凯氏定氮法原理
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凯氏定氮法的原理
凯氏定氮法是一种常用的测定氨量的方法,它的原理基于氨和煮沸的碱性溴水反应生成氮气,进而通过收集氮气的体积得到氨的含量。
具体步骤如下:
1. 取一定量的待测溶液,并将其加入特制的凯氏蒸馏器中。
2. 在蒸馏器的底部加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液保持碱性。
3. 在蒸馏器的侧管中加入适量的盐酸,使其与钠氢氧化物发生中和反应,酸性反应消除。
4. 在蒸馏器的顶部加入一定量的悬浊的碱性溴水,然后轻轻摇晃蒸馏器,使其中的氨与碱性溴水中的溴发生反应。
反应生成的氮气以氮气泡的形式逸出到氮气收集瓶中。
5. 定时蒸馏,直到氮气收集瓶中的气泡停止产生为止。
6. 使用水银流量计测量氮气的体积,获取氮气的体积数据。
7. 根据凯氏定氮法的计算公式,计算出溶液中氨的含量。
需要注意的是,该方法只适用于含有游离氨的样品。
在分析前,如有需要,可先将有机物中的游离氨转化为铵盐形式,再进行测定。
此外,在实际操作中,为了提高准确性,还需要进行空白试验和标准曲线法,以便校正和保证结果的准确性。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种常用的测定水样中氨氮含量的方法,它是利用氨氮与硼酸在酸性条件下生成三氯胺氮,然后在碱性条件下与二甲基苯胺发生偶合反应生成蓝色的吲哚蓝色染料,通过比色法测定染料的光密度来确定水样中氨氮的含量。
首先,将水样加入蒸馏水中,然后加入氢氧化钠和碳酸氢铵,使水样中的氨氮转化为氨气。
接着,将氨气通过硼酸溶液中,氨与硼酸在酸性条件下生成三氯胺氮。
然后,将生成的三氯胺氮与二甲基苯胺在碱性条件下发生偶合反应,生成蓝色的吲哚蓝色染料。
最后,利用比色法测定染料的光密度,从而确定水样中氨氮的含量。
凯氏定氮法原理简单明了,操作简便,且测定结果准确可靠。
这种方法在环境监测、水质监测等领域有着广泛的应用。
通过测定水样中氨氮的含量,可以及时了解水体的污染情况,为环境保护和水质治理提供重要的参考依据。
在实际应用中,需要注意的是,凯氏定氮法对水样的处理和操作条件要求严格,需要严格按照操作规程进行操作,避免操作失误导致测定结果的偏差。
此外,还需要注意仪器的校准和维护工作,
保证测定结果的准确性和可靠性。
总的来说,凯氏定氮法是一种简单、准确的测定水样中氨氮含
量的方法,具有操作简便、测定结果可靠的特点,适用于环境监测、水质监测等领域。
在实际应用中,需要严格按照操作规程进行操作,保证测定结果的准确性和可靠性。
通过凯氏定氮法的应用,可以及
时了解水体的污染情况,为环境保护和水质治理提供重要的参考依据。
凯氏定氮法的原理和应用1. 原理凯氏定氮法(Kjeldahl method)是一种常用的测定有机物和无机物中氮含量的方法。
它是由丹麦化学家Johan Kjeldahl在19世纪末发明的,被广泛应用于农业、环境科学、食品科学等领域。
该方法的原理是将样品中的有机氮化合物通过化学反应转化为无机氮的形式,然后用适当的碱溶液滴定测得,根据滴定所需的氢氧化钠溶液的体积来计算样品中氮的含量。
主要的反应过程如下: 1. 样品的消解:将样品与浓硫酸混合,并用加热使其反应,将有机氮化合物转化为氨的形式,生成硫酸铵和硫酸氢铵等化合物。
2.高温蒸煮:为了彻底转化所有有机氮化合物,通常需要将样品在高温下进行长时间的蒸煮。
3.酸碱中和滴定:将反应液冷却后,用稀硫酸或盐酸将其中的硫酸铵和硫酸氢铵转化为氨盐的形式。
然后,用氢氧化钠溶液进行滴定,将生成的氨中和,滴定至终点,终点可根据指示剂的改变来确定。
2. 应用凯氏定氮法广泛应用于以下领域:2.1 农业科学在农业科学中,凯氏定氮法常被用于测定土壤中的氮含量。
