土壤总碳和有机碳分析测试技术

红外碳硫仪测定土壤中碳含量的探讨廖漓文董震堃〔Liao Li Wen〕〔XX华北地质勘查局核工业二四七大队，XX宝坻，301800〕摘要：目前，传统土壤中碳的测定常采用重量法、容量法、气量法等手段，这些方法存在装置复杂、操作繁琐、效率低下、不易掌握等诸多问题，不能满足大批量地质土壤样品的分析。

本文探讨通过采用高频红外碳硫分析仪代替传统手段对土壤中碳、有机碳和无机碳进展测定的可行性及优越性，并分析测定过程中进一步提高测定准确度、提升操作效率、提升实验室经济效益的方法手段。

关键词：高频红外碳硫分析仪、土壤、碳关键词：高频红外碳硫分析仪；土壤；碳；New application of high frequency infrared ray carbon sulphuranalyserAuthor: Liao Li Wen(Tianjin North China Geological Exploration Bureau Of Nuclear Industry The Brigade 247, TianjinBaodi, 301800).Abstract:Currently, gravimetric method, volumetric method, Volume method are three mainly methods used in traditional soil carbon measure. plicated device, tedious operation, low efficiency and plex operation still hindered the large range application of traditional methods for massive soil samples analysis. Instead of traditional methods, CS analysis are more simple operation and have more advantages. The method has high accuracy, efficiency and the result has good reproducibility. Meantime it also promote the economic benefits of laboratory.Key words: high frequency infrared ray carbon sulphur analyser; soil; carbon1前言土壤中含碳量〔总含碳量、有机碳含量、无机碳含量〕的鉴定是土壤化学性质鉴定的一个重要环节，对分析土壤常规特性、了解土壤矿物元素的含量、确定盐渍化土壤碱化程度等都存在重要意义。

土壤中总有机碳的测定土壤中总有机碳的测定是土壤科学研究中的一个重要内容。

有机碳是土壤中的主要组成部分之一，对于土壤的肥力和生态系统的功能起着重要作用。

因此，准确测定土壤中的总有机碳含量对于土壤质量评价、农田管理和环境保护具有重要意义。

一、总有机碳的定义及意义总有机碳是指土壤中所有有机物质中的碳元素的总量。

有机碳是土壤中的有机质的主要组成部分，包括植物残体、动物残体、微生物体和土壤有机质的分解产物等。

土壤中的有机碳含量直接反映了土壤的肥力、保水保肥能力和养分供应能力。

同时，土壤中的有机碳还对气候变化和环境污染具有调节作用。

二、总有机碳的测定方法目前常用的测定土壤总有机碳含量的方法主要有干燥燃烧法、湿热酸化法和光谱法等。

干燥燃烧法是一种常规方法，通过将土壤样品干燥后进行高温燃烧，然后测定燃烧后的残渣中的碳含量来计算土壤中的总有机碳含量。

湿热酸化法则是将土壤样品与浓硫酸和高温下进行反应，使有机碳转化为二氧化碳，然后通过测定二氧化碳来计算土壤中的总有机碳含量。

光谱法则是利用土壤样品中的有机质特有的吸收光谱特征，通过光谱仪器来测定土壤中的总有机碳含量。

三、测定总有机碳的注意事项在进行土壤总有机碳含量的测定时，需要注意以下几点：1.样品的采集：应根据实际需要选择代表性的样品进行采集，避免污染和混杂。

2.样品的处理：样品在采集后应尽快进行处理，避免有机碳的损失和变化。

3.测定方法的选择：应根据实际需要和实验条件选择适合的测定方法，确保测定结果的准确性和可靠性。

4.仪器的校准：在进行测定前，应对仪器进行校准，确保测定结果的准确性。

5.数据的处理：测定结果应进行统计分析和数据处理，以得出准确的总有机碳含量。

四、总有机碳含量的影响因素及调控措施土壤中总有机碳含量受多种因素的影响，包括土壤类型、植被类型、土地利用方式、气候条件等。

为了提高土壤中的总有机碳含量，可以采取以下措施：1.合理施肥：适量施用有机肥和化肥，提高土壤中的有机质含量。

土壤有机碳的测定
土壤有机碳的测定方法：
1,经典测定的方法有干烧法（高温电炉灼烧）或湿烧法（重铬酸钾氧化）。

放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重，或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。

