第6-2节 气相色谱检测器

气相色谱FID检测器使用讲议气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。

气相色谱仪的组成部分包括进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统。

其中，气相色谱的检测器起着至关重要的作用，能够实时、快速、准确地检测样品中的化学物质。

本文将重点介绍气相色谱中常用的火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）。

FID检测器是气相色谱中最常用的检测器之一，主要用于检测含有碳和氢元素的有机化合物。

它基于被检测物质在火焰中燃烧产生的离子电流，通过测量离子电流的变化来确定被检测物质的浓度。

FID检测器具有灵敏度高、线性范围宽、适用于大多数有机化合物等优点，因此被广泛应用于环境、食品、医药、石油、化工等各个领域。

FID检测器的工作原理是将气体样品引入火焰中燃烧，产生离子和电子。

当被检测物质进入火焰后，燃烧过程中产生的热量使得样品分子发生解离，生成离子和电子。

离子会被外加电场引导到极板上，形成电流信号。

这个信号经过放大和处理后，转化为气相色谱中的峰信号，峰面积与被检测物质浓度成正比，可以通过峰面积大小来定量分析。

FID检测器的操作步骤相对简单，首先需要将样品引入进样装置中，进一步由进样装置引入色谱柱进行分离。

随后，样品进入FID检测器中的火焰燃烧室，通过火焰燃烧产生的离子电流被检测器感知并转化为电信号。

最后，电信号通过放大器进行放大并传送给数据处理系统进行峰识别和结果分析。

FID检测器的优点之一是其灵敏度高。

FID检测器对大多数有机化合物都是非常敏感的，可以检测到纳克级别的化合物浓度。

另外，由于FID检测器可以使用氢气作为燃料，燃烧效率高，且不消耗氧气，因此可以长时间稳定地工作。

然而，FID检测器也存在一些局限性。

首先，FID只对含有碳和氢元素的有机化合物具有很高的灵敏度，对其他元素（如氮、硫、氧等）的化合物灵敏度较低。

其次，在一些情况下，一些化合物（如氯化物和氟化物）可能导致火焰的中毒，影响仪器的稳定性和准确性。

浅析五大气相色谱检测器气相色谱检测器(Gaschromatographic detector)，系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。

检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。

下面列举五大常用的检测器来介绍他们的机理，构造等相关内容。

(一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivity detector,TCD)，属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。

热导检测器的最小检出量达10-8g，线性范围为105。

1.检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。

①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。

②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。

③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。

TCD工作原理图2.基本构造热导检测器的热导池构造中，敏感元件安装于金属(或玻璃)所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。

利用一个或二个臂作参考臂，而另一个或两个臂作测量臂。

在惠斯登电桥中，利用二个臂作参考臂，而另两个臂作测量臂。

3.检测过程热导检测器的检测过程如下：在恒温的检测室中，通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时，热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定，故使热敏元件的温度恒定，也即其电阻值保持不变，电桥保持平衡，此时无变化信号产生；当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同(往往低于纯载气的热导率)，因而带走的热量也就不同，使得热敏元件的温度发生改变，其电阻值也就随之改变，故使电桥产生不平衡电位，输出信号至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。

4.相关事宜①在允许的工作电流范围内，工作电流越大灵敏度越高。

气相色谱检测器的分类和工作原理及应用范围待测组分经色谱柱分离后，通过检测器将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号，经放大器放大后，由记录仪或微处理机得到色谱图，根据色谱图对待测组分进行定性和定量分析。

气相色谱监测器根据其测定范围可分为：通用型检测器：对绝大多数物质够有响应；选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。

根据检测器的输出信号与组分含量间的关系不同，可分为：浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。

质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）；火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。

一．检测器的性能指标——灵敏度（高）、稳定性（好）、响应（快）、线性范围（宽）（一）灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。

响应信号(R)—进样量(Q)作图，可得到通过原点的直线，该直线的斜率就是检测器的灵敏度，以S表示：(3)由此可知：灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。

气相色谱检测器的灵敏度的单位，随检测器的类型和试样的状态不同而异：对于浓度型检测器：当试样为液体时，S的单位为mV·ml/mg，即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数；当试样为气体时，S的单位为mV·ml／ml，即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数；对于质量型检测器：当试样为液体和气体时，S的单位均为：mV·s／g，即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。

灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣，因为它没有反映检测器的噪音水平。

由于信号可以被放大器任意放大，S增大的同时噪声也相应增大，因此，仅用S不能正确评价检测器的性能。

气相色谱法中检测器的分类气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种常用的分离和检测方法，广泛应用于医学、环保、食品、化工等领域。

其中，检测器是GC的核心部分，用于检测分离后的化合物，实现定量分析和定性鉴定。

本文将介绍GC常用的检测器及其分类。

1. 热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）热导检测器是GC中最基本的检测器之一，通过检测分离后化合物对载气热传导能力的影响来实现检测。

TCD适用于氢、氮、空气等无色无味的背景气体，对空气和水分不敏感。

但其灵敏度较低，检测范围有限，主要用于分析生物或环境样品中的气体和水分。

2. 焰离子检测器（Flame Ionization Detector，FID）焰离子检测器是GC中最常用的检测器之一，利用化合物在火焰中被离子化产生的电离粒子数来检测样品。

FID对大多数有机化合物有响应，但对乙醇、醋酸等含氧物质响应较差。

其灵敏度高、线性范围广，可用于分析保健品、香料、涂料等样品。

3. 电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）电子捕获检测器是一种高灵敏度的检测器，利用β射线产生的电子与气相中的分子碰撞捕获电子来实现检测。

ECD对于含有氯、氟、溴等元素的化合物有较强响应，能够检测出10^-12g级别的有机物。

但其对某些有机物的响应过强，对环境和人体有害的氯乙烯、氯甲烷等易产生假阳性信号。

4. 氮磷检测器（Nitrogen Phosphorous Detector，NPD）氮磷检测器是一种专门检测含有氮、磷的化合物的检测器。

其原理是利用氢与氮、磷化合物在气相条件下发生的催化作用进行检测。

NPD对含有氮、磷的化合物非常灵敏，如农药、药物、化妆品等样品。

5. 气体放电检测器（Helium Ionization Detector，HID）气体放电检测器是利用气体放电在电场作用下引起气体电离，检测电离物种的数目来实现检测。

常见气相色谱检测器及应用范围
气相色谱检测器是用于检测气相色谱分离出的成分的设备。

以下是一些常见的气相色谱检测器及其应用范围：
1. 热导检测器（TCD）：通用性好，几乎对所有物质都有响应，常用于检测永久性气体和低沸点有机物。

2. 火焰离子化检测器（FID）：对大多数有机物有高灵敏度响应，是应用最广泛的检测器之一，适用于检测烃类、醇类、酮类等有机物。

3. 电子捕获检测器（ECD）：选择性高，对电负性物质如卤代烃、含氮化合物等有很高的灵敏度，常用于检测农药、环境污染物等。

4. 火焰光度检测器（FPD）：对含硫、含磷化合物有高选择性和高灵敏度，常用于检测硫化物、磷化物等。

5. 质谱检测器（MSD）：具有高灵敏度和高选择性，能够提供化合物的分子量和结构信息，广泛应用于复杂混合物的分析。

这些检测器在气相色谱分析中具有不同的特点和优势，可以根据分析的需求选择合适的检测器。

气相色谱检测器的应用范围涵盖了环境监测、食品分析、医药研究、化工等多个领域。