土壤中的氮是农作物生长所需的重要养分之一,准确测定土壤中的氮含量可以指导农民合理施肥和调节土壤养分,提高农作物产量和质量。
2.2 环境科学在环境科学研究中,凯氏定氮法可以用于测定水体、土壤和植物中的氮含量。
通过测定这些样品中的氮含量,可以评估水质、土壤质量和生态系统的健康状况,为环境保护和生态修复提供科学依据。
2.3 食品科学在食品科学领域,凯氏定氮法常用于测定食品中的蛋白质含量。
蛋白质是食品中重要的营养成分之一,准确测定食品中的蛋白质含量可以评估食品的营养价值和质量。
此外,凯氏定氮法还可以用于测定肥料中的氮含量、动物组织中的氮含量等。
3. 操作注意事项在使用凯氏定氮法时,需注意以下事项:•保持实验室的安全性,使用专门的消解设备,避免与强酸接触。
•样品的精确称量和溶解步骤十分重要,需要精确控制反应条件,以确保样品中的有机氮完全转化为氨。
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法是一种用来测定有机物中氮含量的方法,它是以化学反应为基础的定量分析方法。
凯氏定氮法的原理是通过将有机物中的氮转化为氨,然后用酸或碱溶液中的氯化物与氨反应生成氯胺,再用氯胺与自由氯反应生成氯气,最后通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的具体步骤如下:
首先,将待测物溶解在硫酸中,然后加入氯化铁作为催化剂,加热使有机物中的氮转化为氨。
其次,将生成的氨气通过盛有硼酸溶液的吸收瓶中,氨气和硼酸反应生成三氯胺。
然后,将三氯胺与自由氯反应生成氯气,用气体容器收集氯气,并通过测定氯气的体积来计算有机物中的氮含量。
凯氏定氮法的原理是基于有机物中的氮转化成氨,然后通过一系列化学反应最终生成氯气来实现氮含量的测定。
这种方法具有操作简便、准确度高、灵敏度好的特点,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
凯氏定氮法的原理虽然简单,但在实际操作中需要注意一些问题。
首先,待测物中的氮必须完全转化为氨,否则会影响测定结果的准确性;其次,在氨和硼酸反应生成三氯胺时,必须保证反应充分,否则也会影响测定结果;最后,在三氯胺与自由氯反应生成氯气时,收集氯气的容器必须严密,以防氯气的泄漏。
总的来说,凯氏定氮法是一种可靠的测定有机物中氮含量的方法,它的原理简单,操作方便,准确度高,因此在实际应用中得到了广泛的应用。
在使用凯氏定氮法进行氮含量测定时,需要注意操作规范,确保测定结果的准确性。
凯氏定氮仪原理
凯氏定氮仪是一种常用于测定有机物中氮含量的仪器。
其原理基于气相反应原理和体积测定法。
凯氏定氮仪的工作原理如下:
1. 样品预处理:首先,需要将待测样品进行预处理,通常采用酸浸和蒸发等方法,将有机物转化为可溶于硫酸中的氨基根(NH4-)。
2. 气相反应:样品预处理后,将其与水银氯化铵
(NH4Cl·HgCl2)混合,反应生成氯铵盐(NH4Cl)。
这一反应是通过样品中的氨基根与水银氯化铵中的汞离子(Hg2+)发生置换反应而实现的。
NH4- + Hg2+ → NH4+ + Hg
这个反应是快速、可逆的。
3. 体积测定:在发生反应的特定温度和压力条件下,利用水银柱的高度差来测定氮气的体积。
反应生成的氯铵盐会占据一定的体积,并压缩到水银柱内。
由于氮气和水银的密度差异较大,只有氮气的体积变化才对水银柱的高度产生明显的影响。
通过测定水银柱上氢气和氮气两个气泡之间的高度差,即可
确定氮气体积,进而计算出样品中的氮含量。
注意:为了排除空气中的氮气对测定的干扰,实验中通常会先将空气从仪器中排除。
总结起来,凯氏定氮仪的原理是利用样品中的氨基根与水银氯化铵中的水银离子发生置换反应,生成氯铵盐。
通过测定水银柱上氢气和氮气两个气泡之间的高度差来确定氮气体积,从而测定样品中的氮含量。
凯氏定氮仪工作原理