用上述方法测定土壤有机碳时，也包括土壤中各元素态碳及无机碳酸盐。

因此，在测定石灰性土壤有机碳时，必须先除去CaCO3。

除去CaCO3的方法，可以在测定前用亚硫酸处理去除之，或另外测定无机碳和总碳的含量，从全碳结果
中减去无机碳。

干烧法和湿烧法测定CO2的方法均能使土壤有机碳全部分解，不受还原物质的影响，可获得准确的结果，可以作为标准方法校核时用。

由于测定时须要一些
特殊的仪器设备，而且很费时间，所以一般实验室都不用此法。

2,高温电炉灼烧和气相色谱装置相结合制成碳氮自动分析仪。

已应用于土壤分析中，但由于仪器的限制，所以未能被广泛采用。

3，容量分析法。

虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件有差异，但其基本原理是相同的。

土壤有机碳(SOC)是表征土壤肥力变化的一个重要指标，它深刻地影响着土壤的物理、化学和生物学性质，是作物高产稳产和农业可持续发展的基础。

土壤全碳的测定方法
《土壤全碳的测定方法》
土壤中的有机碳是土壤生态系统的重要组成部分，对于了解土壤的碳循环、评估土壤质量以及推动可持续农业发展具有重要意义。

因此，准确测定土壤中的全碳含量成为土壤科学研究中的一项基础工作。

本文将介绍几种常见的土壤全碳测定方法。

一、干燥燃烧法
该方法是将土壤样品在低温下逐渐干燥，然后通过高温燃烧将有机碳转化为CO2，并使用气体分析仪测定CO2的含量。

该方法操作简单、准确度较高，适用于大量样品快速测定，但需要使用高温炉和气体分析仪。

二、酸碱滴定法
该方法是将土壤样品与酸溶液反应，使有机碳转化为CO2，然后使用酸碱滴定进行测定。

该方法操作简单、成本较低，适用于大规模土壤样品的测定。

但由于酸、碱和滴定剂的浓度和体积的精确控制比较困难，测定结果可能存在一定的误差。

三、连续燃烧法
该方法是将土壤样品连续燃烧，在高温下将有机碳转化为CO2，并通过红外光谱仪或红外探测器进行测定。

该方法测定简便、准确度高，并且对样品处理过程中的氧化物含量不敏感，适用于大规模样品的测定。

四、质谱法
该方法是利用质谱仪对土壤样品进行直接测定，通过质谱仪的碳同位素比值进行判断。

该方法准确度高，但设备价格较高，操作复杂，适用于专业实验室。

以上是几种常见的土壤全碳测定方法，每种方法都有其适用的场景和优缺点。

在实际应用中，可以根据实验目的、样品数量和实验条件等因素进行选择。

同时，为了减少测定误差，还需在每个步骤中严格控制实验条件和质量控制，以确保得到准确可靠的土壤全碳含量数据。

土壤有机碳及碳组份测定①土壤有机碳测定风干土过0.25 mm土壤筛，用重铬酸钾－外加热法测定有机碳含量。

②土壤重组和轻组分离取100 g(干土重)土，分成3等分，分别放入密度为1.70g cm-3 的重液中(ZnI2 和KI 混合溶液，用KOH 溶液调至中性)，用手摇动震荡5min，再用超声波400Jml-1 震荡3 min，离心机离心，虹吸法取上清液，过滤，重复操作3 次。

所得样品用100 mL 0.01 mol L-1CaCl2 溶液洗涤，再用200 mL 蒸馏水反复冲洗，得到轻组。

剩余部分为重组，用100ml 0.01mol L-1 CaCl2 溶液洗涤，再用200 mL 蒸馏水反复冲洗。

样品回收率均在95%以上。

将得到的组分分出一份，过0.25 mm 土壤筛，用重铬酸钾-外加热法测定有机碳含量。

③土壤水溶性有机碳测定20g(干土重)新鲜土放入盛有60 mL 蒸馏水的三角瓶中，常温下震荡浸提30 min，用高速离心机离心，上清液过0.45μm 滤膜，用岛津TOC-VCPH 仪测定浸提液有机碳浓度，得到水溶性有机碳。

为了避免浓度的差异对特定波长吸收值的影响，先把所有样品的水溶性有机碳的浓度稀释到10 mg/L，再用岛津UV-2550 测定250 (A250)、280 (A280)、和365 nm (A365)处吸收值，并计算A250/A365 比值。

④热水浸提碳的测定10 g(干土重)新鲜土放入盛有100 mL 蒸馏水的三角瓶中，先震荡10 min，80℃ 浸提16 h，再震荡10 min，离心后，上清液用0.45 μm 滤膜过滤，用TOC-VCPH 仪测定浸提液碳浓度，得到热水浸提碳。

