气相色谱定性与定量

气相色谱定性和定量分析一、目的要求1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法。

2. 学习利用外标法进行定量分析。

3. 熟悉色谱仪器操作。

二、基本原理各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为巳知，它们的色谱峰均能分开，则町将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。

该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。

以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。

相对保留值r is 定义为：MR M R R R is t t t t t t r s i si --==//式中t M 、t M ’t Rs ’分别为死时间、被测组分i 及标准物质s 的调整保留时间。

还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。

在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kov átts 指数)文献值进行定性分析。

对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱／质谱，气相色谱／红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。

三、仪器及试剂1．仪器气相色谱仪（岛津GC—17A）；氮气钢瓶、氢气钢瓶；空气压缩机；氢火焰检测器；色谱柱；微量进样器2．试剂①苯、甲苯、正己烷（分析纯）；②含苯、甲苯、正己烷的混合物四、实验条件1．毛细管色谱柱： DB－1型 0.25㎜×30m 非极性柱75 Kpa2．载气： N23．燃气： H60Kpa24．助燃气：空气 50Kpa五、实验步骤1.据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站屏幕上显示基线平直时，即可进样。

气相色谱定性和定量分析实验报告摘要：本次实验使用气相色谱法进行样品的定性和定量分析。

对纯乙醇，甲醇/浓盐酸，乙醇/浓盐酸三种样品进行了分析。

通过实验结果可以发现，气相色谱法具有高精确度、灵敏度和分辨率的特点，是一种较好的分析方法。

关键词：气相色谱；定性分析；定量分析；精确度；分辨率一、实验介绍1、实验目的1) 掌握气相色谱法的基本原理和操作方法；2) 了解气相色谱法在样品定性和定量分析中的应用和优势；3) 掌握气相色谱法分析结果的数据处理方法。

2、实验仪器本次实验使用的主要仪器设备如下：气相色谱仪样品进样口色谱柱氢气瓶色谱专用软件3、实验样品本次实验使用的样品如下：纯乙醇甲醇/浓盐酸乙醇/浓盐酸二、实验步骤1、静态头空进样法分析纯乙醇a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度：200℃氢气瓶压力：80 kpa氧化铝填料直径：3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器，将2μl的纯乙醇样品改菲托管中，然后通过进样口注入气相色谱仪。

c、分析结果得到如下气相色谱图：根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对，可以初步确定研究对象为纯乙醇。

2、动态头空进样法分析甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸a、设置气相色谱仪的工作条件进样口温度：220℃氢气瓶压力：100 kpa氧化铝填料直径：3mmb、样品的准备与操作使用微量注射器，将2μl的甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸样品改菲托管中，然后通过进样口注入气相色谱仪。

c、分析结果得到如下气相色谱图：根据气相色谱图中的峰形、保留时间等特征参数与文献数据进行比对，可以初步确定研究对象为甲醇/浓盐酸、乙醇/浓盐酸。

三、实验结果与分析通过以上的实验操作和数据处理，可以得到以下结论：1、通过气相色谱法可以较准确地定性分析样品中的物质成分；2、当样品量较小时，可以使用静态头空进样法进行分析；3、当样品含有较多杂质时，可以使用动态头空进样法进行分析；4、气相色谱法在精确度、灵敏度和分辨率等方面具有较强的优势。

气相色谱定性定量分析一.定性分析气相色谱的优点是能对多种组分的混合物进行分离分析，（这是光谱、质谱法所不能的）。

但由于能用于色谱分析的物质很多，不同组分在同一固定相上色谱峰出现时间可能相同，进凭色谱峰对未知物定性有一定困难。

对于一个未知样品，首先要了解它的来源、性质、分析目的；在此基础上，对样品可有初步估计；再结合已知纯物质或有关的色谱定性参考数据，用一定的方法进行定性鉴定。

（一）利用保留值定性1.已知物对照法各种组分在给定的色谱柱上都有确定的保留值，可以作为定性指标。

即通过比较已知纯物质和未知组分的保留值定性。

如待测组分的保留值与在相同色谱条件下测得的已知纯物质的保留值相同，则可以初步认为它们是属同一种物质。

由于两种组分在同一色谱柱上可能有相同的保留值，只用一根色谱往定性，结果不可靠。

可采用另一根极性不同的色谱柱进行定性，比较未知组分和已知纯物质在两根色谱柱上的保留值，如果都具有相同的保留值，即可认为未知组分与已知纯物质为同一种物质。

利用纯物质对照定性，首先要对试样的组分有初步了解，预先准备用于对照的已知纯物质（标准对照品）。

该方法简便，是气相色谱定性中最常用的定性方法。

2.相对保留值法对于一些组成比较简单的已知范围的混合物或无已知物时，可选定一基准物按文献报道的色谱条件进行实验，计算两组分的相对保留值：（5）式中：i-未知组分；s-基准物。

并与文献值比较，若二者相同，则可认为是同一物质。

（ris仅随固定液及柱温变化而变化。

）可选用易于得到的纯品，而且与被分析组分的保留值相近的物质作基准物。

2. 保留指数法又称为Kovats指数，与其它保留数据相比，是一种重现性较好的定性参数。

保留指数是将正构烷烃作为标准物，把一个组分的保留行为换算成相当于含有几个碳的正构烷烃的保留行为来描述，这个相对指数称为保留指数，定义式如下：（6）IX为待测组分的保留指数，z与z+n为正构烷烃对的碳数。

规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数为600、700、800,其它类推。