有机化学实验
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实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH 3KMnO 4H+COOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO 4、浓盐酸、NaHSO 3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1. 在250ml 圆底烧瓶中加入100ml 水和2.7ml 甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3. 分批加入8.5克KMnO 4,回流加热1.5-2h 至回流液中无明显油珠为止。
4. 4. 趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO 3固体至无色为止)。
5. 5. 冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl ,至酸性为止。
6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7. 用水重结晶。
8.8. 干燥后测熔点。
五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO 3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 450-55¡æNO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
有机化学实验试验一蒸馏和沸点的测定一、试验目的1、熟悉蒸馏法分离混合物方法2、掌握测定化合物沸点的方法二、试验原理1、微量法测定物质沸点原理。
2、蒸馏原理。
三、试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四.试验步骤1、酒精的蒸馏(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图微量法测沸点2、微量法测沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。
橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么?沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
有机化学的实验设计实验一:合成苯甲酸苯酯介绍:本实验旨在通过酯化反应合成苯甲酸苯酯,并通过分析产物的红外光谱进行鉴定。
实验步骤:1. 准备实验器材和药品:苯甲酸、苯酚、无水醇、硫酸、氢氧化钠、分液漏斗等。
2. 在实验室通风橱中,取一个干净干燥的圆底烧瓶,称取适量的苯甲酸和苯酚,按苯甲酸:苯酚的摩尔比例1:1放入烧瓶中。
3. 加入适量的硫酸作为催化剂,并搅拌均匀。
4. 将烧瓶置于冰水混合物中,将无水醇缓慢加入,并持续搅拌。
5. 将混合物加热至反应温度,反应结束后,用水将烧瓶降温,停止搅拌。
6. 在通风橱中,加入适量的氢氧化钠溶液,进行中和反应,生成沉淀。
7. 将反应混合物转移到分液漏斗中,分离有机相和水相。
8. 取出有机相,用无水钠硫酸脱水,过滤后得到一层沉淀。
9. 用苯作溶剂,将沉淀重溶,过滤除去杂质。
10. 浓缩溶液,用乙醇洗涤,过滤后得到苯甲酸苯酯产物。
结果分析:通过红外光谱对合成产物进行鉴定,观察吸收峰的位置和形状,确保产物的纯度和结构的准确性。
实验二:合成柠檬酸铵介绍:本实验旨在通过反应合成柠檬酸铵,并通过观察产物的形态和化学性质进行鉴定。
实验步骤:1. 准备实验器材和药品:柠檬酸、氨水、蒸馏水等。
2. 在实验室通风橱中,取一个容量瓶,称取适量的柠檬酸,并加入蒸馏水进行溶解。
3. 慢慢加入氨水,观察产生的沉淀。
4. 将溶液搅拌均匀,并继续加入氨水,直到产生的沉淀不再增加。
5. 停止搅拌,静置一段时间,使产物充分沉淀。
6. 将上清液倒掉,用蒸馏水洗涤沉淀,使其更纯净。
7. 收集沉淀并放置通风橱中,使其干燥。
结果分析:观察柠檬酸铵的结晶形态和颜色,判断其纯度和化学性质。
