新高考高三化学专题精练 化学实验基础 (含答案)
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化学实验基础
方法点拨
一、常考仪器
仪器 主要用途
蒸发皿 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶
H试管 用于少量试剂的反应容器
用于固体物质的高温灼烧
三颈烧瓶 用作反应器
J [蒸馆烧瓶 用于蒸镭、分懈装置
■■辛分液漏斗 □球形分液漏斗用于随时添加液体
□梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同
的两种液体的分离或萃取分液
A[|[BA：球形冷凝管E：直
形冷凝管 组装蒸饰或分饰装置，将蒸气冷凝为液
体；用于液体回流
1 n洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒
状，常用CaC12＞碱石灰
1 jU形管 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或
吸收某些气体
容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶
液
A?为酸式滴定管（橡胶 准确量取一定量的液体（精确度为0.01
mL）
管）
E为碱式滴定管（玻璃塞）
例题1.（2021-天津•高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中
的碘 量取一定体积的KM11O4溶液 熔化NaOH固体 浓缩NaCl溶液
丫
0 三
A B C D
A.AE.BC.CD.D
二特殊霍
1.恒压漏斗
作用：（1）平衡气压，使液体可以顺利滴落；（2）抵消因液体加入造成的体积差，减小实验误差（在定量实验中回答这点）
2.防堵塞装置
作用：（1）获得平稳气流/平衡气压；（2）通过观察气泡产生快慢进行调节气流速度。该装置往往会配合使用一个验堵装置 ,当玻璃管中产fins
中发生堵塞，一旦堵塞，可在长颈漏斗中看到液柱上升；如果要防止堵塞，应该把C管换成粗
作用：（1）通过观察气泡快慢进行两种气体的比例调节；（2）有时候还需要考虑该装置中液体的作用，比如浓硫酸，还有干燥气体的作用。
4.连通器
操作：冷却后，通过上下移动水准管，使得水准管与量气管内页面相平，读书时视线与液面最低处保持相平。
5.防倒吸装置
6・保护装置
图（1碱石灰
作用：（1）定量实验中，防止外界空气中的CO2、水蒸气等对定量测定产生干扰；
（2）定性实验中，防止外界空气成分进入装置，对某种成分的测定形成干扰，或者防止产生的有毒气体跑到外界造成环境污染。 例题2.（2021-湖北•高考真题）某兴趣小组为制备1•氯・2•甲基丙烷（沸点69匚），将2•甲基・1・丙醇和POCh溶于CH2C12中，加热回流（伴有HC1气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCb，分液收集CH2C12层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸係后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是（夹持及加热装置略）
ABCD
A. AB.BC・CD・D
三、物质的制备与检验
1.常见气体的制备与检验
气体 制备原料 检验特征性质 注意事项
乙烯 乙醇+浓
硫酸 在空气中燃烧火焰明亮，有黑烟，可使漠水、酸性KMnCU溶液褪色 —
so2 亚硫酸钠+70%浓硫酸、铜+浓硫酸 无色，有刺激性气味；能使品红溶液褪色，加热后恢复红色；能使酸性KMnCU溶液褪色；能使澳水褪色；能使澄清石灰水变浑浊 CO2也能使澄清石灰水变浑浊；
SO2的漂白原理与新制氯水的漂
白原理不同
co2 稀盐酸+
碳酸钙 能使澄清石灰水变浑浊，能使燃着的木条熄灭 应注意区别，SO2也能使澄清石
灰水变浑浊，N2也能使燃着的木条熄灭
NO 稀硝酸与
铜 无色气体，接触空气时立即变为红棕
色 —
Cl2 浓盐酸+二氧化镭 黄绿色，有刺激性气味，能使湿润的
淀粉碘化钾试纸变蓝 C12有毒，注意闻气味的方法
NO2 浓硝酸与
铜 红棕色，有刺激性气味，通入水中生
成无色溶液并产生无色气体，水溶液
显酸性 NO2的颜色与澳蒸气相近,NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成，而漠蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成
NH3 氯化讓+氢氧化钙 无色，有刺激性气味，能使湿润的红
色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻
璃棒靠近时冒白烟 NH3极易溶于水，做相关实验
时应防倒吸
2.常见离子鉴别
离子 检验方法
er、
Br\I" （1）与稀HNO3酸化的AgNOs溶液反应，若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀，则有CL、E厂或者F。