⑤土壤微生物量碳测定土壤微生物量碳(MBC)采用氯仿熏蒸-K2SO4 浸提法，熏蒸和未熏蒸的样品分别用0.5 M K2SO4 浸提30 min，用岛津TOC-VCPH 仪测定浸提液碳浓度。

然后，用以下公式计算获得微生物量碳：MBC =Ec/0.38 (1-1)式中MBC 为微生物量碳，Ec 为熏蒸和未熏蒸样品浸提液测定的有机碳差值。

总有机碳测定方法总有机碳测定方法是一种测量土壤、水体、沉积物等样品中有机碳的方法。

土壤、沉积物和水体中的有机碳含量能够反映环境中的生态系统的变化。

因此，测定这些样品中的有机碳含量对环境研究和环境保护都非常重要。

总有机碳测定方法常用于环境监测、土壤质量评估和农业管理等方面。

本文将介绍常见的总有机碳测定方法。

1.燃烧法。

燃烧法是测定土壤、沉积物和水体中有机碳含量的传统方法之一、该方法通过将样品中的有机碳和无机碳分别燃烧成CO2和H2O，再通过测定释放的CO2体积来计算有机碳含量。

该方法对于不同类型的样品适应性较好，但需要高温燃烧，因此需要较长时间和较高成本。

2.分光光度法。

分光光度法是通过测量样品中特定波长的光线吸收程度来测定有机碳含量。

该方法速度快、精度高，可测定微量的有机碳含量，因此被广泛运用于地球科学、环境研究和水土保持等方面。

但该方法需要精密仪器，并且需要对样品进行预处理。

3.恒流量滴定法。

恒流量滴定法是利用电化学滴定的原理来测定土壤、水体、沉积物中有机碳含量的一种方法。

该方法对硫酸盐、铁和硫等干扰物的影响较小，且反应速度快，分析结果准确可靠。

该方法适用于含有大量无机碳的样品，但需要对样品进行预处理。

4.蒸馏-滴定法。

蒸馏-滴定法是测定水体中有机碳含量的方法之一，通过样品中的氢氧化物反应蒸馏，并将蒸馏液中的CO2与BaCl2反应，生成BaCO3，然后通过滴定计算样品中有机碳含量。

该方法操作简单，适用于测定含有较低有机碳浓度的水体样品。

但可能存在部分有机碳无法蒸馏出来的问题。

总之，总有机碳测定方法种类繁多，每种方法都有其适用场所和限制。

在进行有机碳测定时，需要选择适合自己实验要求和样品特点的方法，并严格按照方法标准进行操作，以获得准确可靠的分析结果。

1—3 土壤/植物有机碳的测定(重铬酸钾容量法)100目过筛1.原理：在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O2 试剂2.1重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L，称取经150℃烘干2h的39.2248g重铬酸钾（K2Cr2O7），精确至0.0001g，加400mL水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL。

2.20.2mol/L FeSO4标准溶液。

准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加浓硫酸(H2SO4)5ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和10mL 硫酸，再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

同时做空白试验。

硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算：式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L；C1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V1——重铬酸钾标准溶液体积，mL；V2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL。

2.3邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。

土壤有机碳含量测定方法
土壤有机碳含量测定方法主要有以下三种：
1. 测定CO2法：将土样中有机碳高温氧化后，测定释放出的CO2的量。

2. 湿烧法：土壤样品中的有机质(碳)与铬酸、磷酸溶液在160℃下进行消煮，氧化有机碳所产生的二氧化碳，被连接在烧瓶上的截流装置中的氢氧化钾所吸收，形成的碳酸盐用氯化钡溶液沉淀之，过量的标准氢氧化钾，以酚酞为指示剂，用标准酸回滴，即可从消耗的标准氢氧化钾量求出土壤有机碳含量。

3. 高温灼烧法：风干土壤样品在燃烧炉中加热至900℃以上,样品中有机碳
被氧化为二氧化碳，产生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液吸收生成碳酸钡沉淀，反应后剩余的氢氧化钡用草酸标准溶液滴定，由空白滴定和样品滴定消耗的草酸标准溶液的体积差计算二氧化碳产生,根据二氧化碳产生量计算
土壤中的有机碳含量。

