对现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)的讨论

GMP管理文件一、目的：建立亚硫酸氢钠甲萘醌检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《中国兽药典》（2005版）。

三、适用范围：适用于亚硫酸氢钠甲萘醌的检验。

四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准）。

2．试剂：2.01氢氧化钠溶液（0.1mol/L） 2.02 稀盐酸2.03邻二氮菲试液 2.04 碘滴定液（0.05mol/L）2.05 盐酸 2.06 淀粉指示液2.07 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 2.08 三氯甲烷2.09 无水乙醇3．仪器与用具3.01 电子天平 3.02 自动水分测定仪3.03紫外分光光度计 3.04 滴定管4．操作步骤：4.1 性状本品为白色结晶性粉末；无臭或微有特臭；有引湿性；遇光易分解。

本品在水中易溶，在乙醇、乙醚或苯中几乎不溶。

则判定该项合格。

4.2 鉴别：4.2.1 取本品约50mg，加水5ml溶解后，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液，即生成亚硫酸氢钠甲萘醌的鲜黄色沉淀。

4.2.2 取本品约80mg，加水2ml溶解后，加稀盐酸数滴，微温，即发生二氧化硫的臭气。

4.2.3 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

（委托检验）4.2.4 结果判定：上述二项均呈正反应，则判定该项合格。

4.3 检查4.3.1 磺酸亚硫酸氢钠甲萘醌取本品0.1g，加水5ml溶解后，加邻二氮菲试液2滴，不得发生沉淀。

则判定该项合格。

4.3.2 水分取本品，照水分测定法（详见水分测定法第一法A标准操作规程）测定，含水分应为9.0%～13.0%。

则判定该项合格。

4.4 含量测定4.4.1 亚硫酸氢钠取本品约1.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加水振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取15ml，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）25ml，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指试液3ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

对现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别(2)的讨论目的为中国药典收载的亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）提出修改建议。

方法对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）与药典附录一般鉴别试验中有关亚硫酸（氢）盐鉴别试验进行比较、分析。

结果上述两种鉴别试验方法存在不一致之处。

结论应对亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）进行修订。

标签：亚硫酸氢钠甲萘醌；鉴别试验；一般鉴别试验；亚硫酸盐；亚硫酸氢盐亚硫酸氢钠甲萘醌（menadione sodium bisulfite，MSB）又名維生素K3，主要参与肝脏凝血酶的合成和促进血浆凝血因子、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ在肝脏内的合成，所以临床主要用于促进凝血因予的活性而达到止血的目的[1]。

由于其重要性与安全性及质量可控性，一直被中国药典所收载，并在品种鉴别项下与附录中的一般鉴别试验中同时规定了亚硫酸（氢）盐的鉴别试验。

经检验发现，两处标准规定存在不一致之处，希望引进有关部门的重视，并及时加以修订，现报道如下。

1相关标准1.1附录Ⅲ中亚硫酸（氢）盐鉴别反应[2-5]取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消退。

1.2亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）[2-5]取本品约80 mg，加水2 mL溶解后，加稀盐酸数滴，温热，即产生二氧化硫的臭气。

2分析与建议2.1反应条件与步骤在共性标准中，亚硫酸（氢）盐的第一个鉴别反应是亚硫酸（氢）根与强酸（盐酸）反应而生成二氧化硫的气体，在此条件下，取“供试品”与盐酸即能很好进行反应，生成的二氧化硫的气体具有特殊的刺激性（具有很强的呛鼻性），这一反应往往是在试管中进行，此时在试管口放置一条用水湿润的硝酸亚汞试液滤纸，很快滤纸即变显为黑色，那是二氧化硫与硝酸亚汞发生反应生成亚硫酸亚汞黑色物质的缘故。

而亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）中，要求先将“供试品” 加水2 mL溶解后，加稀盐酸数滴，温热，方能发生二氧化硫的臭气。

添加剂预混合饲料维生素K3 （亚硫酸氢钠甲萘醌）的检验操作规程Vitamin K 3 （menadione sodi 卩m bis 卩Ifite）［质量标准依据］GB7294-2006分子式：C11H8O2 NaHSO s 3出0分子量：330.29 （按1999年国际原子量）1技术要求1.1外观和性状本品为白色或灰黄褐色结晶性粉末。

