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重鉻酸钾滴定法测定矿石中全铁含量的测量不确定度评定一、 方法简述本法依据标准GB/T 6730.5—2007铁矿石全铁含量的测定 三氯化钛还原法试样经碱熔酸化后, 用氯化亚锡还原大部分三价铁, 余下的三价铁以钨酸钠作指示液。
用三氯化钛还原, 过剩的三氯化钛用重鉻酸钾氧化, 以二苯胺磺酸钠作指示剂, 用重鉻酸钾标准溶液滴定。
重鉻酸钾标准溶液的配置称取4.904g 预先于150℃干燥2小时后冷却至室温的重鉻酸钾基准试剂（纯度为99.95%）于300ml 烧杯中。
溶解后定容于1000ml 容量瓶中, 此溶液中重鉻酸钾的含量0.01666 mol/L 。
1. .. 建立数学模型2. 重鉻酸钾标准溶液的配制310C -⨯⨯=容基基V M m式中 ——重鉻酸钾标准溶液浓度, mol/L ——定容体积, ml——重鉻酸钾称取量, g——重鉻酸钾摩尔质量, 294.18, g/mol2. 结果计算100K 0.0055847V W 21⨯⨯⨯-=mV (1-1) 式中: W ——试样的质量分数, %V1——试样消耗的重鉻酸钾标准溶液的体积, mlV2——空白试验消耗的重鉻酸钾标准溶液的体积, ml m ——试样的质量, g0.0055847——1ml （0.01667 mol/L ）重鉻酸钾标准溶液相当于铁量, g K ——对预干燥试样是1.00在实际测定工作中, 其中空白试验消耗的重鉻酸钾标准溶液体积V2为0.00ml （1-1）式是数学计算公式, 但是除上述输入量外, 还应考虑影响量的作用, 如标准重鉻酸钾浓度的影响。
所以（1-1）就考虑为：c f K mV V W ⨯⨯⨯⨯-=100005587.021 （1-2） 其中c f 为标准重鉻酸钾浓度的影响 令 , （1-2）式简化为:c f K mVW ⨯⨯⨯⨯∆∆=100005587.0 （1-3）在这个模型中只有积和商, 可以用简化的方式计算合成标准不确定度, 用相对不确定度进行合成的方法, 因此铁含量的合成标准不确定度为:222222)()()()()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∆∆+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∆∆=+∆+∆==c c c rel rel rel rel f f u m m u V V u f u m u V u ww u w u （1-4）三. 使用的标准物质、计量器具、主要仪器设备1．精密天平: 分辨力: 0.0001g.....最大允差: 0.0002g 2. 容量瓶为A 级1000ml.最大允许差为±0.40ml: 3．50ml A 级滴定管, 最大只许差为 0.05ml四. 输入量的不确定度分量评定1. 由重鉻酸钾标液引入的相对标准不确定度分量 采用B 类评定方法称取4.904g 预先于150℃干燥2小时后冷却至室温的重鉻酸钾基准试剂（纯度为99.95%）于300ml 烧杯中。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是冶金工业中的重要原料，其全铁含量是衡量矿石质量的关键指标之一。
因此，准确分析铁矿石中的全铁含量对于冶金企业的生产运营和质量管理具有重要意义。
本文将介绍几种常见的铁矿石全铁分析方法及其应用和探讨。
一、重量法重量法是一种传统的铁矿石全铁分析方法，其基本原理是通过称取样品和计算氧化铁的重量来求解样品中总铁含量。
重量法虽然简单易行，但需要经过严格的样品铁化预处理，同时对称量和溶解等步骤要求严格，操作不易掌握。
因此，重量法在现代化的冶金分析中已经逐渐被其他方法所替代。
二、二氧化碳容器容积法二氧化碳容器容积法是一种精度较高的铁矿石全铁分析方法。
该方法基于反应原理，通过将铁矿石样品和过量的酸加入二氧化碳容器中生成CO2，并测量CO2的体积来确定样品中的总铁含量。
该方法操作简单，且能够避免铁化前处理所带来的误差，因此在现代化的铁矿石分析中得到了广泛应用。
三、比色法比色法是一种便携、快速、简易、低成本的全铁分析方法，常用于野外勘探和现场分析。
该方法基于比色反应原理，通过试剂与铁矿石样品中的氧化铁反应，使溶液呈现出不同的颜色和浓度。
将处理后的试剂溶液和比色卡进行比对，即可测定铁矿石中总铁含量。
比色法虽然不如其他方法精确，但其操作简单、经济实惠，可用于快速筛选和初步分析。
总的来说，在铁矿石全铁分析中，各种方法都有其适用的情况和范围。
考虑样品量、实验条件和经济因素等因素，选择合适的分析方法对于保证分析结果的准确性和可靠性具有重要的意义。
未来，我们期待在现有方法的基础上，通过技术创新和方法改进来提高分析效率、降低成本和提高分析精度。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是铁与非金属矿物混合物，是炼铁的原料之一，广泛应用于钢铁、建筑材料、化工等领域。
其中的全铁含量是评定铁矿石品质的重要指标之一。
对铁矿石中全铁的含量进行分析，对于研究铁矿石的成分和性质，分析矿石的品质具有重要意义。
本文将就铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨进行详细分析。
一、常用的分析方法1. 氧化钠-铁法氧化钠-铁法是一种常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
其原理是将氧化钠和铁或铁矿混合，加热后，氧化钠被还原生成氢气，铁矿中的铁则与生成的氢气还原为氧化铁，再用硫酸溶解得到的溶液，然后用二铁铵硫酸盐滴定法测定。
2. 甲醇-氯化亚锡法甲醇-氯化亚锡法是一种精密的分析方法。
铁矿样品与氢氧化钠溶液和乙二醇混合，再用甲醇和氯化亚锡混合溶液还原，生成氢气，铁矿中的铁则还原成氢化铁。
然后将生成的氢化铁按二元羟胺滴定法进行测定。
3. 火焰法灼烧法是常用的分析铁矿石中全铁的方法之一。
其原理是将铁矿石样品进行灼烧，将样品中的氧化铁彻底还原为金属铁，然后用重量法计算得到铁的含量。
二、各种方法的优缺点该方法简单易行，操作方便，成本较低。
但是该方法存在一定的误差，且需要用到大量的硫酸等试剂，对环境造成一定的污染。
该方法对样品的要求较高，需要进行严格的样品处理，操作较为复杂。
但该方法测定结果准确，可直接计算得到样品中的全铁含量。
灼烧法是一种传统的分析方法，操作简单，无需特殊试剂。
但是该方法需要较高的温度进行灼烧，且需对温度严格控制，操作中易出现误差。
全铁分析方法的选择应根据实际情况进行综合考虑。
当样品矿石的成分较为单一，对分析方法的准确度要求不高时，可以选择氧化钠-铁法进行测定。
而对于要求较高，需要得到精确结果时，可以选择甲醇-氯化亚锡法进行分析。
在实际应用中，可以根据实验室的设备条件、操作人员的经验水平以及样品的特点等因素来选择合适的分析方法。
值得注意的是，尽管各种分析方法都有其优缺点，但是在实际操作中，需严格控制实验条件，尽可能减少外部因素的干扰，以确保测定结果的准确性。
铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解，氯化亚锡还原大部分铁后，三氯化钛还原剩余铁为低价，过量三氯化钛用重铬酸钾回滴，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定铁，求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠（固体）
