有机化学实验复习
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有机化学实验技能考核复习题二、回答问题1、格氏反应对金属镁有什么要求?反应操作中如何隔绝水汽?答;镁条擦光亮并剪成小段。
所用仪器,在烘箱中烘干后,取出稍冷即放入干燥器中冷却。
或将仪器取出后,在开口处用塞子塞紧,以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。
反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
2、重结晶的作用是什么?何种操作可检测重结晶后产品的纯度?答:利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去得到纯净的有机物。
(分离提纯的效果)测定重结晶后的熔程。
一般纯物质熔程在1-2℃。
3、为什么蒸馏前要把无水氯化钙干燥剂过滤掉?答:氯化钙干燥脱水时形成氯化钙六水络合物,此络合物遇热时分解放出水,因此蒸馏前么要先过滤除去氯化钙。
4、常压蒸馏中,圆底烧瓶中为什么要加入沸石?如果加热后才知道未加入,应该怎样处理才安全?怎样才能保证冷凝管套管中充满水?答:⑴止暴剂的作用是防止液体暴沸,使沸腾保持平衡。
当液体加热到沸腾时,止暴剂能产生细小的气泡,成为沸腾中心。
⑵如果事前忘记加入沸石,则应在冷却后再加入,绝不可在液体较热时加入,因为这样会引起剧烈的暴沸。
⑶冷凝管要保持竖直,水要从下口进,上口出来。
5、酯化反应的特点是什么?答:酯化反应是一个可逆反应,酯化平衡常数只是温度的数。
6、为什么在制备正溴丁烷时,溴化钠不能事先与硫酸混合,然后再加正丁醇与水?答:因为溴化钠与硫酸一混合即发生反应生成溴化氢气体,还未等加入正丁醇,溴化氢气体就会逸出,导致反应物减少了,产量也就会减少。
7、重结晶实验时,抽气过滤中布氏漏斗中的晶体应使用下列哪种物质进行洗涤?(B )A、母液B 、新鲜的冷溶剂C、冷水D、热水8、什么冷凝管用于冷凝回流?什么冷凝管用于蒸馏沸点高于130°C的液体?什么冷凝管用于蒸馏沸点低于130°C的液体?本学期的有机实验中分别在哪个实验中用过?(各举一例)答:⑴球形冷凝管制备2-甲基-2-已醇⑵空气冷凝管制备2-甲基2-已醇直形冷凝管;(3)直形冷凝管环已烯的制备(乙酸乙酯(提纯蒸馏部分))9、在正溴丁烷的制备中,将粗产物移至分液漏斗中,依次用(1)10ml 水(2)8ml 浓硫酸(3)10ml 水(4)10ml 饱和碳酸氢钠溶液(5)10ml 水洗涤,请说说每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层?答:(1)10ml 水—洗去HBr、正丁醇—下层;(2)8ml 浓硫酸—少量正丁醚、正丁醇、烯—上层;(3)10ml 水—洗去硫酸—下层;(4)10ml 饱和碳酸氢钠溶液—洗去硫酸—下层;(5)10ml 水洗涤—洗去碳酸氢钠—下层10、分馏的原理是什么?在制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度不超过90 C?本学期哪个有机实验用到了分馏柱?请写出该实验的原理。
有机化学实验复习纲要实验二萃取1.萃取的原理。
2.作为萃取用的溶剂有何要求?为什么?3.如何正确使用分液漏斗?4.影响萃取效率的因素,如何提高萃取的效率?实验三熔点的测定1.描述一个正确的Thiele管熔点测定装置:如液体石蜡油的液面;温度计的位置;酒精灯加热的位置;毛细管的位置;软木塞为什么有一缺口等。
2.样品装填;温度观察;熔点记录这三个步骤中的要点各是什么?3.①什么是固体的熔点?固体物质纯与不纯在熔点数据上有何反映?②影响熔点测定准确性的因素有哪些?为什么?实验四沸点的测定1.微量法测沸点的原理。
实验五水蒸气蒸馏和减压蒸馏1.这两种蒸馏的原理。
2.熟悉两种蒸馏装置及其操作过程。
搭装置的原则。
3.了解每一种装置的作用。
如水蒸气蒸馏中的T型管;减压蒸馏中的毛细管。
实验六折射率的测定1.测定的原理。
2.为什么说阿贝折射仪测定化合物的折射率是一种间接测定法?3.阿贝折射仪的望远镜中所看到的明暗交界面是如何产生的?4.折射率与温度和光线的波长都有关系,通常都用钠光灯(如旋光仪)作为光源,为什么阿贝折射仪可直接使用日光做光源?实验七、八色谱分析1.了解色谱分析的一般原理、分类等基本常识。
2.按分离化合物的原理,纸色谱法和薄层色谱法分别属于哪一种类型?3.了解有关术语:固定相、流动相。
4.什么是R f值?R f值的应用。
5.纸色谱法和薄层色谱法的操作步骤一般分为哪几步?实验九旋光度的测定1.什么样的三分视场是正确的?2.测定管中如有一个很小的气泡是否会影响数据测定?为什么?3.如何确定一个未知物质的旋光方向?4.旋光仪使用的光源是什么?5.旋光度和比旋光度的关系。
实验十六乙酰水杨酸的制备1.合成的原理2.精制的原理3.重结晶的一般步骤4.实验过程中可能遇到的问题及其分析实验十五模型作业1.对各种sp3、sp2、sp杂化的球棍模型有空间上的理解。
2.构型和构象的关系。
3.形成顺反的条件4.对环己烷进行位阻和构象的分析。
有机化学基础实验(一)烃1. 甲烷的氯代(性质)实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和..食盐水】解释:生成卤代烃2. 石油的分馏(分离提纯)(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2) 分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸(4) 温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度)(5) 冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6) 用明火加热,注意安全3. 乙烯的性质实验现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
(不能用水浴)(6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
有机化学基础实验(一)烃1. 甲烷的氯代(性质)实验:取一个大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集CH4 和Cl 2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:大约3min 后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,解释:生成卤代烃2. 石油的分馏(重点)(分离提纯)(1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
