食品分析水分测定(水分的存在形态-水分测定方法)

水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。

常采用的水份测定方法如下：1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法(有的样品加热分解时用);③红外线干燥法;④真空器干燥法(干燥剂法);2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。

但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。

因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

例：还原糖氨基化合物△→变色(美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6(酒石酸) 2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠) 2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6)△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失去，造成分析误差。

此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

食品中水分的国标测定方法及操作步骤1.掌握蒸发、干燥、恒重的概念和知识，水分、水分活度等的概念和知识。

2.掌握天平称量操作，电热干燥箱、干燥器的正确使用方法；蒸馏装置的正确使用；3.掌握水分测定的各种方法，熟练掌握常压干燥测定水分的操作技能。

一、概述：测定食品中的水分含量的国家标准方法有：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法。

二.测定方法(GB 5009.3---85)本标准适用于各类食品中水分含量的测定。

（一）直接干燥法（法）1.原理食品中的水分一般是指在100±5?C直接干燥的情况下所失去物质的总量。

直接干燥法适用于在95~105?C下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。

2.试剂（1）盐酸（1+1）（2）氢氧化钠溶液（240g/L）.（3）海沙：取用水洗去泥土的海沙或河沙，先用盐酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠（240g/L）溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经100±5?C 干燥备用。

3.操作方法（1）固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5~1.0h，取出，盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。

称取2.00~10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度要约5mm。

加盖，精密称量后，置100±5?C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

然后放入100±5?C干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。

至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。

（2）半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g 海沙及一根小玻璃棒，置于100±5?C干燥箱中，干燥0.5~1.0h后取出。

放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。

然后精密称取5~10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置100±5?C的干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

实验二食品中水分含量的测定一、水分测定的意义没有水就没有生命，食品组成离不开水，水分是影响食品质量的因素。

控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质、维持食品各组分的平衡关系、防止食品腐败变质等起着重要的作用。

二、食品中水分的存在形式1、按水分子间作用力不同，食品中水分分为:①自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。

如不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水。

②结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。

2、按水分存在形式的不同，食品中水分分为：①物理结合水②溶液状态水③化学结合水三、水分测定的方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。

②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量：如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。

直接法比间接法准确度高。

一、干燥法干燥法是在一定的温度和压力下，通过加热的方式将样品中的水分蒸发完全，根据样品加热前后的质量差来计算水分含量的方法。

包括直接干燥法和减压干燥法。

以原样重量—干燥后重量= 水分重量（一）干燥法的注意事项1、干燥法的前提条件（样品本身要符合三项条件）（1）水分是样品中唯一的挥发物质，不含或含其他挥发性成分极微。

（2）可以较彻底地去除水分，即含胶态物质、含结合水量少。

（3）加热过程中，如果样品中其他成分发生化学反应，由此引起的质量变化可以忽略。

2、操作条件的选择①称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。

铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。

②称样量样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5 克；含水分较高的样品控制在15～20 克；面粉称3～5克，番茄酱称6-8克。

③干燥设备烘箱:电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。

另外按工作时的压力干燥箱又分为普通干燥箱和真空干燥箱。

直接干燥法（一）一、原理利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa（一个大气压），温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

二、试剂和材料除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。

1.盐酸：优级纯。

2.氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

3.盐酸溶液（6 mol/L）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。

4.氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。

5.海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。

三、仪器和设备1.扁形铝制或玻璃制称量瓶。

2.电热恒温干燥箱。

3.干燥器：内附有效干燥剂。

4.天平：感量为0.1mg。

四、分析步骤1.固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边。

加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

2.将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。

3.然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

五、分析结果的表述1.试样中的水分的含量按下式进行计算。

X= (m1-m2/m1-m3)*100X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，单位为克（g）；m2——称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3——称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，单位为克（g）。

食品安全国家标准中水分的测定最新水分是食品中一个重要的指标，直接关系到食品的质量和安全。

因此，在食品行业，水分的测定是一项非常重要的工作。

国家标准对食品中水分的要求和测定方法也在不断更新和完善，以确保食品的质量和安全。

概述食品中的水分是指食品中除去其他成分后所剩下的水的含量。

水分含量是食品的一个重要指标，它直接影响着食品的口感、新鲜度和保质期。

因此，正确测定食品中的水分含量对于评价食品质量和保障消费者健康至关重要。

国家标准根据国家标准，食品中水分的测定应该符合一定的方法和标准。

最新的国家标准对于食品中水分的测定方法做了详细的规定，包括样品的准备、测定的仪器和步骤等内容。

食品中水分的测定方法一般采用干燥法、滴定法、红外法等多种方法。

不同的食品样品可能适用不同的测定方法，需要根据具体情况选择合适的方法进行测定。

水分测定步骤样品准备首先，需要取一定重量的样品进行测定。

样品的准备要求样品的通气性好，避免测定时水分蒸发不充分或外界因素对测定结果的影响。

测定步骤1.根据选用的测定方法，对样品进行处理和测定。

2.在测定过程中，要注意控制测定条件，确保测定结果的准确性。

3.在测定完成后，记录测定数据并进行分析。

结果分析根据测定结果，可以计算出样品中的水分含量，并与国家标准对食品中水分的要求进行比较。

如果水分含量超出国家标准要求范围，需要进一步分析原因并采取相应措施。

结论食品中水分的测定是食品安全控制中的重要环节，通过科学准确地测定水分含量可以帮助我们评价食品的质量和安全性。

国家标准对食品中水分的测定方法进行了详细规定，应严格按照标准要求进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性，从而保障消费者的健康和权益。

