土壤中全氮的测定(北京强盛凯氏定氮红外消化法)
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将心注入卓越品质
土壤全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKD3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消解仪;万分之一电子天平;
浓硫酸(98%);催化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼酸;0.1008盐酸标准滴定溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
1.2 方法
1.2.1原理:样品经消化后,在碱性溶液中加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸标准溶液滴定
并计算含量
1.2.2取样:用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中,每个消化管中再分别加入1片催化
剂片,8ml浓硫酸。
同时做空白。
1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:
1.2.4蒸馏滴定:选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算:
(V2?V1)?c1?0.014X1??100 m样品
式中:X1- 样品中全氮的含量(以氮计),g/100g;
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
备注:标准要求同一样品两次平行测定值之差,不得超过0.3g/100g。
试验结果符合要求。
- 1 -。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进【摘要】凯氏法测定土壤全氮是一种常用的方法,但存在着一些问题,如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大。
为了改进这些问题,本文提出了优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差三种改进方法。
通过这些改进,可以提高测定精度,减少误差,提升测定效果。
未来,可以进一步深入研究改进方法,探索更多提高测定精度的途径。
这些改进方法的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和可靠性,促进土壤养分测定技术的发展。
【关键词】凯氏法、土壤全氮、方法改进、原理、问题、优化试剂配比、提高测定精度、减少仪器误差、效果、未来研究、测定精度、试剂配比、仪器误差。
1. 引言1.1 背景介绍凯氏法是目前常用的土壤全氮测定方法之一,该方法通过化学反应将土壤样品中的氮转化为氨,再使用酚和次氯酸钠进行反应,最终测定产生的氨氮含量来计算土壤全氮含量。
凯氏法具有操作简单、准确度高的特点,因此被广泛应用于土壤养分测定领域。
传统的凯氏法在实际应用中存在着一些问题,包括试剂配比不合理、测定精度不高以及仪器误差较大等方面。
为了克服这些问题,研究人员根据凯氏法的原理进行了一系列改进,包括优化试剂配比、提高测定精度以及减少仪器误差等方面的方法。
这些改进措施的实施将有助于提高凯氏法测定土壤全氮的精确度和稳定性,为土壤养分研究和实践提供更准确的数据支持。
1.2 研究意义土壤中的全氮含量是评价土壤肥力和生态环境质量的重要指标之一。
凯氏法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,但在实际应用中存在着一些问题,如试剂配比不合理、测定精度不高、仪器误差较大等。
对凯氏法进行改进,提高测定精度和减少误差具有重要的研究意义。
改进凯氏法的试剂配比可以提高测定的准确性和精确度。
通过优化试剂的种类、浓度和用量,可以消除可能引起误差的因素,确保测定结果的可靠性。
提高测定精度是改进凯氏法的关键。
通过采用新的分析方法或技术,优化仪器的性能和操作流程,可以有效提高测定的准确性和精确度。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮凯氏定氮法
凯氏定氮法是一种测定土壤全氮含量的方法。
凯氏定氮法的原理是将土壤中的有机氮转化为氨氮,然后使用氨氮与相应试剂反应生成深蓝色络合物,通过测定络合物的光强度来计算土壤中的全氮含量。
具体操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品并将其空气干燥,然后将其通过筛网过滤,以去除颗粒物。
2. 将经过筛网的土壤样品和含有碱性添加剂的试剂(例如三氟化硼-乙醇)混合,加热至100摄氏度,以将土壤中的有机氮
转化成氨氮。
3. 将转化后的氨氮与试剂中的染料(一般为砒百灵或硫氰酸铁)反应,生成深蓝色络合物。
4. 通过测定深蓝色络合物的吸光度或光强度,利用标准曲线来确定土壤中全氮的含量。