(3)蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸(4)温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度)(5)冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6)用明火加热,注意安全3. 乙烯的性质实验(性质)现象:乙烯使KMnO 4 酸性溶液褪色(氧化反应)(检验)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH 3CH 2OH CH 2=CH 2↑+ H 2O副反应:2CH 3CH2OH CH 3CH2OCH 2CH3 + H 2OC2H5OH + 6H 2SO 4(浓)6SO 2↑+ 2CO 2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170 ℃左右。
(不能用水浴)(6)温度计要选用量程在200 ℃~300 ℃之间的为宜。
温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
(7)实验结束时,要先将导气管从水中取出,再熄灭酒精灯,反之,会导致水被倒吸。
有机化学实验一.熔点,沸点,折光率的测定(完整实验)(p54-66)注:有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末,聚成一堆。
把毛细管开口垂直插入样品,使一些样本进入毛细管内,然后将毛细管开口向上,放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中,使之从高空落下。
反复几次使样品装得严实。
样品高约2~3cm。
备2~3个样品毛细管。
将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。
装好温度计。
温度计温度慢慢升高,到一定温度,样品开始熔化,最后完全熔化开始加热。
当温度低于熔点10~15℃时,调整火焰慢慢加热,每分钟升1~2℃。
测量中仔细观察样品变化,记录始熔与全熔温度第二次测量时,浴液温度应低于样品熔点20℃再测。
2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。
安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中,柱高约1cm。
将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中,把其用橡皮管固定于温度计上,安装在b形管中不停有气泡冒出。
酒精灯加热,当有一连串气泡快速逸出停止加热。
观察,当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。
记下温度注意事项:(1) 熔点管本身要干净,若如含有灰尘,会产生4~10℃的误差。
管壁不能太厚,封口要均匀。
千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。
因此在毛细管封口时,毛细管按垂直方向伸入火焰,且长度要尽量短,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。
(2) 样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复墩实,管外样品要用卫生纸擦干净。
(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
(4) 升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。
有机化学实验中考复习资料在有机化学实验中,考试是必不可少的一环。
为了让自己在考试中取得好成绩,我们需要在平时的实验中多加练习,同时也需要熟练掌握一些考试重点。
首先,我们需要掌握有机化学实验室中的基本操作。
比如说,溶液的配制、反应物的称量、实验器材的使用等等。
这些操作看似简单,但都十分重要。
在考试中,如果这些基本操作都做不好,无论实验结果如何,都难以取得好成绩。
其次,我们需要熟练掌握有机化学的常用反应和实验方法。
这些反应和方法包括但不限于:重氮化反应、格氏反应、酯化反应、烷基化、醇的酸碱滴定、蒸馏收集等等。
在考试中,这些反应和方法常常会被要求操作或让你给出相应的反应方程式,因此熟练掌握这些内容是非常必要的。
第三,我们需要掌握有机化学实验室中的安全知识。
在实验中,安全性是最重要的。
我们需要熟知有机化合物的性质,避免误操作引起的火灾、爆炸等危险。
同时,在进行实验前必须要做好实验前安全检查,保证实验操作和实验环境的安全。
在考试中,安全知识也往往会被考察。
除此之外,我们还需要认真阅读教材、实验指导书。
在实验中,教材和实验指导书是我们最重要的参考资料之一。
一些反应的操作方法、反应条件以及相应的反应机理等信息都可以在这些资料中找到。
因此,我们需要认真阅读相关资料,掌握重点内容。
最后,我们还可以参考一些有机化学实验考试的学习资料。
不同的学校、不同的老师对有机化学实验的考试内容和难度要求都不尽相同。
因此,参考一些学校或老师提供的考试资料,对自己的考试备考也会有一定的帮助。
总之,为了在有机化学实验考试中取得好成绩,我们需要多加实验练习,掌握实验基本操作和实验安全知识,熟练掌握常用反应和实验方法,并认真阅读相应的实验资料。
通过不断地练习和总结,相信大家一定能够取得很好的成绩。
高三一轮复习——有机化学实验专题一、关于有机物的实验: 1、甲烷的实验室制法:①反应原理:CH3COONa+NaOH −→−∆CH 4 ↑+Na2CO3②发生装置:选用“固+固→气”的反应装置。
③收集方法:___________(因甲烷的密度跟比空气的密度小。
) ④:注意事项:实验的成败关键是醋酸钠不能有水。
2,乙烯的实验室制法:①反应原理:CH2—CH 2CH 2=CH 2↑+H 2O②发生装置:选用“液+液→气”的反应装置,但需选用温度计,以测量反应混合物 的温度。
③收集方法:___________(因乙烯的密度跟空气的密度接近。
) ④:注意事项:(1)浓H 2SO 4的作用:____________________。
(2)反应混合液中乙醇与浓H 2SO 4的体积比_______。
使用过量的浓H 2SO 4可提高乙醇的利用率,增加乙烯的产量。
(3)烧瓶中加几片碎瓷片,防止______________。
(4)温度计水银球位置:_______________,以准确测定_________温度。
(5)温度应迅速升到1700C ,防止生成乙醚。
3,乙炔的实验室制法:①反应原理:___________________________②发生装置:使用“固+液 气”的制取装置。
③收集方法:___________。
④注意事项:(1) 实验中常用_________代替水,目的是得到平稳的乙炔气流。
