浙江经贸职业技术学院教案
1 实验一 食品样品采集与处理
一、实验目的与要求
目的要求：通过实验，要求掌握各种食品样品的采集，制备和保存的方法。掌握四分采样法、刮涂法、涂抹法三种常用采样方法及采样所需容器和器具的准备。
二、试剂与材料
1、检测原料：榨菜、咸菜、红肠、腊肠、土豆、大米（3种）、小米、面粉、白糖
三、仪器与设备
（1）天平：感量为0.1g 或0.01 g。（2）组织捣碎机。（3）粉碎机。（4）标准筛。（5）
白瓷盘。（6）勺子。（7）分样板。（8）
四、分析检测过程或操作方法
1 试样的预处理
（1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。
（2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。
（3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。
（4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。
（5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。
2 ．采样容器和器具准备
( l ）采样容器的选择 防止污染，防止器壁对待侧成分的吸收或吸附，防止发生化学反应。
( 2 ）采样容器的清洗 新玻璃容器经稀硝酸浸泡清洗备用，测有机氯的玻璃瓶经重铬酸钾洗液浸泡清洗备用。
( 3 ）微生物检测的容器准备 冲洗：玻璃或聚乙（丙）烯塑料容器洗净，用硝酸 ( 1:1 ）浙江经贸职业技术学院教案
2 浸泡，再用自来水、蒸馏水冲洗干净。灭菌：玻璃器具可以选择干热或高压蒸汽灭菌，干热灭菌在 160 一 180 ℃ 、 2h 才可以杀死芽抱杆菌，高压蒸汽灭菌在 121 ℃ 、 15min 即可杀死芽泡杆菌，经高压蒸汽灭菌的容器需在烤箱中烤干；玻璃吸管、长柄勺、棉拭子、生理盐水等分别用纸包好，灭菌；镊子、剪子、小刀等用前在酒精灯上灼烧消毒。
对象所需要进行的样品前处理过程是
否也是不同的，您能详细为我们介绍一
下吗７ 张庆合：样品前处理的基本要求是
要使得分析的目标物能够完全从食品 基体中提取出来、并将影响检测技术的
杂质去除，同时不改变其在基体中的存
在形态（价态），因此，样品前处理技术
与过程的选择就要对食品样品、分析对
象、检测技术进行综合考虑。同样的分
析对象，不同种类的食品基质如固体与
液体、农产品与加工食品等．甚至同一种
食品不同的配方来源如奶粉，采用完全
相同的前处理技术可能也会有明显的差
异；无机物、有机物、蛋白质、微生物等
分析对象在目标物稳定性、挥发性、与
基体结合的程度等方面有明显差异和
倾向性 准确定量分析与筛查分析也有
不同的要求 一般来说．检测技术灵敏
度越高 对样品净化的要求也越高。基
于上述分析可以看出，样品前处理方法
的选择实际上是比检测技术更为复杂
的一个系统工程。
纪伟：不同检测项目的前处理方法
确实是不同的，比如重金属的前处理方
法是采用微波消解的手段，而农兽药残
留的前处理方法是采用净化提取；而且
根据基质的不同及复杂程度不同．前处
理方法也会有不同。但进行样品前处理
主要目的都在于：
（１）将目标化合物从基质中分离
出来； （２）除去对目标化合物的分析有干
扰的组分；
（３）除去会对分析仪器造成伤害
的物质；
（４）对目标化合物进行浓缩以达
到分析仪器的下限；
ｌ５）调整样品的ＰＨ值，离子强度以 满足分析仪器的检测要求。
记者：近来，各企业．机构举办的
样品前处理分析技术交流会频繁召开
第三届样品前处理学术会议也于１ １月２０
日圆满结束。这说明我国分析行＿Ｉ￣－Ｅ样
品前处理方面正在进行着探索和跨越，
您能不能就样品前处理方面的新技术进
行分享，为我们详细介绍—下样品前处
理的发展７ 张庆合：目前国内分析检测领域已
经充分认识到了样品前处理的重要性
及其发展机遇 近几年出现了很多基于
新原理或传统技术改进基础上的样品
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食品检测第一步检测样品前处理
作者：
来源：《食品安全导刊》2011年第11期
实验室分析是食品安全检测的重要手段之一，而样品前处理是影响分析结果可靠性的关键环节，如何从大批样品中采集一定分量且具有代表性的样品?
无论是化学分析实验还是生物检测实验，样品的分离、纯化都是必不可少的前处理步骤，样品前处理的好坏直接影响最后的结果。据统计，样品前处理所花费的时间占整个分析过程的61％。现代的自动化分析仪器使分析工作趋于简单、快速，然而，许多拥有现代化分析仪器的实验室却依然使用古老、繁琐的样品前处理方法。
样品前处理已经成为现代分析中的瓶颈，严重阻碍了分析工作的进行。因此，要提高分析效率，必须解决好样品前处理的问题。
本期的《分析与检测》栏目以“样品前处理”为主题，特邀业界专家与企业就样品前理的现状，最新技术和产品等方面，进行探讨交流，进一步了解样品前处理发展进程，以期发掘出更多好的样品前处理方法。
样品前处理的研究进展
记者：“随着食品检测行业的不断发展，样品前处理已经成为现代分析的瓶颈。”您认为这种说法是否正确，样品前处理技术是否难以取得较大的进展，原因是什么?