实验三:酮醛互变反应介绍:本实验旨在通过酮醛互变反应合成一种目标产物,并通过核磁共振和质谱进行鉴定。
实验步骤:1. 准备实验器材和药品:酮、醛、酸催化剂等。
2. 在实验室通风橱中,取一个干净的圆底烧瓶,称取适量的醛和酮,按摩尔比例放入烧瓶中。
(完美版)高中有机化学实验总结引言有机化学实验是高中化学课程的重要组成部分,通过实际操作,我们可以更好地理解有机化合物的性质和变化规律。
本文将对高中有机化学实验进行总结和归纳,以期帮助学生更好地掌握有机化学知识。
实验一:酯化反应在这个实验中,我们研究了酯化反应的原理和操作方法。
通过将醇和酸在酸催化剂的作用下加热反应,我们成功合成了苯甲酸苯酯。
通过本实验,我们深入了解了酯化反应的机理和条件。
实验二:醇的鉴别这个实验旨在通过化学试剂的加入,通过氧化、酸碱中和等反应,观察醇的特性并进行鉴别。
通过判断颜色变化、气体产生等现象,我们能够准确识别出不同醇的类型,如乙醇、异丙醇等。
实验三:醛和酮的还原反应通过将醛和酮与氧化还原试剂反应,我们能够观察到它们的还原特性。
通过实验我们可以发现,醛容易被还原为相应的醇,而酮则不会发生还原反应。
这个实验帮助我们加深了对醛和酮的认识,并提供了一种鉴别它们的方法。
实验四:醛和酮的氧化反应在这个实验中,我们研究了醛和酮的氧化反应。
通过添加氧化剂,我们可以观察到醛和酮进一步氧化成羧酸的过程。
通过这个实验,我们了解了醛和酮在氧化反应中的变化规律,并且可以更好地掌握它们的性质。
实验五:醇酸醛酮的鉴别这个实验旨在通过化学试剂的加入,观察醇酸醛酮的特性并进行鉴别。
通过氧化还原、酸碱反应等方法,我们能够准确识别出不同有机化合物的类型,并理解它们之间的反应规律。
总结通过高中有机化学实验,我们掌握了酯化反应、醇的鉴别、醛和酮的还原反应、醛和酮的氧化反应以及醇酸醛酮的鉴别等实验技术和理论知识。
这些实验不仅提高了我们的实验操作能力,更加深了我们对有机化学的认识。
希望同学们能够认真对待课堂实验,不断探索和学习,不断提高自己的化学素养。
有机化学实验注意事项有机化学实验是化学专业学生进行的一种重要实践活动,主要用于培养学生的实验操作技能和实验设计能力。
在进行有机化学实验时,需要注意以下几个方面的事项:1.实验前准备:1)熟悉实验内容:在进行有机化学实验之前,首先要仔细研读实验大纲和实验手册,了解实验的目的、原理和操作步骤。
2)实验器材准备:确认所需实验器材的齐全,并进行必要的清洗和消毒工作,确保实验器材的干净和无杂质。
3)试剂检查:检查所需要的试剂是否足够,并检查实验室中的试剂标签是否清晰、准确。
2.实验室安全:1)佩戴个人防护用品:进行有机化学实验时,需要佩戴实验服、实验手套、护目镜等个人防护用品,确保人身安全。
2)操作前检查实验仪器和设备:实验仪器和设备应该进行定期的检查和维护,确保其正常运行,避免因仪器故障导致事故。
3)操作前检查安全设备:实验室应配备相关的安全设备,如紧急洗眼器、紧急淋浴器、灭火器等,操作前应检查这些设备的正常使用情况。
4)安全操作:在进行有机化学实验时,必须严格按照操作规程进行,尽量避免操作中出现危险行为,如随意闯入实验室、直接接触有毒有害物质等。
3.操作技巧:1)操作方法准确:有机化学实验中,许多试剂和化合物具有一定的毒性和危险性,操作时需要准确地控制试剂用量和反应条件,以避免不必要的危险。
2)实验仪器使用正确:对于常见的实验仪器,如分液漏斗、转子蒸发器、回流装置等,需要熟悉其使用方法,并保证其状态良好。
3)溶液处理:在进行有机化学实验时,要避免将试剂溅到皮肤上,必要时应戴手套,触摸试剂时要尽量避免接触面积较大的部位。
4)废液处理:有机化学实验会产生大量的废液,这些废液可能带有有毒有害物质,应根据规定将其正确处理,避免对环境和人身安全造成影响。
5)慎用大气和水敏试剂:有机化学实验中常使用大气敏感和水敏试剂,如有机金属试剂、氢气等,操作时必须小心,并采取适当的防护措施。
4.实验记录和数据处理:1)实验记录准确:在进行有机化学实验时,应详细记录实验过程中的操作细节、观察结果和测定数值等,并及时进行实验原始数据的记录。
有机化学实验引言有机化学是化学的一个重要分支,研究有机化合物的结构、性质和合成方法。
在有机化学实验中,我们通过合成、分离、纯化和鉴定有机化合物,加深对有机化学的理解。
本文将介绍有机化学实验的一些基本技术和操作过程。
