实验一利尿药氯噻酮的中间体的制备
目的与要求
1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。
2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。
3.掌握实验室中腐蚀性气体（如HCl↑，SO2↑）的吸收方法。
4.利尿药氯噻酮的中间体是对氯苯甲酰苯甲酸
一、反应原理
在无水三氯化铝催化剂存在下，氯苯与苯二甲酸酐作用，氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代，生成对氯苯甲酰苯甲酸，这个反应是付—克反应（Friedel-Craftsreaction）的一种类型，属C—酰化反应。
C C O O O+Cl
AlCl3
C
C
O
O
OH
Cl
二、主要药品用量及规格
药品名称规格用量
苯二甲酸酐熔点130.5—131.5℃9.86克（0.067mol）氯苯无水，沸点131—135℃60克（0.53mol/L）三氯化铝无水，块状21.5克（0.16mol）盐酸工业，30%
盐酸工业，10%
氢氧化钠工业，5%
三、操作
1.于干燥的100mL或250mL三口瓶或四口瓶，中间口装上搅拌器，一口装温
度计，一口装球型冷凝器，冷凝器上口接C a C2干燥管，并与氯化氢吸收装置连接（见图所示）。氯化氢吸收装置可用500mL装有少量氢氧化钠水溶液的烧杯，连接尾气的玻璃漏斗在烧杯中略微倾斜，一半在水中一半露在水面，这样，既能防止气体逸出，有可防止水被倒吸至反应瓶中。
2.在三口瓶（温度计口）或四口瓶中加入上述规定量的氯苯和三氯化铝，开动
搅拌，开始加热。当温度，加而至70℃时再缓缓加入苯二甲酸酐﹡2，加料温度控制在75—80℃之间，加完后，继续在75—80℃反应2小时﹡3，得到透明红棕色稠厚的液体。
3.将反应液缓慢倒入装有170克的碎冰和30%浓盐酸15mL的烧杯中，搅拌20
分钟，静止分层，分去上层水液，氯苯层用水洗涤二次，每次用170mL。4.水洗后的氯苯层用5%的氢氧化钠溶液调PH9-10，搅拌20分钟，使对氯苯
甲酰苯甲酸成为钠盐溶解于水中，静止分层，半分离开来的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液层再用5%的氢氧化钠溶液20克同样操作一次，两次水层合并。
5.两此合并的对氯苯甲酰苯甲酸钠盐水溶液，在搅拌下，滴加10%盐酸溶液酸
化，温度控制在10℃以下，酸化至反应液PH3-2﹡4，继续搅拌PH不再升高为止。吸出的固体产品经吸滤，滤饼用冷水洗涤至PH3.5以上，烘干称重。
计算收率。测熔点（合格熔点143-148℃）。
四、注意事项
1. 苯二甲酸酐质量对收率影响较大，应采用熔点为130.5-131.5℃的原料。
2. 苯二甲酸酐加入速度应慢一些，过快反应激烈，温度不易控制，大量氯化氢气体逸出，有冲料危险。
3.反应温度控制在75—80℃之间，过低反应不完全，太高反应物容易分解，影响收率。
4.酸化时酸度应控制在PH3以下，否则可能有氢氧化铝一起析出，影响质量。酸化温度在10℃以下，滴加酸的速度宜慢，使成品结晶均匀。
五、思考题
1、本反应为什么需无水？
2、本反应中三氯化铝的用量分子比是多少？为什么要那么多？
3、反应液水解时，为什么要加入一些浓盐酸？
实验二 盐酸苯海索（Benzhexol Hydrochloride ）
的合成
一、目的要求
1. 了解Grignard 反应、Mannich 反应机理以及在药物合成上的应用。
2. 通过Grignard 反应掌握无水反应基本操作。
3. 了解无水乙醚的制备及操作注意点。
4. 正确掌握搅拌、回流、蒸馏、重结晶等基本单元操作。
二、实验原理 盐酸苯海索又名安坦（Antane Hydrochloride ）,化学名为1-环已基-1-苯基-3-哌啶基丙醇盐酸盐（1-Cyclohexyl-1-phenyl-3-piperdino-
propanol hydrochloride ）。
本品能阻断中枢神经系统和周围神经系统的毒蕈碱样胆碱受体。临床上用于治疗震颤麻痹综合症，也用于斜颈、颜面痉挛等症的治疗。
盐酸苯海索大多以苯乙酮为原料与甲醛、哌啶盐酸盐进行Mannich 反应制得β-哌啶基苯丙酮盐酸盐中间体，再与氯代环已烷、金属镁作用制得的Grignard 试剂反应，得到盐酸苯海索。反应如下：
COCH3HCOH N H
HCl COCH2CH2N HCl Cl Mg I 2无水乙醚
MgCl COCH2CH2N HCl MgCl C CH 2CH 2OMgCl
N HCl H2O H C CH 2CH 2N HCl
OH 无水乙醚
三、实验方法
（一）β-哌啶基苯丙酮盐酸盐
1. 原料与试剂
苯乙酮 18.1g(0.15mol)
多聚甲醛7.6g(0.25mol)
哌啶（六氢吡啶）30g(0.35mol，约37.5 ml)