(2) 反应装置不能用启普发生器,是因为:碳化钙与水反应较剧烈,难以控反制应速率;反应会放出大量热量,如操作不当,会使启普发生器炸裂。
(3) 制取时,应在导气管口附近塞入少量棉花的目的是,为防止产生的泡沫涌入导管。
(4)用电石和水反应制取的乙炔,常闻到有恶臭气味,是因为在电石中含有少量硫化钙、磷化钙等杂质,跟水作用时生成____________等气体有特殊的气味所致。
4,苯与溴的反应实验①化学方程式 注意事项:a )溴应是_______,而不是________。
江南大学《有机化学》笔记整理实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领1、安装常压操作装置进行加热或反应时,在实验装置上应注意什么?答:不能把实验装置接成密闭体系。
2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏,为什么均不能将液体蒸干?答:防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。
3、温度计打碎后,应怎样处理?答:一定先把硫磺粉撒在水银球上,然后汇集在一起处理。
4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好) 。
5、有机化学实验一旦着火,一般应该采取的措施有哪些?答:首先立即切断电源,移走易燃物。
烧瓶内反应物着火,可用石棉布盖住瓶口;地面或桌面着小火,可用淋湿的抹布或沙子灭火。
火势较大,应采用灭火器灭火,并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。
6、蒸馏前,为什么必须将干燥剂滤除?答:干燥剂与水的反应为可逆反应,当温度升高时,这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动,所以在蒸馏前,必须将干燥剂滤除。
7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时,怎样判断已干燥完全?答:观察被干燥液体,溶液由混浊变澄清,表明干燥完全;观察干燥剂,干燥剂加入后,不会粘在器壁上,可随容器旋转,表明干燥完全。
8、安装仪器应遵循的总则是什么?答:(1)先下后上,从左到右;(2)正确、整齐、稳妥、端正;其轴线应与实验台边沿平行。
实验二熔点的测定与重结晶1、毛细管装样时,应注意什么?答:样品要先研细,并且要装得紧密,样品高度要适中,一般应控制在2 mm。
2、毛细管及温度计各放于什么位置?答:毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部,温度计应处在提勒管的两叉口中部。
3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点?答:因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。
大学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)一.仪器名称(考点)(考10分)①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏斗⑥恒压滴液漏斗(1)(2)(3)(4)(1)三口链接管,(2)蒸馏头,(3)尾接管,(4)布氏漏斗二、相关基础常识(考点)如:1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管?140℃2.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的:1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为:1-2滴/秒。
5.重结晶过程中,若无晶体出现,可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。
6. 减压过滤的优点有:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。
7. 在蒸馏操作时,不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。
8.在冷凝回流操作时,可以用直形冷凝管,代替球形冷凝管。
9.使用布氏漏斗抽滤时,滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。
一、蒸馏与沸点的测定(重点)仪器的安装:仪器装置的总原则是由下往上,由左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。
需注意的问题:1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上?3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸,如加热后发现未加沸石,应先停止加热,然后补加。
5.进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
6.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
7. 测沸点时,把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点,因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒?答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。
第一次实验:1. 在进行蒸馏操作时应注意什么问题?蒸馏的装置要正确,整齐,防止由于装置不稳定产生的问题;蒸馏时加热不宜过猛,且必须引入汽化中心,如加入磁子或沸石防止暴沸;常压蒸馏时,确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲,加热不应过快或过慢,应保持稳定的加热速度。
冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
2. 蒸馏时,如何防止暴沸?在体系中引入汽化中心,如加入沸石或分子筛,我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
3. 温度计的位置应怎样确定?偏高或偏低对沸点有什么影响?温度计的位置在蒸馏头的支管处,球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。
偏低沸点测量偏高,偏高沸点测量偏低。
4. 什么是沸点?什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时,如果它的气相和液相的组成恒定不变,该温度叫恒沸点,而该溶液就叫做恒沸溶液。
