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第六节 终点误差和准确滴定的条件.

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终点误差和准确滴定的条件学习资料

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终点误差和准确滴定的条件§6-6终点误差和准确滴定的条件一、终点误差：1、终点误差的意义:-__滴定剂丫过量或不足的物质的量金属离子的物质的量设在终点时，加入的滴定剂丫的物质的量为G，ep V ep,溶液中金属离子M的物质的量为C M ep V ep，通过推导可得10 pM 10 pM2、林邦终点误差公式：E t 10 10——100%；C M,SP K MY公式中pM == pM ep pM sp，决定误差的正负。

C M,SP为按计量点时体积计算的金属离子的浓度。

公式表明：当pM ' 一定时,C M,SP K MY值越大,络合滴定突跃越大,终点误差越小。

若金属离子未发生副反应，则用pM代替pM'计算.二、直接准确滴定金属离子的条件：1、影响络合反应的因素：⑴、待测金属离子的浓度C M（也与滴定剂的浓度）有关⑵、络合物的条件形成常数K MY‘⑶、对滴定准确度的要求（E的大小）⑷、指示剂的选择（决定pM'的大小和检测终点的敏锐性）2、设pM '== 0.2，显然只有当滴定突跃不小于0.4个pM单位时，指示剂的变色点才可能落在其中。

若要求|E』0.1%，则得lgC M,sp K MY 63、直接准确滴定金属离子的可行性判据：lgc M ,sp K MY三、络合滴定中酸度的选择与控制：㈠、缓冲溶液和辅助络合剂的作用：+M + H 2丫 ===MY + 2H随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐增高，减小了MY勺条件常数，降低滴定反应的完全程度；而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

常用的缓冲体系：酸性：HAc-NaAc （CH） 6 N4 - HCI碱性：NHkNHCI当在较低的酸度下滴定时，常需加入辅助络合剂如氨水、酒石酸和柠檬酸等，但同时又引起络合效应，应注意控制其浓度。

终点误差

终点误差

10E / 0.059V 10 E / 0.059V Et 0 . 19 % 10E / 20.059V
2019/2/10
例8：在1.0mol/L HCl介质中，以0.100mol/L的Fe3+溶液 滴定0.050mol/L的Sn2+，若用亚甲基蓝为指示剂，计 算终点误差。 ( E1 0.68V , E2 0.14V ; 亚甲基蓝的条件电位EIn 0.53V ) 解：n1＝1，n2＝2 △Eθ `=0.68-0.14=0.54V Esp=(1×0.68+2×0.14)÷（1+2）＝0.32V 指示剂变色Eep=0.53V △E=Eep-Esp=0.53-0.32 = 0.21V
Et
2019/2/10
10
n1 E / 0.059V
10
n 2 E / 0.059V
10
n1n 2 E /(n1 n 2 ) 0.059V

0.29%
选择下节内容：
一
二
终点误差
酸碱滴定终点误差
三 配位滴定终点误差
四
氧化还原终点误差
结束
2019/2/10
二、配位滴定终点误差
定义：Et [Y ]ep [ M ]ep
ep CM
经推导： Et
10
pM
10
pM
sp K MY CM
其中： pM pM ep pM sp
下标ep-表示终点； 下标sp-表示化学计量点 CspM –M在化学计量点时的浓度
lg K Ca EBT 5.4; lg K MgEBT 7.0; EBT的pK a1 6.3, pK a 2 11.6