浓盐酸30~40ml 95%乙醇96ml
2. 实验步骤
（1）哌啶盐酸盐的制备
在分别装有搅拌器、恒压滴液漏斗（事先用95%乙醇检漏）、回流冷凝管及干燥管（如何安装）的250 mL三颈瓶中，加入30 g（约37.5 mL）的哌啶，60mL 95%乙醇。在搅拌下从恒压滴液漏斗向反应瓶中滴入35mL浓盐酸，搅拌至反应液pH值约为1，约1小时左右。然后拆除搅拌器、恒压滴液漏斗、回流冷凝管及干燥管，改装成蒸馏装置，加热蒸去乙醇和水，当反应物呈稀糊状时[1]停止蒸馏。拆除反应装置，冷却到室温，抽滤，乙醇洗涤，干燥，得白色结晶。溶点240℃以上。
（2）β-哌啶基苯丙酮盐酸盐的制备
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的250 mL的三颈瓶中，依次加入18.1g(0.15mol)苯乙酮、36 mL 95%乙醇，19.2 g(0.15mol)哌啶盐酸盐（自制的），7.6 g(0.25mol)多聚甲醛和0.5mL（10滴）浓盐酸，搅拌下加热至80~85℃，继续回流3~4小时[2]。拆除反应装置，然后用冷水（流水）冷却，析出固体，抽滤，用少量乙醇洗涤，干燥后得白色鳞片状结晶，重约25 g，熔点190~194℃。
3. 附注
[1] 以蒸馏至稀糊状为宜，太稀产物有所损失，而太稠冷却后易结成硬块，抽滤时很难转移。
[2] 反应过程中多聚甲醛逐渐溶解。反应结束时，反应液中不应有多聚甲醛颗粒存在，否则应延长反应时间，使多聚甲醛颗粒消失。
[3] 因下次实验为Grignard反应，为无水操作，本次实验结束后应将下次Grignard 反应时所需的仪器洗涤干净后放入烘箱中烘干备用（恒压滴液漏斗的活塞应取下另行放置，不可一起干燥，不可相互混淆）。
（二）盐酸苯海索的制备
1. 原料与试剂
金属镁条[1] 4.1 g(0.17mol)
氯代环已烷[2] 22.5 g(0.19mol)
β-哌啶基苯丙酮盐酸盐（自制的）20 g(0.08mol)
无水乙醚（如何制备的？）50mL
金属碘（作用是什么？）少量（一小粒）
2. 实验步骤
在分别装有搅拌器、恒压滴液漏斗（事先应重新涂抹凡士林，并用2-5mL 无水乙醚检漏，取无水乙醚时应十分小心，不可将其中用于干燥的金属钠取出，否则极易产生燃烧！）、回流冷凝管及干燥管的250 mL三颈瓶中（以上仪器均应事先干燥过，该装置应预留热水浴加热高度，且严禁使用明火装置，因乙醚极易燃爆，本实验用热水浴加热），依次投入4.1 g(0.17mol)镁条，30mL无水乙醚，少量碘（一小粒），向已试过漏的恒压滴液漏斗中加入22.5 g(0.19mol) 氯代环已烷。先从恒压滴液漏斗向三颈瓶中加入40~60滴氯代环已烷（为什么不一次性将氯代环已烷全部加入？）。启动搅拌器，用热水浴缓慢升温至微沸，当碘的颜色褪去并呈乳灰色浑浊时，表示反应已经开始，再向恒压滴液漏斗中加入20 mL 无水乙醚，然后慢慢滴入余下的氯代环已烷与无水乙醚组成的混合液，滴加速度以控制反应液保持正常回流为宜（如果反应剧烈，应用冷水冷却）。加完后继续回流，直到镁条完全消失为止。冷水冷却，搅拌下于10分钟左右慢慢加入20 g(0.08mol) β-哌啶基苯丙酮盐酸盐（自制的），加完后，再搅拌加热回流2小时。拆除反应装置，反应液冷却到15℃以下，在玻棒搅拌下缓慢且小心地将反应物倒入装有预先配制好的22 mL浓盐酸和66 mL水的稀盐酸的烧杯中[3]，搅拌5分钟后，冷却，抽滤，用水洗涤至pH值约为5，抽干，得盐酸苯海索粗品。
上述粗品用约1~1.5倍量95%乙醇重结晶（需用活性炭，用量多少，如何添加？），趁热过滤，将滤液充分冷却，晶体充分析出后，依次用少量乙醇、水、乙醇洗涤，红外灯干燥，得盐酸苯海索纯品，约7 g。熔点250℃（分解）。
3. 附注
[1] 镁条的外面若有灰黑色氧化镁覆盖，则应先用砂纸擦至表面呈白色金属光泽为止，镁条应剪成小条使用。
[2] 氯代环已烷可以由环已醇和浓盐酸作用制得。
[3] Grignard试剂与酮的加成产物遇水即分解，放出大量热量且有氢氧化镁沉淀
生成，故反应液应慢慢加入稀酸中，这样可避免乙醚逃逸太多，也可使氢氧化镁在酸性溶液中转变成可溶性氯化镁，使产物易于纯化。
四、思考题
1. 写出Grignard 反应和Mannich反应的反应机理。
2. 制备Grignard 试剂时加入少量碘的作用是什么？
3. 本实验中Mannich反应为什么要用β-哌啶基苯丙酮盐酸盐？用游离碱可不可以？
4. 在药物制备中Grignard 反应和Mannich反应的应用较广，试各举二例。
五、参考资料
1. 上海医药工业研究院，有机药物合成手册，798
2. 上海医药产品生产工艺汇编