实验一:酯的合成与鉴定实验目的合成乙酸乙酯,并利用红外光谱鉴定产物。
实验步骤1.将醋酸乙烯酯和乙醇混合加热,观察反应过程,收集产生的气体。
2.过滤溶液,获得产物。
3.利用红外光谱鉴定合成的乙酸乙酯。
实验结果分析经过红外光谱分析,确认产物为乙酸乙酯,验证了反应的成功。
实验二:醛的氧化实验目的通过醛的氧化反应,获得羧酸。
实验步骤1.将乙醛与酸化钠溶液混合,进行氧化反应。
2.过滤溶液,获得产物。
3.用酸碱滴定法测定产物的酸度。
实验结果分析通过酸碱滴定测定,确认产物为醛的氧化产物,获得了羧酸。
实验三:酚的溴化反应实验目的对酚化合物进行溴化反应,观察其反应特性。
实验步骤1.将苯酚溶解于氯仿中,加入溴水,观察反应过程。
2.过滤溶液,收集产物并进行结晶。
3.进行产物的熔点测定。
实验结果分析通过熔点测定,确认获得了溴化酚的产物,证实了酚的溴化反应。
结论通过以上实验,我们实践了有机化学实验中常用的合成、鉴定技术,加深了对有机化学反应的理解和掌握。
有机化学实验是学习有机化学的重要途径,通过实践中的操作,能够更加深入地理解有机化合物的性质和反应规律。
参考文献•Smith, J. M. (2010). Organic Chemistry Experiment Guide. Wiley.•Brown, E. G. (2007). Experimental Organic Chemistry. Cengage Learning.。
有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质:溶解度随温度升高而升高实验:将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中,再加入50ml蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,全溶后再加入少量的蒸馏水。
然后,使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
玻璃仪器:烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考:1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
4、冷却结晶时,是不是温度越低越好?答:因为温度过低,杂质也有可能会结晶出来。
二、烷烃的性质(1、燃烧2、取代3、高温分解)氯代实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。
现象:1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质(1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂、脱水剂、吸水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。
(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。
(不能用水浴)(6)温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。
基本有机化学实验
有机化学实验是化学学科中非常重要的一个领域,它涵盖了许多有机化合物的合成、分离、纯化和表征等实验。
本文将介绍一些基本的有机化学实验。
一、有机合成实验:
有机合成实验是有机化学实验中最基本的实验之一,通常涉及到有机化合物的合成、分离和纯化等方面的技术。
在这个领域,常见的实验包括氢化反应、酯化反应、烷基化反应和芳香烃的合成等。
二、有机分离实验:
有机分离实验是一种对有机化合物进行分离和提纯的实验方法。
通常根据有机化合物的物理和化学性质进行分离,包括蒸馏、萃取和结晶等方法。
三、有机分析实验:
有机分析实验是一种对有机化合物进行表征和分析的实验方法。
通常包括质谱分析、核磁共振分析、红外光谱分析和紫外光谱分析等技术。
四、有机反应动力学实验:
有机反应动力学实验是一种研究有机反应动力学和反应机理的实验方法。
这个领域通常涉及到催化剂的设计和合成、反应速率和反应机理等方面的研究。
总之,上述实验是有机化学实验中最基本的几个实验,并且在有机化学领域的研究中都非常重要。