1.2项目和指标2试验方法2.1亚硫酸氢钠甲萘醌含量测定2.1.1试剂和溶液三氯甲烷（氯仿）；无水乙醇；碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90ml;标准溶液制备：称取甲萘醌对照品约0.05g （准确至0.00002g）,置于250ml量瓶中，用氯仿溶解，并稀释解至刻度，摇匀，精密吸取2ml置于100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；样品溶液制备：称取样品1.3g（准确至0.0002g），置于250ml 量瓶中用水溶解稀释至刻度，摇匀。

精密吸取25ml于分液漏斗中，加氯仿40ml,碳酸钠溶液5ml，剧烈振摇30s，静置分层，分出的氯仿层通过预先用氯仿湿润的棉花过滤入250ml量瓶中，再用氯仿40ml迅速洗涤滤器，洗液并入量瓶中，水层用氯仿萃取二次，每次约20ml，萃取液过滤，并用氯仿20ml洗涤滤器，洗液和全部滤液并入量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，精密吸取2ml置于100ml 量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

2.1.2测定方法标准溶液和样品溶液用分光光度计在250 ±nm波长处平行测定吸收度，用2%氯仿的无水乙醇溶液作空白。

2.1.3计算和结果的表示亚硫酸氢钠甲萘醌含量A C（1（以重量百分数表示）按下式计香x — K®.82式中：A1 标准溶液的吸收度；A2 样品溶液的吸收度；C1 标准溶液的浓度，g/ml ；C2――样品溶液的浓度，g/ml ；191.82——校正系数。

2.2亚硫酸氢钠含量测定2.2.1试剂和溶液碘液：GB/T601 - 2002 制备；盐酸；硫代硫酸钠；可溶性淀粉；淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加入水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液，即得。

亚硫酸氢钠中国药典2010版亚硫酸氢钠中国药典2010版YaliusuanqingnaSodium BisulfiteNaHSO104.063[7631-90-5]本品为亚硫酸氢钠与焦亚硫酸钠的混合物。

按二氧化硫( SO)计算，应为58.5%～267.4%。

【性状】本品为白色颗粒或结晶性粉末；有二氧化硫的微臭。

本品在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 (1)本品的水溶液(1→20)呈酸性，显亚硫酸氢盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

(2)本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

【检查】溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。

硫代硫酸盐取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml，摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。

铁盐取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)。

重金属取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。

砷盐取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白烟冒出，放冷，加水21ml与盐酸5ml，依法检查（附录Ⅷ J第二法），应符合规定(0.0004%)。

【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，精密加碘滴定液(0.05mol／L)50ml，密塞，振摇使溶解，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol//L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试。

验校正。

每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于3.203mg的SO2【类别】药用辅料，抗氧剂。

【贮藏】遮光，密封保存。

RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量均匀度陈向丹;王峻;万珊;董书香;丁阳【摘要】目的:建立RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量及其含量均匀度方法.方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(15cm×4.6mm,5um)色谱柱,以0.015mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长230nm.结果:在5～250μg/mL范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9998;回收率为100.2％(n=30).结论:该法快速、简便、重现性好,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的质量控制.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2018(024)020【总页数】3页(P35-36,65)【关键词】亚硫酸氢钠甲萘醌粉;含量均匀度;RP-HPLC法【作者】陈向丹;王峻;万珊;董书香;丁阳【作者单位】湖北省兽药监察所,湖北武汉 430070;湖北省兽药监察所,湖北武汉430070;湖北省兽药监察所,湖北武汉 430070;湖北省兽药监察所,湖北武汉430070;湖北省兽药监察所,湖北武汉 430070【正文语种】中文【中图分类】R927亚硫酸氢钠甲萘醌为维生素类药物，主要作用为阻塞型黄疸、胆瘘、慢性腹泻，在动物肝脏内参与凝血酶的合成，促进凝血酶原的形成，加速凝血，维持正常的凝血时间，一般用于辅助治疗鱼、鳗、鳖等水产养殖动物的出血、败血症［1］。

《兽药质量标准》2017年版化学药品卷收载的亚硫酸氢钠甲萘醌粉（水产用），其含量测定为提取甲萘醌后采用紫外分光光度法［2］。

但由于亚硫酸氢钠甲萘醌粉（水产用）规格为1%，需测定含量的均匀度，上述方法较为繁杂，重现性和精密度都相对不高，不适用于含量均匀度测定。

为此，本研究开展了高效液相色谱测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉（水产用）的含量均匀度的方法的探索。