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一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。 o + omeome 2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但 较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并 转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。 3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石 灰乳搅拌均匀，放置溶胀20min，加入6倍量的饱和石灰水（或1%ca(oh)2溶液）浸泡30min后装入渗漉筒内，以5～
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
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脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用50%乙醇溶液2~3个柱体积冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。 AB-8型大孔吸附树脂：取30克AB-8型大孔吸附树脂，预处理后装柱，甘草总皂苷的粗提液过AB-8型大孔吸附树脂，待吸附完全后，先用蒸馏水冲洗树脂至流出液无颜色，再用2~3个柱体积的70%乙醇溶液冲洗树脂，并收集该部分的洗脱液。洗脱液留存少量点硅胶板，其余部分上硅胶柱。 3. 甘草酸的纯化 取15g硅胶干粉，用氯仿：甲醇=4:1湿法装柱，用装柱液反复冲洗硅胶柱，带柱面不再下降后，再冲洗3~5次，计算柱体积后，放置待用。 将洗脱液与0.5g拌样硅胶放置于圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩至干，（如果圆底烧瓶的瓶颈有少量水汽，则放于烘箱中于60℃烘干），将硅胶研细后，干法上样。洗脱时，先用1个柱体积氯仿:甲醇=4:1的洗脱液洗脱，再用氯仿:甲醇:水=4:2:1（洗脱液于分液漏斗中取下层液体）的洗脱液洗脱2个柱体积，每0.5个柱体积收集一次，对洗脱液进行检识。 4. 颜色反应（选做） （1）醋酐–浓硫酸反应：将样品溶于醋酐中，加浓硫酸：醋酐（1∶20），可产生黄→红→紫→褪色。 （2）三氯甲烷–浓硫酸反应：样品溶于三氯甲烷，加入浓硫酸后，在三氯甲烷层呈现红色或蓝色，硫酸层有绿色荧光出现。 （3）五氯化锑反应：将样品三氯甲烷或醇溶液点于滤纸上，喷以20%五氯化锑的三氯甲烷溶液（不应含乙醇和水），干燥后60℃～70℃加热，显蓝色、灰蓝色、灰紫色斑点。 5. 薄层色谱检识： 薄层板：硅胶G-CMC-Na板； 试样：70%乙醇洗脱液、氯仿:甲醇=4:1洗脱液和氯仿:甲醇:水=4:2:1洗脱液； 展开剂：氯仿:甲醇:冰醋酸（4∶1∶1）； 显色剂：喷20%硫酸乙醇溶液，105℃加热显色。 五、实验注意事项 1. 大孔吸附树脂在使用前应用蒸馏水浸泡，除去上层悬浮物后装柱，用无
实验报告 实验名称 课程名称___电子技术基础实验 院系部: 专业班级：学生姓名：学号:同组人:实验台号:指导教师：成绩：实验日期: 华北电力大学
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一、实验目的及要求： 1. 学会放大器静态工作点的调试方法，分析静态工作点对放大器性能的影响。 2. 掌握放大器电压放大倍数和最大不失真输出电压的测试方法。 3. 悉常用电子仪器及模拟电路实验设备的使用。 二、仪器用具：略 三、实验原理 图1.2.1为电阻分压式工作点稳定单管放大器实验电路图。 图1.2.1 共射极单管放大器实验电路 在图1.2.1电路中，当流过偏置电阻1B R 和2B R 的电流远大于晶体管VT 的基极电流B I 时（一般5～10倍），则它的静态工作点可用下式估算： CC B2B1B1B U R R R U +≈ U CE ＝U CC －I C （R C ＋R F1 + R E ） 电压放大倍数： 1)1( // F R β++-=be L C V r R R β A 其中r be ＝200+26 (1+β)/I E 输入电阻：R i ＝R B1 // R B2 // [r be +(1+β)R F1] 输出电阻：R O ≈R C 四、实验方法与步骤: 1. 调试静态工作点 接通＋12V 电源、调节R W ，使U E ＝2.0V ，测量U B 、U E 、U C 、R B2值。记入表1.2.1。 E U BE = U B - U E =0.665V ，U CE = U C - U E =5.8V,I C ≈I E = U E /R E =2/(1.1)=1.82mA 实验数据显示，Q 点的值满足放大电路的静态工作点要求，BJT 处于放大区。 2. 测量不同负载下的电压放大倍数 C E BE B E I R U U I ≈+-≈1 F R