有机化学实验报告(菁选最新6篇在现实生活中,报告使用的频率越来越高,报告成为了一种新兴产业。
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有机化学实验报告篇一实验名称组装实验室制取氧气的装置实验目的正确地组装一套实验室制取氧气的装置,并做好排水集气的准备实验器材、药品大试管(Ф32mm×200mm)、带导管的橡皮塞(与试管配套)、酒精灯、铁架台(带铁夹)、木质垫若干块、集气瓶(125mL)、毛玻璃片、水槽(装好水)、烧杯(100mL)。
实验步骤1. 检查仪器、药品。
2. 组装气体发生装置。
3. 检查气体发生装置的气密性。
4. 按照实验室制取氧气的要求装配好气体发生装置。
5. 在水槽中用烧杯向集气瓶中注满水,盖好毛玻璃片,将集气瓶倒置在水槽中。
6. 拆除装置,整理复位。
有机化学实验报告篇二一、实验目的1.了解熔点的意义,掌握测定熔点的操作2.了解沸点的测定,掌握沸点测定的操作二、实验原理1.熔点:每一个晶体有机化合物都有一定的熔点,利用测定熔点,可以估计出有机化合物纯度。
2.沸点:每一个晶体有机化合物都有一定的沸点,利用测定沸点,可以估计出有机化合物纯度。
三、主要试剂及物理性质1.尿素(熔点132.7℃左右)苯甲酸(熔点122.4℃左右)未知固体2.无水乙醇(沸点较低72℃左右)环己醇(沸点较高160℃左右)未知液体四、试剂用量规格五、仪器装置温度计玻璃管毛细管Thiele管等六、实验步骤及现象1.测定熔点步骤:1装样2加热(开始快,低于15摄氏度是慢,1-2度每分钟,快到-熔点时0.2-0.5摄氏度每分钟)3记录2.熔点测定现象:1某温度开始萎缩,蹋落2之后有液滴出现3全熔3.沸点测定步骤:1装样(0.5cm左右)2加热(先快速加热,接近沸点时略慢,当有连续汽泡时停止加热,冷却)3记录(当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点)沸点测定现象:刚开始有气泡后来又连续气泡冒出,最后一个气泡不冒而缩进。
第一章有机化学实验的基本知识1.1 有机化学实验目的化学是一门以实验为基础的科学。
有机化学实验是有机化学课程不可缺少的一个重要组成部分,是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多方面的重要环节。
是高等院校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、生物工程、农学、园艺、牧艺、制药工程及冶金、地质、轻工、食品等专业一年级学生必修的基础课程之一。
其基本内容包括基本操作技术,有机物物理性质和化学性质的认识、实验测定、鉴别,有机物的制备、提取和分离等。
有机化学实验教学的目的是:1.使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高,并适当地扩大知识面。
有机化学实验不仅能使理论知识形象化,并且能说明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法,较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。
2.培养学生正确掌握机化学实验的基本操作技能。
培养学生能以小规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;了解红外光谱等仪器的使用。
只有正确的操作,才能出准确的数据和结果,而后者又是正确结论的主要依据。
3.培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力。
4.培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。
学生需要学会联系课堂讲授的知识,仔细地观察和分析实验现象,认真地处理数据并概括现象,从中得出结论。
5.培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。
科学工作态度是指实事求是的作风,忠实于所观察到的客观现象。
如果发现实验现象与理论不符合时,应检查操作是否正确或所应用的理论是否合适等。