分析化学第17讲配位滴定法3

分析化学第17讲配位滴定法3

100% 0.02%
102.00 1010.99
三、配位滴定中酸度的选择和控制
• 根据前面的讨论可知，金属离子被准确滴定的
条件之一是应有足够大的K’MY值。但是K’MY除 了由绝对形成常数决定外，还受溶液中酸度、
辅助配位剂等条件的限制，所以当有副反应存
在时，cM=0.01mol·L-1条件下的判别式应为:
10pM '
[Y ']sp 10pY ' [M ' ]sp 10pM' cM ,sp
在计量点附近：
[ M ' ]sp [Y ' ]sp
cM ,sp
Kபைடு நூலகம்
' MY
(4)
Et
[Y ' ]sp
10pY ' [ M ' ]sp cM ,sp
10 pM '
cM ,sp
K
' MY
10pY ' 10pM ' cM ,sp
• Fe3+、A13+、Ni2+和Ti4+等离子，能封闭二甲酚 橙指示剂，一般可用氟化物掩蔽A13+；用抗坏 血酸掩蔽Fe3+和Ti4+;用邻二氮菲掩蔽Ni2+。
• 最后值得提出的是：在工厂的操作规程中，常 提到半二甲酚橙这种指示剂。二甲酚橙与半二 甲酚橙的性质、作用基本上一致。
（四）1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN) • 纯PAN是橙红色晶体，难溶于水，可溶于碱或
① 酸度增大时，lgY增大，lgK’MY减小，对滴定 不利。
② 酸度减小时，虽然lgY减小，lgK’MY增大，对 滴定有利，但是，酸度太小时，金属离子也可能

6-5 络合滴定指示剂

6-5 络合滴定指示剂
示剂的僵化现象 有些金属指示剂本身与金属离子形成的络合物的 溶解度很小，使终点的颜色变化不明显；还有些金属 指示剂与金属离子所形成的络合物的稳定性只稍差于 对应EDTA络合物，因而使EDTA与MIn之间的反应 缓慢，使终点拖长，这种现象叫做指示剂的僵化。这 时，可加入适当的有机溶剂或加热，以增大其溶解度。 例如，用PAN（吡啶偶氮萘酚）作指示剂时，可加入 少量甲醇或乙醇也可以将溶液适当加热，以加快置换 速度，使指示剂的变色较明显。又如，用磺基水杨酸 作指示剂，以EDTA标准溶液滴定Fe3+时，可先将溶 液加热到50-70℃后，再进行滴定。
第22讲
第六章 络合滴定法
第三讲
(三) 二甲酚橙 二甲酚橙属于三苯甲烷类显色剂，其化学名称为： 3,3’-双[N,N-二(羧甲基)-氨甲基]-邻甲酚磺酞。 常用的是二甲酚橙的四钠盐,为紫色结晶,易溶于水,pH ＞6.3时呈红色,pH＜6.3时呈黄色。它与金属离子络合呈 红紫色。因此,它只能在pH＜6.3的酸性溶液中使用。通 常配成0.5％水溶液。 许多金属离子可用二甲酚橙作指示剂直接滴定，如 ZrO2+(pH ＜ 1 ） 、 Bi3+(pH=l-2) ， Th4+(pH=2.5-3.5), Sc3+(pH=3-5)、Pb2+ 、Zn2+ 、Cd2+ 、Hg2+ 和Tl3+ 等离子和 稀士元素的离子(pH5-6)都可以用EDTA直接滴定。终点 时溶液由红色变为亮黄色，很敏锐。Fe3+、A13+、Ni2+、 Cu2+等离子，也可以借加入过量EDTA后用Zn2+标准溶液 返滴定。
第22讲
第六章 络合滴定法
第三讲
2 ． 当 滴 入 EDTA 时 ， 溶 液 中 游 离 的 Mg2+ 逐 步 被 EDTA络合，当达到计量时，已与EBT络合的Mg2+ 也被EDTA夺出，释放出指示剂EBT，因而就引起 溶液颜色的变化： Mg-EBT+EDTA＝Mg-EDTA+EBT （鲜红色） （蓝色） 应该指出，许多金属指示剂不仅具有络合剂的性 质，而且本身常是多元弱酸或多元弱碱，能随溶液 pH值变化而显示不同的颜色。例如铬黑T，它是一 个三元酸，第一级离解极容易，第二级和第三级离 解则较难(pka2＝6.3，pka3＝11.6)，在溶液中有下列 平衡： H2ln- = HIn2- = In3(红色) (蓝色) (橙色) pH＜6 pH=8-11 pH＞12

