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土壤中汞含量的测定方法探讨土壤中的总汞在测定中不太稳定，测定方法也很多，但其诸多方法稳定性较差，一般测定时，土壤消解后立即定容上机检测，其结果也会出现时准时不准现象，如果土壤消解定容液在4℃下保存1～18h后再进行测定，有许多方法的结果就难以准确，笔者经过近2年的研究和探索，发现土壤中总汞测定时的稳定性与检测时定容的试剂密切相关。
标签：土壤;汞含量;检测方法;试剂;稳定性1 范围本方法适用于原子荧光光谱法测定土壤中的总汞，其方法的检测限是0.002mg/kg。
2 原理采用硝酸―盐酸混合试剂在全自动微波消解仪中加热消解，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含全汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与总汞的含量成正比，与标准系列比较，求得待测样的总汞含量。
3 试剂本方法所使用试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，试剂用水为去离子水。
HCLρ=1.19g/mL、HNO3ρ=1.42g/mL、NaOH、KBH4、K2Cr2O7、汞標准样品1000mg/mL、GSS-13标准土样（总汞含量0.052±0.006mg/kg即：0.046～0.058mg/kg）。
4 试剂配制所有试剂都用时现配。
4.1 还原剂称5g NaOH 用少量去离子水溶解，再称20g KBH4溶于NaOH溶液中，定容至1000mL。
4.2 载流4.2.1 5%盐酸量取100mL盐酸（HCL）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.2.2 5%硝酸量取100mL硝酸（HNO3）于2000mL量筒中定容至2000mL。
4.3 5%硫脲称取10g硫脲溶解于200mL去离子水中。
4.4 5%抗坏血酸称取10g抗坏血酸溶解于200mL去离子水中。
4.5 5%HCL、2%硫脲、2%抗坏血酸溶液量取10mL盐酸（HCL）于200mL量筒中，加入少量去离子水，再分别称取4g硫脲、4g抗坏血酸于量筒中，用去离子水定容至200mL。
土壤汞检测报告一、背景介绍汞是一种常见的重金属污染物，对人体和环境都具有严重的危害性。
土壤中的汞含量是评估土壤环境质量的重要指标之一。
本报告旨在介绍土壤汞检测的步骤和方法，以及如何解读检测结果。
二、检测步骤1.采样：在进行土壤汞检测之前，首先需要采集样品。
根据土壤类型和汞污染程度，选择合适的采样点位，并使用专业工具（如不锈钢勺等）将土壤样品均匀地采集。
2.样品处理：取得土壤样品后，将其送至实验室进行处理。
通常要将样品进行干燥和研磨，以确保样品的均匀性和稳定性。
3.化学分析：在样品处理完成后，采用化学分析的方法来测定土壤中的汞含量。
常用的方法包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定土壤中的汞含量，并且具有高灵敏度和高重现性。
4.数据分析：根据实验室提供的检测结果，进行数据分析和处理。
可以根据不同的土壤汞含量标准，评估土壤的汞污染程度，并进行相应的分级和评价。
三、数据解读根据土壤汞检测结果，可以对土壤环境质量进行评估和解读。
以下是一般的评价标准：1.未受污染：土壤中的汞含量低于国家或地方相关标准，土壤环境质量良好。
2.轻度污染：土壤中的汞含量超过相关标准，但仍然处于可接受范围内。
此时需要监测和控制汞的来源，防止进一步污染。
3.中度污染：土壤中的汞含量明显超过相关标准，已经对环境和生态系统造成一定的危害。
需要采取措施进行污染治理和修复。
4.重度污染：土壤中的汞含量远远超过相关标准，对生态系统和人体健康产生严重威胁。
需要采取紧急的治理措施，以减少污染的扩散和影响范围。
四、应对措施针对土壤汞污染，我们可以采取以下措施来减轻其危害：1.污染源控制：加强对汞污染源的管控，限制其排放和使用。
例如，对含汞废水进行处理、合理使用含汞产品等。
2.污染治理：对汞污染较为严重的土壤区域进行治理和修复。
可以采用化学修复、生物修复等方法，将土壤中的汞降解或转化为无害物质。
3.合理利用：对于轻度和中度污染的土壤，可以通过适当的土壤修复和改良措施，使其恢复到可利用的状态。
土壤重金属测定实习报告
实习目的