实验一糖类的性质实验 （一）糖类的颜色反应 一、实验目的 1、了解糖类某些颜色反应的原理。 2、学习应用糖的颜色反应鉴别糖类的方法。 二、颜色反应 （一）α-萘酚反应 1、原理糖在浓无机酸（硫酸、盐酸）作用下，脱水生成糠醛及糠醛衍生物，后 者能与α-萘酚生成紫红色物质。因为糠醛及糠醛衍生物对此反应均呈阳性，故此反应不是糖类的特异反应。 2、器材 试管及试管架，滴管 3、试剂 莫氏试剂：5％α-萘酚的酒精溶液1500mL.称取α-萘酚5g，溶于95％酒精中，总体积达100 mL，贮于棕色瓶内。用前配制。 1％葡萄糖溶液100 mL 1％果糖溶液100 mL 1％蔗糖溶液100 mL 1％淀粉溶液100 mL ％糠醛溶液100 mL 浓硫酸 500 mL 4、实验操作 取5支试管，分别加入1％葡萄糖溶液、1％果糖溶液、1％蔗糖溶液、1％淀粉溶液、％糠醛溶液各1 mL。再向5支试管中各加入2滴莫氏试剂，充分混合。倾斜试管，小心地沿试管壁加入浓硫酸1 mL，慢慢立起试管，切勿摇动。 观察记录各管颜色。 （二）间苯二酚反应 1、原理 在酸作用下，酮醣脱水生成羟甲基糠醛，后者再与间苯二酚作用生成红色物质。此反应是酮醣的特异反应。醛糖在同样条件下呈色反应缓慢，只有在糖浓度较高或煮沸时间较长时，才呈微弱的阳性反应。实验条件下蔗醣有可能水解而呈阳性反应。 2、器材 试管及试管架，滴管 3、试剂 塞氏试剂：％间苯二酚－盐酸溶液1000 mL，称取间苯二酚0.05 g溶于30 mL 浓盐酸中，再用蒸馏水稀至1000 mL。 1％葡萄糖溶液100 mL 1％果糖溶液100 mL 1％蔗糖溶液100 mL 4、实验操作
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
实训一化学实验基本操作 [实验目的] 1、掌握常用量器的洗涤、使用及加热、溶解等操作。 2、掌握台秤、煤气灯、酒精喷灯的使用。 3、学会液体剂、固体试剂的取用。 [实验用品] 仪器：仪器、烧杯、量筒、酒精灯、玻璃棒、胶头滴管、表面皿、蒸发皿、试管刷、试管夹、药匙、石棉网、托盘天平、酒精喷灯、煤气灯。 药品：硫酸铜晶体。 其他：火柴、去污粉、洗衣粉 [实验步骤] （一）玻璃仪器的洗涤和干燥 1、洗涤方法一般先用自来水冲洗，再用试管刷刷洗。若洗不干净，可用毛刷蘸少量去污粉或洗衣粉刷洗，若仍洗不干净可用重络酸加洗液浸泡处理（浸泡后将洗液小心倒回原瓶中供重复使用），然后依次用自来水和蒸馏水淋洗。 2、干燥方法洗净后不急用的玻璃仪器倒置在实验柜内或仪器架上晾干。急用仪器，可放在电烘箱内烘干，放进去之前应尽量把水倒尽。烧杯和蒸发皿可放在石棉网上用小火烘干。操作时，试管口向下，来回移动，烤到不见水珠时，使管口向上，以便赶尽水气。也可用电吹风把仪器吹干。带有刻度的计量仪器不能用加热的方法进行干燥，以免影响仪器的精密度。（二）试剂的取用 1、液体试剂的取用 （1）取少量液体时，可用滴管吸取。 （2）粗略量取一定体积的液体时可用量筒（或量杯）。读取量筒液体体积数据时，量筒必须放在平稳，且使视线与量筒内液体的凹液面最低保持水平。 （3）准确量取一定体积的液体时，应使用移液管。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤至内壁不挂水珠为止，再用少量被量取的液体洗涤2-3次。 2、固体试剂的取用 （1）取粉末状或小颗粒的药品，要用洁净的药匙。往试管里粉末状药品时，为了避免药粉沾到试管口和试管壁上，可将装有试剂的药匙或纸槽平放入试管底部，然后竖直，取出药匙或纸槽。 （2）取块状药品或金属颗粒，要用洁净的镊子夹取。装入试管时，应先把试管平放，把颗粒放进试管口内后，再把试管慢慢竖立，使颗粒缓慢地滑到试管底部。
药物化学 实验报告 ——全国一百所“211”工程重点建设院校
目录 实验一药物的定性鉴别 (1) 实验二葡萄糖酸钙的合成 (5) 实验三阿司匹林的制备 (7) 实验四解热镇痛药对乙酰氨基酚的合成 (9) 实验五磺胺醋酰钠的合成 (11)
四川农业大学实验（习）报告 生命理学院 应用化学09级3班 姓名杨金鑫 日期2012年9月19日 实验一 药物的定性鉴别 一、实验目的 1、掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用 2、了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理 二、实验原理 1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。 2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。 阿司匹林 解热镇痛药 扑热息痛 三氯化铁呈色反应 酸水解反应 重氮－偶合反应 水解反应 抗生素类药 （青霉素G 钠） 磺胺类药 （SD 、SMM ） 铜盐反应 三氯化铁呈色反应 重氮－偶合反应 火焰着烧反应