以上信息仅供参考，具体方法需要根据实际情况选择。

土壤活性有机碳分组及测定方法土壤活性有机碳（SOC）是指土壤中与活性微生物密切相关的有机碳部分，对于评估土壤肥力和健康状况具有重要意义。

根据其活性程度和组成特点，SOC可以分为三个主要组分：可溶性有机碳（SOC-s）、酸解有机碳（SOC-a）和微生物量有机碳（MBC）。

本文将介绍各组分的测定方法以及常用的土壤活性有机碳分组方法。

一、可溶性有机碳（SOC-s）的测定方法可溶性有机碳是指土壤中以溶解态存在的有机碳物质，通常包括有机酸、糖类和氨基酸等。

测定SOC-s的方法主要有以下几种：1.高温燃烧法：将土壤样品在高温下燃烧，燃烧前后样品中的有机碳含量差即为SOC-s。

2.淋洗法：用适量的纯水或稀酸溶液淋洗土壤样品，经过滤、干燥和称重后，计算含量差得到SOC-s。

3.筛选法：利用氨基酸和糖类等可溶性有机物的筛选特性，通过酸水解得到SOC-s。

二、酸解有机碳（SOC-a）的测定方法酸解有机碳是指土壤中通过酸水解方法释放的有机碳，主要包括复合酸解有机碳和可氧化有机碳。

酸解有机碳的测定方法主要有以下几种：1.硫酸热酸解法：将土壤样品与浓硫酸进行加热酸解，然后用稀碱溶液滴定浸提液中的酸，计算酸解有机碳含量。

2.高温燃烧法：将酸解后的土壤样品在高温下燃烧，测定燃烧前后的有机碳含量差值得到SOC-a。

3.辅助酸解法：在硫酸酸解过程中添加助解剂（如氧化剂、还原剂）以增加酸解的效果，进一步提高SOC-a的测定效果。

三、微生物量有机碳（MBC）的测定方法微生物量有机碳是指土壤微生物体内所含的有机碳。

常用的MBC测定方法主要有以下几种：1.直接抑制法：利用苯酚酚灭菌土进行微生物活性抑制，对比土壤样品和抑制土壤样品中有机碳的含量差，计算MBC。

2.溶菌酶法：将土壤样品与溶菌酶溶解后，利用色谱法或荧光法测定溶解液中的有机碳含量，计算MBC。

3.氧耗测定法：在一定条件下，测定土壤样品中微生物对有机物氧化的耗氧量，通过计算耗氧量得到MBC。

土壤有机碳的测定方法土壤有机质检测仪SL-TJD土壤有机质是土壤中动植物的残体和微生物的生命活动产生的有机质。

它的含量决定了作物的生长，并对土壤的营养结构和物理化学性质起着关键作用。

总体思路是测量土壤中氧化有机碳的含量，有机碳含量乘以有机质换算系数为1.724，即为土壤有机质含量。

土壤有机质检测方法一般分为物理性质和化学分析性质。

物理性质（TOC分析法）为通过高温1100°灼烧土壤样品中的有机碳使其释放出二氧化碳，然后用高灵敏检测器收集转化为样品的TOC值，TOC值乘以1.724系数即为土壤中有机质含量。

该方法测试精度高，稳定重复性好，但是检测为土壤中总碳的含量，容易受样品中的碳酸盐和高浓缩碳等无机碳影响。

化学分析方法主要为实验分析常用的重铬酸钾容量法，也叫重铬酸钾外加热法，或者丘林法。

原理是利用氧化剂重铬酸钾氧化土壤样品溶液中的有机碳，然后通过硫酸亚铁滴定空白和样品溶液，通过消耗重铬酸钾的差值来进行计算有机碳的含量，实验结果乘以换算系数1.724即为土壤中有机质的含量。

该方法是用电炉外加热到170°到180°进行氧化反应，另一种氧化方法是制备重铬酸钾-浓硫酸溶液（1:2混合），稀释热可到120°进行反应，但是该方法对有机碳的氧化不如外加热法彻底，对有机碳的氧化率只有77%左右，所以还是优先考虑外加热法。

这里重点说下该方法为通用方法，但是对实验人员专业性要求较高，操作过程复杂，还涉及后面的计算等环节。

我们一般这里采用光度比色法进行升级改进，四兰仪器推出的土壤有机质检测仪SL-TJD利用待测溶液浓度与吸光度直接的正相关关系，服从朗伯比尔定律，以此直接测定出土壤有机质的含量，快速便捷，使用门槛低，检测精度高等特点，为广大农业从业相关人员认可，相关产品详情可参考四兰仪器官方网站描述，也可拨打网站热线进行咨询，这里不再详述。