本实习旨在了解土壤重金属的采样、前处理和分析技术，掌握土壤重金属污染的评价方法。
实习材料
取样工具：钻机、采样器
样品处理工具：干燥箱、筛子、碾磨机
分析仪器：原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪
采样方法
按照标准方法，采集不同深度和不同位置的土壤样品。
将土壤样品装入无金属污染的样品袋中，并贴上标签。
样品前处理
将土壤样品在干燥箱中干燥，直至恒重。
用筛子去除土壤中大于2mm的颗粒。
使用碾磨机将土壤样品碾磨成细粉。
重金属分析
原子吸收光谱法：利用原子吸收原理，测定土壤样品中重金属的含量。
电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体激发和质谱检测，同时测定多种重金属的含量。
结果分析
计算土壤重金属的浓度，并与相关标准值进行比较。
根据土壤重金属含量，评价土壤污染程度。
确定重金属污染来源，分析其对环境和人类健康的影响。
讨论
土壤重金属污染是全球性环境问题，其主要来源包括工业活动、农业施肥和交通运输。
重金属在土壤中不易降解，且具有生物累积性，对生态系统和人类健康构成威胁。
本实习通过实地采样、样品处理和重金属分析，掌握了土壤重
金属测定的技术方法。
了解到土壤重金属的分布规律和污染状况，
为后续的土壤环境治理和修复工作提供科学依据。
结论
本实习成功地完成了土壤重金属测定的各项任务，掌握了相关
的技术方法和评价标准。
通过实习，加深了对土壤重金属污染的认识，为今后的环境保护工作打下了坚实的基础。
土壤及植株作物中重金属砷、汞含量测定研究作者：冯永生来源：《中外企业家·下半月》 2013年第6期冯永生（濮阳市质量技术监督检验测试中心，河南濮阳457000）摘要：本文主要记叙了笔者用蒸气发生—原子荧光光谱法同时测定样品中As、Hg含量，选择了仪器工作条件（参数）；探讨了不同还原剂对处理共存离子的测定结果影响，进行了方法精密度和回收率实验；研究了方法检出限；确定了样品消解和测定方法；经加标测得As、Hg方法检出限分别为0.5μg/L、0.06μg/L。
关键词：土壤；植株作物；砷；汞中图分类号：X53 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2013）17-0-02随着绿色食品事业的发展，人类对无污染、安全、优质、营养类食品的需求日益增长，而绿色食品来自于绿色食品生产基地，绿色食品生产基地的建立和发展是亟待解决的问题，绿色食品生产基地环境条件的监测就显得非常重要。
其中，土壤中汞、砷的测定是环境监测的重要项目。
在土壤分析中，常用比色法、原子吸收法和原子荧光法。
前两种方法较稳定，其缺点是繁琐，分析时间长、灵敏度偏低，对含量低的样品无法得出定量结果，不能满足环境评价标准的要求。
我们用双道原子荧光法联合测定土壤中汞和砷，收到较好的效果，改进了以往两种方法前处理分别测定的方法，具有操作简单、快速、基体干扰少、灵敏度高、节省试剂等特点。
土壤本身均含有一定量的重金属元素，其中有些是作物生长所需要的微量元素，如Mn、Cu、Zn等，而有些重金属如Cd、As、Hg等对植物生长是不利的。
即使是营养元素，当其过量时也会对作物生长产生不利的影响。
同一浓度下，重金属对植物等的毒性与其存在形态有密切关系。
土壤胶体的吸附作用能抑制重金属的活性，土壤酸碱度对重金属的活性也有明显影响。
因此，土壤的重金属污染问题较为复杂。
由于采用城市污水或工业污水灌溉，使其中的有机物及重金属污染物进入农田；矿渣、炉渣及其他固体废弃物任意堆放，其淋溶物随地表径流进入农田，这些都可造成土壤重金属污染。
土壤中汞和砷污染物检测技术解析摘要：在土壤样品检测中，对汞、砷有害元素进行检测是一项重要的研究工作。
基于此，本文以原子荧光光谱法为主要研究对象，首先对实验原理进行分析；其次说明了具体实验内容；最后详细的论述了实验步骤及最终实验结论；希望能够给同行带来一定的帮助。
关键词：土壤；汞；砷；检测技术引言在现实土壤污染物监测期间，汞和砷作为两项重要的指标，可以全面的反映土壤内部的结构信息，经过相关人员的不断应用和探索后发现，科研人员顺应时代发展潮流，采用多元的检测技术应用原子荧光光谱法，确保汞、砷等污染原子检测结果相对准确。
1.实验原理分析全面了解后发现，此次实验应借助微博对检测样品进行消解处理，相关微波能量被大量物质全面吸收后，与试剂成分发生化学反应后进而快速溶解。