终点误差和准确滴定的条件

终点误差和准确滴定的条件

§6-6 终点误差和准确滴定的条件一、终点误差：1、终点误差的意义：E t ==金属离子的物质的量过量或不足的物质的量滴定剂Y 设在终点时，加入的滴定剂Y 的物质的量为C Y ，ep V ep ，溶液中金属离子M 的物质的量为C M ，ep V ep ，通过推导可得2、林邦终点误差公式：%1001010',''⨯-==∆-∆MY SP M pMpM t K C E公式中'pM ∆==''spep pM pM -，决定误差的正负。

sp M C ,为按计量点时体积计算的金属离子的浓度。

公式表明：当'pM ∆一定时,sp M C ,K MY ‘值越大,络合滴定突跃越大,终点误差越小。

若金属离子未发生副反应，则用pM ∆代替'pM ∆计算.二、直接准确滴定金属离子的条件：1、影响络合反应的因素：⑴、待测金属离子的浓度C M （也与滴定剂的浓度）有关⑵、络合物的条件形成常数K MY ‘⑶、对滴定准确度的要求（E t 的大小）⑷、指示剂的选择（决定'pM ∆的大小和检测终点的敏锐性）2、设'pM ∆==±0.2，显然只有当滴定突跃不小于0.4个pM 单位时，指示剂的变色点才可能落在其中。

若要求%1.0≤t E ，则得 6lg ',≥MY sp M K C3、直接准确滴定金属离子的可行性判据：6lg ',≥MY sp M K C三、络合滴定中酸度的选择与控制：㈠、缓冲溶液和辅助络合剂的作用：M + H 2Y ===MY + 2H +随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐增高，减小了MY 的条件常数，降低滴定反应的完全程度；而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

常用的缓冲体系：酸性：HAc-NaAc ，（CH 2）6 N 4–HCl碱性：NH 3-NH 4Cl当在较低的酸度下滴定时，常需加入辅助络合剂如氨水、酒石酸和柠檬酸等，但同时又引起络合效应，应注意控制其浓度。

酸碱滴定终点误差计算法

酸碱滴定终点误差计算法

忽略 [OH-] ep
CX = Caep – CBep = [H+] ep – [B-] ep
忽略[OH-]ep
Cx = [H+]ep - [B-]ep
TE = [H+] ep - [B-] ep ep Cx *100%
多元酸碱
以NaOH滴定H3PO4为例
化学计量点时：
[H+]sp1 +[H3PO4]sp1 = [OH-]sp1 +[HPO4-]sp1 + 2[PO43-]sp1 忽略[OH-]， [PO43-]
Cx = [HPO42-]sp1 -[H+]sp1 - [H3PO4]sp
[HPO42-]sp1 - [H+]sp1 - [H3PO4]sp1
TE =
Cx
ep1
*100%
混合酸碱
NaOH滴定HCl, NH4Cl混合溶液中的HCl
化学计量点时：
[H+]sp = [NH3] sp+ [OH-]sp
Cx = [NH3]ep - [H+]ep
TE = [NH3]ep - [H+]ep
Cx
ep
*100%
结论
写出化学计量点是的质子条件 做适当的忽略 将质子条件等式一边减去另一边得到 Cx，代入误差计算公式 根据相关条件几算出各形体浓度，从 而计算出滴定误差
附：证明
_ (∑[得质子产物] ep - ∑[失质子产物]ep ) Cx' = +
酸碱滴定终点 误差计算法
徐海超
终点误差定义为：
终点时剩余被滴定物质的量 化学计量点时应加入的滴定剂的量
TE= -
*100％

