土壤重金属检测汞不稳定样技术练兵报告1105版

土壤中汞含量的测定方法探讨土壤中的总汞在测定中不太稳定，测定方法也很多，但其诸多方法稳定性较差，一般测定时，土壤消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象，如果土壤消解定容液在4℃下保存1～18h后再进行测定，有许多方法的结果就难以准确，笔者经过近2年的研究和探索，发现土壤中总汞测定时的稳定性与检测时定容的试剂密切相关。

标签：土壤;汞含量;检测方法;试剂;稳定性1 范围本方法适用于原子荧光光谱法测定土壤中的总汞，其方法的检测限是0.002mg/kg。

2 原理采用硝酸―盐酸混合试剂在全自动微波消解仪中加热消解，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含全汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与总汞的含量成正比，与标准系列比较，求得待测样的总汞含量。

3 试剂本方法所使用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试剂用水为去离子水。

HCLρ=1.19g/mL、HNO3ρ=1.42g/mL、NaOH、KBH4、K2Cr2O7、汞標准样品1000mg/mL、GSS-13标准土样（总汞含量0.052±0.006mg/kg即：0.046～0.058mg/kg）。

4 试剂配制所有试剂都用时现配。

4.1 还原剂称5g NaOH 用少量去离子水溶解，再称20g KBH4溶于NaOH溶液中，定容至1000mL。

4.2 载流4.2.1 5%盐酸量取100mL盐酸（HCL）于2000mL量筒中定容至2000mL。

4.2.2 5%硝酸量取100mL硝酸（HNO3）于2000mL量筒中定容至2000mL。

4.3 5%硫脲称取10g硫脲溶解于200mL去离子水中。

4.4 5%抗坏血酸称取10g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中。

4.5 5%HCL、2%硫脲、2%抗坏血酸溶液量取10mL盐酸（HCL）于200mL量筒中，加入少量去离子水，再分别称取4g硫脲、4g抗坏血酸于量筒中，用去离子水定容至200mL。

土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。

土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。

本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。

二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。

根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。

2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。

通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。

3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。

常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。

4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。

可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。

三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。

以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。

2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。

此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。

3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。

需要采取措施进行污染治理和修复。

4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。

需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。

四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。

例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。

2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。

可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。

3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。

土壤重金属测定实习报告
实习目的
本实习旨在了解土壤重金属的采样、前处理和分析技术，掌握土壤重金属污染的评价方法。

实习材料
取样工具：钻机、采样器
样品处理工具：干燥箱、筛子、碾磨机
分析仪器：原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪
采样方法
按照标准方法，采集不同深度和不同位置的土壤样品。

将土壤样品装入无金属污染的样品袋中，并贴上标签。

样品前处理
将土壤样品在干燥箱中干燥，直至恒重。

用筛子去除土壤中大于2mm的颗粒。

使用碾磨机将土壤样品碾磨成细粉。

重金属分析
原子吸收光谱法：利用原子吸收原理，测定土壤样品中重金属的含量。

电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体激发和质谱检测，同时测定多种重金属的含量。

结果分析
计算土壤重金属的浓度，并与相关标准值进行比较。

根据土壤重金属含量，评价土壤污染程度。

确定重金属污染来源，分析其对环境和人类健康的影响。

讨论
土壤重金属污染是全球性环境问题，其主要来源包括工业活动、农业施肥和交通运输。

重金属在土壤中不易降解，且具有生物累积性，对生态系统和人类健康构成威胁。

本实习通过实地采样、样品处理和重金属分析，掌握了土壤重
金属测定的技术方法。

了解到土壤重金属的分布规律和污染状况，
为后续的土壤环境治理和修复工作提供科学依据。

结论
本实习成功地完成了土壤重金属测定的各项任务，掌握了相关
的技术方法和评价标准。

通过实习，加深了对土壤重金属污染的认识，为今后的环境保护工作打下了坚实的基础。

土壤及植株作物中重金属砷、汞含量测定研究作者：冯永生来源：《中外企业家·下半月》 2013年第6期冯永生（濮阳市质量技术监督检验测试中心，河南濮阳457000）摘要：本文主要记叙了笔者用蒸气发生—原子荧光光谱法同时测定样品中As、Hg含量，选择了仪器工作条件（参数）；探讨了不同还原剂对处理共存离子的测定结果影响，进行了方法精密度和回收率实验；研究了方法检出限；确定了样品消解和测定方法；经加标测得As、Hg方法检出限分别为0.5μg/L、0.06μg/L。