凯氏定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器,其工作原理是利用样品中含氮化合物在高温下与氧气反应产生氮气,并通过检测氮气的体积变化来计算样品中的氮含量。
具体的工作原理如下:
1. 准备样品:将待测样品通过预处理步骤,如干燥或研磨,以获得适合测量的样品。
2. 加热反应:将样品放入凯氏定氮仪中的燃烧室,同时引入高纯度的氧气。
样品在高温(通常为900℃至1000℃)下与氧气发生反应,产生气体。
3. 气体分离:将产生的气体通过凯氏融液管,使其与一定数量的融液接触,从而吸收其他气体,如二氧化碳和水蒸气。
4. 体积测量:将融液管放在容器中,通过倒转法测量气体体积的变化。
氧气反应产生的氮气体积与样品中的氮含量成正比。
5. 计算结果:通过对氮气体积的测量,结合仪器的校准曲线,可以计算出样品中的氮含量。
凯氏定氮仪的工作原理基于样品中含氮化合物的燃烧反应,具有测量范围广、准确度高、操作简便等优点,因此在化学分析领域得到广泛应用。
简述凯氏定氮法的原理和流程
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凯氏定氮法原理及流程简述:
凯氏定氮法原理:①样品中有机氮转化;通过与浓硫酸加热消解,样品内的有机化合物分解,其中的氮转化为氨态氮;
②氨态氮捕获;在碱性条件下,氨气被释放并被硼酸或硫酸吸收液吸收;
③氨量滴定;吸收液中的氨通过标准酸滴定测定,计算氮含量;
④蛋白质计算;根据测得氮量乘以转换系数(通常为 6.25),估算蛋白质总量。
凯氏定氮法流程:①样品处理:准确称取一定量样品,加入催化剂和浓硫酸,置凯氏烧瓶中;
②消化加热:在通风橱中小火加热,使样品完全消化;
③蒸馏转移:消化液中加入碱液并蒸馏,氨气被转移至接收液;
④吸收液滴定:接收液用标准酸溶液滴定,直至终点;
⑤计算结果:根据消耗的酸量反推氮含量,进一步计算蛋白质含量。
简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项
蛋白质测定是很重要的一种生物检测方法,凯氏定氮法是一种常用的蛋白质测定方法,利用它可以准确快速地测定蛋白质的含氮量。
它的原理是,将样品中的氨基酸和其他含氮的物质,经过组合、解离和氧化反应,最终在硝酸铵溶液中生成可滴定的亚硝酸盐,然后用酚红指示剂测定溶液中仍剩余的硝酸铵,从而可以求得样品中蛋白质的含氮量。
凯氏定氮法的实验步骤主要包括:首先将样品进行水解,将蛋白质的氨基酸经过组合、解离和氧化反应,组成可滴定的亚硝酸盐;然后,将水解后的样品加入硝酸铵溶液,并加入酚红指示剂,搅拌均匀;接着,将溶液加入滴定管,通过滴定法将样品中的亚硝酸盐滴定为硝酸铵;最后,用酚红指示剂检测滴定完后的溶液,测定硝酸铵的含量,从而可以得出样品中蛋白质的含氮量,最终得到结果。
在实验中,要注意以下一些问题:
1、样品的处理:蛋白质的氨基酸必须先进行水解,以达到提高检测准确性的目的。
水解反应的时间和温度应控制在适宜范围内,以免样品发生氧化反应而影响检测结果。
2、滴定程序:必须在滴定前充分搅拌,硝酸铵应充分溶解,以防止硝酸铵的错误滴定。
滴定管的洗涤必须彻底,防止污染物混入样品中造成结果的偏高。
3、滴定液的稳定性:滴定液在测定中需要稳定保存,避免滴定
液的氧化反应、吸收空气中的水分以及因温度变化引起的溶质的变化。
4、检测实验:在检测实验中,酚红指示剂应稳定,缓冲液应恒定,以便准确地测定溶液中剩余硝酸铵的含量。
凯氏定氮法是一种快速准确的蛋白质测定方法,它可以准确地测定蛋白质中氮含量。
正确掌握凯氏定氮法的原理和步骤,注意以上提到的注意事项,可以得到更为可靠的测定结果。
简述蛋白质测定中凯氏定氮法的原理及注意事项蛋白质是完整的生物机体结构的基础,是生物体中最重要的物质,是生命活动的物质基础,在生物体内占总物质的约70%以上,是非常重要的生物活性物质,由于其牢固的高分子结构,其表达形式多种多样,其含氮量也有很多种。
