枳实中黄酮类成分的定量分析研究

￣Ａｂ ｃ Ｒ ， ｅｍａ ＧＨ．Ｃ ｍｐ ｓｉｎ ｎ ］ｌａｈ Ｆ Ｒ ｄ ｎ ． ｏ ｏｉｏ ａ ｄ ｔ ｉｈ ｒａ ｃ ｆｆ ｖｎ ｎ ｓｉ ｃｔ ｓｆ ｉＪＰ ｙｏ ｎ ｅｉ ｅｏ ａａ ｏｅ ｎ ｉｕ ｒ ｔ］ｈ ｔ— ｔ ｎ ｌ ｒ ｕ ［．
ｃ ｅ ｉｔ ，９ ９ ８ １ ： ２ － ４ ． ｈ ｍ ｓ ｙ １ ６ ，（ ）１ ７ １ ３ ｒ － 责任 编辑 ： 卫国 孙
Ⅲ国家中医药管理局《 中华本草》 编委仝 中华本草 ［】 四卷． １ Ⅵ 上海： 上海科学技术出版 ｝＿ 土 『蔡逸平 ， ２ ］ 陈有根 ， 范崔生． 中药枳壳、 枳实类原植
物 调 查 及 商 品 药材 的 鉴 定 叨．中 国 中 药 杂 志 ，
１９ ，４５ ：５ － ６ ． ９ ９２ （）２ ９ ２ ２
８４ 。 究 ，采 用 Ｈ Ｌ 测定 了 ３ 市售 药 材样 品 中橙 ５ ： ） Ｐ Ｃ法 批 皮苷 、 新橙皮苷 、 柚皮苷 、 芸香柚皮苷等黄 酮类成 流速 ：． Ｊ ｎ 柱温 ： １ ｍｌ ０ ｍｉ；
分的 含量 ，为 建立 枳实 药 材质 量评 价方 法 提 供研 ３℃ ；检测 波 长 ：８ ｎ 进 ５ ２ ４ ｍ； 究 袄据 。 一 样 量 ：Ｏ．。 ｊｐ Ｌ １ 实 验仪 器 、 与药 品 ． １ 药材 １ ．实 验仪 器 ．Ｉ １ １Ａ Ｈ Ｉ ２ Ｐ 量法 。 Ｃ定 精 密 吸 取 各 对 照 品 溶 液 及 样
医药 与 保 健 Ｉｌ ｉ
刘 健
科 搭赢
枳 实 中黄 酮 类成 分 的定量 分析 研 究
（ 龙 江 葵 花 药 业 股份 有 限 公 司 ， 龙 江 哈 尔 滨 １０ ０ ） 黑 黑 ５ ０ ０
摘 要： 本研究 旨在测 定枳 实药材 中橙皮苷 、 皮苷、 柚 新橙 皮苷和芸香柚 皮苷 的含量 ， 为其质量评价提供 科学依据。本 实验建立 的方法具有专 属、 简便 、 确 、 重 复 的 特 点 ， 用 于 枳 实 药材 的 质 量控 制 。 准 可 可
枳 实 为 芸 香科 植 物 酸 橙 Ｃｔ ｓａ ｒｎｉｍ 加 甲醇稀 释 至 ２ Ｌ ０ ５ ｍ ｉｕ ｕａ ｔ Ｌ ｒ ｕ ｍ ，． Ｉ ４ｘ 及其栽 培 变种或 甜 橙 Ｃｔ ｓｓ ｅ ｓ ｓｅｋ 干 微 孔滤 膜 滤过 ， 各浓 度 对 一 ｉｕ ｉ ｎｉ ０ ｂｃ ｒ ｎ ｓ 的 得 燥 幼 果。枳 实作 为柑橘 黄酮 提圾 物 的原料 ， 品质 照 品供试 液 。 其 评价 方法 和质 量 规格 的建 立 ，是柑 橘 黄酮 提 取物 １ ． ＨＰ Ｃ分 析 条件 。 ．３ ２ Ｌ 质量标 准化 的基 础 。 ＨＰ Ｃ仪 器 ： ２ ．项 。流 Ｌ 同 ．１ １ 本 实验 对枳 实生 药 的化学 品 质进 行 了比较研 动相 ： 甲醇一 一 醋 酸 （８ 水 冰 ３：