关键词：土壤；植株作物；砷；汞中图分类号：X53 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2013）17-0-02随着绿色食品事业的发展，人类对无污染、安全、优质、营养类食品的需求日益增长，而绿色食品来自于绿色食品生产基地，绿色食品生产基地的建立和发展是亟待解决的问题，绿色食品生产基地环境条件的监测就显得非常重要。

其中，土壤中汞、砷的测定是环境监测的重要项目。

在土壤分析中，常用比色法、原子吸收法和原子荧光法。

前两种方法较稳定，其缺点是繁琐，分析时间长、灵敏度偏低，对含量低的样品无法得出定量结果，不能满足环境评价标准的要求。

我们用双道原子荧光法联合测定土壤中汞和砷，收到较好的效果，改进了以往两种方法前处理分别测定的方法，具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、节省试剂等特点。

土壤本身均含有一定量的重金属元素，其中有些是作物生长所需要的微量元素，如Mn、Cu、Zn等，而有些重金属如Cd、As、Hg等对植物生长是不利的。

即使是营养元素，当其过量时也会对作物生长产生不利的影响。

同一浓度下，重金属对植物等的毒性与其存在形态有密切关系。

土壤胶体的吸附作用能抑制重金属的活性，土壤酸碱度对重金属的活性也有明显影响。

因此，土壤的重金属污染问题较为复杂。

由于采用城市污水或工业污水灌溉，使其中的有机物及重金属污染物进入农田；矿渣、炉渣及其他固体废弃物任意堆放，其淋溶物随地表径流进入农田，这些都可造成土壤重金属污染。

土壤中汞和砷污染物检测技术解析摘要：在土壤样品检测中，对汞、砷有害元素进行检测是一项重要的研究工作。

基于此，本文以原子荧光光谱法为主要研究对象，首先对实验原理进行分析；其次说明了具体实验内容；最后详细的论述了实验步骤及最终实验结论；希望能够给同行带来一定的帮助。

关键词：土壤；汞；砷；检测技术引言在现实土壤污染物监测期间，汞和砷作为两项重要的指标，可以全面的反映土壤内部的结构信息，经过相关人员的不断应用和探索后发现，科研人员顺应时代发展潮流，采用多元的检测技术应用原子荧光光谱法，确保汞、砷等污染原子检测结果相对准确。

1.实验原理分析全面了解后发现，此次实验应借助微博对检测样品进行消解处理，相关微波能量被大量物质全面吸收后，与试剂成分发生化学反应后进而快速溶解。

例如，在实际的消解过程中，实验人员应在密封的容器内放入检测样品，通过一系列高温、高压处理后，全面提高样品的反应速率，在保证实验样品分解能力达到预设工作要求的同时，促使后期消毒工作可以顺利进行，同样，在对土壤进行处理时，重复以上方法，继而合理运用原子荧光法及时检测出相关物质的汞、砷含量。

与此同时，通过查阅相关资料文献可以得知，原子荧光法的操作原理如下：操作人员采用合理方式对物质进行消解后，将待检测物质还原成三钾，同时在具有酸性成分的物质内部合理掺入硼氢化钾溶液，当三钾逐步转化为氢化物后，通过气体架构被传输至石英管原子化器内部，最后在氩氢火焰中发生原子化效应[1]，与此同时，在特定空心阴极灯光源的影响下，基态原子会逐步形成原子荧光物质，操作人员应全面系统的对原子荧光的相对强度进行检验，并及时的对样品中的各物质含量计算。

2.具体实验内容2.1实验材料首先，在实验材料准备期间，应投入适当建设资金引进适量的原子荧光光谱仪器、1200W电炉设备、氩气、锑锅设备、26ml比色管、1000ml烧杯及50、100ml容量器等检验设备；其次，在试剂准备期间，应准备如下实验材料：第一，利用先进检测设备，集中选购性能最佳的质纯盐酸、优纯硝酸，分析纯硼氢化钾、分析纯氢氧化钾，并辅助配备少许优质纯重铬酸钾；第二，制备1+1王水，应合理应用1份性能最佳的纯硝酸与3份优质纯酸盐均匀混合后形成王水，与此同时，使用适量去离子水稀释5ml 和11ml的王水直到100ml后，以此作为王水样本；第三，应调配0.1%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾，具体方法如下：首先量取0.2g氢氧化钾统一放至烧杯容器内部，利用去离子溶解后，在氢氧化钾溶液中混入0.6g硼氢化钾，同样使用适量去离子水稀释直到100ml为止；第四；应在烧杯内放入0.3g氢氧化钾，在使用少许离子溶解后，量取1.6g硼氢化钾与氢氧化钾溶液充分混合，使用适量去离子水稀释直到100ml为止；从而制成0.2%氢氧化钾+1.6%硼氢化钾KHB4；第五，应量取11g硫脲放至去离子水稀释直到100ml为止，进而得出适量的10%硫脲；第六。