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。 扑热息痛的重氮－偶合反应 磺胺类药物的重氮－偶合反应 4、水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应 青霉素钠（钾）的酸水解反应 三、仪器与试剂 1、仪器：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅 2、试剂：阿司匹林，扑热息痛，磺胺二甲恶唑（SMM），磺胺嘧啶（SD），青霉素钠（钾）；三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸 四、实验步骤 （一）三氯化铁成色反应 1、取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）； 2、取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）。 （二）铜盐反应 取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMM），加约3ml蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。（草绿色为SMM，放置后由黄绿色变为紫色的为SD）。 （三）重氮－偶合反应 1、取1只试管，加入扑热息痛约50mg，加稀盐酸3-5 ml，在沸水浴中加热30min，冰
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
*在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC -Na 薄层板上进行，下 检查项目试剂名称 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 酚类△ 1% FeCl 8 试剂 鞣质△1、1% FeCl 8 试剂 苷类或多糖*1、酚醛缩合反应 *2、加6NHCl酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察 有无絮状沉淀 *3、菲林试剂，观察水解前后Cu 2 O沉淀量有无增加。 皂苷* 泡沫试验 生物碱 *1、碘化铋钾试剂 *2、硅钨酸试剂
糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液
报告编号：LX-FS-A59757 实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 物理探究实验：影响摩擦力大小的因素 探究准备 技能准备： 弹簧测力计，长木板，棉布，毛巾，带钩长方体木块，砝码，刻度尺，秒表。 知识准备： 1. 二力平衡的条件：作用在同一个物体上的两个力，如果大小相等，方向相反，并且在同一直线上，这两个力就平衡。 2. 在平衡力的作用下，静止的物体保持静止状态，运动的物体保持匀速直线运动状态。
3. 两个相互接触的物体，当它们做相对运动时或有相对运动的趋势时，在接触面上会产生一种阻碍相对运动的力，这种力就叫摩擦力。 4. 弹簧测力计拉着木块在水平面上做匀速直线运动时，拉力的大小就等于摩擦力的大小，拉力的数值可从弹簧测力计上读出，这样就测出了木块与水平面之间的摩擦力。 探究导引 探究指导： 关闭发动机的列车会停下来，自由摆动的秋千会停下来，踢出去的足球会停下来，运动的物体之所以会停下来，是因为受到了摩擦力。 运动物体产生摩擦力必须具备以下三个条件：1.物体间要相互接触，且挤压；2.接触面要粗糙；3.两物体间要发生相对运动或有相对运动的趋势。三个条
药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室
目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16)
实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次
实验报告 实验名称 课程名称 ___电子技术基础实验 院系部:专业班级：学生姓名：学号 :同组人:实验台号 :指导教师：成绩：实验日期 : 华北电力大学
实验报告要求： 一、实验目的及要求 二、仪器用具 仪器名称规格/型号数量备注 实验箱1 示波器1 数字万用表1 交流毫伏表1 信号放生器1 三、实验原理 四、实验步骤（包括原理图、实验结果与数据处理） 五、讨论与结论（对实验现象、实验故障及处理方法、实验中 存在的问题等进行分析和讨论，对实验的进一步想法或改进意见。） 六、实验原始数据