测定蛋白质含氮量,主要是通过凯氏定氮法来实现的。
凯氏定氮法,又称硝酸定氮法,是1912年由Archer John Porter氏发明的标准化分析方法,是一种测定物质中氮含量的快速、准确的方法,是蛋白质氮含量的常用分析方法。
在凯氏定氮法中,将蛋白质中的氮以氧化还原剂硝酸官能团还原,以此比较测定随后滴加过氧化氢溶液所产生的气体,然后依据这些气体所产生的浊度,以容量法将原蛋白质氮转换为相当克数,从而计算出蛋白质氮含量。
凯氏定氮法的基本原理是硝酸酸化氮储存在蛋白质中,使蛋白质中的氮氧化形式由有机氮转为无机氮,这时无机氮会随着强碱溶液的加入缓慢被还原为有机氮,在硝酸分解的过程中,添加过量的过氧化氢,有机氮还原为氨气,在硝酸中产生一定量的气体,然后将得到的气体的量通过容量测定的方法转换成相当克数的蛋白质氮。
凯氏定氮法对于蛋白质氮含量的测定有着良好的准确性和重复性,但是,在应用该方法时,有一些需要注意的事项:首先,在测定蛋白质氮含量时,需要准备足够的溶液,不同的硝酸和过氧化氢溶液的浓度需要根据实际的情况来确定,酸度要保持在适当的范围,一般在pH=7~10之间。
其次,在硝酸分解过程中,添加过氧化氢,注意体积要均衡。
再次,在比较测定阶段,要注意控制室温,注意量筒的浊度,确保测定的结果准确。
最后,在进行蛋白质测定时,要注意样品中脂肪和碳水化合物的含量,这些物质可能会干扰测定结果。
总之,凯氏定氮法是一种有效的测定蛋白质中氮含量的方法,可以准确的反映蛋白质的含氮量,但是运用该方法时也要注意上述注意事项,以确保测定的准确性和可靠性。
凯氏定氮法测定蛋白质含量简介凯氏定氮法(Kjeldahl method)是一种常用的测定蛋白质含量的方法,它通过将样品中的有机氮转化为氨,然后将氨转化为氨基氮,再由氨基氮计算得出蛋白质的含量。
这个方法的优点是稳定可靠,适用于各种类型的样品。
实验原理凯氏定氮法的实验原理如下:1.样品预处理:将待测样品进行预处理,去除样品中的非氮有机物。
这样可以确保凯氏定氮方法只测定到蛋白质中的氮。
2.消化反应:将预处理后的样品与硫酸相结合,加热至沸腾。
在这个过程中,有机氮将被转化为氨。
3.碱化反应:将消化后的样品中的硫酸中和,加入过量的氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。
4.蒸馏捕收:将碱化后的样品进行蒸馏,捕集捕集样品中的氨。
5.滴定:将捕集到的氨溶液与酸反应,使用盐酸或硫酸等强酸进行滴定,直至中和反应结束,测定出反应过程中消耗的酸的体积。
6.计算:根据滴定所消耗的酸的体积,计算出样品中的氨的量,再根据氨和蛋白质含氮的摩尔比例,计算出样品中蛋白质的含量。
实验步骤以下是凯氏定氮法测定蛋白质含量的实验步骤:1.准备样品:根据实验需要,准备待测样品。
样品的选择应根据实验目的和样品的特性进行。
2.样品预处理:将样品经过细碎、研磨等处理,去除样品中的非氮有机物。
3.消化反应:将预处理后的样品与浓硫酸相结合,加热至沸腾。
消化时间一般为2小时。
4.碱化反应:将消化后的样品中的硫酸中和,加入过量的氢氧化钠溶液,使样品呈碱性。
5.蒸馏捕收:将碱化后的样品进行蒸馏,捕集捕集样品中的氨。
6.滴定:将捕集到的氨溶液与酸反应,使用盐酸或硫酸等强酸进行滴定,直至中和反应结束。
7.计算:根据滴定所消耗的酸的体积,计算出样品中的氨的量,再根据氨和蛋白质含氮的摩尔比例,计算出样品中蛋白质的含量。
实验注意事项1.在进行样品消化时,必须控制好加热温度,避免样品的溢出和烧焦。
2.在进行滴定时,应注意控制滴液的速度,避免过量的酸滴入。
3.实验过程中需注意个人安全,避免触及强酸和强碱。
凯氏定氮法步骤及原理
凯氏定氮法是美国化学家亨利·凯氏在1880年发明的一种测定微量氮的方法。
此法是利用水中的含氮化合物在酸性溶液中与氢氧化钠反应,生成氨和氢氧化钠,用酚酞作指示剂,以硫代硫酸钠(或亚硫酸钠)溶液为指示剂,用盐酸标准溶液滴定,根据硫酸银或硫化银的颜色变化来确定滴定终点。