土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。

原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。

1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。

样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。

2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。

3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。

1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。

2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。

3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。

4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。

分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。

标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。

在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。

2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。

方法验证报告编号：方法名称：土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法方法编号： GB/T22105.1-2008 分析项目：总汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，23岁，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。

本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料1.标准物质汞标准溶液：1000μg/m l，溶剂为硝酸，证书编号：GSB 04-1729-2004，批号：195048-3，有效期至2021年6月17日。

标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。

2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》标准文本至相关检测人员。

2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为*******。

重金属检验报告1. 引言重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素，存在于环境中的许多不同来源中，如工业废水、农药和污染的土壤等。

这些重金属对人类健康和环境具有潜在危害，因此对其进行检测和监测非常重要。

本报告旨在提供一份重金属检验的详细分析报告，包括检测方法、样品信息、结果分析和结论。

2. 方法和材料2.1 检测方法本次重金属检验采用原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）进行分析。

该方法通过测量重金属元素在可见光范围内对特定波长的吸收程度来确定其存在的浓度。

2.2 样品信息样品名：地下水样品来源：位于某工业区附近的监测井样品采集日期：2021年5月10日3. 结果分析3.1 检测结果以下是地下水样品中各种重金属的检测结果（单位：ppm）：重金属元素检测结果铅（Pb）0.03镉（Cd）0.01铬（Cr）0.05汞（Hg）0.002镍（Ni）0.023.2 结果解读根据国家相关标准，地下水中重金属元素的允许浓度限值如下：重金属元素允许浓度限值（ppm）铅（Pb）0.05镉（Cd）0.01铬（Cr）0.05汞（Hg）0.01镍（Ni）0.02根据检测结果可以看出，地下水中铅、镉、汞和镍的浓度均在标准限值范围内，符合相关规定要求。

然而，地下水中铬的浓度略高于限值，需要进一步监测和评估是否存在潜在风险。

4. 结论根据对地下水样品的重金属检测结果进行分析，可以得出以下结论：1.地下水中铅、镉、汞和镍的浓度均在国家允许浓度限值范围内，属于合格水质。

2.地下水中铬的浓度略高于国家允许浓度限值，需要进一步监测和评估是否存在潜在风险。

3.对于铅、镉、汞和镍浓度符合标准的地下水样品，继续加强监测和控制是保证水源安全和环境健康的重要措施。

建议进一步进行环境评估，制定相应的控制策略，确保地下水资源的可持续利用和环境的安全性。

以上就是本次重金属检验的详细报告。

注意：本报告仅供参考，结果可能受样品数量和采集地点等因素的影响。

原子荧光光度法测定土壤中汞不确定度的分析研究作者：张罡俞吴琼来源：《科技创新导报》 2012年第23期张罡俞昊琼(宁波市北仑区环境监测站浙江宁波 315800)摘要:为了能够提高土壤中汞测定的准确性,对原子荧光光度法测定土壤中汞不确定度进行了分析。

首先,分析了材料与方法;接着,概述了不确定度分量的主要影响因素;最后,进行了结果分析。

关键词:荧光光度法汞土壤不确定度中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)08(b)-0004-02汞及其化合物是一种剧毒物质,可以在体内聚集。

随着我国经济的不断发展以及城市化进程加快,土壤环境污染不断加剧,作为农作物生存环境之一的土壤受到汞的污染后,将在农作物体内储集大量的汞,经过人的食用进入人体,最终对人类的健康造成极大的威胁。

土壤的汞污染已经成为目前环境和农业领域中非常关注的问题。

土壤中的汞是重点监测的有害元素,所以,应该选择一种有效的方法对土壤中的汞含量进行准确地测定。

原子荧光光度法测定土壤中的汞具有干扰因素少和灵敏度高的优势,对土壤中的汞进行不确定度分析能够以定量的形式来表明测量结果的有效性。

利用原子荧光光度法测定土壤中的汞包括许多影响因素,现在就来推导和计算来自标准土壤的不确定度、来自工作曲线的不确定度和来自重复测量引入的不确定度。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂主要仪器:AFS一830双道原子荧光光度计,北京吉天仪器有限公司;AB104-N电子天平,瑞士梅特勒托利多公司;水浴锅。

