浅谈改变陈化方式改进铅的EDTA容量法测定

山　东　化　工櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅櫅殯殯殯殯分析与测试 收稿日期：２０１８－１１－１２作者简介：张润虎（１９７４—），男，陕西渭南人，副教授，工学博士，主要从事工业废水处理、化工分离和催化反应等研究。

酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法测定铅精矿中铅的测定方法改进张润虎１，李　理２，宁门翠１（１．昆明冶金高等专科学校化工学院，云南昆明　６５００３３；２．昆明冶金高等专科学校环境工程学院，云南昆明　６５００３３）摘要：从控制和减少共存元素干扰以及优化实验条件等方面，对酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法测定铅精矿中铅的测定方法做了针对性改进。

研究表明，改进后的测定方法，相对易于操作且分析结果可靠。

改进方法与国标方法对相同试样的测定结果偏差在允许误差范围内，试样加标回收率在９９．６５％～１００．７５％之间。

关键词：酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法；铅测定；方法改进中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１９）０３－００６４－０２ＩｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅａｄｉｎＬｅａｄＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓｂｙＡｃｉｄＤｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＥＤＴＡＴｉｔｒａｔｉｏｎＺｈａｎｇＲｕｎｈｕ１，ＬｉＬｉ２，ＮｉｎｇＭｅｎｃｕｉ１（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｕｎｍｉｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ　６５００３３，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＫｕｎｍｉｎｇＭｅｔａｌｌｕｒｇｙＣｏｌｌｅｇｅ，Ｋｕｎｍｉｎｇ　６５００３３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｒｏｍｔｈｅａｓｐｅｃｔｓｏｆｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇａｎｄｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｏｆｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔｓａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｌｅａｄｉｎｌｅａｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙａｃｉｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｓｈｏｗｎｔｈａｔｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｄａｓｓａｙｉｓｒｅｌａｔｉｖｅｌｙｅａｓｙｔｏｏｐｅｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅ．Ｔｈｅｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄａｎｄｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｈａｖｅｔｈｅｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｏｆｔｈｅｓａｍｅｓａｍｐｌｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅａｌｌｏｗａｂｌｅｅｒｒｏｒｒａｎｇｅ，ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｉｓｂｅｔｗｅｅｎ９９．６５％～１００．７５％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｃｉｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ－ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｌｅａｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｍｅｔｈｏｄｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ 酸溶解－ＥＤＴＡ滴定法是测定铅精矿中铅含量的一种比较成熟的方法。

EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。

关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。

二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。

滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。

三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。

冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。

用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。

一、EDTA容量法试样用王水分解，用乙酸钠—氢氧化铵—过硫酸铵先将铜、锌与铁、锰、铅等分离。

滤液进行铜、锌的测定。

即先用硫脲掩蔽铜，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定锌。

然后加入过氧化氢，以PAR为指示剂，用EDTA滴定铜。

沉淀用硝酸—过氧化氢混合溶解，加氟化铵掩蔽铁，在pH5.6的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定铅。

二、分析手续称取0.1～0.5克试样，置于150毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，于电热板上加热煮沸。

加硝酸3毫升，继续加热使试样完全分解，蒸发至近干。

加入乙酸钠1克及少量水，摇动使盐类溶解。

加入过硫酸铵1克、氨水15毫升，煮沸3分钟。

取下稍冷，用致密滤纸过滤，用5%氢氧化铵溶液洗涤沉淀6～8次。

滤液用150毫升烧杯承接，将滤液加热至无氨味，加入硝酸3毫升，再煮沸3分钟（以破坏过硫酸铵）。

取下冷却至室温，加入氟化铵0.5～1克、10%硫脲溶液5毫升、0.1%对硝基酚溶液1滴，用氢氧化铵中和至黄色，再用稀硝酸调至无色。

加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液10～15毫升、0.3%二甲酚橙溶液3滴，用1毫升相当于0.5毫克锌的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