凯氏定氮法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法,其优点是测量结果准确可靠,操作简单快捷。
然而,凯氏定氮法只能测定土壤中的全氮含量,无法区分有机氮和无机氮的含量。
因此,当需要了解土壤中各形态氮的含量时,需要采用其他方法进行测定。
一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%K氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。
(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
& 0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进1. 引言1.1 背景介绍土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农田生产力起着至关重要的作用。
目前,凯氏法被广泛应用于土壤全氮的测定中,其原理简单易行,但在实际应用中也存在一些问题。
凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品中的有机氮和无机氮转化为氨氮,然后通过蒸馏、中和反应、蒸发浓缩、比色法等步骤来测定土壤中的全氮含量。
该方法在操作过程中存在一些不确定因素,导致结果的准确性和精确度受到一定程度的影响。
为了解决凯氏法存在的问题,需要对方法进行改进和优化。
本文将介绍几种方法改进的措施,包括优化反应条件、引入新的检测手段、提高准确性和精确度、考虑土壤特性的影响以及实际案例分析。
通过这些改进方法,希望能够提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性,为土壤肥力评价提供更可靠的数据支持。
1.2 凯氏法测定土壤全氮的原理凯氏法测定土壤全氮是一种常用的土壤养分分析方法,其原理主要是利用硫酸和氢氧化钠将土壤样品中的氨态氮转化为氨气,再用酸吸收法将氨气吸收并测定,从而计算土壤中的全氮含量。
凯氏法测定全氮的原理是基于氨态氮和氨气之间的化学反应,通过适当的反应条件和吸收技术,能够准确测定土壤中的全氮含量。
凯氏法测定土壤中的全氮含量是土壤养分状况评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
凯氏法在实际应用中存在一些问题,如反应条件不够优化、检测手段不够灵敏等,这些问题限制了其在土壤分析领域的应用范围。
对凯氏法进行方法改进,提高其准确性和精确度,是当前研究的重点之一。
通过优化反应条件、引入新的检测手段、考虑土壤特性的影响等方法改进,可以有效提升凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性。
1.3 存在的问题在凯氏法测定土壤全氮的过程中,存在一些问题需要我们关注和改进。
凯氏法在测定土壤全氮时需要进行酸碱消解,这个过程中可能会受到外界环境因素的影响,导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
土壤全氮的测定方法土壤全氮的测定方法有多种,包括湿法测定和干法测定两大类。
下面将介绍其中较为常用的几种方法。
湿法测定方法主要有常规湿化测定法、净化炉燃烧法和添加剂法。
常规湿化测定法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入酸性消解管中。
接着,加入适量的硫酸和过氧化钾溶液,将样品加热至沸腾,使土壤中的有机质氧化为无机态。
待溶液冷却后,用蒸馏水稀释,最后用硫酸铵或硫酸钾溶液进行浓缩,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
净化炉燃烧法是一种较为准确的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入净化炉中进行燃烧。
在燃烧过程中,土壤中的有机质将被完全氧化为CO2和H2O,氮元素则氧化为气态氮气。
接着,将气态氮气通过一系列过滤、吸附和测定装置,将氮气转化为溶液中的氨氮。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
添加剂法是一种改良的湿法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品加入到特定容器中。
然后,根据土壤样品的不同特性,选择添加适量的添加剂,如蒸馏水、盐酸或硫酸等,将土壤中的有机氮转化为无机氮。
接着,将样品进行过滤或沉淀,得到溶液。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定溶液中氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
干法测定方法主要有模拟消火塔法和反应器内置石墨炉原子吸收光谱法。
模拟消火塔法是一种常用的干法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入模拟消火塔中。
在一定的温度和气体流速下,将土壤中的有机质燃烧为CO2和H2O。
接着,通过将气体通过压缩空气和氢气反应,将氮元素还原为NH3。