终点误差


可见此时采用PAN指示剂是可行的。 可见此时采用PAN指示剂是可行的。 PAN指示剂是可行的
20122012-5-19
的氨性溶液中， 为指示剂， 例6 在pH=10.00的氨性溶液中，以铬黑 的氨性溶液中 以铬黑T(EBT)为指示剂， 为指示剂 滴定0.020 mol/LCa2+溶液，计算终 溶液， 用0.020 mol/LEDTA滴定 滴定 点误差。若滴定的是0.020 mol/L Mg2+溶液，终点误差为 溶液， 点误差。若滴定的是 多少? 多少 已知pH = 10.0时， αY ( H ) = 0.45； KCaY = 10.69; lg KMgY = 8.7; lg lg
lg KCa−EBT = 5.4; lg KMg−EBT = 7.0; EBT的pKa1 = 6.3, pKa2 = 11.6
20122012-5-19
20122012-5-19
计算结果表明，采用铬黑T作指示剂时，尽管 CaY较 MgY稳定，但终点误差较大。这是由于铬黑T与Ca2+显 色不很灵敏所至。
解：n1=n2=1 △Eθ`=1.44-0.68=0.76V Esp=(1.44+0.68)÷2＝1.06V 指示剂变色Eep=0.84V △E=Eep-Esp=0.84-1.06 = -0.22V
10 ∆E / 0.059 V − 10 − ∆E / 0.059 V Et = = − 0 .19 % θ 10 ∆E / 2 × 0.059 V
ep HA
=
10 0.38 − 10 −0.38 10
9 .26
× 0 .05
= 0 .02 %
20122012-5-19
计算0.1mol/L NaOH滴定 滴定0.1mol/LH3PO4至（1）甲 例3.计算 计算 滴定 ） 基橙变黄（pH=4.4） 和（2）百里酚酞变蓝色（pH=10.0） 基橙变黄（ ） ）百里酚酞变蓝色（ ） 的终点误差。 磷酸的 磷酸的pKa1～3分别为 分别为2.12、7.2、12.36) 的终点误差。(磷酸的 ～ 分别为 、 、

分析化学 第6章 络合滴定 b - 金属离子指示剂、络合滴定原理、终点误差、判别式、酸度控制(1)



lg
K MIn
lg In(H)
lg M
此时的变色点 pM 'ep lg KMIn lg In(H) lg M
pM 'ep pM ep lg M
金属指示剂变色点pM ’ep随体系酸度变及其它条件的变化而变化。 选择指示剂时应控制反应条件使其变色点与化学计量点尽量接近。
理论变色点，也即终点 pMep lg KMIn lg In(H)
金属指示剂变色点pMep随体系酸度变化而变化。部分金属指示剂变 色点可由p397, 表14查得。
若金属离子有副反应
K MIn '

[MIn] [M' ][In'
]

K MIn
In(H) M
pM
' lg
[MIn] [In' ]
六、常用金属离子指示剂
掌握：作用原理、颜色变化，实用pH范围 铬黑T （EBT） 二甲酚橙（XO） PAN金属指示剂
铬黑T （EBT）
是一多元酸，不同的酸碱型体具有不同的颜色
H2In-
HIn 2-
In3-
pKa2 = 6.3
pKa3 = 11.6
pH
型体及颜色
指示剂络合物颜色
pH < 6.3 6.3 < pH < 11.6
H2InHIn2-
+M
2H+
MIn + H+
pH > 11.6
In3-
适宜pH 范围：6.3 ~ 11.6
二甲酚橙
是一多元酸，不同的酸碱型体具有不同的颜色：
H6In- -4 H+
H2In4-

分析化学络合滴定

习题课
2014.04.30
Chap 7
络合滴定法
第一节 络合反应
1、络合反应是金属离子作为中心（具有空的价电轨道）与络 合剂（具有孤对电子）以配位键结合，形 成配位化合物（络合物）的一种反应。 M + L M—L 中心离子 络合剂 络合物 有空的价电轨道 具有孤对电子 配位键结合 络合剂 无机络合剂 物 有机络合剂 螯合物 络合物 单配位络合
pL lg K3 , lg K3 lg 3 lg 2 5.8
[ AlL] [ AlL2 ] 时， pL lg K 2 lg 2 lg 1 6.9
pL 8.6
pL lg 1 lg K1 8.6, pL 10.0 ∴ Al3+为主要型体。
由于副反应的发生，没有生成MY的金属离子为 [M']，EDTA为[Y']。
K MY
K MY [MY] [MY] （条件形成常数） [M'][Y'] M [M] Y [Y] M Y
lg K MY lg M lg Y lg K MY
18、计算pH=1时的草酸根的lg C O
络合 酸效应、共存离子效应
H6Y
水解
1、对滴定剂Y的副反应
（1）酸效应
Y (H)
[Y] [HY] [H2 Y] [H6 Y] [Y] 1 β1[H ] β2 [H ] β6 [H ]
1 [H ]
H i i

