下载文档原格式
1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
一、实验目的1. 理解氮量测定的原理和方法。
2. 掌握微量凯氏定氮法操作技术，包括样品消化、蒸馏、吸收与滴定等步骤。
3. 通过实验，计算待测样品中的氮含量。
二、实验原理凯氏定氮法是一种常用的测定天然有机物（如蛋白质、核酸及氨基酸等）中氮含量的方法。
该方法的基本原理是将含氮有机物与浓硫酸共热，使碳、氢被氧化成二氧化碳与水，而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。
通过蒸馏将氨气释放出来，再用硼酸溶液吸收氨气，最后用盐酸标准溶液滴定至蓝紫色，根据所用标准酸得量数计算出待测物中的氮含量。
三、实验材料与试剂1. 实验材料：食用面粉。
2. 实验试剂：- 浓硫酸- 30%氢氧化钠溶液- 克氏催化剂- 2%硼酸- 指示剂- 0.1M HCL3. 实验器材：- 凯氏烧瓶- 电炉- 凯氏定氮蒸馏装置- 锥形瓶- 100ml 容量瓶- 酸式滴定管四、实验步骤1. 样品消化：将食用面粉样品称取适量，放入凯氏烧瓶中，加入浓硫酸和克氏催化剂，然后置于电炉上加热，直至样品完全消化。
2. 蒸馏：将消化后的溶液转移至锥形瓶中，加入浓氢氧化钠溶液调节至碱性，加热蒸馏，使氨气释放出来。
3. 吸收与滴定：将蒸馏出的氨气通过装有2%硼酸的吸收液，使氨气被吸收。
待吸收完全后，用0.1M HCL标准溶液进行滴定，直至溶液恢复至原来氢离子浓度为蓝紫色。
4. 计算氮含量：根据所用HCL标准溶液的体积和浓度，计算出待测样品中的氮含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：根据滴定所用HCL标准溶液的体积，计算出食用面粉样品中的氮含量为2.5%。
2. 分析：实验结果表明，食用面粉中的氮含量较高，这可能与面粉中蛋白质含量有关。
此外，实验过程中注意控制温度和反应时间，以确保实验结果的准确性。
六、实验总结通过本次实验，我们了解了氮量测定的原理和方法，掌握了微量凯氏定氮法的操作技术。
实验结果表明，食用面粉中的氮含量较高，这为我们了解面粉的营养成分提供了参考。
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。
氮含量的测定方法
氮含量的测定方法有几种常用的方法，下面列举其中几种常见的方法：
1. 凯氏法：凯氏法是目前应用最广泛的氮含量测定方法之一。
该方法利用硫酸钾与硫酸铵反应生成白色沉淀，通过称量沉淀质量来计算样品中的氮含量。
2. 布氏法：布氏法利用高温下样品中的有机氮在硫酸中氧化产生的硝酸盐，再通过硝酸盐的比色反应来测定氮含量。
布氏法适用于测定不同类型的有机氮，如氨基酸、蛋白质等。
3. 挥发测定法：挥发测定法用于测定有机物中的氮含量，该方法将样品加热至高温，使其中的有机氮转化为氨气，通过收集和测定氨气的量来计算样品中的氮含量。
4. 自动氮分析仪法：自动氮分析仪是一种高精度、高效率的氮含量测定仪器。
该仪器利用催化氧化法或气相色谱法测定样品中的氮含量，具有快速、准确、自动化的优点。
这只是列举了几种常见的氮含量测定方法，具体的选择应根据实际样品和实验需求来确定。
《药物分析》教学大纲课程编码：030926AL-药适用专业：基础药学基地班、药学、药学（日语）、药学（英语）、药物制剂、环境科学、药学（临床药学）一、前言《药物分析》是研究药品质量控制规律和一般方法的一门课程，主要内容是化学药物及其制剂质量分析方法的研究与应用。
本课程要求学生掌握临床常用药物及其制剂分析方法的基本原理和一般规律，能够从药物的化学结构或组成出发，分析和阐述其理化性质与分析方法之间的关系，探索分析方法和技术的应用；能够正确使用《中国药典》进行药品质量分析和检验，并正确处理和评价分析数据。
熟悉《中国药典》收载的主要分析方法及其建立和评价指标。
具备解决药品质量问题的基本思路和能力，同时具备药品质量研究和标准制订的初步能力。
了解现代药物分析和药品质量管理水平及其新进展。
总学时为48。
学分3.0。
教材选用刘文英主编《药物分析》（第6版），人民卫生出版社2007年出版。
二、课程基本内容和要求第一章绪论（1学时）[基本内容]药物分析学科的性质和任务。
国家药品标准。
药品质量管理规范。
[基本要求]掌握：药品和药物分析的概念。
熟悉：我国现行的药品质量标准体系。
了解：药物分析学科的性质和任务；药物分析学科在整个药学科学中的地位；药品质量管理规范。
第二章药典概况（2学时）[基本内容]药品质量标准。
中国药典的内容和进展。
主要国外药典。
药品检验工作的机构和基本程序。