5. 折射率测定时注意什么?测量时,应调节明暗线与叉丝交点重合。
测量前后,都应对镜面进行清洗。
6. 薄层板的涂布要求是什么?为什么要这样做?薄层板要求涂布均匀,这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的,尤其是同一块板上,一定保证涂布均匀。
思考题:(常压蒸馏,p52)1. 25度时,甲醇的蒸汽压较高,65度时,也是甲醇的蒸汽压较高,100度时,由于甲醇和水都到达了沸腾温度,因此二者的蒸汽压一样高,都等于外压。
2. 在甲苯蒸馏中,通常最初几滴蒸出液混浊,主要是体系中的水没有除干净,导致甲苯与水共沸的结果。
3. A,温度控制不好,蒸出速度太快,则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上,则测量结果偏低,反之偏高。
第二次实验:讲义部分1. 重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?答:重结晶提纯的一般步骤为:1)选择溶剂;2)溶解固体(必要时加活性炭脱色);3)热过滤;4)析出晶体;5)过滤和洗涤晶体;6)干燥晶体。
高考有机化学实验复习专题含答案一.乙烯的实验室制备 第一种制备方法 :1、药品配制:2、反应原理: ;3、发生与收集装置:主要仪器 ; 收集方法:4、浓硫酸作用: 碎瓷片作用:5、温度计位置: ,加热的要求:6、反应后,反应容器变黑,同时产生刺激性气味的原因:结合化学方程式解释7、性质实验:①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液,溶液 ,乙烯被 ②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,溶液 ,发生 反应 ③将乙烯点燃,火焰 ,有8、注意事项:①可能的有机副反应 书写该化学方程式 ②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体如何除去该杂质,制备纯的乙烯,所选试剂及顺序 实战演练实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C 和SO 2;某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C 2H 4和SO 2;1试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因:________;并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ ;2Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是:Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____请将下列有关试剂的序号填入空格内;A. 品红溶液B. NaOH溶液C. 浓H2SO4D. 酸性KMnO4溶液3能说明SO2气体存在的现象是________ ;4使用装置Ⅲ的目的是________________ ; 5使用装置Ⅳ的目的是________________ ; 6确定含有乙烯的现象是______________ ; 二.乙炔的实验室制备1、药品:;2、反应原理:;3、发生装置仪器:;4、收集方法: ;5、性质实验:①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液,溶液 ,乙炔被②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液,溶液 ,发生反应③将乙炔点燃,火焰 ,有6、注意问题:①能否用启普发生器 ,原因 ②为缓减反应的剧烈程度,可用 代替③制取的乙炔气体常混有 等恶臭气体杂质,如何除去④制取时导管口附近塞一团棉花的作用: 实战演练乙快的实验室制法:改进装置实验关键:控制反应的速率;下图中的实验装置可用于制取乙炔;请填空: 1、①图中,A管的作用是 ;②制取乙炔的化学方程式是 ; ③方程式原理应用:CaC 2和ZnC 2、Al 4C 3、Mg 2C 3、Li 2C 2等都同属离子型碳化物,请通过对CaC 2制C 2H 2的反应进行思考,从中得到必要的启示,写出下列反应的有机气体产物:A .ZnC 2与水生成B .Al 4C 3水解生成 C .Mg 2C 3水解生成D .Li 2C 2水解生成2、乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ,乙炔发生了 反应;3、乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ,乙炔发生 反应;4、为了安全,点燃乙炔前应 , 乙炔燃烧时的实验现象是 ;实战演练电石中的碳化钙和水能完全反应()CaC 2H O C H Ca OH 22222+−→−↑+使反应产生的气体排水,测量出水的体积,可计算出标准状况下乙炔的体积,从而测定电石中碳化钙的含量:1若用下列仪器和导管组装实验装置:如果所制气体流向从左向右时,上述仪器和导管从从上到下,从左到右直接连接的顺序填各仪器,导管的序号是接接接接接;2仪器连接好后,进行实验时,有下列操作每项操作只进行一次①称取一定量电石,置于仪器3中,塞紧橡皮塞②检查装置的气密性③在仪器6和5中注入适量水④待仪器3恢复至室温时,量取仪器4中水的体积导管2中水的体积忽略不计⑤慢慢开启仪器6 的活塞,使水逐滴滴下至不发生气体时,关闭活塞;正确操作顺序用操作编号填写是3若实验中产生的气体存在难闻的气味,且测定结果偏大,这是因为电石中含有杂质气体,可以用___________________填试剂加以除去;4若实验时称取电石为,测量出排水的体积后,折算成标准状况下的乙炔的体积为448mL,求此电石中碳化钙的质量分数实战演练在室温和大气压强下,用图示的装置进行实验,测得ag90%的样品与水完全反应产生的气体体积bL;现欲在相同含CaC2的质量分数,请回答下列问题:条件下,测定某电石试样中CaC21CaC和水反应的化学方程式是 ;22若反应刚结束时,观察到的实验现象如图所示,这时不能立即取出导气管,理由是 ;3本实验中测量气体体积时应注意的事项有 ;4如果电石试样质量为cg,测得气体体积为dL,则电石试样中CaC 2的质量分数计算式wCaC 2= ;杂质所生成的气体体积忽略不计; 三.