张庆合：“样品前处理已经成为现代分析的瓶颈”的说法有定道理，主要原因是与传统化学分析技术相比，现代仪器分析与检测技术的效率有大幅度提高，但同时它们对样品前处理尤其是样品净化的要求也越来越高，使得前处理与检测技术之问的差距越来越大，其瓶颈效应越发明显。短期来看，能够与现代高灵敏、高通量检测技术完全匹配的样品前处理技术出现的可能性还不是很大，主要原因有以下几点：
(1)样品前处理流程较繁杂，主要包括样品称量、提取、净化等步骤，每个步骤还有很多环节，关联性不强，自动化有难度：
(2)技术种类多，各种提取、净化技术原理操作差异很大，都有各自特点与适用范围；
24 食品安全导刊 2019年10月食品安全管理H热 点Spot食品安全一直是大众关心的问题，生活水平的提高让人们对食品安全越来越重视，但环境的变化、植物生长过程中农药的使用、食品添加剂的滥用等问题使食品安全面临严峻考验。食品安全检测是保证食品安全的基本保证，产品的前处理过程对于食品检测结果的准确性起着决定性作用，本文分析了样品前处理对于食品安全检验的重要意义，并列出了几种样品前处理新技术，为食品检测人员提供参考。食品一般讲究色、香、味俱全，各类物质含量丰富且复杂，样品前处理也比较费时繁琐，技术要求高。因产品前处理直接影响检测结果的准确性，所以这就要求实验人员在前处理过程中要特别认真仔细，对不同的检测样品和检测项目，应选择合适的处理方法，满足实验检测的要求。食品检验中进行样品前处理的意义样品前处理的重要性在食品检测过程中，样品前处理在大部分检测项目的时间上至少占据了60%，且产品的前处理是影响检验结果准确性的关键环节。样品前处理是对待分析测定的原始样品的加工处理，直到样品达到能够进行仪器分析的状态，在产品检测过程中进行样品前处理，主要是对样品中各成分进行分离与纯化，样品前处理过程主要包括样品收集制备、分解净化以及样品测定等，每一步骤都是至关重要的，不论哪一步发生错误都可能给最终测定分析结果带来较大误差。食品检测进行样品前处理的目的食品的物质化学组成是相当复杂的，各种营养物质如糖分、脂肪、蛋白质等，以及各种添加剂、重金属、溶剂残留等共同存在于食品当中，除此以外，食品当中还有钾、铁、无机盐等无机元素，而这些成分常常以各种复杂的形态组合在一起，其他组分会对待测组分的分析测定产生一定的干扰，为了使分析测定工作能够顺利进行，也为了保证测定结果的准确性，对各组分进行分析处理，以排除干扰组分，打破食品样品中各种成分之间的作用力，对样品中各成分的分离纯化是保护分析仪器性能指标运行平稳的关键。有一些食品当中的有害物质如农药残留、污染物等含量比较少，不容易被检测出来，要提高测定的准确性，减少误差，就必须借助样品前处理方式对制备的样品进行浓缩，提高检测方法的灵敏度。食品检验中样品前处理的方法严格遵循样品前处理的技术要求样品的前处理技术有各种各样的标准及要求，比如，是否需要进行前处理，采用什么方法进行前处理，都需要检测人员有正确的认识和把握，在实施前处理之前，检测人员应当考虑样品的形状，分析检测仪器的性能，了解检测要求，等等。对于一些不必要进行前处理的检测，应当尽量不使用前处理，目的是减少操作时间，提高效率，降低实验误差，规避前处理可能会给检测带来的一些诸如引入污染、待测物损失等不利影响。在样品的前处理中，检测人员一定要注意，样品不能够受到任何污染，否则就可能引入某些干扰检测结果的物质，而且加大对试剂的消耗，既浪费时间又浪费了成本，还容易造成环境污染。食品检验中样品前处理的新技术探讨样品前处理的常用方法有沉淀法、蒸馏法、吸附法、提取法、有机物破坏法等。随着科技的发展，越来越多的前处理技术向低耗能、高效化、污染少的趋势发展。1.微波萃取法微波萃取是使用适合的溶剂从各类产品中提取各种化学成分的技术和方法，只需短短的几十分钟甚至几分钟就可萃取出传统加热需要几小时甚至十几个小时的目标物质。微波萃取现已广泛用于食品前处理过程，与传统的样品预处理方法相比，它具有以下特点：质量稳定，能有效保护产品中的有效成分；对萃取物具有高选择性，选择性高，产率高；萃取时间短；溶剂用量少，污染少；操作简单；低耗能等。但该方法还存在局限性，存在溶剂残留及微波穿透物质内部时的衰减问题，所以检验工作中常用于固体样品的前处理。2.超临界流体萃取技术化学分析（GC，GC-MS，LC，LC- MS）样品前处理基本都采用有机溶剂来萃取样品，但该技术有很多弊端，随着国家对环保的重视和严格规定，超临界流体萃取技术（SEF）慢慢走进了科研分析中。超临界流体萃取技术是一种清洁、高效并且有较好的选择性的新型绿色分离方法。与传统前处理方法相比，具有环保、高效、安全、保证保留被测成分等优点。超临界流体应用技术还不够成熟，现在处于探索阶段。结语人们对于食品安全的重视程度越来越高，必须保证市面上流通的食品的安全性才能保障人们的食用健康，否则就可能对人的身体健康造成极大危害，我国高新技术的发展使样品前处理技术越来越高效化、低耗能、少污染，前处理技术水平正不断提高，优势十分明显，在食品检验过程中前处理技术也发挥着越来越重要的作用。