一、实验目的及要求： 1.学会放大器静态工作点的调试方法，分析静态工作点对放大器性能的影响。 2.掌握放大器电压放大倍数和最大不失真输出电压的测试方法。 3.悉常用电子仪器及模拟电路实验设备的使用。 二、仪器用具：略 三、实验原理 图 1.2.1为电阻分压式工作点稳定单管放大器实验电路图。 图 1.2.1共射极单管放大器实验电路 在图 1.2.1电路中，当流过偏置电阻R B1和 R B2的电流远大于晶体管VT 的基极电流I B时（一般 5～ 10 倍），则它的静态工作点可用下式估算： R B1U CC I E U U I C CE＝U CC－I C（R C＋R F1+ R E） U B R B2B U BE R B1R E R F1 电压放大倍数： A Vβ R C //R L 其中 r be＝ 200+26 (1+β)/I E r be(1)R F 1 输入电阻： R i＝ R B1 // R B2 // [r be+(1+β)R F1 ] 输出电阻： R O≈ R C 四、实验方法与步骤: 1.调试静态工作点 接通＋ 12V 电源、调节R W，使 U E＝ 2.0V ，测量 U B、 U E、U C、 R B2值。记入表 1.2.1 。 表 1.2.1U＝ 2.0V E 测量值计算值U B（ V）U E（ V）U C（ V）R B2（KΩ） U BE（ V） U CE（ V） I C（ mA） 2.665 2.07.8530.865 5.2 2.0 根据表格测量数据，计算得到： U=U -U E =0.665V，U = U - U E =5.8V,I ≈ I = U /R =2/(1.1)=1.82mA BE B CE C CE EE 实验数据显示，Q点的值满足放大电路的静态工作点要求，BJT 处于放大区。 2.测量不同负载下的电压放大倍数
高中化学必修2实验报告 平山中学高中化学必修?探究实验报告 班级: 姓名: 座号【实验名称】钠、镁、铝单质的金属性强弱 【实验目的】通过实验，探究钠、镁、铝单质的金属性强弱。 【实验仪器和试剂】 金属钠、镁条、铝片、砂纸、滤纸、水、酚酞溶液、镊子、烧杯、试管、剪刀、酒精灯、火柴。 【实验过程】 1.实验步骤 对比实验1 (1)切取绿豆般大小的一块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油。在一只250mL烧杯中加入少量的水，在水中滴加两滴酚酞溶液，将金属钠投入烧杯中。 现象: 。有关化学反应方程式: 。 (2)将已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条放入试管中，向试管中加入适量的水，再向水中滴加两滴酚酞溶液。 现象: 。然后加热试管，现象: 。有关反应的化学方程式: 。对比实验2 在两支试管中，分别放入已用砂纸打磨除去氧化膜的一小段镁条和一小块铝片，再向试管中各加入2mol/L盐酸2mL。 现象: 。有关反应的化学方程式 。 2.实验结论: 【问题讨论】 1.元素金属性强弱的判断依据有哪些, 2.元素金属性强弱与元素原子结构有什么关系,
平山中学高中化学必修?探究实验报告 班级: 姓名: 座号【实验名称】探究影响反应速率的因素 【实验目的】 1.通过实验使学生了解化学反应有快慢之分; 2.通过实验探究温度、催化剂、浓度对过氧化氢分解反应速率的影响。【实验仪器和试剂】 4%的过氧化氢溶液、12%的过氧化氢溶液、0.2mol/L氯化铁溶液、二氧化锰粉末、热水、滴管、烧杯、试管。 【实验过程】 :温度对化学反应速率的影响对比实验1 实验(1) 实验(2) 操作步骤取一支试管，加入5mL12%的过氧取一支试管，加入5mL12%的过氧化 化氢溶液氢溶液，并水浴加热实验现象 结论 对比实验2:催化剂对化学反应速率的影响 实验(1) 实验(2) 操作步骤取一支试管，加入5mL4%的过氧取一支试管，加入5mL4%的过氧化 化氢溶液氢溶液，并加入少量二氧化锰粉末实验现象 结论 对比实验3:反应物浓度对化学反应速率的影响 实验(1) 实验(2) 操作步骤取一支试管，加入5mL4%的过氧取一支试管，加入5mL12%的过氧化 化氢溶液，加入几滴0.2mol/L氯氢溶液，加入几滴0.2mol/L氯化铁 化铁溶液溶液
