农药残留分析中的样品前处理技术研究进展

901　固相萃取法自1978年的商品性质的固相萃取柱出现之后，到如今已经经历了30多年的发展历程，而固相萃取（solidphase extraction，SPE）的技术发展越来越广泛。

它是一种在液固分离萃取原理的基础上对样品的预处理技术，现在已经被应用到医药、食品和环境等社会领域。

工作原理以液—固色谱理论为基础，采取多种方式，对样品进行吸附和洗脱等方法来达到分离和纯化的目的。

其中主要以选择性吸附和选择性的洗脱，带有一定的目的性[1]。

在固相萃取的方法中，主要包括对样品的活化、上样和洗涤以及洗脱这四种大步骤。

1.1　固相萃取的类型作为固相萃取（solidphase extraction，SPE）技术中的核心部件，SPE柱的类型多种多样，其中用途最广泛的主要有五种，包括极性柱、阳离子交换柱、阴离子交换柱、共价型（PBA等）以及非极性柱（C18、C8、C2等）。

在这五种SPE小柱中，能够满足所有的处理要求，几乎所有的被检验物质都可以别装填成SPE的小柱，在具体的实施过程中，可以依据不同的需要来采用不同的固相萃取柱。

在所有的SPE小柱的类型之中，核心为C18小柱，它能够满足于绝大多数的检验要求，因此适用范围比较广。

1.2　固相萃取的适用性由于固相萃取技术的越来越成熟，在具体的实践中能够经受住越来越高的检验。

在一项对果汁中的农药残留的检验中，Dicoph等人就是用到C18柱的检验，他们采用己烷—乙酸乙酯的洗脱方法，比例为1：1，检测效果显示一共有五十种的农药残留，所达到的回收率达到86%，偏差已经低至14%，这能够看出其检验成果的科学性。

在另一种检验的成果中，由MAO等人进行的研究调查，他们是使用乙二胺（PSA），采取吸附的技术，从而测试出在黄芪中的农药残留达到24种之多，最终的结果显示，偏差较低，回收率为65%～110%，实际的标准偏差为1605%。

在实际的检测中，往往会出现由于吸附剂的误差或者是由于数量的单一而导致的检测效果不理想。

农药残留分析中常用的三种样品前处理技术范骏摘要样品前处理技术是农药残留分析过程中关键的制约性因素。

随着科技的进步，农药残留分析技术得到了迅速发展，出现了一些新的样品处理技术和检测分析技术。

本文综述了三种国内外使用的农药残留分析样品前处理技术研究进展。

关键词农药残留分析；样品前处理技术；固相萃取；固相微萃取；超临界流体萃取1.农药残留的现状及危害20世纪50年代以来，化学合成农药在全世界的广泛应用，无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥了举足轻重的作用，对人类社会进步和生产力发展起到了巨大的促进和推动作用。

但是农药是一类有毒化学物质，而且是人们主动投放到环境中的［1］，长期大量使用，对环境生物安全和人体健康产生了较大的不利影响。

2.农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术［2］。

农药残留分析包括样品前处理和仪器检测分析2个步骤，而样品前处理技术对检测分析结果的影响占很大比重。

3.样品前处理技术目前，已报道或已取得广泛应用的新技术主要有：固相萃取（ＳＰＥ）、固相微萃取（ＳＰＭＥ）、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、加速溶剂萃取（ＡＳＥ）、微波辅助萃取（ＭＡＥ）等。

本文选取前三种进行综述。

3.1.1固相萃取（ＳＰＥ）。

固相萃取是一种基于液一固相色谱分离机理．采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化的物理萃取过程，是目前应用最广泛的净化方法之一。

ＳＰＥ包括正相、反相和离子交换树脂柱３种固相萃取柱。

正相柱固定相吸附剂为极性的，且极性大于洗脱剂的极性，用来萃取极性物质，一般用氰基（一ＣＮ）、ＡＩ2Ｏ3、键合Ｓｉ、氨基（一ＮＨ：）、硅酸镁等。

反相柱固定相吸附剂为非极性的，且极性小于洗脱剂的极性，用来萃取非极性物质，一般用C18、Ｃ8、ｐＨ（硅胶上接苯基）等。

离子交换树脂柱的固定相为带电荷的离子交换树脂，用来吸附带相反电荷的离子化合物。

农产品中农药残留检测前处理方法的研究进展发布时间：2021-12-01T08:02:29.723Z 来源：《城镇建设》2021年22期8月作者：李璐璐[导读] 农药残留是指农药在农作物上使用之后没有在规定期限内分解而残留的微量农药李璐璐山东农业大学农药环境毒理研究中心山东泰安 271000摘要：农药残留是指农药在农作物上使用之后没有在规定期限内分解而残留的微量农药、有毒代谢物、降解物等的总称。