仪器工作条件:原子荧光光度计的最佳工作条件如下:汞灯电流30mA,负高压270V,原子化器温度200℃,原子化器高度12.0mm,载气400mL/min,屏蔽气1000mL/min。

汞保存液:称取0.5g重铬酸钾(GR),用少量水溶解,加硝酸(GR)50mL,用超纯水定容至1000mL,摇匀。

稀释液:称取0.2g重铬酸钾(GR),用少量水溶解,加硫酸(GR)28mL,用超纯水定容至1000mL。

土壤中重金属有效态汞的快速检测张肖静;陈涛;傅浩强【摘要】分别采用DTPA,EDTA和HCl 3种提取剂对土壤中的重金属有效态汞进行提取,选择提取率最高的作为提取剂.另外,制备了空心碳球/聚苯胺复合材料,将该复合材料制成DNA修饰的空心碳球/聚苯胺电化学传感器,并对土壤中的有效态汞进行检测.结果表明,3种提取剂中,DTPA对土壤中有效态汞的提取率最高,为20%~31%;该化学传感器能够准确、灵敏地检测土壤中的有效态汞含量,与采用原子荧光法的测定结果相比,两个实际样品的相对误差分别为2.32%和2.71%.【期刊名称】《轻工学报》【年(卷),期】2018(033)001【总页数】7页(P49-55)【关键词】土壤重金属污染;有效态汞;重金属检测;空心碳球/聚苯胺;电化学传感器【作者】张肖静;陈涛;傅浩强【作者单位】郑州轻工业学院材料与化学工程学院/中国轻工业环境污染治理与资源化重点实验室,河南郑州450001;郑州轻工业学院材料与化学工程学院/中国轻工业环境污染治理与资源化重点实验室,河南郑州450001;郑州轻工业学院材料与化学工程学院/中国轻工业环境污染治理与资源化重点实验室,河南郑州450001;【正文语种】中文【中图分类】X703.10 引言土壤是地球生态系统重要的组成部分，近年来快速发展的工业化与城市化加重了土壤中重金属的积累.土壤中的重金属元素通过食物链等途径进入人体，威胁人体健康[1-2].重金属污染对粮食作物的安全生产构成严重影响.A.Tessier 等[3]将土壤中重金属的形态分为水溶态、交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态.以水溶态和交换态存在的重金属可被植物直接吸收，被称为生物有效态，是重金属对植物产生危害的主要来源[4]，能够更准确地反映土壤的污染情况及其对人体潜在的危害性.因此，土壤中重金属有效态的提取与检测对评价土壤污染状况和解决土壤重金属污染问题至关重要.目前，提取土壤中重金属有效态广泛应用的方法是化学试剂提取法.该法操作简单、设备要求低，常用的提取剂有DTPA,EDTA,HCl 等[5-8],各种提取剂对不同重金属的提取效率不同.对于土壤中重金属的测定，一般采用原子荧光法、原子吸收法和近年来发展起来的电化学分析法等[9-10].电化学分析法采用将具有T—T键的DNA序列负载在某种材料上制成的电化学传感器，与Hg2+接触后错配杂交生成T—Hg2+—T，通过引起电化学信号的改变检测Hg2+，具有灵敏度高、检测迅速、可重复利用等优点[11-12].然而，目前关于利用电化学传感器检测土壤中有效态汞的研究尚未见报道.鉴于此，本文在多种提取剂中选择提取率较高的提取剂对土壤样品中的有效态汞进行提取，进而制备空心碳球/聚苯胺复合材料，并将该复合材料制成DNA修饰的空心碳球/聚苯胺电化学传感器对土壤中的有效态汞进行测定，以期实现对土壤重金属毒性的快速检测与评价.1 材料与方法1.1 主要试剂及仪器主要试剂：DTPA,CaCl2,TEA,EDTA,HCl，均为优级纯，阿拉丁试剂有限公司产；采用上述试剂分别配制3种提取剂：DTPA溶液(0.005 mol/L的DTPA,0.01mol/L的CaCl2和0.1 mol/L的TEA 3种溶液，按体积比111混合之后，调pH为7.3)、EDTA溶液(0.05 mol/L)和HCl溶液(0.1 mol/L)；土壤样品，购自中国环境监测局；5’-CCCCCCCCCCCC TTCTTTCTTCCCCTTGTTTGTT-3’DNA序列[13]，购自SBS基因公司；汞标准储备液(100 mg/L)，环境保护部标准样品研究所产.100 nmol/L DNA溶液的配制：量取10 μL 10 000 nmol/L的DNA溶液，加入990 μL PBS缓冲溶液(pH =7.40)进行稀释，即可得到 100 nmol/L 的DNA溶液.