科学工作习惯是指设计科学、安排合理、操作正确、观察细致、分析准确及推断合乎逻辑等,这些都是做好实验的必要条件。
1.2 实验学习方法要很好地完成实验任务,达到上述实验目的,除了应有正确的学习态度外,还要有正确的学习方法。
化学实验课一般有以下三个环节:1.重视课前预习:只有经过认真的课前预习,了解实验的目的与要求,理解实验原理,弄清操作步骤和注意事项,设计好记录数据格式,写出简洁扼要的预习报告(对综合性和设计性实验写出设计方案),然后才能进入实验室地进行各项操作。
有机化学实验有机化学实验是化学专业学生必备的实践能力之一,通过实验的方式,学生可以巩固理论知识、提高实验操作技能以及培养科学研究的意识。
本文将介绍有机化学实验的一般要求、基本步骤以及常见实验技术。
一、实验要求1. 实验者应具备基本的化学实验操作技能,了解实验室的安全常识和实验室器材的使用方法。
2. 实验者应掌握有机化学的基本概念、反应机理以及实验方法。
3. 实验者应具备数据处理和实验结果分析的能力。
二、实验步骤1. 实验前的准备工作在进行有机化学实验之前,应进行实验室器材的清洗和烘干,确保实验器材的干净和无水分残留。
同时,实验者应查阅相关的实验教材和文献,了解所要进行的实验的理论基础和实验方法。
2. 实验操作步骤根据具体的实验要求,按照实验教材或实验指导书上的步骤进行实验操作。
实验操作中,应严格控制实验条件,按照实验要求进行反应时间、温度、剂量等参数的控制。
实验过程中应注意实验器材的使用方法,正确操作实验设备。
实验结束后,必须进行实验器材的清洗和回收。
三、常见实验技术1. 精确称量技术在有机化学实验中,精确称量固体和溶液是非常重要的,因为实验结果的准确性和可重复性要求实验者能够准确称取所需的物质。
2. 常见有机合成技术有机合成是有机化学实验的重要内容之一,它涉及到有机反应的筛选、优化和实验方案的设计。
常见的有机合成技术包括:溶剂的选择、反应条件的控制、配体选择和反应机理的研究等。
3. 气相色谱技术气相色谱是一种常用的分析技术,它可以用于鉴定有机化合物的纯度和组成。
气相色谱通过样品在特定的温度下蒸发,然后在柱内发生分离,最后通过检测器检测到不同组分的信号。
4. 红外光谱技术红外光谱技术是有机化学实验中常用的分析手段之一,它可以通过样品与红外光的相互作用来获取样品的红外吸收光谱。
这种技术可以用于确定有机化合物的结构和官能团。
5. 核磁共振技术核磁共振技术是有机化学实验中非常重要的分析工具,它可以通过样品中原子核的磁共振信号来获取样品的结构和组成。
有机化学实验预习指导实验二熔点的测定1.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?答:(1)熔点管壁太厚,则热传导时间加长,会产生熔点偏高。
(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔,则不易传热,造成熔程变大。
(3)熔点管不洁净,会使熔点偏低,熔程变大。
(4)样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
(5)样品研得不细或装得不紧密,则不易传热,造成熔程变大。
(6)加热太快,则会使熔点偏高。
2.可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样,再做第二次测定?为什么?答:不可以。
因为在测熔点加热时,有时某些化合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
这使得样品不纯,所测得的熔点不准确。
3.如何观察试样已经开始熔化和全部熔化?答:试样塌陷并在边缘部分开始透明时就说明开始熔化;全部透明时说明全部熔化。
4.测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义?答:当化合物含有杂质时,其熔点下降,熔距变宽,因此,通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物,而且还可以判断有机化合物的纯度,同时还能鉴定熔点相同的两种化合物是否为同一化合物。
5. 沾有浓硫酸的温度计能否直接用水冲洗?为什么?答:不能。
因为浓硫酸溶于水会放出大量的热,这样容易使温度计破裂。
应使温度计上的浓硫酸充分冷却后用布擦去,再用水小心地冲冼。