此为锌量。

在滴定完锌的溶液中，加入过氧化氢1.5～2毫升、0.1%PAR溶液2滴，用1毫升相当于0.2毫克铜的EDTA标准溶液滴定至黄绿色为终点。

此为铜量。

用5N硫酸洗涤沉淀8～10次后，将滤纸连同沉淀移入原烧杯中，加5%硝酸—3%过氧化氢混合液5毫升溶解沉淀。

加0.1%对硝基酚溶液1滴，用氨水中和至黄色，再用稀硝酸调节至无色。

加入乙酸钠—乙酸缓冲溶液20毫升、氟化铵1克、25%硫氰酸钾溶液2.5毫升及0.3%二甲酚橙指示剂3滴，用1毫升相当于0.5毫克铅的EDTA标准溶液滴定至黄色为终点。

此为铅量。

铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。

关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。

粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。

目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。

3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。

本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。

1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。

EDTA 滴定法测定铅矿石中铅含量时铋的干扰及消除袁永海;尹昌慧;唐沈;刘苏桥【摘要】In the determination of lead in lead ores by titration with EDTA,high results of lead were obtained due to interference ofbismuth.2,3-Dimercapto-1-propanol was used as masking agent to react with Bi(Ⅲ)to form a stable complex,and thus to eliminate its interference.The proposed method was applied to the determination of lead in 3 CRM′s (GBW 07172,GBW 07167 and BY 0111-1),giving results in consistency with the certified values with RSD′s (n=6)in the range of0.14%-0.63%.%EDTA 滴定法测定铅矿石中铅含量时铋形成正干扰。

加入2，3-二巯基丙醇为掩蔽剂，可使铋与其反应生成稳定络合物，从而消除其对铅测定时的干扰。

应用此方法分析了标准样品（GBW 07172，GBW 07167和 BY 0111－1），测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．14％～0．63％之间。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)012【总页数】3页(P1397-1399)【关键词】EDTA 滴定法;铅矿石;铋;消除干扰【作者】袁永海;尹昌慧;唐沈;刘苏桥【作者单位】桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室，桂林 541004; 桂林理工大学地球科学学院，桂林541004; 中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，桂林 541004;桂林理工大学环境科学学院，桂林541004;桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室，桂林 541004; 桂林理工大学地球科学学院，桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】O655.2铅矿石是铅冶炼和加工工业中十分重要的原材料。

第10卷第6期 2020年12月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol. 10, No.623〜27doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2020. 06. 006EDTA滴定法测定矿石中铅含量的方法改进张越芦新根洪博赵亚明关国军杨星(长春黄金研究院有限公司，长春130012)摘要对以往测定铅的方法进行了改进。

消解样品的体系为盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，氟化铵(200 g/L)的加入量为3m L，硫酸（1 + 1)加入量为10 m L，硫酸铅沉淀静止时间为>5 m in#除去铋干扰的方法为调节溶液的p H值用E D T A溶液进行分步滴定，将过滤后的滤液进行回收测定，与滴定的结果相加以得到最终结果，滤液中铅含量的大概范围为0. 13%〜0. 27R#方法的相对标准偏差为0. 12%〜0. 15%，标准偏差为0. 2>%〜0. >3%#方法准确、可靠#关键词矿石；E D T A;容量法；铅中图分类号：〇655.2 文献标志码：A文章编号：2095-1035(2020)06-0023-05Improved Method for Determination of Leadin Ores by EDTA TitrationZH A N G Y u e，LU Xingen，H O N GBo，ZH AO Yam ing，G U A N G u〇U n，YAN GXing{Changchun Gold Research Institute，Co. ，Ltd. ，Changchun，Jilin 130012，China)Abstract The previous methods for the determination of lead were improved.The digestion system of the sample was hydrochloric acid,nitric acid,sulfuric acid and ammonium fluoride.The addition amount of ammonium fluoride (200 g/L)was 3 mL.The amount of sulfuric acid (1 +1) was 10 mL.The rest time of lead sulfate precipitation was 45 min.The method to remove the bismuth interference is to adjust the pH value of the solution and use EDTA solution for distribution titration.The filtrate after filtration was recovered and measured,and the final resutt was obtained by titration.The lead content in the filtrate ranged from0.13%to0.27%.The precision of this method is0.12%—0.15%and the accuracy is 0.24%—0.43%.Keywords ores；EDTA；titration；lead刖目目前，矿石中高含量的铅（（5%)—般选择E D T A容量法。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。

以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。

sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。

本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。

二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。

铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。

称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。

按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。

三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。

加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。

第4期EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量张萍玲（新疆千鑫矿业有限公司富蕴836100）摘要本文应用EDTA滴定法对铅精矿中的铅含量进行分析测定。

