食品样品的采集与处理
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样品的制备和采集
主要的制样方法是固体的压片法.
同一个样品,不同的人来制样,得到的谱图有很大的区别.
同一个样品,用不同的附件来制样,得到的谱图有很大的区别
对KBr和样品的要求.KBr容易受潮,应放入干燥器中.
对于3mm的模具,样品0.5mg,溴化钾70mg.
对于13mm的模具,样品1mg, 溴化钾140mg
如果溴化钾粉受潮,应经过120’C烘干.
潮湿的样品应经过真空干燥,或置于40’C的烘箱干燥.
在研磨时,应将溴化钾和样品同时放入玛瑙研钵中.要求混合物颗粒尺寸小于2.5um.
制样过程.注意磨具的位置.
采集要求,要制完样品后,尽量马上采集,以免样品受潮.
出现干涉条纹的处理.
食品样品的采集、制备与保存
(一)、采样要求
进行食品检验,是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品,而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。因此,采样时必须注意样品的代表性和均匀性。要认真填写采样记录。写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装情况等,外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质情况,并填写检验项目及采样人。
(二)、采样数量和方法
采样数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。
鉴于采样的数量和规则各有不同,一般可按下述方法进行。
(1)液体、半流体饮食品。如植物油、鲜乳、酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先行充分混匀后采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中,盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。
(2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。
(3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品,应根据批号随机取样。同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。掺伪食品和食物中毒的样品采集,要具有典型性。
由于食品数量较大,而且目前的检测方法大多数具有破坏作用,故不能对全部食品进行校验,必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品,这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多,成分复杂。同一种类的食品,其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异;同一分析对象的不同部位,其成分和含量也可能有较大差异。从大量的、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品),必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确,其检测的结果亦毫无价值,甚至导出错误的结论。可见,采样是食品分析工作非常重要的环节。
1 食品样品的采集与制备
样品(sample)是指从某一总体中抽出的一部分,食品采样(sampling)是指从较大批量食品中抽取能较好地代表其总体样品的方法。食品卫生监督部门或食品企业自身为了解和判断食品的营养与卫生质量,或查明食品在生产过程中的卫生状况,可使用采样检验的方法。根据抽样检验的结果,结合感官检查,可对食品的营养价值和卫生质量作出评价,或协助企业找出某些生产环节中存在的主要卫生问题。食品采样是食品检测结果准确与否的关键,也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。
(一)采样目的
食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量,包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值;食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品的卫生监督管理、制定国家食品卫生质量标准以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。
(二)采样原则
1. 代表性 在大多数情况下,待鉴定食品不可能全部进行检测,而只能抽取其中的一部分作为样品,通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。因此,所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性。若所采集的样品缺乏代表性,无论其后的检测过程和环节多么精确,其结果都难以反映总体的情况,常可导致错误的判断和结论。
2. 真实性 采样人员应亲临现场采样,以防止在采样过程中的作假或伪造食品。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染食品的可能。应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。
3. 准确性 性质不同的样品必须分开包装,并应视为来自不同的总体;采样方法应符合要求,采样的数量应满足检验及留样的需要;可根据感官性状进行分类或分档采样;采样记录务必清楚地填写在采样单上,并紧附于样品。
4. 及时性 采样应及时,采样后也应及时送检。尤其是检测样品中水分、微生物等易受环境因素影响的指标,或样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时,应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间。
样品的采集
一、 采样的一般原则
基本原则
适时采样:强调发病期、病毒血症期采样,死亡动物应在死后6小时以内。
合理采样:根据监测病种进行采样
典型采样:采取典型病例
无菌采样:
适量采样:采样数和每份样品的量应根据具体要求采集
安全采样:注意个人防护
规范处理:按照样品采集的规范要求采集,每个步骤做到无害化
严格包装:每份样品单独包装,贴标签,详细注明日期、组织或动物名称、采样人等
及时送检:采集后马上送检,或者-20度保存。
二、 不同样品的采集与技术要求
血液样品分为耳静脉采血、颈静脉采血、前腔静脉采血、心脏采血、翅静脉采血,应根据工作实际选择合适的采血方式。全血样品是在样品中加抗凝剂,可用0.1%肝素、阿氏液、3.8%枸橼酸钠。我们通常做免疫效果抗体检测需要血清,血液在采集后室温静置2小时以上,冬季需要加温,高速离心,或者4度过夜,抽取血清。
注意事项:1每份样品一定按要求采够量,比如禽血清一般要求不少于0.5
毫升,猪血清一般要求不少于1毫升。 2血清样品要清亮、无溶血、无变质。
3样品容器上贴详细标签
4尽量防止或避免反复冻融。
组织样品:采集的每个组织块要单独放一个已消毒的容器内,贴详细标签,防止组织间相互污染,注意消毒,以防散毒。做好个人防护。
分泌物和排泄物:常用的就是禽流感咽喉拭子和泄殖腔拭子的采集。容器中首先放入含有抗菌素的PH值为7.0-7.4的PBS液,原则上咽喉、泄殖腔拭子分别放置。抗生素的浓度为青霉素2000IU/ml,链霉素2mg/ml,庆大霉素(卡那霉素)50ug/ml,制霉菌素10000IU/ml,粪便和泄殖腔拭子所用的抗生提高5倍。加入抗生素后应调整PH值至7.0-7.4。