实验三蒸馏及沸点的测定1、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?答:当液体的蒸气压等于外界对液面的总压力(通常是大气压力)时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
2、用蒸馏法测定沸点时,加热过猛,蒸馏速度太快,所测数据会发生什么误差?答:加热过猛,蒸馏速度太快,使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高。
3、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:加入沸石的作用是为了形成许多气化中心,防止爆沸。
若在加热后才发现忘了加沸石,则应停止加热,待烧瓶内液体温度降到低于沸点几十度后再补加。
用过的沸石已经失效,不能再用。
4、当有馏出液时,才发现冷凝管未通冷凝水,能否立即通水?为什么?应如何处理?答:当有馏出液时,才发现冷凝管未通冷凝水,不能立即通水。
因为这时的冷凝管温度相对较高,如果马上通水,会使冷凝管破裂。
应立即停止加热,待冷却至室温后再通冷凝水,再重新加热。
5、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/S为宜?答:蒸馏时若加热速度太快,会使蒸气成为过热蒸气,造成温度计所显示的沸点偏高;若加热速度太慢,馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。
最好控制馏出液的速度为1-2滴/S为宜。
实验四萃取1、萃取时,待萃取混合液和萃取溶剂的总体积与分液漏斗容量之间的关系如何?答:萃取时,每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。
2、分液时,上层液体是否可从漏斗下口放出?为什么?答:绝对不能把上层液体经活塞从下口放出。
因为如果这样,上层液体会被残留在漏斗下口颈内的下层液体污染。
3、分液时,一时不知哪能一层为萃取层,可用什么方法识别?答:可加入少量萃取溶剂,如果它穿过上层溶液,溶入下层,则下层为萃取层,反之,则上层为萃取层。
4、在萃取过程中若产生乳化现象,应采取哪些措施?答:在萃取过程中若产生乳化现象,可采取下列措施:(1)较长时间静置;(2)若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去;(3)若是由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。
另外,加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分离;(4)加热以破坏乳状液,或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
5、使用分液漏斗的方法如何?答:用右手握住分液漏斗上口颈部手掌压紧塞子,左手的拇指和食指捏住活塞柄,中指垫在塞座下边。
实验五重结晶1、为什么所选择的溶剂沸点不宜过低,也不宜过高?答:因为沸点太低,难分离,还会带来操作上的麻烦;沸点过高,附着在晶体表面的溶剂不易除去。
2、选择溶剂时依据的基本原理是什么?答:选择溶剂时所根据的原理是“相似相溶”,即溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
3、活性炭的加入量为什么不能太多?而且为什么不能在沸腾时加入?答:如果加入过多的活性炭,则它会吸附样品而造成损失。
如果在沸腾时加入活性炭,则会发生溢料事故。
4、如果冷却后仍不结晶,应如何处理?答:如果冷却后仍不结晶,可投“晶种”,或用玻璃棒摩擦器壁引发晶体形成。
5、为什么使用布氏漏斗时要预先加热?答:这样可避免因为温度降低而导致晶体析出。
实验六水蒸气蒸馏1、进行水蒸气蒸馏时,如果安全管中水柱高出现不正常上升或液体有倒吸现象,应如何处理?答:应立即打开螺旋夹,移去热源,找出发生故障的原因并排除,才可继续蒸馏。
2、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导管C的末端为什么要接近烧瓶底部?答:这样才有利于蒸气和被蒸馏物质充分接触,并起搅动作用。