3、6％氯化亚锡：6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中，用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸：硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25％钨酸钠：1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛：取15 ~ 20％三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护（或现用现配）
7、重铬酸钾标准溶液：(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中，加少许水使其散开，加氟化钠0.3 g，盐酸20 mL，低温加热溶解，滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色，继续加热10 ~ 20 min（体积约10 mL）取下，加水150 ~ 200 mL，加钨酸钠15 d，用三氯化钛还原兰色出现，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失（不计读数），立即加硫磷混液10 mL，二苯胺磺酸钠5 d，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V，则；
Fe% =
式中：M—重铬酸钾溶液浓度
V－滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
实验九铁矿石中全铁含量的测定（无汞定铁法）——重铬酸钾法、实验目的：1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法：铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如：含硅酸盐用氟化物助溶；磁铁矿用二氯化锡助溶；含硫或有机物先灼烧（550℃~600℃）去掉S和C（SO2↑、CO2↑）后，再用HCL溶；还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶，基本上就可以完全溶完。
例： Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完，温高FeCL3↑。
2、试样的预处理：(1) Fe（Ⅲ）的还原：用浓HCl 溶液分解铁矿石后，在热HCl 溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2＋，并过量1 滴（只能过量1~2滴）。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2 造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-＝ 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-：SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，指示了还原的终点，剩余的Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠，反应为：（CH3）2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的，不但除去了过量的Sn2＋，而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
实验报告：铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源，广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下：1.取适量细粉末样品，加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾，持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积，并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器：稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品，将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中，并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上，加热至沸腾，持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温，并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL，充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液（如10 mL），倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液，直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积（V）。
9.重复3次滴定，计算平均滴定体积（V_ave）。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量：10 g•平均滴定体积（V_ave）：20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程：5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上，每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得：每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在，则全铁含量为：全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中，M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度，m为样品质量。
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量概述邻菲罗啉示差分光光度法（Differential Spectrophotometric Method with Phenanthroline）是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的分析方法。
该方法基于邻菲罗啉与亚铁离子的络合反应，通过测定络合物的吸光度来间接测定样品中的全铁含量。
原理邻菲罗啉与亚铁离子反应生成橙色络合物，该络合物在510 nm波长处有最大吸光度。
当样品中的亚铁离子与邻菲罗啉反应生成络合物时，溶液吸光度会随着亚铁离子浓度的增加而增大。