1 材料20150101；（3）湖南五指峰生化有限公司生产，批号：20150601。

混合型饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K）31范围）的要求、试验方法、检验规则、本标准规定了混合型饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3标签、包装、运输与贮存。

），按照一定的比例与葡萄糖、沸石本标准适用于以饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K3）。

粉等载体混合而成的混合型饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌（维生素K32规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T 5918 饲料产品混合均匀度的测定GB/T 6435 饲料中水分的测定)GB7294饲料添加剂亚硫酸氢钠甲萘醌(维生素K3GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总砷的测定GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 14699.1饲料采样GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差GB/T 20195 动物饲料试样的制备中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号《定量包装商品计量监督管理办法》中华人民共和国农业部公告第1773号《饲料原料目录》中华人民共和国农业部公告第2045号《饲料添加剂品种目录（2013）》3产品分类和代号产品分类和代号见表1。

表 1 产品分类和代号4要求4.1原料应符合《饲料原料目录》和《饲料添加剂品种目录（2013）》的要求。

4.2感官粉状，色泽一致，无发霉变质、异味。

4.3水分水分含量不大于15.0％。

4.4混合均匀度混合应均匀，经测试后其均匀度之变异系数（CV）不大于5.0%。

4.5成品粒度全部通过3.50㎜编织筛。

4.6理化指标主要成分及含量应符合表2的要求。

表2 主要成分及含量卫生指标应符合表3 的要求表 3 卫生指标5试验方法5.1感官取适量样品，在非阳光直射条件下，观其色泽、形态，嗅其气味。

醌类化合物不同颜色反应鉴别特点及意义判断香豆素的C －6位是否有取代基的存在,可先水解，使其内酯环打开生成一个新的酚羟基，然后再用Gibbs 或Emerson 反应加以鉴别，如为阳性反应表示C-6位无取代。

木脂素没有特征性的理化检识方法，常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二氧基及内酯结构等而进行的检识。

1．三氯化铁反应—-检查酚羟基2．Labat 反应（没食子酸、浓硫酸)-—检查亚甲二氧基（阳性呈蓝绿色）3．Ecgrine 反应（变色酸、浓硫酸）——检查亚甲二氧基（阳性呈蓝紫色)的存在。

若有3-OH 和（或）5-OH ，加二氯氧锆显黄色。

若只有5-OH ，加枸橼酸后黄色减褪，若有3—OH,则加枸橼酸后黄色不变，因此可用于区分黄酮和黄酮醇。

用于鉴别3-OH 的存在.二酚羟基或兼有3-羟基、4—酮基或5—羟基、4—酮基结构的化合物反应生成沉淀。

而碱式醋酸铅的沉淀能力要大得多，一般酚类化合物均可与其发生沉淀反应。

①二氢黄酮易在碱液中开环，转变成相应的异构体查耳酮，显橙色至黄色。

②黄酮醇类在碱液中先呈黄色，通入空气后变为棕色.③分子结构中有邻二酚羟基或3，4'—二羟基取代时，在碱液中不稳定，易被氧化，产生沉淀。

图9-3 强心苷的显色反应按作用部位分:2）、C —17位不饱和内酯环的颜色反应甲型强心苷的特征反应,因为五元不饱和内酯环上的双键位移产生C —22活性亚甲基乙型强心苷为六元不饱和内酯环,故不能反应。

作用于五元不饱和内酯环 1． Legal 反应2. Kedde 反应3. Raymond 反应4. Baljet 反应 用于甲型与乙型强心苷的鉴别 作用于甾核1． 醋酐-浓硫酸（L-B ）反应 2． Salkowski （氯仿-浓硫酸）反应3． 三氯醋酸-氯胺T(Rosenheim)反应 4. 三氯化锑（五氯化锑）反应 202221O O 23O OH O O CH 3OH O O CH 3OH O O CH 3OH O OHCH 2OH OH OH 作用于a -去氧糖 1. Keller-Kiliani （K-K ）反应 2. 对二甲氨基苯甲醛反应 3. 占吨氢醇反应 4. 过碘酸-对硝基苯胺反应 用于 I 型与 II 、III 型强心苷的鉴别分离含有羰基的甾体皂苷元,常用季铵盐型氨基乙酰肼类试剂，如吉拉尔T（Girard T）或吉拉尔P（Girard P）两种试剂.借此与不含羰基的皂苷元分离。