于4 ℃下保存.仪器：AL204型电子天平，上海精密仪器有限公司产；KQ500型超声清洗仪，昆山超声仪器有限公司产；X3R型离心机，美国Thermo Fisher Scientific公司产；NC5044型微波消解仪、AFS9700型双道原子荧光光度计，北京科创海光仪器有限公司产；DZKW型电热恒温水浴锅，上海科析有限公司产；SZCL-2A型数显智能控温磁力搅拌，巩义市予华仪器有限公司产；CHI660E型电化学工作站，上海辰华仪器有限公司产；JSM-6490LV型扫描电镜，JEM-2100型透射电镜，日本电子株式会社产.1.2 空心碳球/聚苯胺复合材料的制备空心碳球/聚苯胺复合材料的制备按如下步骤进行.1)将3 mL质量分数为 28%的氨水加入到10 mL超纯水与70 mL无水乙醇的混合液中，将混合物搅拌30 min.2)在30 ℃条件下，每隔10 min分别向上述混合物中加入2.8 mL正硅酸乙酯、0.4 g间苯二酚和0.56 mL甲醛(质量分数35%～37%)，之后将混合液剧烈搅拌24 h，在100 ℃水热釜中静态保持24 h.3)将水热釜中的液体离心分离，收集上清液于100 ℃下干燥8 h，之后在750 ℃下加热 1 h(流动N2保护，加热速率5 ℃/min)，得到SiO2@C材料，将其置于0.1 mol/L的HF中浸泡过夜，得到空心碳球.4)将80 μL的苯胺加入到浓度为 2.0 mol/L的20 mL HCl溶液中，在该混合溶液中加入30 mg的空心碳球，搅拌30 min.加入浓度为 0.1 mol/L 的10 mL过硫酸铵溶液，室温下搅拌 12 h.5)将得到的产品用去离子水和无水乙醇反复清洗、离心，干燥后得到空心碳球/聚苯胺复合材料.1.3 空心碳球/聚苯胺复合材料溶液的配制称取制备好的空心碳球/聚苯胺复合材料0.5 mg放置于100 mL的小烧杯中，加入去离子水50 mL，超声30 min以上，使其分散均匀，即可得到浓度为10mg/L的空心碳球/聚苯胺复合材料溶液.1.4 结构表征和电化学性能测试采用红外光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对空心碳球/聚苯胺复合材料进行表征.通过电化学工作站对提取后的有效态汞进行电化学测试.采用三电极体系进行电化学交流阻抗(EIS)测试：工作电极为金电极，电解液为5 mmol·L-1的K3[Fe (CN)6]/K4[Fe(CN)6]溶液，测试范围为1 mHz～1 MHz，EIS图谱采用Zview 2 软件进行分析.1.5 有效态汞的提取与测定提取步骤：称取干燥的过20目筛的标准土样1 g置于50 mL的塑料离心管中，加入提取剂25 mL，在25 ℃条件下振荡3 h，离心15 min后过滤，滤液定容为100 mL，作为待测样品溶液.每种土壤样品均采取3种不同的提取剂分别提取，对于同一种提取剂进行3次实验，提取量与提取效率选取3次实验的平均值.本文实验分别采用原子荧光分光光度计和电化学工作站两种方法测定土壤中的有效态汞，并比较两种检测方法的差异性.对于原子荧光法，在对提取土壤中有效态汞后，量取5 mL样品溶液置于50 mL的容量瓶中，分别加入 2.5 mL HCl和10mL硫脲-抗坏血酸，用超纯水定容至刻度后混合均匀，放置30 min后按照仪器的使用说明步骤测定样品溶液的浓度.