另外土壤有机质检测方法还有CNS元素分析法和微波消解法，微波消解法需对微波炉的工作条件进行校准，且消解过程需在高压罐中进行，存在一定的危险性。

土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法
土壤有机碳测定(Determination of Soil Organic Carbon，SOC)是了解和研究土壤的一个重要指标，它具有土壤供应植被营养元素的重要作用，也影响土壤的可湿性和防止土壤侵蚀的作用。

重铬酸钾氧化-分光光度法(potassium dichromate oxidation-spectrophotometric method，PDO-SPM)是目前测定土壤有机碳的最常用的方法之一。

1、基本原理
重铬酸钾氧化-分光光度法是通过有机质在硫酸和重铬酸钾溶液中氧化而发生淡紫色铬褐色沉淀，然后通过分光光度法测定使用该淡紫色铬褐色沉淀的吸光度。

根据标准曲线法计算得到的结果表明，土壤有机碳的含量大小。

2、样品的处理
获取土壤样品，将土壤样品经过研磨，洗涤，用0.25mm孔径的筛子筛分，这种孔径土壤粒度上，然后加入大豆油酰胺，+ K2Cr2O7-H2SO4-HCl 混合溶液，将混合溶液加入土壤样品中后，充分搅拌，使有机物完全溶解，形成褐色混合液，过滤，再将滤液放入100mL烧瓶容量，在室温下搅拌加热蒸发至祀，使沉淀物形成淡紫色。

3、计算结果
在实验室中，将5mL祀液取来，放在室温，并迅速放入600nm有效波长分光光度仪中进行测定。

将测定结果通过脉冲网络公式进行计算，通过计算得出总有机碳浓度。

最后，把这些数据保存，允许得出总有机碳的值。

综上，重铬酸钾氧化-分光光度法是测定土壤有机碳的一种方法，首先要处理样品，然后用重铬酸钾氧化-分光光度法进行测定，最后把这些数据保存下来，就可以得出总有机碳的值。

此法很容易操作，试验结果准确，广泛用于土壤有机碳的测定，建议广泛应用。

土壤中有机物的测定通常包括测定土壤有机质，这是指土壤中各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物的总和。

以下是几种常用的测定方法：
TOC分析法：通过高温（1100度）灼烧土壤样品中的有机碳，使其释放出二氧化碳。

然后使用高灵敏检测器收集并转化为样品的TOC值。

最后，将TOC值乘以1.724系数，即可得到土壤中有机质含量。

重铬酸钾容量法：在170~180℃的油浴中，使加有重铬酸钾氧化剂和硫酸的土壤溶液沸腾5分钟。

此过程中，土壤有机质中的碳被重铬酸钾氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬。

然后，用二价铁的标准溶液滴定剩余的重铬酸钾。

根据有机碳被氧化前后重铬酸钾消耗硫酸亚铁的量，可以计算出有机碳的含量，进而换算出土壤有机质含量。

水合热比色法：在土壤样品中直接加入K2Cr2O7和浓硫酸，利用它们迅速混合所产生的热（温度在120℃左右）来氧化土壤中的有机碳。

通过观察土壤溶液中被还原后产生的绿色铬离子（Cr3+）或者剩余的重铬酸钾橙色的变化，可以确定土壤有机碳含量。

进一步通过测定溶液中有机酸盐的浓度，可以计算出有机质含量。

此外，还有其他一些方法，如燃烧法、碱解法、酸碱滴定法、紫外分光光度法和土壤呼吸法等，这些方法各有优缺点，选择使用哪种方法取决于实际情况、样品特性以及分析要求。

土壤碳组分测定方法土壤碳组分测定方法1、轻组有机碳（LFOC）：采用密度为1.7 g cm-3碘化钠分离提取后，用重铬酸钾- 浓硫酸外加热法测定，轻组有机碳(LFOC)：将过2 mm筛的风干土样20.0 g，放在装有200 ml密度为1.8 g/cm3的NaI溶液的玻璃离心管中，搅拌震荡数秒后，用NaI溶液将附着在管壁和玻璃棒上的颗粒洗入悬浮液中，静置30min后放置离心机中进行离心(825 r/30min)。

