X射线衍射仪基本操作

X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却系统。

2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-40℃。

3、开启仪器的开关，仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-RAY正常启动。

4、打开CCD电源开关。

5、挑选大小合适的晶体，粘在载晶工具上，插在铜座上，固定于样品台上。

二、上样和对心1、打开桌面的CrysAlis Pro软件（一般不需要），或者直接在上一个样品检测完成后进行。

按键盘F12激活窗口。

此时应保证X-ray工作电压为50kV，工作电流0.8mA，CCD为-40℃。

2、观察视频窗口是否指示当前位置为Lower位置，既Lower按钮上方是否亮绿灯。

如果不是，请按键盘PageDown按钮使测角仪转到Lower位置上。

3、小心在载晶座上安装好晶体，按键盘方向按按钮，是测角仪旋转至0角度位置。

4、用载晶座调节工具，调整经晶体的垂直和水平位置，是晶体位于LCD监视器中心位置。

在Lower位置上安装好载晶座（底座有一凹位与测角头上的凸位对接）。

三、数据收集1、通过预实验测定晶体的晶胞参数，并与ccdc软件比对，看看是不是新结构；2、根据预实验确定数据收集的策略。

根据所测晶体的对称性（Laue群）计算数据收集策略。

默认为程序根据预实验结果自动选择晶系。

Ylid晶体群为mmm。

也可以根据对称性直接收集半球（三斜晶系）、1/4球（单斜）或1/8；3、晶体在收集数据的过程中自动还原数据。

四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。

2、在记录本上记录使用情况。

五、注意事项1、室内温度应恒定在20度左右，湿度不高于45%。

2、单晶衍射仪必须有本实验室人员进行，非本实验室人员在任何情况下也不得操作本仪器。

3、为确保仪器计算机的正常工作，外来旧U盘的一律不准上机。

文章主题：xrd测试原理及操作的基本流程一、引言在材料科学与工程领域中，X射线衍射（XRD）是一种重要的分析技术，可用于对晶体结构、物相分析和晶体质量的表征。

本文将深入探讨XRD测试的原理和操作的基本流程，以便读者能够全面理解XRD 分析的重要性和实验方法。

二、XRD测试原理1. X射线衍射的基本原理X射线衍射是通过照射物质，观察衍射光的方向和强度来了解物质的结构性质。

当入射X射线与晶体的原子排列相互作用时，会出现衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。

2. 布拉格方程布拉格方程是描述X射线衍射条件的基本方程。

它表示为：nλ=2dsinθ，其中n为衍射级别，λ为入射X射线的波长，d为晶格间距，θ为衍射角。

3. 结晶衍射图样通过X射线衍射仪测得的数据可以绘制成结晶衍射图样，从中可以读取出晶面间距、晶格常数等信息。

三、XRD测试操作基本流程1. 样品制备与加载首先需要将待测样品研磨成粉末，并压制成均匀的薄片或圆盘。

然后将样品加载到X射线衍射仪的样品台上。

2. 仪器参数设置在进行XRD测试前，需要设置仪器的参数，包括X射线波长、入射角范围、扫描速度等。

3. 开始测试启动X射线衍射仪，开始进行测试。

X射线穿过样品，与晶体发生相互作用，产生衍射光，再由探测器接收并记录下来。

4. 数据分析与结果解读对从X射线衍射仪得到的数据进行分析与解读，可以得到有关样品晶体结构、晶胞参数等重要信息。

四、个人观点和理解作为X射线衍射技术的一种，XRD分析在材料研究和质量检测中起着关键作用。

通过XRD测试，不仅可以了解样品的晶体结构，还可以分析其中包含的物相。

掌握XRD测试的原理和操作流程对于科研工作者和工程师来说都是非常重要的。

五、总结与回顾通过本文的讨论，我们全面了解了XRD测试的原理及操作的基本流程。

X射线衍射技术的应用范围非常广泛，可以帮助我们更好地理解材料的性质和结构。

希望读者通过本文的介绍，能对XRD分析有更深入、全面和灵活的认识。

X-射线衍射仪使用方法以下内容纯属个人整理，仅供参考1.真空泵的泵油不宜加得过满，到上刻度线的下方1cm即可。

2.仪器的高低温测试管线在转盘里侧，用时取出即可。

3.水冷箱工作时，水压达到0.4左右即可。

4.测试台介绍：光源：Cu阳极靶狭缝：共有防发散狭缝，防散射狭缝，探测器狭缝等三种；在使用点探测器时，防发散狭缝与防散射狭缝的规格是一致的，均为0.6/1.0/2.0mm中的一种，探测器狭缝为0.1或0.2mm的。

