三氯甲烷-四氯化碳的测定
顶空—气相色谱—ECD法
Determination of chloroform and carbon tetrachloride
Headspace GC-ECD method
1 适用范围
本方法适用于三氯甲烷、四氯化碳的测定。
2 原理
在恒温的密闭容器中，水样中的三氯甲烷等挥发性有机物在气、液两相间分配直至达到平衡，取水样上方气相样品，使用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）进行检测，通过外标法测定样品中待测物质浓度。
3 参考标准
3.1 Agilent气相色谱仪操作规程(7890)
3.2 顶空自动进样器操作规程
3.3 生活饮用水标准检验方法-有机物指标 GB/T 5750.8
4 样品采集与保持
样品采集后应立即分析。如不能及时分析，应将样品充满容器，不留空间，并加盖密封。样品应在冰箱冷藏室中保存（4℃左右），存放时间一般不超过24小时。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪（带ECD检测器）
5.2 顶空进样器
5.3 顶空进样瓶
6 试剂和材料
6.1 甲醇，色谱纯
6.2 三氯甲烷标准溶液（1g/L）
6.3三氯甲烷标准样品
6.4四氯化碳标准溶液（1g/L）
6.5四氯化碳标准样品 6.6 纯水（将去离子水煮沸并保持30min沸腾，最后用纯氮气吹冷）
6.7 高纯氮气（99.99％，v/v）
7 分析步骤
7.1 仪器条件
7.1.1 顶空进样器条件：
进样瓶温度：50℃
传输线温度：180℃
进样针温度：70℃
加热平衡时间：40min
进样量：0.10mL或进样器规定值
7.1.2 色谱条件：
色谱柱：HP-5毛细管柱
进样口温度：200℃
分流比：90：1
色谱柱流量：2.1mL/min
柱温：40℃（保持1min）以10℃/min速度升至80℃（保持2min）
以10℃/min速度升至150℃（保持1min）
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顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷四氯化碳的参数优化及测定影响因素探讨
作者：韩建伟
来源：《北方环境》2011年第03期
摘要：本文探讨了如何提高顶空气相色谱法测定三氯甲烷及四氯化碳的灵敏度、精密度与准确度。重点讨论了平衡条件的优化以及带顶空自动进器的气相色谱仪的各个关键参数的优化。
关键词：顶空气相色谱法； 三氯甲烷 四氯化碳； 影响因素； 参数优化； 顶空自动进样器
中图分类号：
文献标识码：A
文章编号：1007-0370 (2011) 03-0112-02
The Optimization of Parameters of Determination of Chloroform and Tetrachloro-Methane with
Headspace Gas Chromatography and the Discussion to Effect factors of the Determination
Han Jianwei
(Xingtai Water Industry Groups Co.,Ltd.，He Bei 054000)
Abstract：
This thesis probe deeply into how to improve the sensibility,precision, accuracy of determination
of chloroform and tetrachloro-methane in drinking water with Headspace gas chromatography. The
experimental conditions of headspace and the important parameter of Automatic Headspace Sampler
三氯甲烷 四氯化碳
1.2毛细管柱气相色谱法
1. 2. 1范围
本标准规定了用顶空毛细管柱气相色谱法生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳。
本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。
本法的最低检测质量浓度分别为:三氯甲烷o. 2 ug/L;四氯化碳0.1 ug/L;
1.2.2原理
被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的三氯甲烷、四氯化碳逸至
上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与它在液相中的浓
度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。
1.2.3试剂和材料
1. 2. 3. 1载气
高纯氮99%
1.2.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
1.2.3.2. 1纯水:色谱检验无待测组分。
1.2.3.2.2抗坏血酸。
1.2.3.2.3甲醇:优级纯，色谱检验无被测组分。
1.2.3.2.4色谱标准物:三氯甲烷((99.9%)，四氯化碳(99. 9%)，均为色谱纯。
1.2.4仪器
1. 2. 4. 1气相色谱仪
1.2.4. 1. 1电子捕获检测器。
1.2.41色谱柱:HP-5(30 mXO. 32 mmX0.25 um)高弹石英毛细管色谱柱，或者相同极性的毛细
管色谱柱。
1.2.4.2恒温水浴箱:控温精度士21
GB/T 5750.8一2006
1.2.4.3顶空瓶:容积150 mL，带有100 mL刻度线(配带有聚四氟乙烯硅橡胶垫和塑料螺旋帽密
封)，使用前在i2o0c烘烤2 h,
1.2.4.4微量注射器:SO }L,
1.2.5样品
1.2.5. 1样品的稳定性:样品待测组分易挥发，需低温保存，尽快测定。 1.2.5.2 样品的采集:采样时先加0.3 -0.5 g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封低温保存。
生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量测定改良法
刘迎春;陈杰;罗霞;伍建;黄亚婷
【摘 要】目的:本文探讨和改进了生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳毛细管柱顶空气相色谱同时测定的方法.方法: 饮用水直接取样,加适量氯化钠溶解混匀于顶空瓶,于炉温60℃平衡15 min,充分有效挥发出水中三氯甲烷、四氯化碳组分进入顶空瓶空气层,经HP-5石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25 μm)分离,柱温为50 ℃,柱流速为1. 0 mL/min,进样口温度为190 ℃,分流比为3∶1,电子捕获检测器(ECD,230 ℃)检测.结果: 三氯甲烷、四氯化碳的浓度在0. 1~10 μg/L时,线性关系良好,r＞0. 999.方法的检出限为0. 001~0. 012 μg/L;方法的平均回收率为96. 5%
~106. 2% ,日内RSD为3. 0% ~5. 1% (n=7).结论: 该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,重现性好,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的同时测定.%Objective:To improve a capillary column headspace-gas
chromatographic method for simultaneous determination of chloroform
and carbon tetrachloride in drinking water. Methods:Added sodium
chloride in the driect sampling in headspace bottle,dis-solve and mix,and
separated with a HP-5 capillary column (30 m×0. 32 mm,0. 25 μm),the
oven temperature was 50 ℃,the column flow rate was 1. 0 mL/min,the