该法操作简便,但准确度低。
凯氏定氮法由五个基本步骤组成:
第一步:在碱性介质中,以硫代硫酸钠和硫酸作为指示剂,用盐酸标准溶液滴定。
第二步:当用氢氧化钠处理样品时,以硫代硫酸钠滴定。
根据硫酸银或硫化银的颜色变化来确定滴定终点。
凯氏定氮法的原理是以硫代硫酸钠滴定氨的过程中生成的硫酸银和硫化银与盐酸反应生成硫酸银和硫化银沉淀来测定氨的含量。
—— 1 —1 —。
凯氏定氮实验报告凯氏定氮实验报告引言:凯氏定氮实验是一种常用的化学分析方法,用于测定有机物中的氮含量。
通过该实验,可以了解样品中氮元素的含量及其组成,从而为进一步研究有机物的性质和结构提供重要的参考。
本文将详细介绍凯氏定氮实验的原理、实验步骤以及结果分析。
一、凯氏定氮实验的原理凯氏定氮实验是基于凯氏试剂与有机物中的氮元素在高温下发生反应,生成氨气的原理。
凯氏试剂主要由硫酸铜和氢氧化钠组成,其中硫酸铜的作用是催化剂,氢氧化钠的作用是中和试剂。
在实验过程中,有机物样品首先与凯氏试剂混合,然后加热至高温,使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
最后,通过收集氨气并用酸溶液中和,利用酸碱中和反应的等量关系,计算出样品中氮元素的含量。
二、凯氏定氮实验的实验步骤1. 准备样品:将待测有机物样品称取适量,注意避免样品受潮和污染。
2. 混合试剂:将凯氏试剂中的硫酸铜和氢氧化钠按照一定的比例混合,制备好凯氏试剂溶液。
3. 加入样品:将样品加入凯氏试剂溶液中,充分混合。
4. 加热反应:将混合溶液置于加热设备中,加热至高温,使有机物中的氮元素与试剂反应生成氨气。
5. 收集氨气:将生成的氨气通过装有酸溶液的试管中,使其与酸发生中和反应。
6. 酸碱滴定:用酸溶液对收集到的氨气进行滴定,记录滴定液消耗量。
7. 计算结果:根据酸碱滴定的等量关系,计算出样品中氮元素的含量。
三、凯氏定氮实验的结果分析通过凯氏定氮实验,可以得到样品中氮元素的含量。
根据实验结果,可以对样品进行进一步的分析和判断。
例如,对于有机肥料的检测,可以根据氮元素含量来评估其肥效;对于食品中的蛋白质含量测定,可以通过凯氏定氮实验来得到蛋白质的含量等。
同时,在进行凯氏定氮实验时,也需要注意一些实验技巧和注意事项。
首先,样品的称取和混合试剂的操作要准确无误,以保证实验结果的准确性。
其次,加热反应时要控制好温度和时间,避免过高的温度或过长的时间对样品产生不必要的影响。
凯氏定氮法1. 简介凯氏定氮法(Kjeldahl method)是一种用于测定有机物中氮含量的常用方法。
它是以丹麦化学家尤利乌斯·凯尔达尔(Johan Gustav Kjeldahl)的名字命名的,凯尔达尔于1883年首次提出了这种方法。
该方法适用于几乎所有的有机物样品,例如农产品、食品、肥料、土壤和水等。
凯氏定氮法的优点包括简单、准确、可靠,并且适应性强。
2. 测试步骤步骤一:样品处理将待测样品称取一定量(通常1-2g),精确称量并记录质量。
步骤二:消解将样品转移到凯氏消解管中,加入适量的浓硫酸(H2SO4)。
为使反应顺利进行,可以加入一些催化剂,如汞硫化物(HgS)。
经过消解,样品中的有机氮转为无机氮盐,主要形式为硫酸铵(NH4HSO4)。
消解期间要保持适当的温度控制,一般在沸水浴中加热1-2小时,直至反应结束。
步骤三:蒸馏将消解液转移到凯氏蒸馏装置中,加入含有氢氧化钠(NaOH)和含有酚酞指示剂的接收瓶中。
蒸馏器中的氢氧化钠用于吸收硫酸铵产生的氨气,并将其转化为氨水(NH4OH)。
使用蒸馏水蒸馏样品溶液,将氨气从样品中分离出来。
通过连续蒸馏过程,将氨气捕集在接收瓶中。
蒸馏过程中,要注意控制好蒸馏速度,并确保溶液中氨气的完全转化。
步骤四:滴定将收集到的氨水与盐酸(HCl)标准溶液进行滴定,用来确定氨气的数量。
滴定过程中,使用酚酞指示剂作为指示剂,使溶液在转变至中性时由红色变为无色。