用盐酸和硝酸溶解矿样，加硫酸冒烟，使铅生成难溶性的硫酸铅沉淀与干扰元素分离；然后将硫酸铅转为可溶性醋酸铅，在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。

关键词EDTA滴定法铅精矿1实验部分1.1主要试剂（1）硫酸（1+1）、硫酸（10%）、盐酸、硝酸、氟化钠、乙醇（1+4）。

（2）二甲酚橙指示剂（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙溶于100ml水中，加入1滴氨水，摇匀。

（3）酒石酸溶液（250g/L）。

（4）醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5~6）：称取结晶醋酸钠（NaAc·3H2O）200g或无水醋酸钠120.6g用水溶解后，加入冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml混匀。

1.2铅标准溶液（1mol/L）的配制称取金属铅（99.9%）1.0000g于烧杯中，加（1+3）硝酸30ml，加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1.3EDTA标准溶液的标定吸取铅标准溶液（1mol/L）25.00mL于250mL于三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用（1+1）的氨水中和至溶液由橙色刚好变为黄色，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液20mL，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液（约0.009mol/L）滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点。

读出滴定毫升数V0，带入公式（1）计算出DETA对铅的滴定度T。

T=25/V0（1）式中：T为EDTA对铅的滴定度，mg/ml；V0为滴定消耗的EDTA标准溶液毫升数。

1.4分析步骤称取样品0.1000g于250mL烧杯中，加氟化钠约0.1g，加盐酸10mL，于低温处加热溶解，蒸发至5 mL。

加硝酸15mL，继续加热几分钟。

加入硫酸（1+ 1）20mL，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，以水冲洗杯壁继续蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，以水冲洗杯壁。

2019年10月验工作的有效性，需要诸多机构与单位之间开展技术合作，避免在铁矿石检验过程中出现纰漏。

例如：由国家质检总局牵头，建立铁矿石检验技术共享平台，将国内与铁矿石品质检验相关的单位、机构融入其中，并对技术进行分享、交流。

通过这种方式，可以有效提高检验技术的水平，在密切诸多单位关系的同时，能够弥补相互之间的不足。

另外，检测单位还需要与国外质检部门进行紧密合作，实现对先进技术的借鉴、引用，并将国际标准应用在进口铁矿石检验中，确保高铁矿石检验顺利进行。

3.5执行备案制度在开展进口铁矿石检验工作的过程中，可以将备案制度落实在其中。

实际上，备案制度的本质属于供应商注册制度，由国家质检总局结合进口铁矿石的需求，所制定的一项登记制度。

将其作为前提，可以在到货、装运、生产以及加工的各个环节中，对进口铁矿石的供应商进行监督，从而实现对生产能力、产品质量等方面的系统审核。

正因如此，能够确保供应商所提供的产品质量符合我国进口的标准，并进一步提高进出口贸易的清晰度。

在这一过程中，可以将供应商进行分级，结合级别差异制定相应的监管措施。

如果在进口铁矿石的环节中，发现供应商存在欺瞒等行为，则可以将黑名单制度落实在其中，将不符合我国钢铁工业需求的劣质供应商拒之门外[3]。

3.6细化贸易合同目前，进口铁矿石的检验结果、项目主要将贸易合同作为基本标准，所以合同的条款与内容会直接影响检验效果。

为了能够避免问题的发生，需要在进口铁矿石的贸易过程中，对贸易合同的内容进行细化，避免贸易合同的签订出现不严谨、不规范等现象。

也就是说，中外双方在签订合同的过程中，结合实际需求确定进口铁矿石品质的检验结果、检验项目，并将其作为合同条款的重点。

在后续的工作中，双方需要结合合同的规定，规范自身的行为，履行进出口贸易过程中所承担的职责。

如此一来，可以为铁矿石品质提供基本保障，并为后续的检验工作提供依据。

4结语综上所述，受多种因素的影响，我国的铁矿石并不能满足工业发展需求，需要大量进口。

EDTA容量法测定铅1．方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，铅离子与硫酸根作用生成硫酸铅沉淀，与铁、铜、锌、镉等元素分离。

再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将硫酸铅转化成醋酸铅。

以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

锑、铋含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除其干扰，钡大于10mg时，由于生成PbSO4·BaSO4复盐沉淀，使铅的结果偏低。

本法适用一般矿石ω（Pb）/10-2＞5的测定。

2．试剂2·1.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。

2·3.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。

2·4.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。

2·5.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。

2·6.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。

2·7.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。

2·8.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL 冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。