利用玻璃滤纸对悬浮液进行真空过滤，并用去离子水洗去剩余的NaI溶液。

将浮在滤纸上物质放65℃的烘箱中烘干12 h，烘干后称量，然后进行有机碳含量分析。

土壤轻组有机碳用NaI（称759g NaI溶解于650 ml蒸馏水中，定容至1 L，用比重计调节比重为1.7 g/cm3，相当于90 ml溶液中含有84g NaI）提取，称25 g过2 mm筛的土壤，加入100 ml NaI溶液，轻轻用手振荡，静置15 min。

3500转离心15 min后，抽吸含轻组的重液到标记的真空瓶中，用一定量的NaI清洗真空管，将真空瓶中的悬浮液倒入真空系统，用0.01M Cacl2溶液清洗滤膜（Whatman GF/A）上的轻组到预先称重的容器中。

这称之为“自由轻组（free light fraction; fLF）”，重复3次。

重新将沉淀悬浮，在超声波中450 J/ml下超声15min，离心、过滤。

这称之为“闭蓄态轻组（occluded light fraction; oLF）”，重复3次。

重组（heavy fraction; HF）组分用0.01M Cacl2溶液冲洗10次，用5 g/L的六偏磷酸钠分散16 h，获得2000–250 um、250–50 um和<50 um三个组分（Roscoe et al., 2000; 2001; 2003）。

2、易氧化有机碳（LOC）：采用333 mmol/L 高锰酸钾氧化法BLAIR G J, LEFROY R D B, LISLE L. Soil carbon fractions based on their degree of oxidation, and the development of a carbon management index for agricultural systems [J]. Australian Journal of Agricultural Research, 1995, 46(7): 1459 - 1466. Logninow W,Wisniewski W, Gonet S S, Ciescinska B. Fractionation of organic carbon based on susceptibility to oxidation. Polish Journal of Soil Science, 1987, 20: 47-52.具体方法：土壤活性有机碳的测定采用KMnO4 氧化法，具体方法为：称取1～2 g 过0.25 （60目）mm 筛的土壤样品于50 ml 离心管中，加入333 mmol/L KMnO4 25 ml，振荡1 h，离心5 min （转速2 000 r/min），取上清液用去离子水按1﹕250 稀释，然后将稀释液在565 nm 比色。

土壤有机质的测定[以风干基表示]油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1 方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。

因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。

2 适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。

3 主要仪器设备3.1 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm～26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。

3.2 硬质试管：18~25mm×200mm；3.3 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4 滴定管：10.00、25.00mL；3.5 温度计：300o C3.6 电炉：1000W；4 试剂4.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.4mol·L-1］：称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。

将此溶液转移至3L 大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。

为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。

4.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。

4.3硫酸亚铁铵溶液［c（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）= 0.2mol·L-1］：称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600mL ～800 mL 水中，加浓硫酸20mL ，搅拌均匀，加水定容至1000mL （必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。

土壤soc测定方法
土壤SOC（Soil Organic Carbon，土壤有机碳）测定方法主要包括物理法和化学法两种。

物理法测定土壤中有机质的量，主要是通过测定土壤的有机碳含量来间接估算。

化学法则包括干燥熔融法、元素分析法、湿式化学分析法等。

其中，干燥熔融法是利用地球化学分析法中较为常用的一种技术。

该技术是通过对土壤样品进行热解，将样品中的有机质热解转化为无机化合物，然后再通过硼酸-氢氟酸干燥熔融方法，使样品中的无机化合物转变成可溶性的其他化合物，最终通过对溶解液中的元素含量的分析，确定土壤中的有机碳含量。

另一种常用的测定SOC的方法是元素分析法，该法通过在高温氧气气流中燃烧样品，之后将生成的CO2转至红外光谱仪中进行定量测定。

此法测定准确性高，可同时测定C、H、N内容。

湿式化学分析法也是测定SOC的一种重要方法，该法是通过湿化学处理样品，将有机物质氧化为气体，并测定化学反应过程中产生的二氧化碳含量，然后进一步确定样品中的有机碳含量。