苯与液溴的取代反应溴苯的制备 1、反应装置Ⅰ有关问题:①药品_________________反应原理: ; 反应类型②a 、首先加入铁粉,然后加苯,最后加溴;b 、加入铁粉起 作用,实际上起催化作用的是 ; ③a 、伸出烧瓶外的导管要有足够长度,其作用是_________________ ; b 、导管口附近出现的白雾,是_________,导管未端不可插入锥形瓶内水面以下,因为_________________________;④a 、纯净的溴苯是 色的液体,密度比水 , 溶于水,而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中,烧杯底部是油状的褐色液体,这是因为溴苯溶有_______的缘故;除去溴苯中的溴可加入_____________,振荡,再用分液漏斗分离;反应的化学方程式 2、反应装置Ⅱ 的优点:①有分液漏斗: ②加装一个用CCl 4装置: ; ③烧瓶上方的导气管较长,可以使反应液 ④还有一个优点是 3、关于装置Ⅲ的问题 ①观察到A 中的现象是;装置ⅠⅡ②实验结束时,打开A 下端的活塞,让反应液流入B 中,充分振荡,目的是,写出有关反应的化学方程式;③C 中盛放CCl 4的作用是;④若证明苯和液溴发生的是取代反应,而不是加成反应,可向试管D 中加入AgNO 3溶液,若产生淡黄色沉淀,则能证明;另一种验证的方法是向试管D 中加入 ,现象是;4、关于装置Ⅳ的问题1在a 中加入15mL 无水苯和少量铁屑;在b 中小心加入液态溴;向a 中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了___气体;继续滴加至液溴滴完;装置d 的作用是____ ;2液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:①向a 中加入10mL 水,然后过滤除去未反应的铁屑;②滤液依次用10mL 水、8mL10%的NaOH 溶液、10mL 水洗涤;NaOH 溶液洗涤的作用是_____③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤;加入氯化钙的目的是_____;3经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为___,要进一步提纯,下列操作中必须的是____填入正确选项前的字母;A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取苯溴 溴苯 密度/g·cm -3 沸点/°C8059156水中溶解度 微溶 微溶 微溶4在该实验中,a的容积最适合的是___填入正确选项前的字母;5、关于装置Ⅴ的问题①关闭F夹,打开C夹,向装有少量苯的三口烧瓶的A口加少量溴,再加入少量铁屑,塞住A口,则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为;②D、E试管内出现的现象为;③待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹,关闭C夹,可以看到的现象是④简述将三口烧瓶中的溴苯分离提纯的方法;四.硝基苯的制备1、药品:;2、反应原理:;反应类型,加热方式3.加药顺序及操作:4.长导管的作用:浓硫酸的作用:5.温度计水银球位置:6. 硝基苯的性质:味, 色, 状体, 溶于水,密度比水 ,且有7.如何提纯:五.石油蒸馏装置:原理:利用混合物各组份的沸点不同,通过在不同温度层次气化和冷凝而使组份分离的操作—分馏;属于物理过程;操作注意事项1.仪器安装顺序:从向 ,从到2.用酒精灯外焰给仪器热后加热;3.给蒸馏烧瓶加热时,不能加热,要;4.蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容器体积的;5.温度计位置 ,6.为防止液体暴沸,应在烧瓶中加入;7.冷凝管中冷却水的走向应是进, 出,与被冷去的蒸气流动的方向停止加热后,应继续通入冷凝水,以充分冷却冷凝管中的蒸气;六、卤代烃中卤原子的鉴定:如C2H5Br1、步骤含试剂:①加入硝酸银溶液②加入氢氧化溶液③加热④取卤代烃少量⑤加硝酸至溶液呈酸性⑥冷却1正确的步骤顺序___________;2现象:2、根据溴乙烷的沸点℃,你认为上面哪一套装置更好⑴反应类型 ;方程式⑵该反应较缓慢,若既要加快反应速率又要提高乙醇产量,可采取的措施是⑶加入稀硝酸酸化溶液的原因⑷如何判断CH3CH2Br是否完全水解⑸如何判断CH3CH2Br已发生水解3、溴乙烷消去反应: 装置如上图甲⏹如何减少乙醇的挥发⏹如何排除乙醇对乙烯通入酸性高锰酸钾溶液检验的干扰⏹实验装置应如何改进七、乙醇分子羟基的确定:为了确定乙醇分子的结构简式是CH3―O―CH3还是CH3CH2OH,实验室利用右图所示的实验装置,测定乙醇与钠反应△H<0生成氢气的体积,乙醇,测定氢气的体积标况并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目,试回答下列问题:①指出实验装置的错误 ;②若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇,相同条件下,测得氢气的体积将______填“偏大”、“偏小”或“不变”;③并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目,理由④请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤至少指出两个关键步骤_____________;八、苯酚的化学性质及其检验1苯酚的弱酸性实验操作实验现象结论及化学方程式①向盛有少量苯酚晶体的试管中加入少量水,振荡苯酚在冷水中溶解度②加入适量氢氧化钠溶液苯酚酸性③再通入CO2苯酚酸性比碳酸2苯酚与溴水反应苯酚的检验方法实验操作实验现象结论及化学方程式向盛有少量苯酚稀溶液的试管中滴入饱和溴水,振荡溴水 ,生成注:苯酚与氯化铁显色,也可以作为苯酚的检验方法;九、乙醇的催化氧化实验某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验;⑴实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学方程式、 ;在不断鼓入空气的情况下,熄灭酒精灯,反应仍能继续进行,说明该乙醇催化反应是反应;⑵甲和乙两个水浴作用不相同;甲的作用是;乙的作用是 ;⑶反应进行一段时间后,试管a中能收集到不同的物质它们是;集气瓶中收集到的气体的主要成分是 ;⑷若试管a中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验,试纸显红色,说明液体中还含有 ;要除去该物质,可现在混合液中加入填写字母;a.氯化钠溶液b.苯c.碳酸氢钠溶液 d.四氯化碳然后,再通过填试验操作名称即可除去;十. 乙酸乙酯的制备1.反应原理:_________________________________2.实验现象:_____________________________________3.实验的注意事项:①盛反应液的试管要上倾45°液体受热面积大②导管末端不能伸入Na2CO3溶液中,为什么③如何配制反应液加入大试管的顺序:________________________④为防止反应中液体剧烈沸腾,反应容器中还应加入4.浓硫酸的作用:5.