最后,使用分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
反应器内置石墨炉原子吸收光谱法是一种准确度较高的测定方法。
土壤全氮的测定(凯氏蒸馏法)5.1 方法提要样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管(与消煮炉、定氮仪配套),容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉(升温不低于400℃)。
5.3.4 酸式滴定管,25mL。
5.3.5 分析天平(精确到0.0001g)。
5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ(H2SO4)=1.84g?mL-1];5.4.2盐酸标准溶液[c(HCl)=0.01mol?L-1]:配制及标定参见附录3 (P239)。
(先配制和标定成0.1,再稀释10倍。
记得要考虑温度校正系数。
)5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=400g?L-1 ]:称取400g氢氧化钠溶于水中,稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ(H3BO3)=20g?L-1]:称取硼酸40.00g溶于水中,稀释至2L。
混合指示剂:称取0.1g溴甲酚绿和0.2g甲基红分别置于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL(若难溶可用超声波助溶)。
然后按溴甲酚绿:甲基红=3:1混合。
使用时,每2升硼酸溶液中加40mL混合指示剂,并用稀酸(盐酸溶液)或稀碱(氢氧化钠溶液)调节PH至4.5。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中PH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂:称取200g硫酸钾(分两次称),20g硫酸铜(CuSO4?5H2O),2g硒粉于研钵中研细(先研磨完硫酸铜再加入其它的一起磨),必须充分混合均匀。
5.5 分析步骤5.5.1 称样:称取风干试样0.5000—0.5080g(含氮约1mg,精确到0.0001g)。
土壤全氮的测定HJ717-2014凯氏法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法,环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下。
经氧化还原反应全部转化为铵态氮,消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:土样筛、分析天平、电热板、50ml酸式滴定管、锥形瓶250ml 、容量瓶100ml/250ml 、移液管50ml/1ml/25ml、烧杯50ml、蒸馏装置、PH试纸。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:28℃;湿度53%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:当取样量为1g时,方法检出限48mg/kg。
7.12 精密度:。
当含氮量小于250mg/kg时,相对标准偏差≤2.0%7.13准确度:方法无要求。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21测得相对标准偏差为0.400%。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算,计算公式为:100m014.0)0(%⨯⨯⨯-=H C V V )土壤全氮(式中: V ————滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml ; V0————滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml ; C H ————酸标准溶液的浓度mol/L 0.014————氮原子的豪摩质量; m ————烘干土样质量,g 。
凯氏定氮法测定全氮凯氏定氮法是一种广泛应用于环境监测和土壤分析中的测定全氮的方法。
该方法基于氨钼酸将氮转化为淡绿色的钼酸铵的化学反应原理,通过比色法测定钼酸铵的浓度,从而推算出样品中的全氮含量。
测定全氮是研究土壤肥力和环境质量的重要指标之一。
全氮含量的测定不仅能够评估土壤中的养分状况,还可以揭示土壤中潜在的养分限制因素,为农业生产和环境保护提供科学依据。
凯氏定氮法的操作步骤相对简单,但需要严格控制实验条件,以获得准确的结果。
下面将详细介绍该方法的操作步骤:1. 样品的制备:首先,将待测样品从土壤中提取出来,并进行干燥和粉碎处理,以获得均匀的样品。
为了获得可靠的结果,建议同时制备多个样品的重复。
2. 样品的消解:将制备好的样品与硫酸进行混合,并进行高温消解。
这一步骤旨在将样品中的有机氮转化为无机氮。