在选择SOC测定方法的时候，应当根据具体情况来选择。

比如说根据
所需要测定的精度和样品来源等方面固定要考虑的问题。

若是测定精
度要求比较高、样品来源比较简单等情况，建议选择元素分析法；若
是样品来源比较复杂，比如含炭的土壤，可以采用湿式化学分析法测定。

总之，不同的SOC测定方法各有特点，选择合适的方法可以减少误差，提高测试精度。

因此，在进行土壤SOC测定时，需要根据实际情况选择合适的测定方法，并在操作时严格按照相关的操作规程进行，以保
证测试的准确性和可靠性。

1.测定燃烧-滴定法原理测定燃烧-滴定法是目前世界通用测定土壤有机碳含量的最可靠的方法，它结合了燃烧和滴定分析技术，以定量地测定土壤有机碳含量。

在燃烧-滴定中，土壤中的有机碳将在高温室（550℃）中燃烧，燃烧产物主要为二氧化碳、水和灰分。

随后灰分等剩余物质被酸溶解，并与标准溶液做滴定反应，来定量测定土壤中有机碳的含量。

采用这种简便易行的滴定方法，能较准确、高效地测定土壤有机碳含量。

2.测定燃烧-滴定法试剂准备及配制1）0.11mol/L K2Cr2O7溶液：向清水中称取0.11mol/L的K2Cr2O7，溶解后用水稀释到1000mL。

2）50mL的标准氯化铵溶液：取50mL的0.1mol/L氯化铵溶液，加水稀释至1L。

3）2mol/L H2SO4加热溶液：在实验室专用的烹饪刷里，将2L的清水和2mol/L 的硫酸放入刷里，并在室温下加热加热至沸腾。

3.测定燃烧-滴定法实验流程（1）粉末化处理：从土壤中抽取适量样品，并经200目Sieve筛混合及适当细化。

（2）燃烧：将粉末化后的样品放入燃烧仪中，设定（550℃）燃烧30min，以燃烧掉样品中的有机质，同时记录燃烧后的体积。

（3）滴定：将燃烧后样品过滤后，取出滤液分装20mL，加入0.5mL的50 mol/L的氯化铵，再加入20mL的2mol/L的H2SO4加热溶液，搅拌混匀，数分钟后在室温下加入0.11mol/L的K2Cr2O7溶液，滴定至褐色淡消失，完成一次滴定。

重复上述操作，直至滴定液中Cr2O7的浓度接近稳定值，记录滴定液总体积。

（4）计算：按公式计算土壤有机碳含量：（初始样品重量-灰分重量）/初始样品重量x消耗Cr2O7量x6.63.即：DOC×6.63（%，灰分用量按惯例可任意确定）4.测定燃烧-滴定法的特点（1）测定的结果准确可靠，所得有机碳含量可代表土壤碳汇概念，不失为全面评价土壤有机质含量的有效指标之一。

（2）能准确、客观反映出土壤中有机碳的含量特征，有助于为土壤有机碳含量分类及管理提供重要信息。

土壤有机碳分析测试技术1、所需仪器：multi-C/N310主机和HT1300固体模块；载气：高纯氧气，纯度≥99.995%，最好使用99.999%；2、瓷舟：用于盛放土壤样品，加盐酸反应去除无机碳，然后把待测样品送进炉膛测试用。

注意事项：新的瓷舟和用过后长时间存放的瓷舟在使用之前先在马弗炉内1000 ℃烧1小时去除杂质；3、HT1300测试条件炉温：1050±10 ℃，流速100±10 mL；4、土壤样品预处理：风干土或者50 ℃烘干土，过100目筛；5、土壤进样量要求：样品中碳的总含量≥1 mg，最好能达到3 mg；6、样品进样处理：测量总碳（TC），称取一定量的干土直接进样，所需样品的量需根据毛估的土壤总碳含量决定，一般瓷舟盛放样品不宜超过500 mg，最好不超过800 mg，样品过多容易洒出，低估土壤碳含量；测量土壤有机碳（TOC），称取一定量的土壤样品，所需样品的量需根据毛估的土壤有机碳含量决定，一般瓷舟盛放样品最好不超过500 mg，样品过多在加盐酸反应会有气泡，容易洒出样品，低估土壤有机碳含量，然后加入过量的0.1 mol/L的HCl（盐酸浓度也可根据土壤无机碳含量调整）去除土壤无机碳，然后100 ℃烘3-12小时，之后继续在烘箱中以50 ℃保存，然后一边测量，一边从烘箱中拿出，即拿即测，一般四个一组为佳，因为加盐酸处理后的土壤很容易吸水，这样进样后水分生成的水汽加灰尘很容易堵塞气路的灰尘过滤器；7、所需要的耗材：高纯铜丝，去除卤素（测量土壤有机碳是过量盐酸在高温下产生的），建议测量样品个数为100个，决不能超过130个，具体还要视样品而定，主要判断依据为铜丝变色；气体灰尘过滤器，建议测量样品个数300-500个，主要判断依据为流量波动（100+10 mL）；高氯酸镁，去除测量气路中的水分，如果在烘箱中即拿即测则用量较小，每更换一次可以测量500-1000个样品，视具体情况而定；以上三种耗材高纯铜丝、气体灰尘过滤器、高氯酸镁多备用一些，尤其高纯铜丝，最好备足2-3年的耗材。