例如，在实际的消解过程中，实验人员应在密封的容器内放入检测样品，通过一系列高温、高压处理后，全面提高样品的反应速率，在保证实验样品分解能力达到预设工作要求的同时，促使后期消毒工作可以顺利进行，同样，在对土壤进行处理时，重复以上方法，继而合理运用原子荧光法及时检测出相关物质的汞、砷含量。
与此同时，通过查阅相关资料文献可以得知，原子荧光法的操作原理如下：操作人员采用合理方式对物质进行消解后，将待检测物质还原成三钾，同时在具有酸性成分的物质内部合理掺入硼氢化钾溶液，当三钾逐步转化为氢化物后，通过气体架构被传输至石英管原子化器内部，最后在氩氢火焰中发生原子化效应[1]，与此同时，在特定空心阴极灯光源的影响下，基态原子会逐步形成原子荧光物质，操作人员应全面系统的对原子荧光的相对强度进行检验，并及时的对样品中的各物质含量计算。
2.具体实验内容2.1实验材料首先，在实验材料准备期间，应投入适当建设资金引进适量的原子荧光光谱仪器、1200W电炉设备、氩气、锑锅设备、26ml比色管、1000ml烧杯及50、100ml容量器等检验设备；其次，在试剂准备期间，应准备如下实验材料：第一，利用先进检测设备，集中选购性能最佳的质纯盐酸、优纯硝酸，分析纯硼氢化钾、分析纯氢氧化钾，并辅助配备少许优质纯重铬酸钾；第二，制备1+1王水，应合理应用1份性能最佳的纯硝酸与3份优质纯酸盐均匀混合后形成王水，与此同时，使用适量去离子水稀释5ml 和11ml的王水直到100ml后，以此作为王水样本；第三，应调配0.1%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾，具体方法如下：首先量取0.2g氢氧化钾统一放至烧杯容器内部，利用去离子溶解后，在氢氧化钾溶液中混入0.6g硼氢化钾，同样使用适量去离子水稀释直到100ml为止；第四；应在烧杯内放入0.3g氢氧化钾，在使用少许离子溶解后，量取1.6g硼氢化钾与氢氧化钾溶液充分混合，使用适量去离子水稀释直到100ml为止；从而制成0.2%氢氧化钾+1.6%硼氢化钾KHB4；第五，应量取11g硫脲放至去离子水稀释直到100ml为止，进而得出适量的10%硫脲；第六。
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。
1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。
2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。
3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。
4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。
方法验证报告编号：方法名称：土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法方法编号： GB/T22105.1-2008 分析项目：总汞编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，23岁，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质汞标准溶液：1000μg/m l，溶剂为硝酸，证书编号：GSB 04-1729-2004，批号：195048-3，有效期至2021年6月17日。
标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。
2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定GB/T22105.1-2008》标准文本至相关检测人员。
2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为*******。
重金属检验报告1. 引言重金属是一类具有高密度和毒性的金属元素，存在于环境中的许多不同来源中，如工业废水、农药和污染的土壤等。
这些重金属对人类健康和环境具有潜在危害，因此对其进行检测和监测非常重要。
本报告旨在提供一份重金属检验的详细分析报告，包括检测方法、样品信息、结果分析和结论。
2. 方法和材料2.1 检测方法本次重金属检验采用原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy, AAS）进行分析。