2
6
cCu 2
0.020 0 . 28 1 1 0.010 mol L c NH 0.14 mol L 3 2 2
1

分析化学习题


0
[M] cM
[M]
[M](1
i[L]i )
1
1
i[L]i
1
[M L] cM
[M][L]1 [M](1 i[L]i
)
1
1[L] i[L]i
01[L]
┇
n
[M Ln ] cM
n[L]n 1 n[L]n
0n[L]n
δ值的大小与络合物本身的性质有关，与配体的 浓度大小有关。
习题p249
络合滴定及氧化还原 滴定习题课
2014.05.27
第七章 络合滴定法
溶液中各级络合物型体的分布
cM：金属离子的分析浓度 [L]：络合剂平衡浓度
CM=[M]+[ML]+[ML2]+···+[MLn] =[M]+β1[M][L]+β2[M][L]2+ ···+βn[M][L]n = [M](1+ β1 [L] + β2 [L] 2 + ···+ βn[L]n ) M离子各型体MLi的平衡浓度 [MLi]=δiCM
查表知pH=10时，EBT-Zn的pZnt=12.2
pZn 'ep =pZnt lgZn 12.2 5.25 6.95
pZn 'ep 与pZn 'sp 相近，所以可以用EBT作指示剂 pZn ' =pZn 'ep -pZn 'sp =6.95-6.40=0.55 终点误差Et= 105.5 -10-5.5 100% 0.01%
24．在pH=2.0时，用20.00 mL 0.02000mol/LEDTA 标准溶液滴定20.00 mL 2.0×10-2mol/ LFe3+。问 当EDTA加入19.98mL,20.00 mL，20.02 mL 和 40.00 mL 时，溶液中pFe(Ⅲ)如何变化？
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pMSP
1 2
(
pCM
,SP
lg
K
MY
)
pMep lg K'MInlgM lg KMIn lgIn(H) lgM
从公式可见：K'MY ,CM,SP , Et ; pM', Et
4
若金属离子不发生副反应，则：
Et
10pM 10pM CM ,SP K 'MY
100%
(林邦公式）
式中 ΔpM=pMep-pMsp
解：查表得lgKCaY=10.7，lgKZnY=16.50。pH=5.0 时， lgαY(H) =6.45, lgαZn(OH) =0。pH=10.0 时，lgαY(H) =0.45, lgαCa(OH) =0。cCa,SP=cZn,Sp=10-2.00mol•L-1， Ca2+、Zn2+均无络
合效应，αY =αY(H) 。 根据 lgKMY´= lgKMY-lgαY
pH=5.0 时， lgKCaY´= 10.7-6.45=4.25,lg cCa,SP KCaY´=2.25<6
lgKZnY´= 16.5-6.45=10.05,lg cZn,Sp KZnY´=8.05>6
pH=10.0 时，lgKCaY´= 10.7-0.45=10.25,lg cCa,SP KCaY´=8.25>6 结果表明，在pH=5.0 时，可以准确滴定Zn2+；在pH=10.0 时，
100%
100.6 100.6 100% 0.01% 102.00 1010.95
6
二、直接准确滴定金属离子的条件
在络合滴定中，一般都采用In指示ep的到达，即使 ep与sp一致，人眼仍然有△pM′=0.2～0.5的出入。
现设△pM′=0.2 ，则依林邦公式：
CM ,SP
K 'MY
(10 pM '
可以准确滴定Ca2+。
8
例：pH=4.0 时，用 210-3mol/L 的 EDTA 滴定
210-3mol/L Zn2+，判断能否准确滴定？若 ep
检测精度pM=0.34，求 Et=?
(1)查表：lg K ZnY 16.5; pH 4.0, lg Y(H) 8.44
Zn +Y = ZnY H
故，当单一离子被滴定时，△pM ′=0.2，Et0.1%