饱和碳酸钠溶液的作用是:__________________;___________________;__________________;6.反应加热的原因:小火加热保持微沸是因为_____________________________7.长导管作用_________________________________________8、制出的乙酸乙酯中经常含有的杂质:实战演练现拟分离含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗产品,下图是分离操作步骤流程图;在图中圆括号表示加入适当的试剂,编号表示适当的分离方法;(1)写出各有机物的名称:A_________;B_________;C_________;D_________;E _________;(2)2写出加入的试剂a是_________ ;b是_________ ;(3)3写出有关的操作分离方法①是_________,②是_________,③是_________; (4)4在得到的A中加入无水碳酸钠粉末,振荡,目的是__________________ ;(5)5写出C→D反应的化学方程式__________________________ _;6甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来;甲、乙两人实验结果如下:甲得到了显酸性的酯的混合物;乙得到了大量水溶性的物质;丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功; 试解答下列问题:①甲实验失败的原因是:______________________________________ ②乙实验失败的原因是:______________________________________实战演练某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图4-1所示,A 中放有浓硫酸,B 中放有乙醇、无水醋酸钠,D 中放有饱和碳酸钠溶液;已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水CaCl 2·6C 2H 5OH ②有关有机物的沸点: 请回答:1浓硫酸的作用:________________;若用同位素18O 示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O 位置的化学方程式:___________________2球形干燥管C 的作用是____________________________;若反应前向D 中加入几滴酚酞,溶液呈红色,产生此现象的原因是用离子方程式表示__________________ ____ _;反应结束后D中的现象是_________________________________;3从D 中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙酸和水,应先加入无水氯化钙,分离出____________;再加入此空从下列选项中选择_________;然后进行蒸馏,收集77℃左右的馏分,以得到较纯净的乙酸乙酯: A.五氧化二磷 B.碱石灰 C.无水硫酸钠D.生石灰 试剂乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯沸点/℃118十一、乙醛的性质1银镜反应:1、银氨溶液的制备:2、反应原理:3、反应条件:4、反应现象:5、注意点:1试管内壁洁净,2碱性环境;6、如何清洗做过银镜的试管2与新制CuOH的反应:2的配制:1、新制CuOH22、反应原理:3、反应条件:4、反应现象:;2碱性环境;5、注意点:1新制CuOH26、以上两个实验均用于检验的存在;十二、乙酸乙酯的水解:2、反应条件: 1水浴加热2无机酸或碱作催化剂,3若加碱不仅是催化剂而且中和水解后生成的酸使水解平衡正向移动; 十三、淀粉的水解纤维素水解原理一样a) 稀H 2SO 4的作用:催化剂 b) 淀粉水解后的产物是什么c) 向水解后的溶液中加入新制的CuOH 2悬浊液,加热,无红色沉淀生成,这可能是何种原因所致未加NaOH 溶液中和,原溶液中的硫酸中和了CuOH 2;先加NaOH 溶液使溶液呈现碱性,再加新制CuOH 2,煮沸,有红色沉淀;实战演练某学生设计了如下3个实验方案,用以检验淀粉的水解程度:甲方案:淀粉液 水解液 中和液 溶液变蓝 结论:淀粉尚未水解乙方案:淀粉液 水解液无银镜反应 结论:淀粉尚未水解丙方案:淀粉液 水解液结论:淀粉水解完全上述三种方案的操作和结论是否正确说明理由; 十四、熟记一些操作:ⅰ、水浴加热:①银镜反应 ②制硝基苯 ③实验室制苯磺酸70℃~80℃④乙酸乙酯水解 ⑤糖水解 ⅱ、温度计水银球位置①实验室制乙烯:液面以下——测定并控制反应混合液的温度 ②实验室制硝基苯:水浴的水中——测定并控制水浴的温度 ③实验室制苯磺酸:水浴的水中——测定并控制水浴的温度④石油的分馏:蒸馏烧瓶的支管处—测定蒸气的温度,控制各种馏分的沸点范围 ⑥乙酸乙酯的水解:水浴的水中——测定并控制水浴的温度△银氨溶银氨溶碘水 无现象△稀硫酸氢氧化碘水 稀硫酸△ 稀硫酸氢氧化生成银ⅲ、导管冷凝回流:①制溴苯②制硝基苯ⅳ、冷凝不回流:①制乙酸乙酯②石油蒸馏冷凝管ⅴ、防倒吸:①制溴苯②制乙酸乙酯二有机物的分离.提纯与检验一、有机物的分离提纯方法:蒸馏:分离相溶的沸点不同的液体混合物;馏分一般为纯净物分馏:分离出不同沸点范围的产物,馏分为混合物分液:分离出互不相溶的液体过滤:分离出不溶与可溶性固体;洗气:气体中杂质的分离盐析和渗析:胶体的分离和提纯1蒸馏分馏适用范围:提纯硝基苯含杂质苯制无水乙醇含水、需加生石灰从乙酸和乙醇的混合液中分离出乙醇需加生石灰石油的分馏2分液法使用范围:除去硝基苯中的残酸NaOH溶液除去溴苯中的溴NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸饱和碳酸钠溶液除去苯中的苯酚NaOH 溶液 除去苯中的甲苯酸性高锰酸钾溶液除去苯酚中的苯甲酸NaOH 溶液通CO 2 3过滤:分离不溶与可溶的固体的方法 除去肥皂中甘油和过量碱 4洗气法 使用范围:除去甲烷中的乙烯、乙炔溴水 除去乙烯中的SO 2、CO 2NaOH 溶液 除去乙炔中的H 2S 、CuSO 4溶液 5盐析和渗析盐析:除去肥皂中的甘油和过量碱 渗析:除去淀粉中的少量葡萄糖或者NaCl 二、有机物的检验A 常用试剂:①.溴水 ②.酸性高锰酸钾溶液 ③.银氨溶液④.