磺胺醋酰钠的合成 【目的要求】 1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。 【实验原理】 N H 2S O 2N H 2(C H 3C O )2O +2N C O C H 3 N a pH7-8 N H 2 S O 2N H C O C H 3N H 2S O 2N C O C H 3 N a H C l pH4-5N a O H 【实验方法】 （一）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及冷凝管的100 mL 三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右,PH 值在12-13。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL ，5分钟后加77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的醋酐和77% 氢氧化钠分5次交替加入，每次2ml ）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min 。 反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL 烧杯中，加水20 mL 稀释，于冷水浴中用浓盐酸调至pH 7，放置30 min ，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。 用3倍量（v/ m ）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min ，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干,干燥. （二）磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中，于90℃热水浴上，滴加计算量的40%氢氧化钠至固体恰好溶解，PH 值7-8，趁热抽滤，滤液转移至小烧杯中，放冷析出结晶，抽滤，干燥，计算收率。 备注：将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制40% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。 N H 2 S O 2N H CO CH 3 N a O H N H 2S O 2N CO CH 3N a ++H 2O 214 4012.5 X X=2.3 g X 12.540214::=
实验报告 实验名称 _______________________ 课程名称___电子技术基础实验 院系部: 学生姓名： 同组人: 指导教师: 实验日期: 华北电力大学 实验报告要求: 专业班级： 学 号: 实验台号: 成 绩:
一、实验目的及要求 二、仪器用具 三、实验原理 四、实验步骤（包括原理图、实验结果与数据处理） 五、讨论与结论（对实验现象、实验故障及处理方法、实验中 存在的问题等进行分析和讨论，对实验的进一步想法或改进意见。）六、实验原始数据 一、实验目的及要求: 1. 学会放大器静态工作点的调试方法，分析静态工作点对放大器性能的影响。
2. 掌握放大器电压放大倍数和最大不失真输出电压的测试方法。 3. 悉常用电子仪器及模拟电路实验设备的使用。 二、 仪器用具：略 三、 实验原理 图1.2.1为电阻分压式工作点稳定单管放大器实验电路图。 图1.2.1 共射极单管放大器实验电路 在图1.2.1电路中，当流过偏置电阻 R B 1和R B 2的电流远大于晶体管 VT 的基极电流I B 时 般5?10倍），则它的静态工作点可用下式估算： U B R B 1 U CC R B1 R B2 l E U B 一U U BE l C CE — U CC - | C ( F C + R F 1 + F E ) R F 1 电压放大倍数： A V R C 〃 R _ * 亠 B C r 其中 r be — 200+26 (1+ 3 )/1 E R U B E = U B - U E =, U C E = U C - U E =,l C ~ I E = U E /R E =2/= 实验数据显示，Q 点的值满足放大电路的静态工作点要求， BJT 处于放大区。 2. 测量不同负载下的电压放大倍数 输入信号u 为1KHz, U 10mV 的正弦信号，同时用示波器观察放大器输出电压 U O 波形，在 波形不失真的条件下测量下述两种情况下的 U b 值，并观察U i 与U 。的相位关系，记入表 1.2.2 。 E i 由表中的数据可以看出， A V 的值与负载电阻 R.有关，负载越大则电压放大倍数越大。 由U i 与U b 的波形可知，输出和输入的相位相反，说明单级共射放大电路具有反相的作用。 3. 观察静态工作点对输出波形失真的影响 置R C —Q, R —s, U i — 0，调节R W 使 U E —,测出“E 值，再逐步加大输入信号，使输出电 压U 0足够大但不失真。 然后保持输入信号不变，分别增大和减小 R W 使波形出现饱和和截止 失真，绘出U o 的波形，并测出失真情况下的 U C E 值。 表 1.2.1 U E 根据表格测量数据，计算得到: 输入电阻： R — R B 1调试静态工作 R W 使U E =，测量U B 、 U E 、U C 、F B2值。记入表 1.2.1。 接通+ 12V 电源、调节
