下载文档原格式
实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理；2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA，一般为30mA。
（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。
在25kV高压，预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。
（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度>5°，终止角度<80°；(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。
现代材料分析方法2X射线衍射分析（ok）第2章X-ray diffraction analysis2威尔姆·康拉德·伦琴3.1 X-射线基本概念3.1.1 X射线实验技术的发展历程描；透视检查X射线断层成像（CT）扫描工业上的非破坏性材料的检查；科学研究：63.2 X射线的产生凡是高速运动的电子流或其他高能辐射流（γ射线、X射线、中子流等）被突然减速时均能放出X射线。
检测系统等。
8X射线管是X射线机最重要的部件之一。
目前常见的X射线管均为封闭式X射线管如下图所示。
9NAGO(耐固)旋转阳极X射线管波纹陶瓷X射线管11高速电子轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能，使阳极靶温度急剧升高。
因此,必须对阳极靶进行冷却，目前主要采用循环水冷却。
为解决阳极靶过热并提高其发射功率，人们采用了使阳极靶高速旋转的方法，不断改变电子束轰击的位置，使阳极靶面热量有充分时间散发，以达到提高X射线管发射功率并解决阳极靶过热问题。
斑，X射线从焦斑区域发出。
焦斑的形状对X射线衍射图样的形状、清晰度和形状及聚焦罩所决定。
一般封闭式X射10 为得到有较小的焦点和较强的X射线强度，总是在与靶面成当在与焦斑的短边相垂直的方向处，可得到表观面积为lmm15上海光源工程173.2.3 X射线谱由常规X射线管发出的X射线束并不是单一波长的辐射，而是随波长而变化的关系曲线（如图所示），称为X射线谱。
即强度随波长连续变化的连续谱和波长一定、强度很大的特征谱叠加而成。
特征谱只有当管电压超过一定值V k (激发电压)时才会产生；特征谱与X射线管的工作条件无关，只取决于光管阳极靶的材料，即不同的阳极靶材料具有其特定的特征谱线，因此又将此特征谱线称之为标识谱，即可以来标识物质元素。
X射线连续谱的强度随着X射线管的管电压增加而增大，而最大强度所对应的波长变小，最短波长界限减小。
183.2.4 特征X射线为电子为屏The complete range of possible electron transitions that give rise to K,L, and M characteristic X-rays.) = 1.5406 埃20式中：怎么读？223.3 晶体空间点阵与晶体结构3.3.1 空间点阵25从周期性排列的基元中抽象出二维布喇菲格子293.4 X射线的衍射原理X射线衍射学以X射线在晶体中的衍射现象为基础，而衍射可归结为两个方面的问题：（1）衍射方向——干涉线的位置；323.4.1 劳厄方程干涉加强、形成衍射的条件为：)亖旐旌——衍射条件衍射线将分布在以原子列为轴，以α′角为半顶角的一系列圆锥面上，每一个劳厄方程是确定衍射方向的基本方程。
X射线衍射分析X射线衍射分析(X-ray Diffraction, XRD)是一种重要的材料分析技术，用于研究晶体的结构和性质。
它利用X射线的特征衍射现象，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
X射线衍射分析最早由德国物理学家Wilhelm Conrad Röntgen于1895年发现，并因此获得了1901年的诺贝尔物理学奖。
从那时起，X射线衍射分析在材料科学、物理学、化学等领域得到了广泛应用。
在X射线衍射实验中，样品首先被放置在样品支架上，然后被照射一束特定的X射线。
当X射线通过样品时，由于样品的晶体结构，它们将被散射成不同的角度。
探测器可以记录这些衍射角度和强度，并将其转换为衍射图谱。
通过分析衍射图谱，可以确定样品的晶体结构和晶胞参数。
这是因为每个晶体都有一组特定的晶胞参数，如晶格常数、晶体类别、晶胞形状等等。
根据衍射角度和衍射强度之间的关系，可以计算出这些晶胞参数。
除了确定晶体结构外，X射线衍射分析还可以用于确定晶体的物理性质，如晶格常数的变化、晶体的缺陷、晶体的应力情况等等。
通过对衍射图谱进行进一步的分析和计算，可以得到这些信息。
X射线衍射分析在材料科学中具有广泛的应用。
它可以用于研究各种不同类型的材料，如金属、陶瓷、液晶、聚合物等等。
通过确定晶体结构和物理性质，可以帮助科学家和工程师设计新的材料，改进现有材料的性能，解决材料失效问题等等。
总而言之，X射线衍射分析是一种重要的材料分析技术，通过测量和分析样品对X射线的衍射图案，可以确定样品的晶胞、晶体结构、晶格常数等信息。
它在材料科学、物理学、化学等领域具有广泛的应用，对于研究和开发新型材料具有重要意义。