新制的CuOH 2碱性悬浊液 ⑤.FeCl 3溶液B 、几种重要有机物的检验有机物的一些实验常识问题1反应物的纯度的控制:①制CH4:CH3COONa须无水;②制CH2=CH2:浓硫酸和无水乙醇③制溴苯:纯溴液溴④制乙酸乙酯:乙酸、乙醇2记住一些物质的物理性质:①溶解性:有机物均能溶于有机溶剂;常温下,易溶于水的有:低级C1~C4的醇、醛、羧酸和乙醚、丙酮;微溶于水的有:苯酚70℃以上时与水任何比互溶、乙炔、苯甲酸;其余的多数难溶于水;同碳数的有机物中亲水基团羟基、羧基等数目越多,水溶性越强;②液体的密度:比水轻的有烃、链烃的一氯代物、乙醇、乙醚、甲醛、乙醛、丙酮、低级酯、油脂、汽油;其余的如CCl4、溴乙烷、溴苯、硝基苯多数比水重;③常温常压下呈气态:C1~C4的烃、新戊烷、甲醛、一氯甲烷;④气味:无气味:甲烷、纯乙炔;稍有气味:乙烯;特殊气味:苯及其同系物、萘、石油、苯酚;刺激性:甲醛、甲酸、乙酸、乙醛;香味:乙醇、低级酯;苦杏仁气味:硝基苯;⑤沸点:a.各类烃的同系物中,随碳原子数的增加而升高;b.含有同碳数的烷烃随支链的增多而降低;c.含有同碳数的醇随羟基数的增多而升高;d. 含有同碳数的有机物按照:烷烃<卤代烃<醇<羧酸的顺序升高;e.邻二甲苯>对二甲苯>间二甲苯⑥易升华:萘、蒽;⑦有毒:苯、硝基苯、甲醇、甲醛等;Ⅵ、试剂加入的顺序及用量:4掌握一些有机物的分离方法:①萃取、分液法②蒸馏、分馏法③洗气法④渗析⑤盐析⑥沉淀5记忆一些颜色变化:ⅰ、与溴水反应而使其褪色的有机物:不饱和烃加成、不饱和烃的衍生物、石油产品、天然橡胶、苯酚显白色ⅱ、因萃取使溴水褪色:1密度大于1的溶剂四氯化碳、氯仿、溴苯、二硫化碳等2密度小于1的溶剂液态的饱和烃、直馏汽油、苯及其同系物、液态环烷烃、液态饱和酯ⅲ、使酸性高锰酸钾溶液褪色:1不饱和烃;2苯的同系物;3不饱和烃的衍生物; 4醇类有机物;5含醛基的有机物:醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐;6石油产品裂解气、裂化气、裂化石油;7天然橡胶6掌握常见有机物的官能团特征反应进行鉴别有机物或官能团常用试剂反应现象C=C双键C≡C叁键溴水或碘水褪色酸性KMnO4溶液紫红色溶液褪色苯纯溴和铁屑产生白雾苯的同系物-CH- 酸性KMnO4溶液褪色溴水不褪色醇羟基-OH 金属钠产生无色无味的可燃性气体乙醇插入加热变黑的铜丝铜丝变为红色,产生刺激性气味苯酚浓溴水溴水褪色产生白色沉淀FeCl3溶液溶液呈紫色醛基-CHO 银氨溶液水浴加热生成光亮的银镜7只用一种试剂鉴别一组有机物①用水:可鉴别苯或甲苯、一氯代烷、乙醇或乙酸、四氯化碳或一溴代烷、多氯代烷、硝基苯;②用溴水:可鉴别甲苯、四氯化碳、己烯、己醇、苯酚溶液、碘化钠溶液等;③用FeCl3溶液:可鉴别甲苯、四氯化碳、苯酚溶液、KSCN溶液、AgNO3溶液、NaOH溶液、H2S溶液;④用新制CuOH2悬浊液:可鉴别乙醇、乙醛、乙酸、甲酸、甘油产生绛蓝色溶液、葡萄糖溶液先产生绛蓝色溶液,加热至沸腾后产生红色沉淀;7熟悉一些性质实验操作的注意点:1、浓硫酸的作用如在制乙烯和乙酸乙酯中2、一些用量及加入的顺序如制硝基苯3、一些实验的操作要点:如:沸石的使用、温度的控制、不同冷凝装置的使用、杂质的判别和除去、反应速率的控制等;高考专题有机化学实验复习答案一、乙烯的实验室制备1、乙醇:浓硫酸=1:3;先加乙醇,再慢慢加浓硫酸,并不断搅拌2、原理:方程式3、装置液液加热,收集:排水法;4、催化剂和脱水剂;防止发生暴沸;5、温度计的水银球插入液面下 ; 加热时,要使温度迅速升高到170oC6、乙醇与浓硫酸发生反应,产生炭化现象,化学反应方程式有:C 2H 5-OH CH 2=CH 2↑+H 2O,C 2H 5OH +2H 2SO 4浓 2C +2SO 2↑+2H 2O ;C +2H 2SO 4浓 CO 2↑+2SO 2↑+2H 2O,7、①褪色,氧化;②褪色,加成;③火焰明亮,有黑烟; 8、①在140oC 左右乙醇会发生分子间脱水生成乙醚;2C 2H 5OHC 2H 5OC 2H 5+H 2O②SO 2 , 通入NaOH 溶液,然后品红溶液实战演练实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C 和SO 2;解析:因为在装置Ⅰ中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应,装置Ⅰ中发生的化学反应方程式有:C 2H 5-OHCH 2=CH 2↑+H 2O,C 2H 5OH +2H 2SO 4浓 2C +2SO 2↑+2H 2O ;C +2H 2SO 4浓CO 2↑+2SO 2↑+2H 2O,C 2H 4和SO 2都能使溴水和酸性KMnO 4溶液褪色,但乙烯不能与NaOH 溶液反应,也不与品红溶液作用,利用NaOH 溶液来除去SO 2,用品红溶液是否褪色来检验SO 2是否除尽;除尽SO 2后,才能用酸性KMnO 4溶液来验证乙烯的存在;答案:1见解析 2A B A D 3装置Ⅱ中品红溶液褪色 4 除去SO 2气体,以免干扰乙烯的检验 5 检验SO 2是否除尽 6装置Ⅳ中的品红溶液不褪色,装置Ⅴ中酸性KMnO 4溶液褪色; 二.乙炔的实验室制备1、电石CaC 2和水;2、方程式略;3、固液不加热型;4、排水法;5、①褪色,氧化;②褪色,加成;③火焰最明亮,有浓烈的黑烟;6、①不能,因为:a 碳化钙与水反应较剧烈,且难以维持块状,难以控制反应速率;b 反应会放出大量热量,如操作不当,会使启普发生器炸裂;②实验中常用饱和食盐水代替水,目的:降低水的含量,得到平稳的乙炔气流; ③H 2S 、PH 3等气体;通入饱和硫酸铜溶液因为NaOH 溶液不能除去PH 3④制取时在导气管口附近塞入少量棉花,目的:为防止产生的氢氧化钙泡沫涌入导管,影响气体导出; 实战演练1、①调节水面高度以控制反应的发生和停止 ②CaC 2+2H 2O==CaOH 2+C 2H 2 ③2、紫色退去,氧化反应3、溶液褪色,加成反应4、验纯,火焰最明亮,有浓烈的黑烟实战演练16-3-1-5-2-4; 2错误!错误!错误!错误!错误! ;3 CuSO 4或NaOH 溶液 480%实战演练1CaC 2+2H 2O =CaOH 2+C 2H 2↑2因为装置内气体的温度没有恢复到室温,气体压强不等于大气压强; 3待装置内气体的温度恢复至室温后,调节量筒使其内外液面持平; 4%90⨯⨯⨯cb da三.苯与液溴的取代反应溴苯的制备1、答案:①苯和液溴,铁粉;方程式略;取代;②b 催化,FeBr 3, ③a 、长导管为冷凝管,作用:使苯蒸汽冷凝回流,减少苯的损失; b 、 溴化氢遇水蒸气所形成的;生成溴化氢气体极易溶于水的,插入液面下易引起倒吸;④a 、产物溴苯为无色液体,密度比水大,不溶于水,溴;提纯方法:NaOH 溶液,振荡,静置,用分液漏斗分层取出;Br 2+2NaOH==NaBr+NaBrO+H 2O2、答案:①可以通过控制液溴的量控制反应的量;②除溴和苯蒸气的③冷凝回流;④防倒吸3、①反应液微沸,有红棕色气体充满A 容器 ②除去溶于溴苯中的溴 答案 Br 2+2NaOH==NaBr+NaBrO+H 2O 或3Br 2+6NaOH==5NaBr+NaBrO 3+3H 2O ③除去溴化氢气体中的溴蒸气④石蕊试液 溶液变红色4、1HBr ;吸收HBr 和未反应的Br 2; 2②除去HBr 和未反应的Br 2 ③干燥; 3苯;C 4B5、答案 12Fe+ 3Br 2=2FeBr 32D 中有白雾,石蕊试液变红;E 中生成浅黄色沉淀3水倒吸进三口烧瓶,三口瓶中液体分层4加入NaOH 溶液,振荡,分离,取下层液体; 四.