸收，£人，103-106,不饱和姪、共辄烯桂和芳香姪类都可发生此类跃迁，并随共純链的增长，减少，入max增大。

（4）口一Ji*跃迁所需能量最小，小于420 KJ/mol, 吸收波长入max最人，人于280 nm,在近紫夕卜-可见光区有吸收，摩尔吸收系数£小，小于10,在分子中含有孤对电子和n键同时存在时，发生此类跃迁。

33溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很人，极性溶剂可使n- n *跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使n-H*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很人，如苯胺在酸性溶液屮接受11+成钱离子，渐渐失去门电子使n-> Ji*跃迁带逐渐削弱，即胺基与木环的共轨体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液屮失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了耗基与苯环的共轨效应，吸收谱带红移，所以当溶液由屮性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳坏的共純结构存在；当溶液由小性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有梵基与芳环的共辘结构存在。

仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！版权所有新浪@：刘家华思密达1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3对担体和固定液的要求分别是什么?答:对担体的要求;(1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.(2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.(3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.(4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。

但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。

一般选择40-60目，60-80目及80-100目等对固定液的要求:(1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失(2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.(4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.担体的表面积越大,固定液的含量可以越高4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。

根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

则用该A. Si 251. 61 — Zn 251 <58 nm；Ni. 337. 56 — Fe 337. 57 nm；0. Mn 325. 40 — Fe 325. 395 nm ；D. Or 301.82 — Ce 301.88 nm仪器分析试卷及答案（9）一、选择题（共15题30分）1 .在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气和色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为（）oA.用加入已知物增加峰高的方法；B.利用相对保留值定性；C.用保留值双柱法定性；Do利用保留值定性。

2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是（）。

A.可以扩大波长的应用范围； Bo可以采用快速响应的检测系统；C.可以抵消吸收池所带来的误差；Do可以抵消因光源的变化而产生的误差。

3.若在一个Im长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,若要使它们完全分离，则柱长（印）至少应为（）A. 0.5；Bo 2 ；Co 5；Do 9。

4.某摄谱仪刚刚可以分辨310. 0305 nm及309. 9970 nm的两条谱线,摄谱仪可以分辨出的谱线组是（）C6H5CH2C(CH3)3 / \g (CH3)35.化合物—- 在'HNMR谱图上有(A. 3组峰：1个单峰，1个多重峰，1个三重峰；B. 3个单峰;C.4组峰：1个单峰，2个多重峰，1个三重峰；D. 5个单峰。

6.一种酯类（#=116）,质谱图上在*57（100%）, m/z 29 （27%）及冰z 43 （27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为（）A. （CH3）2CHC00C2H5；B. CH3CH2COOCH2CH2CH3；C. CH3 （CH2） 3COOCH3 ；D. CH3COO （CH2） 3CH3 ；7.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于（）A.内外玻璃膜表面特性不同；B.内外溶液中H+浓度不同；）挥发率相近;C.内外溶液的11+活度系数不同；D.内外参比电极不一样。

复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。

（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。

A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。

A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。

A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。

答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。

（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。

（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。

答：（ 1）水平调节。

观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。

（ 2 分）（2）预热。

接通电源，预热至规定时间后。

（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。

（ 2 分）（4）称量。

按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。

再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。

读数时应关上天平门。

（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。

一般不用关闭显示器。

实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。

仪器分析复习资料一、简答题：1、说明仪器分析主要特点？答：(1)操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

(2)选择性好。

(3)灵敏度高，检出限量可降低。

(4)样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。

(5) 用途广泛，满足特殊要求。

2、现代分析仪器主要有那些分析方法？（一）根据仪器原理分成四大类1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器（二）仪器分析方法的分类：1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法3、色谱法的有那些特点？答：1）、分离效率高；2）、灵敏度高；3）、分析速度快；4）、应用范围广（气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样分析。

液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

离子色谱：用于无机离子，有机酸碱的分离分析。

）。

不足之处：（1）被分离组分的定性较为困难。

（2）分析成本高。

（3）可由仪器的技术解决。

4、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？答：踏板(1)当色谱柱长度一定时，塔板数n越大(塔板高度H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。

(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。

(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。

(4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

速度：(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。

(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。

(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。

阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。

气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。