3、本实验中,温度计的位置如何?答:温度计的位置应该是:水银球上端的位置恰好与蒸馏头支管的下缘处于同一水平线上。
实验七环己烯的制备1、为什么要把环已醇和85%磷酸充分混合?答:这样反应比较充分,而且可以避免在加热时可能产生局部碳化现象。
2、如果用浓硫酸代替85%磷酸,有什么缺点?答:则容易在反应中碳化和放出有刺激性气味的二氧化硫。
3、为什么要控制分馏柱顶部温度不得超过73℃?答:因为在反应中环已烯与水形成恒沸混合物(沸点70.8℃,含水10%),环已醇与水形成恒沸混合物(沸点97.8℃,含水80%),所以,温度不可太高,馏出速度不可太快,使未反应的环已醇尽量不被蒸出来。
4、为了使粗产物更充分地干燥,是否可以过多地加入无水氯化钙?答:不可以。
过多的无水氯化钙会吸附产物而造成更大的损失。
5、在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的何在?答:因为环已烯在饱和食盐水中的溶解度很小,而环已醇在其中的溶解度很大。
这样可以洗去未反应完的环已醇,又可以防止环已烯溶于其中而损失。
实验八正丁醚的制备1、分水器分出的水量为什么比理论计算量多?答:因为主反应是分子间脱水,2mol正丁醇可以生成1mol水,而其副反应是分子内脱水,1mol正丁醇可以生成1mol水,所以产生的水量比理论计算量多。
2、如何得知反应已经比较完全?答:当温度接近140℃时或当观察到分水器中的水分增加很慢时,可以得知反应已经比较完全。
3、反应物为什么要用50%硫酸洗涤?答:因为50%硫酸可溶解正丁醇,但对于正丁醚的溶解度却极小,所以可洗去粗产物中未反应的正丁醇。
4、用50%硫酸洗涤后为什么还要进行两次水洗?答:其目的是洗除残存在产物中的硫酸,洗两次后,可使水溶液达到中性。
5、反应达到终点以后继续加热,会产生什么情况?答:反应达到终点以后继续加热,则反应液极易碳化变黑,且有副产物烯生成。
实验九乙酸正丁酯的合成1、本实验根据什么原理提高乙酸正丁酯的产率?答:实验中,采用分水器把产物之一:水,分出,使反应向着正方向进行。
2、分水器中,上下两层液体的成分分别是什么?答:分水器中,上层的液体是溶解少量水的酯和醇,下层为溶解了少量酯和醇的水。
3、计算反应完全时应分出的水量,并与你分离出的水量比较,为什么有差异?答:反应完全时所分出来的水比理论计算量少。
因为反应时生成的水有一部分溶解在酯层,而且当停止反应时,还有一部分反应物未反应完全,留在烧瓶中。
4、洗涤时为什么要将分水器上层的液体也倒入到分液漏斗中洗涤?答:因为分水器上层的液体是反应过程中生成的酯经过蒸馏后冷凝聚集下来的。
所以上层液体中含有大部分反应产物,应将其倒入分液漏斗中洗涤。
5、反应前所加入的浓硫酸的作用是什么?其加入量如何?答:反应前所加入的浓硫酸起催化作用。
只要加入少量即可,不宜太多。
否则易使有机物碳化。
实验十乙酰苯胺的合成1、制备乙酰苯胺的装置中,为什么要采用刺形分馏柱?答:因为采用刺形分馏柱时,粘附在柱内的液体少,这样不会使产率降低太大。
2、实验中,锌粉的作用是什么?如果加入过多,会出现什么情况?答:锌粉的作用是防止苯胺氧化。
其加入量不能过多,否则不仅消耗乙酸(生成乙酸锌),还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。
3、反应时,如果开始时温度就很高有什么不好?答:如果温度过高,则乙酰苯胺可能被氧化,颜色变深。
4、为什么要趁热将烧瓶中的物料倒入冷水中?答:因为如果烧瓶冷却后,物料中会有固体析出,沾在瓶壁上不易处理。
5、过滤时用的漏斗为什么要预热?答:如果不先预热,则粗产物遇冷结晶沾在漏斗上,造成损失。
实验十一溴乙烷的合成1、本实验是利用什么原理以提高产率的?答:本实验所涉及的反应是可逆的,为使平衡向右边进行,可以采用一种反应物过量,也可移去一种产物,或两者并用。
本实验是使乙醇过量,同时将反应中生成的低沸点产物溴乙烷不断蒸馏出来,以此方法来促进反应向右进行。
2、在制备溴乙烷时,反应混合物中不加水,将会产生什么结果?答:如果不加水,在加热时浓硫酸会把反应物碳化。
3、为什么所加入的溴化钠要预先研细?答:这样可以防结块而影响氢溴酸的产生。
4、反应后为何要先拆下收集产物的锥形瓶再关闭热源?答:这样是为了防止倒吸。
5、用浓硫酸酸洗的目的何在?答:浓硫酸除了吸收产物中的水分之外,还可除去产物中的乙醇和乙醚。