（2）Br还可以往其中加入新制氯水，再加CCb,有机层显橙红色。
（3）I-还可以往其中加入新制氯水，再加CCW淀粉溶液，有机层显紫红色/淀粉变蓝。
SO；- 先加稀HC1酸化，再加BaCb溶液，若产生白色沉淀，则有SO；'
NaJK? 做焰色反应实验，若火焰为黄色，则有Na+；透过蓝色钻玻璃观察，火焰为浅紫色，则有K，（特别注意，钳丝不可以用玻璃代替）
NH： 先加足量的NaOH溶液，再加热，H用湿润的红色石蕊试纸靠近试
管口，若试纸变蓝色，则有NH：；匚用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试
管口，若产生白烟，则有NH：。
Fe2+ □先加KSCN溶液，无明显现象，再通入C12,若溶液变红色，则有Fe2+;匚滴加NaOH溶液，若产生白色沉淀，且白色沉淀迅速变成灰绿色，最终变成红褐色,则有Fe2+；二滴加K3[Fe（CN）6]溶液,若产生蓝色沉淀，则有Fe2+。
Fe3+ 匚滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则有Fe3+；匚滴加苯酚溶液，若溶液变紫色，则有Fe3+；□滴加NaOHiW液，若立即产生红褐色沉淀，则有Fe3+O
co?- 加入氯化钙溶液，出现白色沉淀过滤后，向沉淀中加入稀盐酸，放
出可以使澄清石灰水变浑浊的气体
NO亍 加入稀硫酸酸化后，加入铜片，产生气体遇到空气后变红棕色
Ag+ 加入过量氨水，先产生白色沉淀，后沉淀溶解
例题3.（2021年全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是
化学试剂 制备的气体
A Ca（OH）2+NH4Cl NH3
B MIIO2+HC1
（浓） Cl2
C MnO2+KC1OS o2
D NaCl+H2SO4
（浓） HC1
四.物质的提纯分离
1.常见气体除杂
气体（括号内为杂
质） 除杂试剂 化学方程式或原理
C2H2（H2S） CuSO4溶液 H2S+CuSO4=CuS|-|-H2SO4
H2（NH3） 浓硫酸 NH3+H2SO4=NH4HSO4
Cl2（HC1） 饱和NaCl
溶液 HC1极易溶于水，Cb在饱和NaCl溶液
中的溶解度小
NaOJi （含酚fid、/1 温浚计匚环形A.图甲测定醋酸浓度 B.图乙测定中和热
C.图丙稀释浓硫酸 D.图丁萃取分离碘水中的碘
CO2(HC1) 饱和NaHCO3溶液 HC1+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2
SO2(HC1) 饱和NaHSO3
溶液 HC1+NaHSO3=NaCl+H2O+SO2
CO2(SO2) 饱和NaHCO3
溶液 SO2+2NaHCO3=Na2SO34-H2O+2CO2
CO2(CO) 灼热CuO A CO+CuO=Cu+CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O
N2(O2) 灼热铜网 A 2CU+O2=2CUO
例题4.下列操作规范且能达到实验目的的是
气体制备全流程：（容易考察装置连接顺序问题）
鼓起装置一气体制备装置——除杂装置——干燥装置一物质制备/性质验证——保护装置一—尾气处理装置
1. 鼓起装置: 乙 丙
甲 通常会在一套实验装置最前面部分设置一个鼓起装置，该装置一般通的是悄性气体，其常规有三种作用：
（1）在实验开始之前通气，目的在于将装置中的空气排尽，避免干扰实验。 （2）在定量实验中通气，目在于将装置中的某种气体全部吹入到后续装置中充分吸收，减小实验误差。
（3）在定性实验结束后通气，目的在于将装置中的某种气体全部吹入到后续装置中充分吸收，防止造成环境污染。
2. 气体发生装置：
发生装置的选择依据：反应物的状态/反应条件。常见组合：固液不加热（双氧水制备氧气）、
固液加热（二氧化镭浓盐酸制备氯气）、固固加热（实验室制备氨气）。
3. 除杂装置
除杂原理：不增不减
4. 干燥装置
（1）常见干燥装置：干燥管（装固体：无水氯化钙、碱石灰、P2O5等等）与洗气瓶（浓硫
酸）
（2）干燥原理：酸性干燥剂：不可以干燥碱性气体NH3,碱性干燥剂不可以干燥酸性气体HCkSO2、CO2、HI、HBr,强氧化性干燥剂不可以干燥还原性气体：HI、H2S,无水氯化钙不可以干燥NH3O
5. 物质制备/性质验证：常考陌生方程式书写，注意通入气体与容器中的液体。
6. 保护装置：防止外界空气进入装置形成干扰（氧化、水解、误差）。
7. 尾气处理装置：避免造成环境污染，有的还需要考虑防倒吸问题。
例题5.1•丁醇、漠化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸係、萃取分液制得1•澳丁烷粗产品，装置如图所示：
己知：CH3（CH2）.OH+NaBr+H2SO4CH.（CH2）.Bi+NaHSO4+H.O
下列说法正确的是
A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B. 装置□中a为进水口，b为出水口