2·9.将金属铅（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。

2·10.铅标准溶液的配制：准确称取4.1442g或2.0721g于50℃烘干的金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此液为C（Pb）=0.02000mol/L或C（Pb）=0.01000 mol/L。

2·11.EDTA标准溶液的配制：分别称取120g或60gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜，此溶液为C（EDTA）=0.02000 mol/L或C（EDTA）=0.01000mol/L。

铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。

加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅，在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
试剂：
柠檬酸钠溶液（10%）
氟化铵溶液（25%）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
硫酸（1+1，2+98%）
乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵溶于水中，加入20毫升冰乙酸，用水稀至2.4升，摇匀，此溶液PH值为5.5—6.0。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.017mol/L]：称取63克EDTA于500毫升烧杯中，用水加热溶解，冷却后移至10升，摇匀。

标定：
称取0.15克金属铅（〉99.9%）于250毫升烧杯中，加20毫升硝酸（1+1）溶解，加15毫升硫酸（1+1）加热冒烟，以下同分析步骤。

分析步骤：
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中，加0.5毫升25%氟化氢铵溶液，10毫升盐酸，分解2~3分钟后加3毫升硝酸，继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右，加10毫升硫酸（1+1），分解至冒白烟后取下，稍冷，加0.5克草酸、1~2克硫酸钾，摇匀，加水至体积为50毫升，煮沸，冷至室温，加3~5毫升乙醇，静置20~30分钟后过滤，用（2+98）硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应（用硫氰酸钾检查）。

将沉淀及滤纸放入原烧杯中，展开滤纸，加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液，加热使硫酸铅溶解，冷至室温，用水稀至100毫升，加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。

计算结果：滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%。

浅谈改变陈化方式改进铅的EDTA容量法测定摘要本文采用延长沉淀溶液的加热时间的方法来缩短沉淀陈化的时间，从而有效缩短整个铅化学分析流程的时间，提高分析效率。

通过前后两组实验的记录数据来体现前后两种方法的差异性，并讨论在实验过程中可能出现的现象且如何避免。

关键词edta容量法铅沉淀陈化中图分类号：p618.42 文献标识码：a 文章编号：对于野外矿山实验室来说，实验流程的方便性以及实验数据的准确性，尤其是实验时间的快速性对于野外矿山检测来说，是至关重要的。

铅的edta容量法测定是一种比较常用的分析方法，但是其流程所需的时间较长，主要是由于沉淀陈化的时间较长，极大影响了检测的速度。

笔者通过研究发现，目前常用edta容量法测定铅的流程可作进一步改进，即采用延长沉淀溶液的加热时间的方法来缩短沉淀陈化的时间，在确保其实验数据可靠性的同时更为迅速，有效缩短了实验时间。

1实验部分1.1 主要试剂盐酸：1.18g/ml硝酸：1.40g/ml1+1硫酸：取同体积的浓硫酸和水，将浓硫酸缓慢注入水中，不断搅拌，搅匀，冷却。

2%硫酸钾—2%硫酸洗液：取2g硫酸钾溶解于100ml水中，缓慢注入2ml浓硫酸，搅匀。

醋酸—醋酸钠缓冲液： ph≈5.6-6，无水醋酸钠25g溶于97ml 水中，加入醋酸3ml，搅匀，以精密ph试纸5.4-7测试、醋酸和水调节ph至5.6-6之间。

20%柠檬酸溶液：取柠檬酸20g溶解于100ml水中，搅匀。

铅标准溶液称取高纯金属铅1.0000g溶于100ml2：1硝酸中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1mg 铅。

0.01m edta标准溶液：称取edta 3.72g溶于1000ml水中，。

标定：吸取铅标准溶液50mg（共5份）于250ml烧杯中，蒸发至3mk，加1：1硫酸4ml，用水冲洗杯壁，加热至冒三氧化硫白烟，稍冷，加硫酸钾2g，以下操作流程同样品处理。

计算edta标准溶液对铅的滴定度（g/ml）标定：吸取铅标准溶液50mg（共5份）于250ml烧杯中，蒸发至3ml，加入1+1硫酸4ml，用水冲洗杯壁，加热至冒三氧化硫白烟，稍冷，加硫酸钾2g，以下操作流程同样品处理并计算edta标准溶液对铅的滴定度（g/ml）。