而探测器为线探测器时，，在探测臂上的防散射狭缝为一8mm的狭缝。

狭缝越大，光强越大，分辨率越低滤光片：铜片滤光片和镍片滤光片两种。

铜片滤光片主要用于光路校正时使用，而镍片滤光片主要在测试时用于滤去衍射光的Kβ线，只留下Kα线进入探测器。

铜片用6.0mm的狭缝来安装，根据需要选用一片或是两片铜片。

探测器：点探测器(闪烁计数器)和线探测器---即(lynxEye)一维阵列探测器两种。

一维阵列探测器的检测速率比点探测器的速率大得多，其Scanspeed一般为0.02 sec/step(最低值)、0.05，而点探测器的Scanspeed一般为0.1，0.3，1.0 sec/step。

5.样品盒：三点确定一平面，粉体样品压实压平。

加载样品时先把样品盒上至三个支柱处，再把底部的平台向上顶住，以防止样品的洒出。

6.防辐射玻璃门具有自动上锁功能，开门前请按Opendoor 按钮。

但是按下Opendoor 按钮5秒后没有开门，则会再次自动上锁。

7.左右两侧支柱上的红色Stop按钮是用于紧急关机的，直接按入就行，开时则是按箭头所示的方向旋转。

此外支柱上还有开机，关机按钮，高压按钮，照明按钮，仪器的权限钥匙。

8.仪器的开机步骤：接通总电源，打开稳压电源的空气开关和电源开关，按支柱上的绿色开机按钮，约10秒钟后指示灯亮，门自动锁住。

然后打开水冷箱，待其正常工作后旋转高压旋钮，顺时针转45°停驻3-5秒，即可以打开，此时READY指示灯闪烁。

D8ADVANCEX射线衍射仪操作步骤详细版1.打开衍射仪主机电源，等待其启动。

同时，确保冰箱中的冷却单元达到设定温度（通常为-35°C）。

2.打开X射线发射器前面板上的电源开关，开始预热发射器。

预热时间通常在10-15分钟之间。

3.启动主机的控制软件，并选择相应的实验模式。

根据实验需求，选择晶体结构分析模式、相量分析模式还是薄膜分析模式。

4.将样品放置在样品支架上。

确保样品与支架表面紧密接触，并通过调整样品支架的位置使其处于在X射线束的路径上。

5.调整样品支架的角度，使得样品与X射线束之间的夹角为所需的角度。

通常情况下，初始夹角为0°，然后逐渐改变夹角进行扫描。

6.点击软件界面上的"开始扫描"按钮，开始扫描过程。

这将会控制发射器发射X射线束，样品接收后的散射光信号经过检测器检测，生成衍射图谱。

7.当扫描完成后，检查衍射图谱。

确保图谱的质量和清晰度。

如果需要，可以进行进一步的优化，如改变样品位置或调整发射器的功率。

8.根据实验需求，可以对衍射图谱进行数据处理和分析。

可以通过软件提供的工具绘制衍射图，计算晶胞参数、相对晶胞大小、晶胞扭曲程度等信息。

也可以进行谱峰拟合、定量相分析等操作。

9.实验完成后，停止发射器的工作，关闭软件，并关闭衍射仪主机的电源。

值得注意的是，使用D8ADVANCEX射线衍射仪时，需要遵循一些基本的安全操作规范：1.在操作过程中，佩戴防护眼镜和手套，确保人员的安全。

2.在开始实验前，检查样品和支架的质量，确保没有损坏并没有外部污染物。

3.在打开发射器前面板时，确保没有人员靠近X射线束的路径。

4.在操作过程中，尽量减少与X射线的接触时间，以免对身体健康产生不良影响。

总结起来，D8ADVANCEX射线衍射仪的操作步骤包括：启动电源、预热发射器、启动控制软件、放置样品、调整角度、开始扫描、检查图谱、数据处理和分析，最后关闭电源。

在操作过程中需要注意安全规范，确保人员和样品的安全。

XRD X射线衍射仪操作规程
一．开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。

二．开机时，首先打开地下室循环水器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。

在X射线衍射仪室打开各个部件的
正确顺序依次为：开启稳压电源=〉仪器电源，=〉电脑，=〉
仪器操作平台WinXRD软件。

在菜单中选
Diffractometer/Goniometer/Option/Calibrate自动诊断，然后在
Goniometer中点击2Thetad的Next Position输入60，再安Move
键并关闭窗口。

再在Diffractometer选/Generato点击Power On,
逐步增加电压和电流值到45KV和40mA。

三．根据被测样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。

四．设置环境；在File/中选择New Batch Job，然后选Scan/normal，在Summary中设置文件存放位子及文件名，在X-ray中设置
能量大小，在Condtions中设定狭缝大小，在normal中设定
扫描起始角、终止角度数及扫描速度、扫描方式。