中国药典2010年版中规定某生物碱的鉴别《中国药典》2010年版中正式规定Na0H生物碱的鉴别方法以及其鉴别的流程。

1．检品溶液的制备：取粉碎的植物样品约2g，加蒸馏水20~30ml，并滴加数滴盐酸，使呈酸性。

在60℃水浴上加热15分钟，过滤，滤液供作以下试验。

2．生物碱类成分的鉴别：生物碱类成分（除有少数例外）均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液（水液或稀醇液）中产生沉淀反应。

操作如下：（1）取上备酸水浸液四份（每份1 ml左右即可）,分别滴加碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。

若四者均有或大多有沉淀反应，表明该样品可能含有生物碱，再进行下项试验，进一步识别。

（2）取上备其余酸水浸液，加Na2CO3溶液呈碱性，置分液漏斗中，加入乙醚约10ml振摇，静置后分出醚层，再用乙醚3ml，如前萃取，合并醚液。

将乙醚液置分液漏斗中，加酸水液10ml振摇，静置分层，分出酸水液，再以酸水液5ml如前提取，合并酸水液，如此酸提液四份，分别作以下沉淀反应。

a．碘化汞钾试剂（Mayer试剂）：酸水提液滴加碘化汞钾试剂，产生白色沉淀。

b．碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂）：酸水提液滴加碘化铋钾试剂，产生桔红色或红棕色沉淀。

c．碘化钾试剂（Wagner试剂）：酸水提液滴加碘化钾试剂，产生棕色沉淀。

d．硅钨酸试剂：酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。

此酸水提液与以上四种试剂均（或大多）产生沉淀反应，即预示本样品含有生物碱。

（3）备注：以上（1）、（2）沉淀反应结果：沉淀的多少以“+++”，“++”，“+”表示，无沉淀产生则表示。

若（1）项试验全呈负反应，可另选几种生物碱沉淀试剂（可参考有关资料）进行试验，若仍为负反应，则可否定样品中有生物碱的存在，不必再进行（2）项试验。

对现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）的讨论主要涉及以下几个方面：
反应条件与步骤：亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验通常涉及到一些化学反应，如与强酸（盐酸）的反应，以生成二氧化硫气体。

这种气体具有特殊的刺激性气味，通常在试管中进行此反应。

鉴别方法的一致性：亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验在药典附录中与其他亚硫酸盐的鉴别试验存在不一致之处。

这可能引发关于哪种方法更准确或更可靠的疑问。

专属性问题：尽管亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验有其专属性，但仍然存在其他更具有专属性或更可靠的鉴别方法。

这可能使得亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验在某些情况下不是首选方法。

标准修订的必要性：由于存在上述不一致之处和其他可能的问题，标准修订部门应重新审视和修订亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验。

这不仅是为了保持与其他标准的一致性，也是为了确保该试验在实际应用中的可靠性和准确性。

维护权威性：为了维护《中国药典》的权威性，任何不一致或潜在的问题都应得到及时解决。

因此，对亚硫酸氢钠甲萘醌的鉴别试验进行修订和改进是十分必要的。

总的来说，对于现行版《中国药典》中亚硫酸氢钠甲萘醌鉴别（2）的讨论，应关注其实际应用中的可靠性和准确性，以及与其他标准的协调一致性。

在此基础上，应考虑对其进行必要的修订和改进，以确保其能够继续为药品质量的控制提供准确和可靠的信息。

定性鉴别维生素A乙酸酯微粒的定性鉴别：称取试样0.1g，用无水乙醇湿润后，研磨数分钟，加氯仿10mL，振摇过滤，取滤液2mL，加三氯化锑的氯仿溶液0.5mL，即呈蓝色，并立即退色。

维生素D3微粒的定性鉴别：称取试样0.1g，精确到0.0002g，加三氯甲烷（氯仿）10mL，研磨数分钟，过滤。

取滤液5mL，加乙酸酐0.3mL，硫酸0.1mL，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后呈绿色。

维生素E的定性鉴别：称取试样约相当于维生素E 15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。

维生素K3（亚硫酸氢钠甲萘醌）的定性鉴别：①称取试样约0.1g，加水10mL溶解，加碳酸钠溶液3mL，即发生甲萘醌的鲜黄色沉淀，用氯仿5mL萃取甲萘醌沉淀，氯仿溶液通过用氯仿洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴上蒸去氯仿，残余物用少量乙醇溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点应为104～107℃。