我国对于农药检测的把控是相当严格的，对于农药残留种类的记录每年都在逐步上升，每年都有改良之后的农药投入到农业当中使用。

食品安全问题对于一个国家来说是基本问题，如果食品安全都无法得到保障，那么民生问题将会非常严重。

国家为了确保食品方面的安全，已经建立了农药检测体系，检测技术和标准也在不断提高，并且出台了农药残留的快速检测方法，以供检测需要。

目前流行的检测方式是各类色谱检测法，配合先进的化学检测设备，可以保证农药残留较高的检测准确度。

本文将对农药残留快速检测进行探讨与分析。

关键词：农产品；农药残留；农药检测引言农产品生产中，农药是一把双刃剑，一方面使用农药可以将危害农产品生长的病虫害尽数杀死，以提高农产品的质量和存活率。

但是，如果使用不当或残留浓度过高，便会对人们的身体健康造成一定影响，严重时甚至会让食用者出现生命危险。

因此，加强农药残留检测技术开发，是防止过量残留降、低农产品安全系数的有效保障。

1现有农药残留检测技术存在的问题1.1固相萃取检测方法在农药残留检测中的应用固相萃取检测技术是利用固体吸附检测样品中的目标物，从而实现检测物与其他物质的分离，通过洗脱液进行洗脱下来的检测物可以进入检测器进行检测。

这种提取方式适用于对复杂样品中微量的目标化合物进行分析。

固相萃取检测方法的容量大，精确度、分离度高，但是无法适用于化学种类繁多的农药检测，分离效果不理想。

一般固相萃取适用于多种农药的残留检测，检出上限为0.002～0.020mg/kg，定量限为0.025～0.950mg/kg，回收效率是75%～110%，相对标准偏差的数值（RSD）小于25%。

食品农药残留检测中样品前处理技术的分析与研究种植户在对农产品进行种植过程中，会运用农药来对農产品生长、品质进行保障，因此会导致食品存在农药残留。

为保证食品食用安全，相关人员会对食品进行农药残留检测，而样品前处理作为检测工作中的重要内容，处理技术自然也成为了业内人士研究的重点。

作者将结合自己多年工作经验，对样品前处理技术进行分析与探究，并会对农药残留检测发展前景进行预测，希望能够对我国食品安全水平的提升提供保障。

标签：农药基质；样品；食品农药残留；处理技术为对食品农药残留进行高质量检测，应将残留农药有效的从样品中提取出来，以便下一步检测工作的顺利开展。

因为食品残留农药含量较低，且基质较为复杂，存在着多种干扰因素，这就直接加大了检测工作的难度，传统检测技术也在不断优化与完善之中，各项检测处理技术科技含量正在不断增加，样品前处理技术正在不断完善之中，值得对其进行深入探究。

1 食品农药残留检测样品前处理技术1.1 固相萃取技术该项技术是在柱液相色谱以及液固萃取技术之上发展而来的，属于样品预处理技术。

在运用该项技术对样品进行处理时，检测人员会运用固体吸附剂对液体样品进行处理，实现对目标化合物的吸附与提取，使其能够从样品本体与干扰化合物中脱离而出。

之后，会通过洗脱液进行洗脱或者进行加热吸附的方式，实现其与富集目标化合物的脱离，从而完成萃取。

但由于食品残留农药的基质类型种类较多，且拥有不同种类的干扰物，其中的色素、脂肪以及水分含量也有着一定的差异，所以检测人员需要对样品类型进行分析，根据待测农药来对吸附剂进行确定，进而完成固相萃取技术[1]。

在萃取时，如果样品为固体，则应先用适当技术对其进行提取，进而再用固相萃取技术对其实施净化处理。

其中，在对油脂类样品进行处理时，应在样品中加入等量丙酮，将两者混匀之后会用乙腈与乙烷对其实施相应处理。

但如果样品为水分较多且脂肪较低，通常会用极性溶剂对其先进行提取，像乙腈、丙酮等等，之后再按照农药性质与种类，对固相吸附材料进行科学选择，从而完成分离与净化。

农药残留分析中的样品前处理技术摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。

20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。

施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。

农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。

农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。

在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。

尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。

有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。

目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。

我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。

前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。

农药残留检测的前处理主要有以下技术：一、相萃取（SPE）固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。

二、固相微萃取（SPME）固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展作者：骆瑜，刘志斌，王维亚，袁爱华来源：《现代食品》 2019年第19期骆?瑜1,2，刘志斌1,2，王维亚1,2，袁爱华1（1.南昌市食品药品检验所，江西?南昌?330096；2.南昌市食品安全检测与控制重点实验室，江西?南昌?330096）Luo?Yu1,2, Liu Zhibin1,2, Wang Weiya1,2, Yuan Aihua1(1.Nanchang Institute for Food and Drug Control, Nanchang?330096, China;2.Nanchang Key Laboratory of Detection and Control of Food Safety,Nanchang?330096, China）摘?要：食品安全问题日益受到各界的关注，同时因农药残留而导致的食品中毒事件也引发了热议。

因农药极性差异大、食品基质成分较为复杂、质谱背景干扰大等诸多影响因素，使检测难度较大，因此需要加大对现代农产品检测技术的研究和应用，突破检测技术的局限性，从而提高检测灵敏度。