对于电化学方法，在制备出空心碳球/聚苯胺复合材料并检测其形貌特征后，将金电极浸泡在 10 mg/L 的空心碳球/聚苯胺复合材料溶液中，之后在DNA溶液里浸泡3 h接上DNA序列，最后在待测样品溶液中浸泡2 h，用电化学工作站测定其交流阻抗(EIS)，根据电化学信号和标准曲线计算样品溶液的浓度.2 结果与讨论2.1 不同提取剂对土壤中有效态汞提取结果的影响采用3种常用的提取剂，在相同条件下对4种土壤样品分别进行有效态汞提取，提取结果如表1所示.4个样品分别取自不同的土壤类型(栗钙土GSS-2，石灰岩土壤GSS-4，黄土壤GSS-5，棕漠土GSS-19)，土壤样品中的汞含量也各不相同，因此，实验结果具有较好的代表性和普遍适用性.由表1可知，3种提取剂对各土壤样品有效态汞的提取效率不同.采用EDTA对4种土壤样品进行提取后，均没有检测到Hg2+.这可能是因为提取量太低，超出了仪器的检出限.可见，EDTA在本文实验条件下对土壤中的有效态汞没有提取效果.HCl对4种土壤样品仅能够提取出部分有效态汞，虽然提取效果比EDTA 稍好，但提取率均低于10%，效果较差.在3种提取剂中，提取效果最好的为DTPA溶液，对于不同的土壤样品其对有效态汞的提取率均高于20%，这在已有的研究成果中是比较高的[14-16].之前的研究表明[17]，DTPA提取剂是一种较好的替代剂，提取效率较高，能够将大部分的有效态代换下来.在本文的实验条件下，DTPA的提取率最高，且对4种土壤样品的提取效果相差不大，误差较小.因此，本文采用DTPA作为提取剂提取土壤中的有效态汞，进行后续的测定研究.2.2 空心碳球/聚苯胺复合材料的结构分析空心碳球/聚苯胺复合材料的IR谱图如图1所示.由图1可以看出，762 cm-1处的吸收峰为苯环的特征吸收峰.3442 cm-1处的吸收峰则表明材料中含有—N—H官能团.在波数为1135 cm-1处较强的吸收峰为—C—NH2的特征吸收峰.此外，在波数为1623 cm-1处较强的吸收峰则是共轭—CN—和—CC—的特征吸收峰.在波数为1485 cm-1处中等程度的吸收峰为苯基的特征吸收峰.由此可见,在复合材料中聚苯胺含有较多的短线结构，同时也说明其含有较多聚苯胺的端官能团.由图1可知，本文制备的空心碳球/聚苯胺复合材料含有聚苯胺和空心碳球所含的官能团的特征吸收峰.2.3 空心碳球/聚苯胺复合材料的形貌分析分别采用SEM和TEM对空心碳球和空心碳球/聚苯胺复合材料的形貌结构进行表征，结果如图2所示.由图2a)—b)可以看出，空心碳球为表面光滑的球状体，在负载聚苯胺之后，表面变得粗糙，且直径明显变大，球体颗粒之间开始黏着.由图2c)—d)可以看出，空心碳球是完好地球状结构，空心，在负载聚苯胺之后，碳球完好地保持了其球状结构，仍然为空心，但表面附着了一圈絮状物质聚苯胺.图2的分析结果说明，制备的材料为空心碳球和聚苯胺的复合体，该材料为空心、球状、表面粗糙且比表面积较大，这有利于与溶液中的Hg2+充分接触并吸附，进而使Hg2+与材料上负载的DNA序列中的T—T键结合形成T—Hg2+—T，能够灵敏地检测到Hg2+.2.4 电化学传感器对土壤中有效态汞的检测结果为了验证该传感器对有效态汞的检测能力，分别检测不同浓度的Hg2+(0.01ng/L,0.1 ng/L,0.5 ng/L,1 ng/L,5 ng/L,10 ng/L)的交流阻抗值，电化学阻抗谱(EIS)如图3所示.Hg2+溶液采用汞标准储备液稀释得到.由图3可以看出，随着Hg2+浓度的变大，电阻也随之增大，导电性显著降低.表1 不同提取剂对土壤中有效态汞的提取结果Table 1 Extraction results of different extractants for absorbable mercury in soil土壤样品汞含量/(mg·g-1)EDTA提取量/(mg·g-1)提取率/%HCl提取量/(mg·g-1)提取率/%DTPA提取量/(mg·g-1)提取率/%GSS-20．015000．00053．540．004630．66GSS-40．590000．04901．490．170028．81GSS-50．290000．01605．720．071024．48GSS-190．013000．00042．770．004030．