通过滴定得到的氨氮量与消解液中样品的氮量成正比。
3. 计算氮含量根据凯氏定氮法的原理,可以通过以下公式计算样品中氮的含量:氮含量(%) = 滴定液中的NH3-N浓度(mol/L) × 滴定体积(L) ÷ 样品质量(g)4. 注意事项•操作过程中要注意安全,避免与强酸和强碱接触,戴上实验手套和护目镜。
•操作前应将仪器设备清洗干净,以免产生误差。
•消解液中加入的催化剂必须少量使用,过多会导致滴定过程中的误差。
凯氏定氮法原理资料
一、定氮原理
定氮也叫氮氮定定,是用于测定有机物中氮含量的微量化学分析法。
它通过测定被分析物中氮含量而可知有机物的含氮量,是一种常用的分析方法,可用于测量有机物的氮含量,还可用于测量无机物中的氮含量。
二、凯氏定氮法原理
凯氏定氮法(Kjeldahl法)是一种检测有机物中氮含量的定性和定量化学分析法,它是从1883年由凯氏发现的。
原理是将检测物的氮先与硫酸盐反应,把氮转变为氨氮(NH3),然后利用钠氢溴酸将氨氮直接归结为氢气,最后用钠钡量定氢气的量,从而计算其氨氮含量。
三、凯氏定氮法实施过程
1.准备检测样本:从样本中取出一定的有机物放入容器中。
2.液化:用酸性高硫酸混合物将有机物腐蚀变成液形,形成氮化物。
3.氮化:将液化的物质煮至全部溶解,放入H2O2,NH3气体被溶解,氧气也会被溶解,形成硝酸盐和亚硝酸盐,NH3气体被释放,液体变成浓酸。
4.吸附:用浓硼酸吸附氮气,形成硼锆酸,其中含有氮气。
5.酸碱氧化:水合硼锆酸通入碱溶液,氧化硼锆酸将硼锆酸水解成氢气和氧气,氢气释放出,形成硫酸盐,NH3气体被释放出。
6.量取:将氢气收集,然后用钠钡溶液测量氢气的含量。
凯氏定氮法测定原理
首先,将水样中的氨氮和有机氮转化为氨离子(NH4+)。
如果水样中
存在无机氮物质(例如铵盐),无需进行进一步的处理;如果存在有机氮
物质,则需要通过氨化操作将有机氮转化为氨离子。
接下来,向水样中加入适量的高氯酸钾(KClO3),高氯酸钾可以提
供氧化剂,在反应中起到促进氨氧化的作用。
然后,将样品与高氯酸钾进行加热处理,使其发生氧化反应。
在这个
过程中,氨氮会被氧化为氮气(N2),同时高氯酸钾也会被还原为氯化钾(KCl)。
氧化反应的化学方程式如下:
2NH4++3KClO3→N2↑+3KCl+3H2O
氮气生成的速度与氨氮的浓度成正比,因此可以通过测量氮气的体积
来确定水样中的氨氮含量。
相关仪器通常采用比色法进行氮气的测定。
氮气会与硫酸铝铵
(NH4Al(SO4)2)发生反应,生成深蓝色的铁氰化合物(Fe4[Fe(CN)6]3)。
另外,由于样品中可能存在一些干扰物质,例如硫酸盐、亚硝酸盐和
硫酸盐等,这些物质可能与使用的氧化剂和试剂发生相应的反应,产生氮气,从而对测定结果产生干扰。
为了减小这些干扰因素的影响,常常会选用适当的试剂来中和或去除
干扰物质,从而尽量保证测定结果的准确性。
总之,凯氏定氮法是一种常用的测定水样中氨氮和有机氮含量的方法,通过氨氮与高氯酸钾的氧化反应生成氮气,进而使用比色法进行测定。
这
种方法简便、快速,并且具有较高的准确性,因此被广泛应用于水质分析和环境监测领域。
凯氏定氮法-原理
凯氏定氮法-原理
样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。
然后加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。
根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。
2NH2(CH)2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+6H2O
浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮
2H2SO4+C=2SO2+2H2O+CO2