水分和水分活度的测定水分测定的意义1.水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，水分含量低，可抑制微生物生长，延长保质期2.水分含量是产品的一个质量因素，水果硬糖水分含量一般控制在3%以下，过低会出现返砂甚至返潮。

3.水分含量的减少有利于产品的包装和运输4.有些产品的水分含量通常有国家标准对其作了专门的规定5.食品营养价值的计量值要求列出水分含量6.水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果水分在食品中存在的形式自由水（水-水氢键为主）：具有水本身的物理性质；易结冰、作为溶剂、使食品变质反应和微生物活动在其中进行结合水：存在于溶质或其他非水组分附近的那部分水。

不易结冰；不能作为溶剂；微生物不能利用化合水：与非水组分结合最强的水。

不易结冰；不能作为溶剂；微生物不能利用邻近水:与非水组分特定亲水位点通过水-离子和水-偶极作用发生强烈相互作用的那部分水。

在-40℃下不结冰；无溶解溶质的能力；不能被微生物利用多层水:占有非水组分的亲水基团第一层中剩下位置的水以及在邻近水的外层形成的几层水。

相互作用是水-水氢键和水-溶质氢键为主。

大多数多层水在-40℃下不结冰，其余可结冰，但冰点大大降低；有一定溶解溶质的能力；不能被微生物利用水分测定方法直接法（准确度高）：干燥法蒸馏法卡尔-费休法间接法：相对密度/折射率 /电导/旋光率函数关系确定水分含量一．干燥法干燥法的前提条件1.水分是唯一的挥发的物质2.可以较彻底地去除水分3.食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计4.对热稳定的食品操作条件的选择（1）称量瓶的选择（玻璃、铝制）玻璃：耐酸碱，不受限制常压干燥铝制：不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥称量瓶需烘至恒重前后两次质量差≤2mg，放至干燥器。

称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。

⑵称样量：水分含量低：2～10g（奶粉）水分含量高：5～10g（果汁）⑶干燥设备：普通或真空⑷干燥条件：温度：95～105 ℃含糖高的食品：（50～60℃）0.5h 105℃对热稳定的谷物：120～130 ℃时间：恒重——最后两次重量之差≤ 2 mg 基本保证水分蒸发完全。

gb5009.3水分检测方法GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定本标准规定了食品中水分的测定方法。

本标准第一种方法（直接干燥法）适用于101℃~105℃以下，蔬菜、粮食及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、保鲜制品、食品（水分含量小于18%）、油（含水率13%以下）、淀粉、茶等食品中水分的测定，不适用于含水量小于0.5g/100g的样品。

第二种方法（减压干燥）适用于高温下易分解较多的样品和水样，如糖、味精等食品）对水分的测定中不适用于添加其他成分的糖果，如糖果、果冻等食品）中水分的测定，不适用于含水量小于0.5g/100g的样品（糖和味精除外）。

第三种方法（蒸馏法）适用于水果、香料和调味品、肉及肉制品等水分和挥发性成分较多的食品中水分的测定，第四种方法（卡尔费休法）适用于食品中微量水分的测定，但不适用于含氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸的食品中水分的测定，卡尔费休容量法适用于含水量大于1.0×10-3G/100g的样品。

本标准于2017年3月1日代替GB 5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB/T 12087-2008《淀粉水分测定烘箱法》、GB/T 18798.3-2008《固态速溶茶第3部分：水分测定》、GB/T 21305-2007《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB/T 5497-1985《粮食、油料检验水分测定法》第一法105℃恒重法、GB/T 8304-2013《茶水分测定》、GB/T 12729.6-2008《香辛料和调味品水分含量的测定（蒸馏法）》、GB/T 9695.15-2008《肉与肉制品水分含量测定》、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T 0919-2000《进出口茶叶水分测定方法》。

新版标准代替了GB5 0 0 9.3—2 0 1 0 《食品安全国家标准食品中水分的测定》、GB /T1 2 0 8 7—2 0 0 8《淀粉水分测定烘箱法》、GB /T1 8 7 9 8.3—2 0 0 8《固态速溶茶第3部分:水分测定》、GB /T2 1 3 0 5—2 0 0 7《谷物及谷物制品水分的测定常规法》、GB /T 5 4 9 7—1 9 8 5 《粮食、油料检验水分测定法》、GB /T8 3 0 4—2 0 1 3《茶水分测定》、GB /T1 2 7 2 9.6—2 0 0 8 《香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)》、GB /T9 6 9 5.1 5—2 0 0 8《肉与肉制品水分含量测定》、GB /T8 8 5 8—1 9 8 8《水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法》、SN/T0 9 1 9—2 0 0 0《进出口茶叶水分测定方法》。