绪 沦
含黄酮类成分的含量测定为研究课题 ，为枳实的 品贮备溶液。 分别精密吸取 质量控 制提 供依 据 。 对 照 品 贮 备 溶 液 ０１ ， ． ｍＬ
１实验部 分
０２ ．ｍＬ， ．ｍＬ， ．ｍＬ， ．ｍＬ， ０４ ０８ １ ６
图 ａ橙 皮苷 、 苷标 准品 色谱 图 柚
关 键 词 ： 实 ； 皮苷 ； 皮苷 ； 量 测 定 积 橙 柚 含
１． ．２对照溶 液 制备 。 ２ 精 枳实 为 芸 香科 橘 属 （ ｉ ｓｓ． 药 ， 被 中 密 称 取 对 照 品 橙 皮 苷 Ｃｔ ｐ） ｕ ｒ 生 且 国药 典 （０ ５年 版 ） ２０ 收载 ， 物来 源有 多 种 ， 原植 主产 ３ ｍｇ柚 皮 苷 ３ ｍｇ分 别 ． ， ０ ． ， ０ 于 长江流 域 以及 南方 各省 区 。存 中 医上 作为 理气 置 于 ５ Ｌ量瓶 中 ，加 甲醇 ｍ 药应用 ， 有悠 久 的历史 。本课 题将 应 用枳 实中所 溶 解 、 容 、 匀 ， 各 对 照 具 定 摇 得
剂 Ｊ ； 醋 酸 （ 析纯 ）天津 博 迪 化 工 有 限 公 司 ； 一冰 分 ： 纯净 水 ： 哈 哈纯 净水 ： 娃
据。 ｒ． ｒ： ｄ 未发 现 ２ ． ２讨论 。 酮 类成 分在 Ｃｔ ｓ 枳实药 材 中 黄 ｉ 属 ｕ ｒ
参 考文献
１ ． ２高效液相色谱法测定枳实 中黄酮类成分 的分布 ： 含量 。 本实验所测不同产地枳实生药黄酮类成分含 １】 枳实供试溶液的制各。精密称取枳实粉 量的结果 ： ２ 枳实各样品中四川（ ｏ ） Ｎ ． 和江西品（ ｏ １ Ｎ． 末 （ ５ ０ｚ 过 ０ｔ ｍ筛 ） ｎ 各 １克 ， 甲醇 ２ｍＬ 超 声 波 ２ 中含有橙皮苷 、 加 ０ ， ） 新橙皮苷 、 柚皮苷和芸香柚皮 提取 １ ｍｎ静 置 ３ ｍ ｎ吸取 上 清液 ； 渣 加 甲醇 苷 ， 冻 品（ ｎ ） ５ ｉ， ０ ｉ， 药 广 Ｎ ３ 中含 有橙 皮 苷 和 芸香 柚 皮 苷 （ 均 ２ｍＬ 同法提取。药渣以少量甲醇洗涤残渣 ， ０ ， 洗液 有芸香糖苷（ ｔ ｏｉ ｓ ｒ ｉ ｓ ｅ） ｕ ｎ ｄ 部分 ）上述原料药材测 ； 与上 清 液合 ｜ 缩 至 干 ， 甲醇 定 容至 ５ ｍ ｊ， ｉ浓 加 ０ Ｌ量 定 结 果显 示 ：不 同原 植物 和 产 地来 源 的各 Ｃｔ ｓ ｉ ｕ ｒ 瓶中， 摇匀 ，Ａ ｔ ０ ５ｚ ｍ微孔滤膜滤过 ， 续滤液即为枳 属枳实 中黄酮类成分种类及含量均有显著 的差 实药材黄酮类成分分析供试液。 异
一
１ 一 ７５