时，能否准确滴定的判据：
7
lg
CM
,SP
K 'MY
6
例6-12 用0.02000mol•L-1 EDTA滴定0.020mol •L-1 Ca2+ ，必须在pH=10.0(氨性缓冲溶液)而不能在pH=5.0(六亚 甲基四胺-HCl缓冲溶液) 的溶液中进行；但滴定Zn2+(浓 度同Ca2+)则可以在pH=5.0时进行,为什么?
pMSP
1 2
(
pCM ,SP
lg
K MY )
pMep lg K 'MIn lg KMIn lg In(H )
为了计算简便，设 f 10pM 10pM ，将pM与f 的换算关系列于 P348附表8。若金属离子存在副反 应， 则f 10pM 10pM
5
例6-10 计算例6-8中，EDTA滴定Zn2+的终点
误差，选择铬黑T为指示剂。
解：由例6-8可知，lgKZnY´=10.95， cZn,Sp=10-2.00mol•L-1 ， pZnSP´=6.48。pH=10.0时， pZnep´=7.1。故：
ΔpZn´= pZnep´- pZnSP´=7.1-6.48=0.6
Et
10pZn' 10pZn' CZn,SP K 'ZnY
HY
lg K 'ZnY lg KZnY lg Y (H ) 16.5 8.44 8.06
lg CM ,SP k'ZnY lg 1103 108.06 5.06 6 故，不能准确滴定
（2）Et
10 pM'
10pM'
100.34 100.34
0.5%
K'MY
C
sp M
108.06 103
第六节 终点误差和准确滴定的条件
一、终点误差
由于指示剂的变色过早或稍迟于化学计量 点，使滴定终点与化学计量点不一致而引起的 误差称为终点误差。Et
Et
滴定剂Y过量或不足的物质的量 金属离子的物质的量
滴定剂
Y的物质的量 (mol) 金属离子的物质的量 金属离子的物质的量 (mol)
(mol
)
nY ,ep nM ,ep
nM ,ep
1
Y
M
+
OH-
L
M..(.OH) .M.L.
M(OH)m MLn
M
Y
H+NBiblioteka .H.Y. NYMY
OH-
H+
M(OH)Y MHY
H6Y
M Y MY
应考虑M、Y的副反应的影响
2
设在终点(ep)时，加入滴定剂的物质的量nY,ep=CY,ep•Vep, 溶液中金属离子M的物质的量nM,ep=CM,ep•Vep。
[Y’]ep-[M’]ep＜0，滴定剂不足 ，终点误差为负；
[Y’]ep-[M’]ep =0， 终点误差为零。
3
经推导得到林邦(Ringbom)终点误差公式：
Et
10pM ' 10pM ' CM ,SP K 'MY
100%
(林邦公式）
式中 ΔpMˊ=pMepˊ-pMspˊ CM,sp—化学计量点时M的分析浓度
根据物料平衡：CY,ep=[Y′]ep+[MY]ep CM,ep=[M′]ep+[MY]ep
Et
nY ,ep nM ,ep nM ,ep
CY ,ep Vep CM ,ep Vep CM ,ep Vep
[Y ]ep [M ]ep CM ,ep
CM,ep表示终点时被滴定金属离子M的分析浓度
讨论：[Y’]ep-[M’]ep＞0，滴定剂过量，终点误差为正；
10 pM ' )2 Et 2
;
取对数：
lg CM ,SP K 'MY 2 lg(10pM' 10pM' ) 2 lg Et
将△pM′=±0.2代入， 当Et 0.1%，则CM ,SP lg K 'MY 6; 当Et 0.3%，则lg CM ,SP K 'MY 5; 当Et 1%，则lg CM ,SP K 'MY 4
通常要求0.1%
15
三、络合滴定中酸度的选择与控制
9
（一）缓冲溶液和辅助络合剂的作用
1.为了保证准确滴定，滴定时应加入缓冲溶液控制酸度。
在滴定过程中，随着反应得进行 M+H2Y=MY+2H+, [H+]会越来越高。
反应的完全程度↓
Et↑
2.当滴定在较低的酸度下进行时，为了防止金属离子
的水解，滴定时应加入辅助络合剂(如氨水、酒石酸、