77将不同浓度Hg2+溶液的EIS结果采用Zview解析软件进行处理，得到各种浓度Hg2+图1 空心碳球/聚苯胺复合材料的IR谱图Fig.1 IR image of hollow carbon nanospheres/ polyaniline composite material图2 空心碳球和空心碳球/聚苯胺复合材料的SEM图和TEM图Fig.2 SEM and TEM results of hollow carbon nanospheres and hollow carbon nanospheres/polyaniline composite material溶液所对应的ΔRct值，以Hg2+浓度的对数值为横坐标，ΔRct值为纵坐标作图，并拟合得到标准曲线，如图4所示.拟合之后得到直线方程为Y=259.49X+537.74，方程的R2为0.99，说明该直线线性相关性较好.由该方程可求出，该电化学传感器对Hg2+的最低检出限为0.008 5 ng/L.因此，以空心碳球/聚苯胺复合材料为载体的电化学传感器具有较好的电化学性能和灵敏性.得到标准曲线后，对土壤实际样品中的有效态汞进行检测.首先根据1.5的步骤采用DTPA提取剂对土壤样品GSS-2和GSS-19中的有效态汞进行提取，得到土壤样品溶液.将样品溶液GSS-2稀释10倍，GSS-19稀释 5倍，分别用原子荧光分光光度计和电化学工作站对其进行检测，最后比较两种方法测得的结果.图5为用经DNA修饰的空心碳球/聚苯胺传感器测定土壤样品中有效态汞的EIS图.由图5可以看出，金电极具有十分优良的导电性，测量土壤样品中有效态汞后，金电极的电阻增大，导电性显著降低.使用Zview软件对两个样品的EIS结果进行解析处理，再结合直线方程Y=259.49X+537.74，可得出土壤中的有效态汞的浓度为分别为0.427 0 ng/L和2.165 2 ng/L，与采用原子荧光分光光度计测定得到的汞离子的浓度0.431 0 ng/L和 2.225 7 ng/L相比，相对误差分别为2.32%和2.71%.可以看出，采用两种方法对两个实际土壤样品中有效态汞测定得到的浓度差别不是很大，说明该电化学传感器准确性较好.而电化学传感器相比传统方法更加灵敏，能够实现土壤样品中有效态汞的快速检测.图3 DNA修饰的空心球/聚苯胺电化学传感器检测不同浓度Hg2+的EIS图Fig.3 EIS images of detection for Hg2+ by DNA modified hollow carbon nanospheres/polyaniline electrochemical biosensor图4 Hg2+检测的标准曲线Fig.4 Standard curve for Hg2+ detection图5 电化学传感器检测实际样品的EIS图Fig.5 EIS images of actual samplesby the electrochemical biosensor3 结论本文首先研究了3种提取剂(DTPA，EDTA和HCl)对土壤中的重金属有效态汞的提取效果，另外制备了空心碳球/聚苯胺复合材料，并将该复合材料制成DNA修饰的空心碳球/聚苯胺电化学传感器，利用该传感器对土壤中的重金属有效态汞进行检测，主要结论如下.1) DTPA对土壤中有效态汞的提取效率最高，为20%～31%；2) DNA修饰的空心碳球/聚苯胺电化学传感器具有较好的电化学性能，可以快速、准确地检测土壤中的有效态汞，与采用原子荧光法的测定结果相比，两个实际样品的相对误差分别为2.32%和2.71%.本文的研究结果有助于快速检测分析土壤重金属污染的现状和危害，可为土壤污染治理和生态修复提供论指导.参考文献:[1] 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9项重金属检测报告一、铅（Pb）检测结果经过对样本进行铅（Pb）检测，结果显示样本中铅的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