按Add添
加到状态栏；点击工具栏中的图标。

开始扫描。

五．关机时，先逐步减少WinXRD软件/Diffractometer /Generato中的能量，然后点击Power Off。

关闭WinXRD软件，盖上仪器防
护罩。

再关闭X衍射仪电源，再关闭X衍射仪背后总电源，
再关闭稳压电源。

六．离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。

X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。

本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。

2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。

在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。

2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。

- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。

- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。

3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。

- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。

3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。

- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。

3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。

- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。

3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。

- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。

3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。

- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。

3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。

- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。

4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。

- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。

- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。

5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。

X射线粉末衍射仪XRD的操作规程说明X射线粉末衍射仪XRD，通常应用于晶体结构的分析。

X射线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的电磁场。

引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很大振动忽略不计。

振动着的电子是次生X射线的波源,其波长、周相与入射光相同。

基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。

散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。

适用领域：1.材料晶体大小的测定期模拟计算。

2.半导体基底上薄膜生长的纳米材料分析。

3.纳米材料中的物相定性分析。

4.纳米氧化锌陶瓷的参杂制备及物相分析、结构表征、性能和结构分析等。

5.单相和多相的全谱拟合计算和结构精修操作规程：一、开机1.开启墙壁总电源。

开启循环水电源。

开启稳压电源（等5秒钟后，按下“RESET" )。

2.开启XRD设备电源。

3.开启计算机电源，进入XRD应用程序。

4．开启射线发生器高压，进入待测试状态。

二、样品放置、取出1.严格按照规定制样，样品高度与样品台高度一致，压平，保持样品表面光洁平整。

2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁，手动开启玻璃舱门，将样品台放入样品支架卡住，关闭舱门锁好。

取出样品时，先按“DOOROPEN”键，手动开启舱门，按下样品支架后面拨片，样品台及样品支架自动下落，取下样品台，关闭舱门锁好。

三、测试谱线1.先初始化驱动操作。

先点Requested后面方框，然后点击Initdrive。

然后在程序界面中调整探测角度范围，扫描速度和步长。

2.根据测试需要，选择合适宽度的狭缝。

低于10度，须换最小狭缝。

3.在程序界面上选合适的电压与电流，鼠标点左边“SET”键加高压。

4.在参数设置正确的情况下，点“START”,开始采集谱线。

5.选择需要的XRD谱数据，先保存到硬盘，再光盘刻录导出数据。

四、关机1.先在计算机XRD应用程序里将电压和电流降到最小点击”SET”。

㈠新X射线衍射仪操作流程：（D/MAX-2005/PC型，2003年购）第一步：检查真空灯是否正常，左“黄”右“绿”为正常状态，如果“绿”灯闪或者灭的状态表明真空不正常；第二步：冷却水系统箱，打开其开关（冷却水的温度低于26℃为正常）。

如果“延时关机”为开的状态要关闭。

“曲轴加热”一般在寒冬才用，打开预热10min后即可继续以下操作。

（此外，测试实验完成后，打开“延时关机”按钮，而冷却水的“关闭”按钮不关，30min 后冷却水会自动关闭）第三步：打开机器后面“右下角”的“测角仪”（上开下关），而“左下角”的开关一般为“开”的状态，除有允许不要动；第四步：电脑操作，桌面“右下角”有“蓝色标示”说明电脑和机器已经连接，否则“左击”该标示选择“初始化”即可；一．1）双击“X-G operation”软件X-G control点击“手形图标”（转靶按钮）；2）升电压电流，分“自动”和“手动”，选“炒锅图标”为自动，要检查设定中是否有所需的电压电流。

选“自动”的对话框：点“option”property”Aging data everyday use 2”，然后关闭窗口；如果选“风扇图标”为手动升电压电流，先5kV/5min至40kV；20mA/5min至200mA；3）上述修改完后，窗口最小化。

二．1）双击“standard measurement”软件；2）勾上“Int position”和“present condition”；3）在“1”“2”“3”行中选一行，如“1”行Use”中为“yes”，其它为“no”Print”为“no floder name”，如“E:/zyc”（不能出现“.”号）双击“condition”，出现对话框进行修改：A.“2Theta/Theta”一般常用，“2Theta”薄膜用；B.“Method”中“continous”为连续式，“FT”为步进式，“FC”为混合式；C.“Unit counting”中“cps”连续式的单位和“counts”步进式的单位；D.“start angle”“stop angle”的范围在“下限0.6°~上限140°”；“Divslit”一般为“1 deg”，小样品选小值；“DivH.L.slit”为手控狭缝，“10mm”为大样品；“Sotslit”大小值与“Divslit”相等；“Recslit”为“0.3mm”，越小分辨率越好。

X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。

通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。

本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。

一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。

具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。

2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。

3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。

二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。

具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。

2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。

三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。

2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。

四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。

2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。

五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。

根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。

2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。

六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。

2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。

以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。