通过测量样品在510 nm波长处的吸光度，可以间接推算出样品中的全铁含量。
实验步骤试剂及设备准备•邻菲罗啉试剂（0.1% 邻菲罗啉溶液）•硫酸（浓度为3.5%）•氢氧化钠（浓度为1.5 M）•铁矿石样品•分光光度计样品预处理1.取一定量的铁矿石样品，加入一些硫酸溶液，用玻璃棒搅拌均匀。
2.将溶液加热至沸腾，持续加热10分钟，使铁矿石样品完全溶解。
3.将溶液冷却至室温，用硫酸调节pH值。
4.加入适量氢氧化钠溶液，使溶液中的亚铁氧化成铁离子。
5.将溶液转移到容量瓶中，并用去离子水定容。
准备标准曲线1.取一系列不同浓度的亚铁标准溶液，分别加入邻菲罗啉溶液和硫酸。
2.将上述溶液转移到容量瓶中，并用去离子水定容。
3.在分光光度计上设置波长为510 nm。
4.分别测量每个标准溶液的吸光度，并记录结果。
测定样品1.将经过预处理的样品溶液转移到比色皿中。
2.在分光光度计上设置波长为510 nm。
3.测量样品溶液的吸光度，并记录结果。
绘制标准曲线与计算全铁含量1.将标准溶液的浓度与吸光度值绘制成图表，并进行线性拟合。
2.根据拟合曲线，计算样品中的全铁含量。
数据分析与结果展示标准曲线以亚铁标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，根据曲线方程可以计算出样品中的全铁含量。
亚铁标准溶液浓度（M）吸光度0.001 0.2140.002 0.4260.003 0.6330.004 0.8410.005 1.055样品测定结果测得样品的吸光度为0.725。
铁矿石中全铁含量的测定（重铬酸钾容量法）基本原理：在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式：2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl62―Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl62― + Hg2Cl 2↓6Fe 2+ + Cr2O72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3++ 7H 2O 计算结果：()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=此法的优点是：过量的氯化亚锡容易除去，重铬酸钾溶液比较稳定，滴定终点的变化明显，受温度的影响（30℃以下）较小，测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样1、药品及试剂①（2+3）硫磷混合酸② 重铬酸钾标准溶液：1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾（基准试剂）于250 mL 烧杯中，以少量水溶解后移入1L 容量瓶中，用水定容。
③ 氯化亚锡溶液：10%称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中，用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液：5%⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%⑥ 氟化钠2、分析步骤：准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。
加入10m L （2+3）硫磷混合酸及0.5g 氟化钠，摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15m L 盐酸，低温加热至近沸并维持3~5min ，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却，加入10m L 氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2~3 min ，加水至120m L 左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
铁矿石中全铁的分析（无汞重铬酸钾法）
一、实训目的
1.掌握铁矿石中全铁含量的无汞测定方法。
2.学会用二苯胺磺酸钠为指示剂判断滴定终点。
3.巩固滴定管、移液管的准备和使用方法。
二、原理： 试样用盐酸分解，用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁，继续以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛定量还原剩余部分的三价铁，稍过量的三氯化钛将钨还原为钨蓝，摇动溶液使钨蓝消失。
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。
其反应为：
-
+-+++→++26223S nCl 2Fe 6Cl S n 2Fe
+++++++→++2H Ti Fe O H Ti Fe 22233
O 7H 2Cr 6Fe 14H O Cr 6Fe 23327
22++→+++++-
+
三、试剂：
氯化亚锡溶液10%，50g 氯化亚锡溶于200ml （1+1）盐酸中（难容时可加热），加水稀释至500ml 。
加入数粒锡粒。
饱和氯化高汞。
重铬酸钾标准溶液：
称取75g~80g 分析纯重铬酸钾溶于于2000ml 水中，待其完全溶解并摇匀后用铁矿石标准样品标定。
或用高纯三氧化二铁进行标定。
硫磷混合酸：将150 mL 浓硫酸缓慢加入700 mL 水中，冷却后加入磷酸150 mL ，混匀。
5 g/L 二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.5 g 二苯胺磺酸钠溶于100 mL 水中，加入数滴盐酸。
TiCl 3 溶液 取TiCl 310ml,用5：95盐酸溶液稀释至100ml （临用时配制）。
NaWO 4溶液25% 取25g NaWO 4溶于95ml 水中，加5ml 磷酸混匀。
高锰酸钾溶液3% 四、分析步骤：
准确称取0.3g 试样于250ml 锥形烧杯中（瓶口小，防止Fe 3+挥发），加水润湿，加盐酸15~20ml ，摇动烧杯防止试样结底，盖上表面皿，置电热板上加热分解式样，保持微沸状态（防止Fe 3+挥发），滴加氯化亚锡使溶液保持微黄色（如无黄色可滴加高锰酸钾氧化），至试样无黑色残渣（白色或灰白色），趁热滴加氯化亚锡至浅黄色。
用水冲洗杯壁，加入10ml 水、10~15滴NaWO 4溶液，滴加TiCl 3至溶液出现钨蓝，加入蒸馏水20~30ml ，随后摇动溶液，使钨蓝为溶解氧所氧化，或滴加重铬酸钾溶液至钨蓝刚好消失。
加硫磷混合酸10ml ，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂5~7滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定蓝紫色为终点。
%100%⨯⨯=m
V
T Fe
T ——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/ml ）。
V ——消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml ）。
m——试样质量（g）。