药理实验报告范文 一、实验目的 1. 研究不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果的不同。 2. 研究不同的给药途径的对小白鼠作用效果的不同。 二、实验原理 1. 药物剂量的大小决定血药浓度的高低，血药浓度又决定药理效应，因此药物剂量决定药理用强弱。 2. 给药途径不同，吸收速度有差别，药物反应的潜伏期和程度亦有差别，一般是腹腔大于皮下大于灌胃的药效。 实验一剂量对药物作用的影响 三、实验材料 Mice 18-22g，2只/组鼠称、苦味酸、1mL注射器、生理盐水、戊巴比妥0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液四、实验步骤 1、每组取性别相同，体重相近的小鼠2只，承重、编号； 2、分别i.p0.2%、0.4%、0.8%戊巴比妥钠溶液0.1mL/10g（注意注射器勿搞混）； 3、给药后仔细观察小鼠活动情况，并记录在表1； 4、实验结束后，对全班实验结果进行统计分析，得出结论并分析实验结果（对本组实验结果及全班实验结果进行分析讨论）。（注：数据统计时注意剔除可疑数据。）五、实验结果及分析 2、表2 剂量对药物作用的影响（全班数据）p<0.001 表示0.4%与0.8%作用维持时间有显著差异。 以上实验结果说明，不同剂量的戊巴比妥对小白鼠作用的效果不
同。 3、本组实验结果与全班实验结果对比——潜伏期 六、思考 1、了解药物剂量与作用的关系及其临床意义。 答：剂量－效应关系药理效应与剂量在一定范围内成比例关系。由于药理效应与血药浓度的关系较为密切，所以在药理学研究中常用浓度－效应（曲线）关系。 在剂量－效应关系（用对数表示时为一条s型对称曲线）中，纵坐标：表示效应的强弱；横坐标：表示药物浓度（用对数表示时为一条s型）对称曲线。量效曲线说明量效关系存在以下四个规律： 1、药物必须达到一定的剂量才能产生效应。 2、在一定范围内剂量增加，效应增加。 3、效应的增加不是无限的。 4、量效曲线的对称点在50%处，对剂量的变化反应最为灵敏。 量反应是指药理效应强弱是连续增减的量变。例如：血压的升降，平滑肌的舒缩等，用具体数量或最大反应的百分率表示。 质反应是指药理效应只能用全或无，阳性或阴性表示。例如：死亡与生存、抽搐与不抽搐等，必需用多个动物或多个实验标本以阳性率表示。从量效曲线可以看到下列几个特定的位点： 最小有效浓度（剂量）即刚能引起效应的阈浓度（或剂量） 半数有效量是能引起50%阳性反应（质反应）或50%最大效应（量反应）的浓度（或剂量）
实验一 天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC ）或纸层析（PC ）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g 加水60 ml ，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。 *在试管进行，△在滤纸或硅胶CMC-Na 薄层板上进行，下同。 糖鉴定 检查项目 试 剂 名 称 糖 *1、酚醛缩合反应 *2、菲林试剂 酚类 △ 1% FeCl 8试剂 鞣质 △1、1% FeCl 8试剂 苷类或多糖 *1、酚醛缩合反应 *2、加6NHCl 酸化，加热煮沸数分钟，冷后仔细观察有无絮状沉淀 *3、菲林试剂，观察水解前后Cu 2O 沉淀量有无增加。 皂苷 * 泡沫试验 生物碱 *1、碘化铋钾试剂 *2、硅钨酸试剂
（1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml 样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。 或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液 取中草药粗粉5 g，加5~12倍量95%乙醇，在水浴上加热回流提取1小时，过滤，滤液留2 ml作（1）项试验，其余回收乙醇至无醇味，并浓缩成浸膏状，浸膏分为二部分，一部分加少量2% HCL振摇溶过滤。分出酸液，作（2）项式验，附于滤纸上的一部分再以少量乙醇溶解，溶液作（3）项试验；另一部分浸膏以少量乙酸乙酯溶解，溶液置分液漏斗中加适量5% NaOH振摇，使酚性物质及有机酸等转入下层氢氧化钠水溶液中，剩下的乙酸乙酯为中性部分，用蒸馏水洗去碱性即可备用，将乙酸乙酯液2~3 ml，在水浴上蒸干，以1~2 ml 乙醇溶解作（4）项试验。 （1）项试验 检查项目酚类鞣质 试剂名称△1% FeCl3△1% FeCl3 结果 （2）项试验 检查项目生物碱 试剂名称*1、碘化铋钾试剂*2、硅钨酸试剂