[基本要求]掌握：中国药典的组成；中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引。
药品检验工作的基本程序。
熟悉：中国药典凡例的性质和分类项目；中国药典正文记载的药品质量标准的基本形式和内容；中国药典和主要国外药典的英文名称及其缩写和版次；药品检验数据的纪录和报告的撰写。
了解：中国药典历史沿革和进展；国外主要药典的相关项目；药品检验工作的机构。
难点：中国药典凡例的分类项目及其内容和要求。
第三章药物的鉴别试验（2学时）[基本内容]药物鉴别试验的定义、项目、方法和条件。
杭州康恩贝制药有限公司编号：STP-CA-036-01氮测定法目的：明确氮测定法的标准操作范围：氮测定法检查职责：1QC检验员负责按本标准对样品进行检测复核，对检验结果负责2QC主管负责本标准的起草，对出具的检验报告负责内容：1.简述1.1氮测定法《中国药典》适用于含氮有机物的含氮量测定。
1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。
简述为消化、蒸馏及滴定三步。
1.3氮测定法分第一步（常量法）与第二法（半微量法），应按该品种项下的规定或具体试验选用。
2.仪器与试药2.1仪器2.1.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。
2.1.2半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。
2.1.3分析天平：感量为0.1mg的天平，适用于精密称取0.1g以上者；感量为0.01mg的天平，适用于精密称量0.1g以下者。
2.1.4消化应用可调压电炉加热。
蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。
2.1.5蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。
2.2试药2.2.1试剂均为化学纯。
2.2.2滴定液的配制和标定应符合《中国药典》附录规定。
硫酸滴定液（0.005mol/L）用硫酸滴定液（0.05mol/L）定量稀释制成。
2.2.3试液、指示液的配制均符合《中国药典》附录规定。
2.2.4硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。
3.操作方法3.1第一法（常量法）3.1.1称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。
供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。
3.1.2消化：在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。
氮含量的测定方法氮是生物体中重要的元素之一，也是蛋白质的主要组成元素。
因此，测定样品中的氮含量对于生物化学和农业科学领域的研究具有重要意义。
本文将介绍几种氮含量测定方法。
1. 凯氏法凯氏法是常用的氮含量测定方法之一。
该方法通过将样品与硫酸盐酸和重铬酸钾反应，在酸性条件下将样品中的官能氮氧化为硝酸盐，并通过滴定法测定消耗的碘量来确定氮的含量。
凯氏法适用于不同类型的样品，可以测定无机氮和有机氮的含量。
2. 硫酸汞法硫酸汞法是测定有机氮含量的常用方法。
该方法通过将样品与硫酸汞反应，将氨基酸中的氨基氮转化为氨基汞，并通过滴定过程中沉淀的氨基汞来测定氮含量。
硫酸汞法比较适用于含有氨基酸的样品，但对于其他有机氮化合物的测定可能存在反应选择性不高的问题。
3. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定氮含量的一种标准方法。
该方法将样品与浓硫酸混合加热，将样品中的有机氮转化为铵盐，进而与氢氧化钠反应生成氨气。
然后，使用酸滴定法测定生成的氨的量，从而确定样品中的氮含量。
4. 甲醛法甲醛法是一种测定样品中氮含量的快速方法。
该方法通过将样品与甲醛溶液和硫酸溶液混合反应，在酸性条件下使样品中的氮转化为三氨基溴酸盐。
然后，使用电解法测定三氨基溴酸盐的溶解度，从而确定样品中的氮含量。
5. 质谱法质谱法是一种高灵敏度和高精确度的氮含量测定方法。
该方法通过将样品制成气态，在气相色谱或质谱仪上进行分析，并通过样品中氮分子的特征质谱峰来测定氮的含量。
质谱法在氮含量测定中具有广泛的应用领域，例如农业科学、环境科学和食品科学等。
综上所述，测定氮含量的方法有很多种。
选择适合的方法取决于样品的性质和实验室设备的可用性。