3. 处理消解液:将消解后的样品溶液与氨水进行混合,使溶液的pH值达到酸性,以保证钼酸铵的形成反应进行顺利。
4. 反应和比色:向处理后的样品溶液中加入氨钼酸铵试剂,并形成淡绿色的化合物。
根据深浅程度测定反应后淡绿色的溶液的光密度,以此来计算样品中的全氮含量。
使用凯氏定氮法测定全氮时,需要注意以下几点:1. 实验条件的控制非常重要。
温度、时间、试剂的使用量等都会对实验结果产生影响,因此需要仔细参照标准方法进行操作。
2. 样品制备应尽量避免污染和干扰。
使用洁净的器皿和试剂,防止有机氮污染样品。
3. 注意样品的选择和处理。
不同类型的样品可能需要不同的处理方法,如土壤样品可能需要更多的消解步骤。
4. 需要进行质控实验以确保测定准确性。
同时进行空白试验和标准溶液浓度的比对,可以评估方法的准确性和可靠性。
综上所述,凯氏定氮法是一种有效且使用广泛的测定全氮方法。
通过严格控制实验条件和样品处理,可以获得准确可靠的全氮含量结果。
这一方法的应用能够为环境保护、农业生产和土壤改良提供重要的数据支持。
为了获得更精确的结果,建议在实验过程中遵循标准方法,并进行适当的质控实验。
1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。
方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。
样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示:NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
土壤学实验讲义(修订版)吴彩霞王静李旭东兰州大学草地农业科技学院2012 年 10 月目录实验一、土壤分析样品采集与制备实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定实验四、土壤有效磷的测定实验五、土壤有机质的测定实验六、土壤酸度的测定实验一土壤分析样品采集与制备一、实验目的和说明为开展土壤科学实验,合理用土和改土,除了野外调查和鉴定土壤基础性状外,还须进行必要的室内常规分析测定。
而要获得可靠的科学分析数据,必须从正确地进行土壤样品( 简称土样) 的采集和制备做起。
一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面,而采样误差往往大于分析误差,如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器,测定数据相当准确,也难于如实反映客观实际情况。
故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。
二、实验方法步骤( 一 ) 土样采集分析某一土壤或土层,只能抽取其中有代表性的少部份土壤,这就是土样。
采样的基本要求是使土样具有代表性,即能代表所研究的土壤总体。
根据不同的研究目的,可有不同的采样方法。
1. 土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。
应按土壤类型,选择有代表性的地点挖掘剖面,根据土壤发生层次由下而上的采集土样,一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤,但耕作层必须要全层柱状连续采样,每层采一公斤;放入干净的布袋或塑料袋内,袋内外均应附有标签,标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。
图 1土壤剖面坑示意图2.土壤混合样品混合土样多用于耕层土壤的化学分析,一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况,按地块分别采集混合土样。
一般要求是:(1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。
(2)采样面积一般在 20—50 亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。
(3)采样深度依不同分析要求而定,一般土壤表层取0-10cm,取样点不少于 5 点。
土壤沉积物中总氮的检测方法土壤沉积物中的总氮含量可是个挺重要的事儿呢。
那怎么检测它呢?有一种经典的方法叫凯氏定氮法。
这个方法就像是一场化学小魔术。
先把土壤沉积物样本取来,然后加入浓硫酸等一些试剂,就像是给土壤样本准备了一个超级热辣的化学“火锅”。
在高温加热的过程中,土壤里的氮就会转化成铵离子。
这一步就像是把氮从它的小窝里给赶出来,变成了我们能检测的形式。
接着呢,再用碱把铵离子变成氨气,然后通过一些特殊的装置把氨气收集起来,再根据氨气的量就能算出总氮的含量啦。
不过这个方法虽然经典,但操作起来有点小复杂,而且浓硫酸啥的也比较危险,就像跟一个有点脾气的小伙伴打交道一样,得小心翼翼的。
还有一种方法是元素分析仪法。
这个就比较高科技啦。
把土壤样本放到元素分析仪里,就像把小宝贝放进一个超级智能的小盒子里。
分析仪会自动对样本进行处理,然后精确地检测出总氮的含量。
这个方法速度快,而且结果也比较准确。
但是呢,元素分析仪比较贵,不是每个实验室都能轻松拥有的,就像那种高级的限量版玩具,不是谁都能玩得起的。