土壤中总碳的测定周艳妮张立光范艳春二○○四年七月土壤中总碳的测定一、方法提要本法测定的结果是试样的总碳含量，包括碳酸盐的碳和有机碳的含量，试样用管式高温炉灼烧产生全碳量的二氧化碳，产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸取液吸取，以百里酚酞为指示剂，用乙醇钾标准溶液滴定，测得全碳量。

二、试剂1、乙醇—乙醇胺吸取液：100mL 无水乙醇中加入100ml 乙醇胺和0.3g 百里酚酞，摇匀备用。

2、乙醇钾标准溶液：取一定量的氢氧化钾溶解在乙醇中，配制成乙醇钾标准溶液（依碳的含量）。

3、乙醇钾标准溶液的标定：称取0.0400g 预先在105—110℃烘干过的基准碳酸钙于瓷舟中，按分析手续进行标定，按下式计算滴定度： T=V m 1200.0式中：T ——乙醇钾标准溶液对碳的滴定度。

（g/mL ）V ——滴定时所用乙醇钾标准溶液的体积。

（mL ）m ——所用碳酸钙的重量。

（g ）4、碳酸钙：基准试剂。

5、二氧化锰：活性。

三、仪器：1、管式炉：瓷管：φ121×φ225×600（mm ）瓷舟：88mm2、滴定—吸收装置。

四、分析手续1、连接好滴定—吸收装置，逐渐将炉温升至1200℃（指放瓷舟处温度），通氧气检查，确信装置不漏气后，加吸收液于吸收杯中，使液面高出杯内筛板2～4cm 。

2、将盛有0.0400g 碳酸钙的瓷舟用不锈钢钩将其送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，通入氧气（约0.3升/分），待吸收液蓝色褪去后，滴加滴定液至出现稳定的淡蓝色，取出瓷舟。

3、称取0.2000g 试样于瓷舟中，按步骤操作滴定。

五、分析结果计算按下式计算碳的百分含量：C(%)=mV T ×100 式中：T ——滴定液对碳的滴定度。

（g/mL ）V ——分析试样所用滴定液的体积。

（mL ）m ——称样量。

（g ）六、注意事项：1、每个试样滴定到终点后，要稳定30秒以上再取出瓷舟。

2、通入氧气的流量要稳定，大约控制在每秒3—4个气泡。

土壤全氮的侧定-半微量开式法试剂（1）硫酸。

p =1.84g-mL-i,化学纯；（2）10moi-L-i NaOH溶液。

称取工业用固体NaOH420g,于硬质玻璃烧杯中，加蒸馏400mL溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气中的CO2,放置几天待Na2cO3沉降后，将清液虹吸入盛有约160mL无CO2的水中，并以去CO2的蒸馏水定容1L加盖橡皮塞。

（3）甲基红一澳甲酚绿混合指示剂。

0.5g澳甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL乙醇中。

（4）20g.L-1 H2BO3一指示剂。

20g H2BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H2BO3溶液中加入甲基红一澳甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（5）混合加速剂。

K2sO4：CuSO4：Se=100:10:1 即100g K2sO4（化学纯）、10g CuSO4 -5H2O （化学纯）、和1g Se粉混合研磨，通过80 号筛充分混匀（注意戴口罩），贮于具塞瓶中。

消煮时每毫升H2sO4 加0.37g混合加速剂。

（6）0.02 mol-L-1（1/2 H2sO/ 标准溶液。

量取H2SO4 （化学纯、无氮、p =1.84g-mL-1）2.83mL，加水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼砂标定之。

（7）0.01 mol-L-1（1/2 H2sO4）标准液。

将0.02 mol-L-1（1/2 H2SO4）标准溶液用水准确稀释一倍。

（8）高镒酸钾溶液。

25g高镒酸钾（分析纯）溶于500mL无离子水，贮于棕色瓶中。

（9）1:1硫酸（化学纯、无氮、p=1.84g-mL-i）。

硫酸与等体积水混合。

（10）还原铁粉。

磨细通过孔径0.15mm（100号）筛。

（11）辛醇。

测定步骤（1）称取风干垃圾（通过孔径0.149mm筛）1.0000g［含氮约1mg］，同时测定土样水分含量。