铅的测定EDTA容量法作者：魏毅张冶来源：《科学与财富》2011年第07期1、方法提要：试样用酸分解，在酸性介质中，Pb2+与与SO42ˉ作用生成硫酸铅沉淀与其他元素分离。

再在PH5－6的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，将PbSO4转化成Pb(Ac)2。

以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液滴定。

Sb、Bi含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，Ba大于10mg，由于生成复盐PbSO·BaSO4沉淀，使铅结果偏低。

2、所需试剂2.1硝硫混酸7：32.2稀硫酸２%2.3醋酸－醋酸钠缓冲液：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水，加10毫升冰乙醇，用水稀释至1升混匀。

2.4二甲酚指示剂（0.2%的水溶液）称取0.2克二甲酚橙溶于水，加5毫升酒精，用水稀释100毫升（保存期勿太长，一周内使用）。

2.5EDTA标准溶液的配制和标定：配制约0.02M，称取7.44克EDTA二钠盐溶于100毫升水中，混匀。

2.6抗坏血酸2.7天平（感量0.001）标定：取1毫升相当2毫克铅的标准溶液25毫升，加20毫升醋酸－醋酸钠缓冲液，搅伴，用水稀释至150毫升，加3－5滴二甲酚橙指示剂，以EDTA标准液滴定，由红色变为亮黄色为终点，由消耗的体积，计算EDTA标准液的测定度(mg/ml)铅标准溶液：精确称取2.0000克电解铅（99.99%），置于400毫升烧杯中，加入20毫升1：1硝酸，盖上表面皿低温溶解，冷却至定温，用水洗表面皿，然后转入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1毫升相当2毫克铅。

3、分析步骤：称取试样0.5克置于400毫升烧杯中，用少量水润湿，加硝硫混酸15－20毫升毫升，盖上表面皿，加热渚沸至试样溶解，并蒸至冒出浓厚的SO3白烟（体积剩2.5毫升左右），取下冷却。

用水冲洗杯壁，加水50毫升，摇匀，（试样含Bi高时，可加5毫升200g/L酒石酸溶液），加热渚沸使可溶性盐溶解，取下冷却，放入冷水槽中冷却半小时以后，以定量滤纸过滤，用蒸馏水洗烧杯2次，洗沉淀6－8次，将沉淀和滤纸放入原烧杯中，加入醋酸－醋酸钠缓冲溶液，溶液加热煮沸后用水稀释至150－200毫升，加入0.1克抗坏血酸[少量铁（Ⅲ）离子能封闭指示剂]，加入抗坏血酸将铁（Ⅲ）还原消除干扰，加入3－5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。

EDTA标准溶液的配制和标定及铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定摘要：在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。

称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。

平行进行6次滴定，测得EDTA的浓度为0.02514mol/L. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。

平行进行6次滴定，测得铋的浓度为0.009947 mol/L，铅的浓度为0.01002 mol/L。

Abstract: in the preparation of standard solutions of EDTA and calibration experiments, the method of preparation of standard solutions of EDTA and calibration; grasp the principle of coordination titration, and understand the characteristics of coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid coordination. Take a certain quality of ethylene diamine tetraacetic acid disodium solids (AR) mixed into aqueous solution using ZnO base calibration using xylenol orange as the indicator to calibrate the concentration of EDTA. Parallel 6 titration, the measured concentrations of EDTA 0.02514mol/L. EDTA solution and then used calibration measurements of lead, bismuth, lead and bismuth content in the mixture. Parallel 6 titration, the measured concentrations of bismuth 0.009947 mol/L, 0.01002 mol/l concentrations of lead.关键词：EDTA；基准物；连续测定；二甲酚橙Keywords: EDTA; Datum; continuous measurement; xylenol OrangeEDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。

EDTA滴定法测定高硅金精矿中铅结果偏低的原因及方法的改进张卫东李广有(河南省文峪金矿双鑫公司质检部、西藏华泰龙矿业开发有限公司质检部)摘要：EDTA滴定法测定铅，试样中二氧化硅的含量较高时，结果会偏低。

本文讨论并介绍了采用聚四氟乙烯烧杯加入氟化氢铵，消除这一干扰的方法。

关键词：EDTA滴定法；测定铅；方法的改进0 引言EDTA滴定法测定铅是一种常用的分析方法，方法基于使铅生成硫酸铅沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 滴定，针对一般的矿样，该方法结果稳定。

