第八章 陶瓷粉体的制备

陶瓷粉体制备与性能研究及设备1. 导言陶瓷材料具有许多优越的性能，如高温稳定性、良好的化学惰性以及优异的电气和磁性能。

为了满足不同应用领域的需求，研究人员对陶瓷粉体的制备方法和性能进行了广泛的研究和探索。

本文将介绍陶瓷粉体的制备方法、性能表征以及相关的设备。

2. 陶瓷粉体制备方法陶瓷粉体的制备方法可以分为物理法和化学法两大类。

2.1 物理法制备陶瓷粉体物理法制备陶瓷粉体常用的方法有研磨法、球磨法和溶胶-凝胶法。

2.1.1 研磨法研磨法是一种通过磨料对陶瓷原料进行研磨和粉碎的方法。

常用的研磨方法有干法研磨和湿法研磨。

干法研磨过程中，原料在研磨机械作用下摩擦、碰撞和破碎，最终得到所需的陶瓷粉体。

湿法研磨则需要将原料与液体混合，在研磨介质的作用下进行碰撞和破碎，然后离心或过滤得到湿法粉体。

2.1.2 球磨法球磨法是一种利用研磨介质在球磨罐中进行连续碰撞和破碎的方法。

该方法适用于制备高性能、高质量的陶瓷粉体。

2.1.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将溶液中的单质或化合物转化为凝胶，并在适当温度下进行干燥和烧结得到陶瓷粉体的方法。

该方法常用于制备具有特殊纳米结构的陶瓷材料。

2.2 化学法制备陶瓷粉体化学法制备陶瓷粉体主要包括溶胶法、水热法和共沉淀法。

2.2.1 溶胶法溶胶法是通过将金属和非金属盐溶解于溶剂中，制备成稳定的溶胶，然后通过溶胶的热分解、水解或还原得到陶瓷粉体。

2.2.2 水热法水热法是将金属离子或水溶性盐溶解于溶剂中，通过在高温高压条件下反应和沉淀得到陶瓷粉体的方法。

2.2.3 共沉淀法共沉淀法是将金属离子一起加入到溶液中，并通过添加沉淀剂使其共同沉淀形成陶瓷粉体。

共沉淀法制备的陶瓷粉体通常具有较高的纯度和均匀的粒径分布。

3. 陶瓷粉体性能表征陶瓷粉体的性能表征主要包括粒径分布、表面性质、组成和结构等方面。

3.1 粒径分布粒径分布是衡量陶瓷粉体颗粒大小和分布均匀性的重要参数。

常用的粒径分布测试方法有激光粒度仪和扫描电镜。

固相反应法生产陶瓷粉体一、 固相反应法的特点固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。

对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。

另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。

固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。

固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。

[1]二、 物质粉末化机理一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。

另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。

三、 固相反应的具体方法1、 机械粉碎法主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。

目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。

采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。

其特点是操作简单、成本低，但产品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2]。

2、热分解法热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）：1211212S S G S S G G →+→++第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。

热分解反应基本是第一式的情况。

3、 固相反应法由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。

陶瓷粉体的制备及性能测定实验一、实验目的1、掌握陶瓷粉体制备的原理和常用方法及设备；2、了解影响陶瓷粉体制备的各种因素；3、掌握粉料颗粒分成的表示方法和测定方法；二、实验原理粉体的制备方法分两种。

一是粉碎法；二是合成法。

粉碎法是由粗颗粒来获得细粉的方法，通常采用机械粉碎。

现在发展到采用气流粉碎技术。

一方面，在粉碎的过程中难免混入杂质；另一方面，无论哪种粉碎方式都不易制得粒径在1μm以下的微细颗粒。

合成法是由离子、原子、分子通过反应、成核和长大、收集、后处理来得到微细颗粒的方法。

这种方法的特点是可获得纯度、粒度可控均匀性好且颗粒微细的粉体。

并且可以实现颗粒在分子级水平上的复合、均化。

通常合成法包括固相法、液相法和气相法。

陶瓷干压成形所用的粉料要有一定的粒度、颗粒分布范围的要求，粒度过小，则不易排气、压实，易出现分层现象；同时还要求颗粒分布范围要窄，否则也不易压实，同时还会影响产品的强度。

粉料的颗粒分布的测定方法有很多，本实验选用筛析法，即：将一定量的陶瓷粉料用振动筛筛析，用各规格筛的筛余来表示其颗粒的分布。

三、实验仪器设备1、陶瓷粉体制备设备：颚式破碎机、双罐快速球磨机、振动球磨机、湿法球磨机、行星球磨机、气流粉碎机。

2、陶瓷粉体性能检测仪器：振动筛、激光粒度分布测定仪。

四、粉碎设备的使用陶瓷工业广泛使用的粉碎设备有：(1) 颚式破碎机：用于大块原料的粗加工。

粒度粗、进料和出料的粉碎比较小(约为4)而且细度调节范围也不大；(2) 轮碾机：属中碎设备。

物料在固定碾盘和滚动的碾轮之间相对滑动，在碾轮的重力作用下被研磨和压碎。

粉碎比较大(约10以上)。

不适合碾磨含水量大于15%的物料；(3) 球磨机：为陶瓷工业使用最广泛的细碎设备。

湿球磨粉碎效率更高。

物料在旋转的筒内与比重较大的介质(球、棒)相互撞击和研磨而被磨细。

影响球磨效率的主要因素如下：①球磨机转速：球磨介质在离心力的作用下上升到滚筒的上部，自由落下砸在磨料上时，球磨的效率最高。

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1. 原料选择和预处理，选择合适的陶瓷原料，并将其研磨成细粉。