无论使用哪种方法，都需要根据实验目的和要求进行合适的样品前处理和数据分析。
同时，为了保证测定结果的准确性，一般建议重复测量多个样品，并进行质控和质量保证的实验。
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品含氮量的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
1、第一法(常量法)：1.1仪器：天平（万分之一）、凯氏烧瓶（500ml ）、电炉、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500ml ）、酸式滴定管（50ml ，A 级）、漏斗1.2试剂：1.2.1硫酸钾AR 、硫酸铜AR 、硫酸AR1.2.2 40%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g ，加水溶解，放冷后，加水定容至100ml ，即得。
1.2.3 2%硼酸溶液：取硼酸2g ，加水溶解使至100ml ，即得。
1.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程。
1.2.5硫酸滴定液（0.05mol/L ）：见EK/SOP-QC8004硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1、 0.05mol/L ）配制与标定操作规程。
1.3操作过程：取供试品适量（相当于含氮量25～30mg ），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g 和硫酸铜粉末0.5g ，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml ；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml ，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
化合物中氮含量的测定分析化合物中氮含量的测定分析是一种常见的化学分析方法，用于确定化合物中氮的含量及其百分比。
这种分析方法广泛应用于农业、环境科学、食品科学等领域，以确定样品中的氮化物的浓度，从而了解其对环境和生物体的影响。
测定化合物中氮含量的方法有很多种，其中常用的有几种重要的方法，包括库尔-法尔氏法、氨吸收法、酚硫酸法等。
下面将详细介绍这些方法的原理和应用。
库尔-法尔氏法是一种直接测定样品中氨基氮含量的方法，适用于含有氨基官能团的化合物的测定。
其原理是样品中的氨基氮与库尔-法尔氏试剂反应生成深蓝色化合物，根据其吸收光谱测定氨基氮的含量。
该方法简单、准确，适用于各种类型的样品，因此广泛应用于农业、环境科学和食品科学等领域。
氨吸收法是一种间接测定样品中氮含量的方法，适用于含有氨基官能团以外的氮化物的测定。
其原理是将样品中的氮化物还原为氨，并通过吸收氨气的方式测定氮的含量。
该方法需要一些特殊的试剂和设备，但其灵敏度高、准确性好，适用于各种类型的样品。
酚硫酸法是一种测定有机化合物中总氮含量的方法，适用于各种类型的样品。
其原理是样品中的有机氮经酚硫酸的强酸氧化作用，转化为硝酸铵，然后通过吸收光谱法测定硝酸铵的含量，从而确定样品中的总氮含量。
该方法简单、准确，但对一些特殊的氮化物可能不敏感。
上述三种方法都可以用于测定化合物中氮含量，具体选择方法需要根据样品特点和研究目的来决定。
此外，还有其他一些方法，如高温燃烧法、化学吸附法等，也可以用于测定化合物中氮含量。
总结起来，化合物中氮含量的测定分析是一种重要的化学分析方法，广泛应用于农业、环境科学、食品科学等领域。
准确测定样品中氮的含量，可以了解样品对环境和生物体的影响，为科学研究和实际应用提供有力支持。
各种方法各有优缺点，根据具体情况选择合适的测定方法是很重要的。
（注：文章字数仅为610字，如需1200字以上内容，请继续补充相关内容。
氮测定法本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
第一法（常量法）取供试品适量（相当于含氮量25～30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。
第二法（半微量法）蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A 瓶中的水，当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