另外,还有燃烧法。
把土壤样本放在高温下燃烧,氮就会以氮氧化物的形式释放出来。
然后通过一些仪器来检测这些氮氧化物的量,从而确定总氮的含量。
这个方法听起来有点“粗暴”,但其实也挺有效的。
不过呢,燃烧过程中要控制好条件,不然就可能会影响结果,就像烤蛋糕一样,火候得掌握好,不然蛋糕就不好吃啦,检测结果也会不准确。
不同的检测方法都有自己的优缺点,就像不同性格的小伙伴一样。
在实际检测的时候呢,要根据自己的需求,比如是想要精确的结果还是想节省成本,或者是样本的数量多少等等,来选择合适的检测方法。
这样才能准确地知道土壤沉积物中的总氮含量,更好地了解土壤的情况,就像了解一个朋友的小秘密一样有趣呢。
1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态,常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关,从目前我国土壤肥力状况看,80%左右的土壤都缺乏氮素。
因此,了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。
方法原理:土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。
样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,最后用标准酸滴定。
主要反应可用下列方程式表示:NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O (NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
1.1土壤中全氮的测定(凯氏定氮红外消化法)
1.1.1方法原理:土壤样品在加速剂参与下,用浓硫酸消煮,各种含氮物质经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮;定氮仪加碱蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,算出土壤全氮量
1.1.2适用范围:本方法适用于各类土壤全氮含量的测定
1.1.3主要仪器设备:
消化管(尺寸要与定氮仪、消化炉配套)
弯颈漏斗(与消化管配套)
全自动定氮仪QSY
可控温铝锭消化炉QSL(高温不低于400度)
半微量滴定管,10毫升
1.1.4使用试剂
1.1.4.1浓硫酸(1.84克/毫升)
1.1.4.2硫酸或盐酸标准溶液(0.01摩尔/升)
1.1.4.3氢氧化钠溶液:称取400克溶于水,稀释到一升
1.1.4.4硼酸-指示剂混合液:称取20.00克硼酸溶于水,稀释至1升;称取0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100毫升;
使用前,每升硼酸溶液中加20毫升混合指示剂,并用稀酸或稀碱调节颜色到红紫色(pH值约4.5)
1.1.4.5加速剂:称取100克硫酸钾,10克五水硫酸铜,1克硒粉于研钵中研细,充分混合均匀
1.1.5分析步骤
1.1.5.1称土样:称取过0.25mm孔径筛的风干土样0.5-1g(精确到0.0001克) 1.1.5.2土样消煮
把称好的土样送入干燥的消化管底部,加入2.0克加速剂,加水约2ml湿润土样,再加8ml浓硫酸,摇匀,口部放上弯颈漏斗;将消化管置于消化管架中,放在可控温铝锭消煮炉上,小火加热(消化炉调温到200度)约15分钟,待管内反应缓和时升高温度到400度。
等到消化管底部变成灰白色,液体成蓝绿色时,关掉消化炉电源,取下消化架放置于冷却架上,冷却待蒸馏
1.1.5.3定氮蒸馏和滴定
用定氮仪蒸馏前先检查机器(酸桶、碱桶、水桶水位是否正常,硼酸-指示剂混合液是否红紫色pH值4.5,开机屏幕是否显示正常,气泵是否正常工作),放上干净消化管三角瓶检查按键功能是否正常,并空蒸馏半小时洗净机器管路;
把冷却好的消化管加到定氮仪左侧上,右侧放250ml三角瓶,设置好加酸加碱时间,使得加酸25毫升,加碱40ml(碱要过量使消化液由灰白变成棕黑色),按确认机器自动加酸加碱蒸馏,蒸馏4-8分钟,三角瓶中硼酸-指示剂混合液由红紫色变成蓝色,三角瓶内回收液达到120毫升时,停止蒸馏,用少许蒸馏水洗冷凝管末端,洗液收到三角瓶中
用标准酸滴定三角瓶内馏出液,使颜色有蓝色刚变成红紫色,记录用酸体积1.1.6结果计算
土壤全氮(N),g·kg-1= c·(V-V0) ·0.014·1000/m
1.1.7重复测定结果允许误差
土壤含氮量(g·kg-1)允许绝对误差(g·kg-1)
>1 ≤0.05
1-0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
1.1.8注意事项
⑴硼酸-指示剂混合液放置时间不宜过长,如果在使用中pH有变化,随时用稀酸或稀碱调节到4.5
⑵空白滴定用酸体积一般不超过0.4毫升
⑶消煮土样同时,要做两份空白样品试验
⑷消煮的温度一般控制在360—400度范围内,超过400度消煮液会剧烈沸腾,硫酸蒸汽到达消化管顶部甚至跑出,会引起硫酸铵分解使氮损失
⑸蒸馏一般为5分钟,根据氮含量和仪器厂家不同会有不同,以铵回收完全为主
北京强盛仪器技术部。