但用这种方法测定含二氧化硅量高的样品中的铅时，结果往往偏低。

在黄金矿山，由于原料成分复杂，又是经过浮选的金精粉，有时二氧化硅含量高，严重影响了铅分析结果的准确性。

为了克服这一干扰，本文就样品的分解、硫酸铅的溶解两方面进行了实验研究，发现在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氟化氢铵，并在硫酸冒烟时将其除去，这样能消除二氧化硅的干扰，取得令人满意的结果。

1 实验部分1. 1试剂抗坏血酸；氟化氢铵；盐酸；硝酸；硫酸；无水乙醇；HAc-NaAc缓冲溶液（PH5.5～６.0）：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L；KF溶液：200g/L；二甲酚橙指示剂：5g/L；EDTA标准溶液：称取８ｇ乙二胺四乙酸二纳于300ｍl烧杯中，加水微热溶解，冷却移入1L容量瓶中，用水定容。

标定：称取三份0.2000ｇ标准铅（99.99％），分别置于300ｍl烧杯中，加入20ml硝酸（１＋１），加热至完全溶解，取下稍冷，加入10ml硫酸，加热至冒白烟取下，冷却放置１ｈ，以下按分析步骤进行，取三份结果的平均值。

1. 2实验方法称取0.5000g试样于250ml聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入10～15mlHCl于低温电热板上加热，蒸发至5ml左右，加入10～15mlHNO3，，继续加热数分钟，稍冷，加入2g氟化氢铵，30mlH2SO4（1+1），至冒三氧化硫白烟，并保持15min，冷却，以水冲洗杯壁，加水50ml，无水乙醇5ml，2gK2SO4，加热，煮沸数分钟，使可溶性硫酸盐溶解，冷却至室温，静置3h后，用慢速滤纸过滤，用5%H2SO4溶液洗涤至无Fe3+，用乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀1～2次，将沉淀及滤纸转入到玻璃烧杯中，用25ml缓冲溶液冲洗塑料烧杯，并将溶液转入玻璃烧杯，将溶液加热煮沸3～5min，取下冷却。

EDTA滴定法测定铅矿石中的铅摘要：溶解试样采用盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，3 mL添加氟化铵200 g/L,10 ml硫酸（1+1),45分钟使硫酸铅沉淀。

通过调整 pH，采用 EDTA溶液对滤液进行分级滴定，再对滤液进行回收率分析，并与滴定结果进行比较，得出滤液中的含铅量在0.13%~0.27%之间。

结果表明，该方法的相对标准偏差分别为0.12%~0.15%、0.24%~0.43%。

方法可靠，准确。

关键词：EDTA滴定法；铅矿石；铅含量引言目前，对于含铅>5%的矿石，通常采用 EDTA容量法。

这种方法通常可分成两种：第一种是用酸溶解试料，加硫酸，使铅沉淀，滤除干扰成分，用乙酸-乙酸钠缓冲液进行沉淀，用 EDTA标准溶液滴定，以测定铅的百分数。

而在GB/T8152.1-2006标准中，采用了以原子吸收法对滤液和不熔渣进行测量的方式，这两种方法都是通过对主量硫铅的沉淀进行修正的。

1实验部分1.1仪器和试剂PinAAcle900火焰原子吸收分光计，带有铅的中空阴极灯（美国 PE）。

乙酸-乙酸钠缓冲液：用150克的无水醋酸和20毫升的冰醋酸，用水稀释到1升，搅拌均匀。

铅标准溶液 A (4.0000 g/L)：由含99.99%以上的金属铅制成，称量2.0000克，然后再添加25 mL的硝酸（1+3)，当金属完全溶解，氮氧化物被彻底溶解后，用水固定到500毫升容量的瓶子中，摇动。

B (200微克/毫升）：将标准铅溶液 A的20倍稀释，以获得 B标准溶液 B。

Na2EDTA标准滴定法：将7.4克乙二胺四乙酸二钠加入水中，用水将其溶于1升容量的瓶子中。

放置2天后校准。

校准：将每组20.0毫升的铅标准溶液 A精确地取出，放入400毫升的锥形烧杯中，加入50毫升水，30毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液30毫升，二甲酚橙指示溶液4滴，混合，用Na2EDTA标准溶液滴定直至溶液从紫色变成明亮的黄色为止。

与校准一起进行空白试验。