该方法通过测量重金属元素在可见光范围内对特定波长的吸收程度来确定其存在的浓度。
2.2 样品信息样品名：地下水样品来源：位于某工业区附近的监测井样品采集日期：2021年5月10日3. 结果分析3.1 检测结果以下是地下水样品中各种重金属的检测结果（单位：ppm）：重金属元素检测结果铅（Pb）0.03镉（Cd）0.01铬（Cr）0.05汞（Hg）0.002镍（Ni）0.023.2 结果解读根据国家相关标准，地下水中重金属元素的允许浓度限值如下：重金属元素允许浓度限值（ppm）铅（Pb）0.05镉（Cd）0.01铬（Cr）0.05汞（Hg）0.01镍（Ni）0.02根据检测结果可以看出，地下水中铅、镉、汞和镍的浓度均在标准限值范围内，符合相关规定要求。
然而，地下水中铬的浓度略高于限值，需要进一步监测和评估是否存在潜在风险。
4. 结论根据对地下水样品的重金属检测结果进行分析，可以得出以下结论：1.地下水中铅、镉、汞和镍的浓度均在国家允许浓度限值范围内，属于合格水质。
2.地下水中铬的浓度略高于国家允许浓度限值，需要进一步监测和评估是否存在潜在风险。
3.对于铅、镉、汞和镍浓度符合标准的地下水样品，继续加强监测和控制是保证水源安全和环境健康的重要措施。
建议进一步进行环境评估，制定相应的控制策略，确保地下水资源的可持续利用和环境的安全性。
以上就是本次重金属检验的详细报告。
注意：本报告仅供参考，结果可能受样品数量和采集地点等因素的影响。
土壤汞不稳定样品检测研究报告
刘康赵耀郑海芳李仕钦陈光亮李□
（泸州农业质量检测中心646000）
一、背景
泸州农业质量检测中心在9－10月泸县、龙马潭区土壤重金属检测技术练兵中发现部分样品汞含量检测稳定性不好，表现在一是平行测定偏差大，二是多次重复测定重现性不好。
这些样品，既有我中心制备的样品，如2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□），2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□）；又有省土测中心制备的样品，如2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□），2010-□□□（测定结果分别为□□□、□□□、□□□、□□□）。
从技术角度，一般应怀疑是器具污染，但同一批次检测的多个国家标准质控样平行良好，结果准确，很难想像只污染这些本地样品，却丝毫不影响国家标准质控样。
因此我中心怀疑是样品均匀性问题。
同时我中心与省土测中心个别样品（由省中心制样）所测汞数据偏差太大，因此也可能是样品均匀性问题。
因此开展此项研究，以探讨土壤汞平行样不一致是否为样品不均匀性问题，讨论解决或改进途径。
二、研究过程
1.检测样品和质量控制样：国家标准物质土壤GBW07401、GBW07407、GBW07405，部分平行样数据不稳定样品。
2.研究阶段一：
（1）检测方法：各称取0.5克，空白3个，（1+1）王水10mL，浸泡
过夜。
水浴锅沸水浴2h。
然后加1.25ml重铬酸钾溶液（10g/L），定容到25ml。
静置一天后测定。
万分之一硼氢化钾作还原体系。
标样采取插标方式处理。
（2）样品设置：带2-3个国家标样，做4平行，样品做4平行。
（3）检测结果：
表一：泸县整体认证部分质控样土壤汞检测数据分析
（4）结果分析
所带3个国家标准质控样的检测结果平均值全部正确，且10个平行测定值均在允许范围内，变异系数很小，可见检测结果准确，试验精度高，偶然性小。
而所选择的5个以前测定值不稳定的样品中，除2010-627结果一致性较好外，其余各样品平行测定值相当混乱，往往有2-3个值一致，但却出现另外的异常值。
考虑到国家土壤标样的检测结果的准确和一致，那么偶然误差集中出现在本地样品上显然是一种小概率事件，不予接受。
只能认为是本地样品的不均匀性导致检测数据不稳定。
（5）调出上述样品的其他重金属参数检测数据
表二：泸县整体认证部分质控样土壤铜、铅等参数检测数据
从表二可知，上述汞测定值不稳定样品的铜、铅、镉、砷、铬等参数的两次平行检测结果一致性总体较好，不均匀性主要表现在参数汞中。
4.研究阶段二
（1）检测方法同前
（2）样品设置：带2-3个国家标样，做4平行，选择省中心检测结果与我中心数据偏离较大的9个样品，部分做4平行，部分做2平行（9个样品中，有3个样品在我中心之前检测时也出现平行不好的情况）。
（3）检测结果
表三：省、市中心检测数据不一致样品复检结果
单位：mg/kg。