②称取①项下得到的甲萘醌沉淀约50mg，加水5mL后，加亚硫酸氢钠75mg，在水浴上加热并剧烈振摇，直至全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙醇溶液2mL，振摇，加氰乙酸乙酯3滴，即产生深紫蓝色，随即加氢氧化钠溶液1mL，溶液转变为绿色，随即变成黄色。

③移取试样4%的水溶液2mL，加数滴盐酸溶液，并温热，即发生二氧化硫的臭气。

维生素C的定性鉴别：①称取试样0.2g，加水10mL溶解后，取溶液5mL，加硝酸银溶液0.5mL，即发生银的黑色沉淀。

②另取溶液5mL，加2，6-二氯靛酚钠溶液1-3滴，即可看到2，6-二氯靛酚钠试液的蓝色即消失。

维生素B1（硝酸硫胺素）的定性鉴别：①移取2%试样溶液2mL，冷却后缓缓加入硫酸亚铁溶液2mL，两层溶液接触后产生棕色环。

②溶解试样约5mg于乙酸铅溶液1mL和氢氧化钠溶液1mL的混合液中，产生黄色；再在水浴上加热几分钟，溶液变成棕色；放置有硫化铅析出。

亚硫酸氢钠甲萘醌片【用法用量】口服。

一次2～4mg，一日6～12mg。

【注意事项】1.维生素K有过敏反应的危险。

2.当患者因维生素K依赖因子缺乏而发生严重出血时，短期应用常不足以即刻生效，可先静脉输注凝血酶原复合物、血浆或新鲜血。

3.用于纠正口服抗凝剂引起的低凝血酶原血症时，应先试用最小有效剂量，通过凝血酶原时间测定再予以调整；过量的维生素K可给以后持续的抗凝治疗带来困难。

4.肝硬化或晚期肝病患者出血，以及肝素所至出血使用本品无效。

【不良反应】1.较大剂量可致新生儿、早产儿溶血性贫血、高胆红素血症及黄疸。

在红细胞6-磷酸脱氢酶缺乏症患者可诱发急性溶血性贫血。

2.大剂量使用可致肝损害。

肝功不全患者可改用维生素K1。

【禁忌】尚不明确。

【适应症】适用于维生素K缺乏所引起的出血性疾病，如新生儿出血、肠道吸收不良所致维生素K缺乏及低凝血酶原血症等。

【药物相互作用】1.口服抗凝剂如双香豆素类可干扰维生素K代谢，两药同用，作用相互抵消。

2.较大剂量水杨酸类、磺胺类药、奎宁、奎尼丁等也可影响维生素K效应。

【药理毒理】亚硫酸氢钠甲萘醌为人工合成的维生素K（K3）。

维生素K是肝脏合成因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ、Ⅹ所必需的物质。

维生素K到达细胞后，在微粒体环氧化酶作用下，可转化为环氧叶绿醌，环氧叶绿醌有助于因子Ⅱ的前身（无功能前体蛋白）氨基末端γ-羧基谷氨酸的加羧基作用。

维生素K缺乏可引起这些凝血因子合成障碍或异常，临床可见出血倾向和凝血酶原时间延长。

【儿童用药】儿童必须在成人监护下使用,遵医嘱。

【老人用药】老人应在专业医师指导下使用。

【药物过量】尚不明确。

【类型】处方药【医保】乙类【国家/地区】国产【剂型】片剂(糖衣)【药代动力学】口服可吸收，不依赖于胆汁。

吸收后随β脂蛋白转运，在肝内被利用，但需数日才能使凝血酶原达到正常水平。

以葡萄糖醛酸和硫酸结合物形成经肾及胆道排泄。

【成份】本品为糖衣片。

说明：以上信息仅供参考，具体请以商品说明书为准。

用亚硫酸氢钠加成法鉴别醛酮的实验研究摘要对由亚硫酸氢钠加成鉴别醛酮的实验中，亚硫酸氢钠饱和溶液的不同制备方法，醛酮样品与饱和亚硫酸氢钠的加入方式以及饱和亚硫酸氢钠溶液中是否加入乙醇等对实验效果的影响进行了研究和讨论。