二、汞（Hg）检测结果经过对样本进行汞（Hg）检测，结果显示样本中汞的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

三、镉（Cd）检测结果经过对样本进行镉（Cd）检测，结果显示样本中镉的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

四、铬（Cr）检测结果经过对样本进行铬（Cr）检测，结果显示样本中铬的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

五、镍（Ni）检测结果经过对样本进行镍（Ni）检测，结果显示样本中镍的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

六、铜（Cu）检测结果经过对样本进行铜（Cu）检测，结果显示样本中铜的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

七、锌（Zn）检测结果经过对样本进行锌（Zn）检测，结果显示样本中锌的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

八、锰（Mn）检测结果经过对样本进行锰（Mn）检测，结果显示样本中锰的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

九、铁（Fe）检测结果经过对样本进行铁（Fe）检测，结果显示样本中铁的含量为XXmg/kg。

根据国家标准，该含量属于安全范围内，不会对人体健康造成危害。

综合分析以上9项重金属检测结果，我们可以得出结论：样本中各项重金属的含量均在国家标准规定的安全范围内，不会对人体健康造成危害。

然而，我们仍然需要保持警惕，避免长期接触或过量摄入重金属，以确保身体健康。

在日常生活中，我们可能会接触到一些含有重金属元素的物品，如饮用水、食品、土壤和家居用品等。

重金属检测报告1. 引言本报告旨在通过对某特定样品进行重金属检测，评估其是否存在重金属污染物质。

重金属污染对环境和人类健康可能产生严重的影响，因此准确地检测和监测重金属污染至关重要。

2. 检测方法在本次检测中，我们选用了原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，简称AAS）来测定样品中的重金属含量。

AAS是一种基于原子与光的相互作用的分析技术，具有高灵敏度和准确性的优势。

3. 样品信息3.1 样品来源本次检测的样品来源于某工地周边土壤样品。

3.2 样品编号样品编号：XYZ0013.3 样品描述样品为土壤样品，收集于工地周边10m范围内。

4. 检测结果以下为对样品XYZ001进行重金属检测的结果：重金属含量 (mg/kg)铅10.2镉 2.1汞0.5铬 4.3镍12.65. 结果分析根据本次检测结果，样品XYZ001中的铅、镉、汞、铬和镍的含量分别为10.2 mg/kg、2.1 mg/kg、0.5 mg/kg、4.3 mg/kg和12.6 mg/kg。

5.1 铅根据国家环境保护标准，《土壤环境质量标准》（GB 15618-1995）中规定土壤的重金属铅容许含量为50 mg/kg。

由于样品中铅的含量为10.2 mg/kg，低于国家标准，因此可以判定样品XYZ001中的铅不属于超标污染。

5.2 镉国家标准规定土壤中镉的容许含量为0.3 mg/kg。

由于样品中镉的含量为2.1mg/kg，超过国家标准限值，因此可以判定样品XYZ001中的镉属于超标污染。

5.3 汞《土壤环境质量标准》中规定土壤中汞的容许含量为0.5 mg/kg。

由于样品中汞的含量为0.5 mg/kg，等于国家标准限值，因此可以判定样品XYZ001中的汞不属于超标污染。

5.4 铬固体废物污染环境风险控制标准（GB 14554-93）规定土壤中六价铬的容许含量为150 mg/kg。

由于样品中铬的含量为4.3 mg/kg，低于国家标准，因此可以判定样品XYZ001中的铬不属于超标污染。

影响土壤汞含量稳定性的热处理条件研究作者：曹磊张琦来源：《安徽农业科学》2021年第16期摘要通过对新研制的4个不同汞含量梯度（0.361、0.054、1.633、0.178 mg/kg）的土壤标准物质进行热处理时间条件试验，确定了48 h以上的热处理时间可以保证汞含量趋于稳定;并且对经过热处理的标准物质进行360 d的长期稳定性考察，考察时间点为0、30、90、180和360 d。

长期稳定性趋势图表明汞含量没有单方向变化趋势。

F-检验实测值均小于临界值3.48，表明5个时间点的汞含量数据间没有显著性差异。

该研究热处理时间条件合理有效，能确保标准物质保存有效期的可靠性。

关键词土壤;汞;热处理;标准物质;稳定性中图分类号 P 599;P 595 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2021）16-0064-03doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.16.018 开放科学（资源服务）标识码（OSID）：Study on Heat Treatment Conditions Affecting the Stability of Mercury Content in SoilCAO Lei1，2，ZHANG Qi1，2（1.Geological Survey of Jiangsu Province，Nanjing，Jiangsu 210018;2.Technical Innovation Center of Land （Cultivated Land） Ecological Monitoring and Restoration Engineering of Ministry of Natural Resources，Nanjing，Jiangsu 210018）Abstract By conducting heat treatment time condition tests on four newly developed soil reference materials with different mercury content gradients （0.361， 0.054， 1.633， 0.178mg/kg）， it was determined that a heat treatment time of more than 48 h could ensure that the mercury content becomes stable;and the long-term stability of the heat-treated standard material was investigated for 360 days， and the inspection time points were 0， 30， 90， 180， and 360 days.The long-term stablility trend chart showed that there was no one way change trend of mercury content. The measured values of F-test were less than the critical value of 3.48， indicating that therewas no significant difference between the mercury content data at five time points. The heat treatment time conditions in this study were reasonable and effective， which could ensure the reliability of the validity period of the reference materials.Key words Soil;Mercury;Heat treatment;Reference material;Stablility土壤是經济社会可持续发展的物质基础，土壤环境质量关系人民群众身体健康、关系美丽中国建设，土壤质量评价工作具有十分重要的意义[1-2]。