浓硫酸又具有氧化性,将有机物炭化后的碳化为二氧化碳,硫酸则被还原成二氧化硫
二氧化硫使氮还原为氨,本身则被氧化为三氧化硫,氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。
H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4
②蒸馏
在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气,反应方程式如下:
2NaOH+(NH4)2SO4=2NH3(气体)+Na2SO4+2H2O
③吸收与滴定
加热蒸馏所放出的氨,可用硼酸溶液进行吸收,待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,因硼酸呈微弱酸性(k=5.8×10-10),用酸滴定不影响指示剂的变色反应,但它有吸收氨的作用,吸收及滴定的反应方程式如下:
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
硫酸钾的作用:加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解,它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反应温度其反应式如下:
K2SO4+H2SO4=2KHSO4
2KHSO4=K2SO4+H2O(气体)+SO3
一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右,而添加硫酸钾后,可使温度提高到4000C以上,原因主要在于随着消化过程中硫酸不断地被分解,水分不断逸出而使硫酸钾浓度增大,故沸点升高。
但硫酸钾加入量不能太大,否则消化体系温度过高,又会引起已生成的铵盐发生热分解而造成损失:
(NH4)2SO4=NH3(气体)+(NH4)HSO4
2(NH4)HSO4=2NH3(气体)+2SO3(气体)+2H2O
硫酸铜的作用
①催化剂:2CuSO4=CuSO4+SO2(气体)+O2
C+2CuSO4=Cu2SO4+SO2(气体)+CO2(气体)
Cu2SO4+2H2SO4=2CuSO4+2H2O+SO2(气体)
此反应不断进行,待有机物被消化完后,不再有硫酸亚铜(褐色)生成,溶液呈现清澈的蓝绿色。
②可以指示消化终点的到达
③下一步蒸馏时作为碱性反应的指示剂。
注意事项
(1)所用试剂应用无氨蒸馏水配制。
加指示剂数滴及硫酸数毫升,以保持水呈酸性。
(2)若样品含脂肪或糖较多时,应注意发生的大量泡沫应加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂,防止其溢出瓶外,并注意适当控制热源强度。
(3)若样品消化液不易澄清透明,可加入300g/L2-3ml过氧化氢后再加热。
(4)硫酸铜起到催化作用,加速氧化分解。
硫酸铜也是蒸馏时样品液碱化的指示剂
,若所加碱量不足,分解液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,需再增加氢氧化钠用量。
若取样量较大,如干试样超过5g,可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。
消化时间一般约4小时左右即可,消化时间过长会引起氨的损失。
一般消化至透明后继续30分钟即可.
蒸馏完毕,先将蒸馏出口离开液面,继续蒸馏1min,将附着在尖端的吸收液完全洗入吸收瓶内,再将吸收瓶移开,最后关闭电源,绝不能先关闭电源,否则吸收液将发生倒吸。
硼酸吸收液的温度不应超过40°C,否则氨吸收减弱,造成损失,可置于冷水浴中。
混合指示剂在碱性溶液中呈兰绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。