硝基苯的制备答案:1、浓硝酸,浓硫酸,苯;2、方程式略;取代;水浴加热;3、将浓硝酸逐滴加入浓硫酸中,边滴边搅拌,稍冷却后加入苯;4、导气,回流冷凝;浓硫酸是催化剂和脱水剂;5、插入水浴中;6、带苦杏仁味,无色的油状液体,不溶于水,易溶于酒精和乙醚,密度比水大,且有毒;7、由于溶解某些杂质,使硝基苯呈黄色,用NaOH 溶液洗,然后萃取,.蒸馏五.石油蒸馏装置:1、从左向右、从下到上2、余,固定3、直接,垫上石棉网4、2/35、水银球插在蒸馏烧瓶的支管口处,同一水平线上6、几块碎瓷片或沸石7、下口,上口,相反,先通冷凝水,后开始加热,六、卤代烃中卤原子的鉴定:如C2H5Br1、1④②③⑥⑤①2若产生白色淡黄色、黄色沉淀2、甲1取代反应,方程式略2答:采取加热和NaOH的方法,原因是水解吸热,NaOH 与HBr反应,减小HBr的浓度,使水解正向移动;3答:中和过量的NaOH溶液,防止生成Ag2O暗褐色沉淀,影响Br-检验;4答:看反应后的溶液是否出现分层,如分层,则没有完全水解5答:待溶液分层后,用滴管吸取少量上层清液,移入另一盛稀硝酸的试管中,然后滴入2~3滴硝酸银溶液,如有淡黄色沉淀出现,则证明含有溴元素;3、答:长玻璃导管冷凝回流答:乙醇易溶于水,将产生气体通过盛水的洗气瓶,然后再通入酸性高锰酸钾溶液;或用溴的四氯化碳溶液七、乙醇分子羟基的确定:①广口瓶中进气导管不应插入水中,排水导管应插到广口瓶底部②偏大③乙醇中能够被钠置换的氢只有一个④检查实验装置的气密性;加入稍过量的金属钠;从漏斗中缓慢滴加无水乙醇;八、苯酚的化学性质及其检验1①变浑浊小②变澄清方程式略弱③由澄清变浑浊方程式略弱2褪色,生成白色沉淀方程式略紫色。
有机化学实验复习要点有机化学实验复习要点实验一熔点的测定(萘)1. 所用仪器:b型管,温度计,毛细管,酒精灯2. 操作步骤:⑴封管,要求封的紧密,光滑。
⑵装样:装样2-3毫米高,注意擦净管外的样品,装实,为装实要将样品研细。
⑶温度计与毛细管的固定,样品应在温度计水银球的中间,注意乳胶圈不要浸在传热介质中。
⑷向b型管中加导热物质(传热介质),注意传热介质液面应在b型管上叉口处。
⑸装仪器,注意十字夹(铁拳)、活夹(铁夹)的使用,十字夹缺口向上。
塞子缺口、温度计刻度应朝前方,便于观察温度的变化。
同时注意固定b型管的位置,不要夹在b型管的两个岔口之间。
加热的位置。
⑹粗测:找出熔点范围。
⑺精测:加热速度,开始升温5-6度/分,当低于熔点10-15度时,调整加热速度,以1-2度/分为宜,越接近熔点,升温越慢。
⑻读数,记下初熔和全熔的温度值,该化合物的熔程即:初熔——全熔,温度的读数应保留小数点后一位,如81.5;81.0。
⑼重测时应注意:热浴应冷却到样品近似熔点以下30度左右;再次放熔点管时,要擦去温度计上的液体石蜡;熔点管不能重复使用,因为有些物质受热会分解,有的可能转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
3. 存在的问题:(1)样品量(2-3毫米),多数加的过多。
(2)样品管的长度要和b型管匹配,有的过长或短。
(3)橡皮圈不要浸到传热介质中,有的没入其中。
(4)温度计、样品管的位置有人放的不对。
(5)传热介质的量有放的过多。
实验二苯甲酸的重结晶1. 所用仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、循环真空泵。
2. 操作步骤即重结晶的过程:①溶剂的选择:苯甲酸的重结晶用水。
②饱和溶液的制备:注意溶剂的量(应了解该化合物的溶解度),千万不能制成过饱和溶液,以防热过滤时损失。
苯甲酸3克,水加大约120毫升。
③脱色:用活性炭脱色,应注意沸腾时不能加入活性炭,活性炭应加粗品的1%-5%。
④热过滤:目的除去不溶性的杂质。
热过滤时注意保温、滤纸的折法。
有机化学实验考试复习题一、简答部分1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管及温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管及温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。
2.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3.测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点及纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。
(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。
4.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机化学实验复习实验二萃取1.萃取的原理。
利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,可将绝大部分的化合物提取出来。
2.作为萃取用的溶剂有何要求?为什么?对被分离物质溶解度大(分配系数K大),对杂质很少溶解;与被提取液的互溶度要小;有适宜的比重、沸点、黏度;性质稳定和毒性小。
3.如何正确使用分液漏斗?萃取时所选择的分液漏斗的容积应较萃取溶液和被萃取溶液体积之和大一倍左右,在操作之前先检查它的活塞和顶塞与磨口是否匹配;右手顶住端塞,左手控制活塞,两手同时振摇分液漏斗,每振摇几下后应将漏斗下端向上倾斜,打开活塞放气;将漏斗静置在铁圈上,等其自行分层;等液体分成清晰的上下两层后,先取下端塞,将下层溶液放入锥形瓶中,待快分离完毕时,关闭活塞,轻轻晃动分液漏斗,使黏在壁上的液体流下,再开启活塞使下层溶液逐滴流出;剩下的溶液则从分液漏斗上口倒在另一只锥形瓶中。
4.影响萃取效率的因素,如何提高萃取的效率?被分离物质在萃取剂与被萃取液中溶解度的差异(分配系数的大小);萃取剂与被萃取液的互溶度;萃取剂与被萃取液的接触面积,是否振荡、搅拌;萃取次数;温度。
实验三熔点的测定1.描述一个正确的Thiele管熔点测定装置:如液体石蜡油的液面;温度计的位置;酒精灯加热的位置;毛细管的位置;软木塞为什么有一缺口等。
液体石蜡油的液面高出上侧管少许即可;温度计的水银球位于b形管两支管中间;酒精灯应加热b形管的“腹部”;将装好样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计下端,毛细管中的样品部分位于水银球的中部;橡皮圈应套在毛细管上端,不能让其触及浴液;温度计的刻度向着软木塞的缺口,方便读数。
2.样品装填;温度观察;熔点记录这三个步骤中的要点各是什么?样品装填:样品一定要研的极细,将熔点管的开口垂直插于粉末中,使粉末进入熔点管,然后把熔点管倒过来,开口向上,从一根垂直的长约40cm的玻璃管中自由落到表面皿上,重复以上操作几次。