本文就目前主要农药残留检测技术中样品前处理方法进行了总结归纳和展望。

关键词：农药残留；检测；基质；前处理Abstract：Food safety has attracted increasing attention from all walks of life. At the same time, food poisoning incidents caused by pesticide residues have also aroused public debate. There are many factors affecting the detection of multi-pesticide residues in food, such as the great polarity difference of pesticides,the complex composition of food matrix and the interference of mass spectrometry background, which make the detection more difficult. Therefore, it is necessary to strengthen the research and application of modern agricultural products detection technology and break through the limitations of detection technology. Therefore,the precision of detection is improved. In this paper, the sample pretreatment methods in the main pesticide residue detection technologies were summarized and prospected.Key words：Pesticide residues; Detection; Matrix; Pretreatment中图分类号：TS207.5样品前处理是农药残留量检测过程中的重要环节，可使检测结果的可靠性和准确性得到保证，减小对色谱柱和检测器（离子源、倍增器）的污染，使检测效率提高。

食品中农药残留分析的样品前处理技术进展一、本文概述随着农业现代化的快速发展，农药在农业生产中的应用越来越广泛，随之而来的是食品中农药残留问题日益突出，引起了全球范围内的广泛关注。

农药残留分析对于保障食品安全、维护人类健康具有重要意义。

本文旨在综述食品中农药残留分析的样品前处理技术的最新进展，包括传统技术与新兴技术的优缺点、适用范围以及发展趋势，以期为相关领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。

本文将首先介绍农药残留分析的背景和意义，阐述农药残留分析的重要性和必要性。

接着，将重点介绍样品前处理技术在农药残留分析中的应用，包括样品采集、保存、提取、净化和浓缩等关键环节的技术进展。

在此基础上，本文将对比分析不同前处理技术的优缺点，并探讨其在实际应用中的适用范围和限制。

本文将展望农药残留分析样品前处理技术的发展趋势，提出未来研究的方向和建议，以期推动该领域的技术进步和应用发展。

二、农药残留分析概述农药残留分析是食品安全检测领域的重要组成部分，旨在评估食品中农药的使用情况和可能对人体健康产生的风险。

农药残留分析的过程复杂，涉及多个步骤，包括样品采集、样品前处理、仪器分析以及数据处理和结果解释。

其中，样品前处理技术是农药残留分析中的关键环节，直接影响到分析结果的准确性和可靠性。

样品前处理的主要目的是去除样品中的杂质，富集和净化目标农药残留，使其适合仪器分析。

这通常包括提取、净化、浓缩和衍生化等步骤。

提取是将农药从食品基质中转移到合适的溶剂中，常用的提取方法有索氏提取、振荡提取、超声波提取等。

净化则是通过吸附、沉淀、色谱分离等方法去除提取液中的杂质，提高农药残留的浓度和纯度。

浓缩则是通过蒸发或其他方法减少提取液的体积，提高农药残留的浓度，以便于后续的分析。

随着科技的进步，农药残留分析的仪器和方法也在不断更新和发展。

目前，常用的仪器分析方法包括气相色谱法、高效液相色谱法、质谱法等，这些方法具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，为农药残留分析提供了强大的技术支持。

试论食品中农药残留的样品前处理技术在农业规模逐渐扩大的背景下，生产方式也逐渐呈现出产业化的特点。

但是，对于农业生产而言，农药是不可或缺的。

然而，因国家相关管理部门在对农药使用能力与使用力度方面的监管力度不到位，亦或是使用单位在农药使用方面不规范，都会引发农药的残留问题。

为此，在检测食品农药残留的过程中，必须要重视食品农药残留检测的样品前处理技术。

文章将食品农药残留的检测作为研究重点，重点阐述了样品前处理技术，以供参考。

标签：食品；农药残留；样品前处理技术；研究农作物在实际生长的过程中，施用农药能够有效地预防虫病并保证农作物的实际产量，因而，在农业生产中发挥着不容小觑的作用。

然而，农药使用会直接引发食品殘留部分农药的问题，对于生态环境以及空气和水质等都带来不利的影响，甚至还会损害人们身体健康。

基于此，农药残留检测技术始终是该领域的研究重点。

1 食品中农药残留样品前处理技术发展解构1.1 食品中农药残留的检测技术在农业生产长期发展的过程中，农药使用量不断增加，一定程度上对生态环境与食品健康带来了负面的影响，为此，农药残留问题始终备受关注。

现阶段，在食品农药残留分析技术方面，有3种比较常见的方式：气象色谱-质谱联用；超临界流体色谱；毛细管电泳色谱[1]。

而在科学技术快速发展的背景下，食品农药残留检测分析方法不断创新，全面且灵活地应用了检测技术，同样推动了食品农药残留检测样品前技术的可持续发展。

对于食品农药残留检测的样品前处理技术，具体指的就是提取所要检测的物质，并且去除其中的杂质，确保有效净化。

而在试验过程中，应尽可能去除待测物种的杂质，以免对实际结果产生影响。

这样一来，可以确保检测仪器与色谱柱不会受农药污染，同样可以规避检测仪器与色谱柱受农药污染，使实验效率得到保证。

对于提取净化而言，柱层析、液-液分配、震荡提取、索氏提取法都是比较常见的。

在进行分析实验的过程中，最常使用有机溶剂，然而会对生态环境带来严重危害。