电子分析天平（ 北京赛马利斯天平有限公司） 品供 试溶 液 １［ 按 １ －项 ０ ， －３ ２ Ａ ３ Ａ Ｕｔ ｓｎｃＣｅ ｎｒ 超 声 波 清 洗 色谱条件进样分析 ， Ｓ ０ ｌａｏｉ ｌａｅ 型 １ ２ ｒ 每个样 器 （ ｕｏｍｔ ｅ ｎ ｅ ｉｎｉ ） Ａ ｔｎ ｉ Ｓ ｉ ｃ￣ ａＪｎ ｅ ｅ Ｆ ］ 品测定 ３ 次。由外标法计算 图 ｃ枳 实药材 （ 西 ） 江 色谱 图 ９ —一 ８ １Ｂ型渊温 电热套 （ 天津市泰斯特仪器 各供试品中橙皮苷 、 柚皮苷 厂） 含 量 ， 据橙 皮 苷 、 皮 苷 根 柚 １ １ＩＳ型 电热恒 温鼓 Ｊ【 机 （ 海跃 进 峰面积 ， ０一 — ｘ干燥 上 计算各供试品中新 医疗 器械 厂 ） 橙皮苷与芸香柚皮苷含量。 美国戴安高效液相色谱仪（ 美国戴安公司 ） ２结 果 与讨 论 Ｐ ８ （ 国戴安公 司 ） ６ ０泵 美 ２ 结果 。 ． １ Ｕ Ｄ ４ Ｕ二 极 管 阵 列检 测 器 （ 国戴 安 公 Ｖ ３０ 美 含 量测 定 。 法测 定 了 依 司） ３批市 售 药材样 品 中新 橙皮 图 ｄ 枳 实药材 （ 东） 广 色谱 图 Ａ Ｉ１０自动进 样 器 （ 国戴 安公 司 ） Ｓ一 ０ 美 苷、 橙皮 苷 、 柚皮 苷 、 香柚 芸 １芸香柚 皮苷 ，２柚 皮苷 ，３橙 皮苷 ， ＿ 一 一 一 ４ 新橙 皮 苷 美国迪马公司 Ｃ 色谱柱（ １ ８ 美国迪马公司） 皮苷 等四种黄酮类指标 成 图 １ＨＰ Ｃ色谱 图 Ｌ Ａ Ｌ系 列溶剂 过滤 器 （ 国戴安 公 司 ） 美 分 以及挥发油成分 的含量 ， ３结论 Ｐ ａＮ ｔ ｅｋ ｅ 色谱Ｔ作站（ 美国戴安公司 ） 结果见表 １所测各药材的 Ｈ Ｌ ， Ｐ Ｃ图谱 见表 ２ 。 对橘属（ ｉ ｓｓ． Ｃｔ ｐ） ｕ ｒ 生药枳实进行了化学品质 １ ．供试药材。 ２ １ 市售 ｆ 苛品枳实药材样品 ３ ， 种 表 １样品的分析结果（＝ ） ｎ ３ 研 究 ：采用 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法测 定 了不 同产 地 的枳实 生 药 分别 来源 于四川 、 西 、 东产 地或 市场 汀 广 样 品 地 含 量 （ ％ 橙 虚 苷 新 橙 应 昔 柚 应 昔 差 香 柚 皮 昔 中黄酮类成分橙皮苷、 新橙皮苷 、 柚皮苷和芸香柚 １ ．对 照 品。 皮苷 ： ．３ １ 橙 中国药 品 生物制 品检 定 皮苷等 ４种指标成分的含量。结果显示枳实生药 所 ； 苷 ： 国药 品生物 制 品检定 所 。 柚皮 巾 中黄酮类成分种类及含量因其产地不同而呈现多 １ 剂 。 ．４试 １ 甲醇 （ 纯 ）天 津 市科 密欧 化学 色谱 ： 样性，本结果为枞实生药质量评价提供了试验依 试剂 有 限 公司 ； 醇 （ 析 纯 ）天 津 市福 晨 化学 试 甲 分 ：