关键词醛酮亚硫酸氢钠鉴别丙酮醛酮的典型反应是亲核加成，与亚硫酸氢钠的加成便是其中之一。

该反应的产物α 羟基磺酸钠可溶于水，但不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液。

据此，我们常常可以根据是否有晶体析出将醛或甲基酮与其他类别的化合物相区别。

因此不少有机化学实验教材中都安排有醛酮与亚硫酸氢钠加成的实验内容。

然而在实验教学中我们遇到了如下一些令人深思的问题：（1）关于亚硫酸氢钠溶液的制备，资料［1,2］中介绍的是向氢氧化钠溶液中通入二氧化硫。

然而我们知道，在没有SO2气瓶的情况下，要获得二氧化硫常常又需要用亚硫酸氢钠或亚硫酸钠与硫酸反应来产生，如此必然既麻烦又浪费还会产生污染。

假若直接溶解亚硫酸氢钠来配制，是否可以呢？（2）实验教材中的鉴别操作是将醛酮样品滴入亚硫酸氢钠饱和溶液［3~6］。

这对有的样品（例如丙酮）实验现象（出现 α 羟基磺酸钠晶体）不够灵敏。

这又促使我们考虑：羟基磺酸钠类化合物是离子型的，它们在强极性的溶剂水中易溶，在醛酮等极性较小的有机溶剂中溶解性应该是比较弱的。

据此，改变一下操作方式，设想将饱和的亚硫酸氢钠溶液滴入醛酮样品中，实验现象是否会变得更为明显呢？（3）教科书中，讲到配制用于鉴别醛酮的亚硫酸氢钠饱和溶液时，都指出要加入部分无水乙醇。

这又是否必需？不加行否？针对以上问题，我们进行了如下实验研究。

1 实验试剂丙酮、丁酮、正丁醛、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、浓硫酸、酚酞等，均为CP 级试剂。

2 饱和亚硫酸氢钠溶液的制备（1）直接溶解法。

称取40 g亚硫酸氢钠，分多次于搅拌下加入60 mL蒸馏水中，直至饱和，得淡黄色的亚硫酸氢钠饱和溶液（共溶解亚硫酸氢钠38．5克）。

用pH试纸测其pH约为5．8。

HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量
张涛
【期刊名称】《中国实用医药》
【年(卷),期】2009(004)027
【摘要】目的研究HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的含量.方法采用SinoChromODS-BP C18( 200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,大连依利特分析仪器有限公司;流动相:0.015 mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇(70:30,用磷酸调节pH至4.8±0.1),检测波长230nm.流速1.0 ml/min,柱温:30℃.并进行了方法学验证.结果在0.08～2.40 μg范围内,色谱峰面积与对照品浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率为99.8%(n=18).结论该法快速、简便、准确,可用于亚硫酸氢钠甲萘醌注射液的质量控制.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】张涛
【作者单位】455000,河南省安阳市食品药品检验所
【正文语种】中文
【相关文献】
1.RP-HPLC法测定亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)的含量均匀度 [J], 陈向丹;王峻;万珊;董书香;丁阳
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艳敏;王娜;于黎鑫;常征
4.HPLC法测定维生素B1注射液中维生素B1含量 [J], 陆春波;林仙军;阮鑫;陈晓林
5.HPLC法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液含量分析方法的验证 [J], 张杰
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浅议中国药典中苯甲酸鉴别试验
 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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 浅议中国药典中苯甲酸鉴别试验
 【关键词】苯甲酸鉴别试验一般鉴别试验讨论
 苯甲酸在中国药典中主要作为消毒防腐药，应用于很多药品制剂中，但鉴别其存在的品种却只有安钠咖注射液[1]及苯甲酸钠[1]，同时附录中的一般鉴别试验[1]也规定其共性鉴别试验。

在实际的苯甲酸盐鉴别试验中，存在一些不妥之处，现报道如下。

 1 相关标准
1。

对亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准的几点建议
杨文多;吴贵秋;刘丽华
【期刊名称】《中国兽药杂志》
【年(卷),期】2003(037)005
【摘要】对2000年版<中华人民共和国兽药典>中亚硫酸氢钠甲萘醌质量标准的结构式、含量、溶解性、鉴别及检查等项提出了不同见解.
【总页数】3页(P28-30)
【作者】杨文多;吴贵秋;刘丽华
【作者单位】鞍山市兽药厂,辽宁鞍山,114031;鞍山市兽药厂,辽宁鞍山,114031;鞍山市兽药厂,辽宁鞍山,114031
【正文语种】中文
【中图分类】S859.2
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