硅基3C-SiC薄膜的外延生长技术研究

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201611008474.6(22)申请日 2016.11.16(71)申请人 陕西聚洁瀚化工有限公司地址 710000 陕西省西安市高新区丈八五路高科尚都2幢1单元12005号房(72)发明人 李长英　(74)专利代理机构 西安亿诺专利代理有限公司61220代理人 康凯(51)Int.Cl.C30B 25/20(2006.01)C30B 29/02(2006.01)C30B 29/36(2006.01)C30B 29/64(2006.01)C23C 16/26(2006.01)C23C 16/32(2006.01)(54)发明名称外延生长碳化硅-石墨烯薄膜的制备方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种外延生长碳化硅-石墨烯薄膜的制备方法。

外延生长碳化硅-石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：（1）碳化硅-石墨烯制备；（2）碳化硅-石墨烯薄膜外延生长。

本发明实现碳化硅-石墨烯的连续生长，从而省去了目前常用在碳化硅上生长石墨烯所需的氢气刻蚀及重新制造富硅集的步骤，减少氢气刻蚀带来的晶格缺陷和表面硅富集严重削减现象。

并且石墨烯具有较少的缺陷，层数在４层左右且均匀分布，具有较好的晶体质量。

权利要求书1页 说明书3页CN 106435723 A 2017.02.22C N 106435723A1.外延生长碳化硅-石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）碳化硅-石墨烯制备对碳化硅衬底进行清洗预处理，清洗完成后直接把SiC衬底硅面朝上，放入设备中准备外延生长，（2）碳化硅-石墨烯薄膜外延生长第一步，首先进行4H-SiC的同质外延生长：将腔室真空度降至8×10-4Pa 以下，持续通入7L/min 的H 2，将腔室温度从室温逐步升至1600℃；在1600℃下保持10min 作为预生长阶段，然后通入9~15mL/min 的SiH 4和2~6mL/min 的C 3H 8生长60min，此时衬底表面的划痕、缺陷被填平覆盖，形成性能优异的新SiC表面；最后将设备温度降至1000℃同时继续通Ar保护，使SiC 形成3×3SiC的稳定结构，并且朝上的面仍然为Si面；第二步，进行在4H-SiC上的石墨烯外延生长：腔体持续通入1L/min的Ar，压力保持在133Pa，这样可以抑制SiC中Si 原子的过快升华，提过石墨烯的生成质量；先将腔体温度从1000℃上升到1100℃，稳定10min，随着温度的上升，SiC由3×3SiC 结构逐渐转变为1×1SiC结构，最终在1100℃稳定为3×3SiC 结构；随后将温度升至1200℃形成63×63R30°的过渡缓冲层结构；再将温度升至1300~1600℃并保持30~50min，表面结构逐渐从63×63R30°转变为1×1grphene 结构，最后降温至室温得到稳定的石墨烯。

基于CVD工艺的3C-4H-SiC异质外延_缺陷表征及演化基于CVD工艺的3C/4H-SiC异质外延：缺陷表征及演化近年来，3C/4H-SiC异质外延技术在半导体器件领域得到了广泛的应用。

这种技术通过在Si衬底上外延生长3C-SiC或4H-SiC薄膜，可以在同一晶体结构上实现不同晶格常数的材料叠层。

而CVD（化学气相沉积）工艺在3C/4H-SiC异质外延中被广泛采用，其制备工艺简单且成本相对较低。

然而，CVD工艺在外延过程中容易产生缺陷，这些缺陷对SiC材料的性能和器件的可靠性产生重要影响，因此对这些缺陷的表征和演化的研究具有重要意义。

在3C/4H-SiC异质外延中，产生的缺陷主要包括位错、面内位错堆积、晶面偏转、晶粒有序化、氮杂质等。

其中，位错是最常见的缺陷之一。

位错是由于外延过程中晶体结构的不匹配所导致的，这些位错可以分为系列位错和边界位错。

系列位错是由表面引起的，常常导致外延层与衬底之间存在残留应力，从而损害了SiC材料的力学性能。

边界位错则是外延层内部形成的，其类型包括有序位错和无序位错。

有序位错通常是一维排列的，而无序位错则没有明确的排列方式。

这些位错的存在会导致材料的电学性能下降，影响器件的性能稳定性。

除了位错以外，面内位错堆积也是3C/4H-SiC异质外延中的主要缺陷之一。

由于晶格的不匹配，面内位错堆积会在晶体材料的不同层之间形成。

这些位错堆积通常表现为多个平行排列的面内位错线，会导致晶体材料的电学性能恶化，并影响器件的工作可靠性。

另一种常见的缺陷是晶面偏转。

晶面偏转是CVD工艺中3C/4H-SiC异质外延过程中晶体面的选择性生长不完全所导致的。

晶面偏转导致材料中存在着不同晶面的结构，从而影响了材料的性能。

这种缺陷通常会引起异质外延层之间的应力集中，从而降低材料的力学性能。

此外，氮杂质也是3C/4H-SiC异质外延中的常见缺陷。

氮杂质会改变SiC晶体的能带结构，从而影响了其电学性能和光学性能。

射频溅射法制备3C 2SiC 和4H 2SiC 薄膜3林洪峰　谢二庆　马紫微　张　军　彭爱华　贺德衍(兰州大学物理科学与技术学院,兰州　730000)(2003年7月18日收到;2004年4月13日收到修改稿) 利用射频溅射法在S i 衬底上制备了S iC 薄膜,并利用x 射线衍射(XRD )和红外(IR )吸收谱对薄膜的结构、成分及化学键合状态进行了分析.XRD 结果表明,低温制备的S iC 薄膜为非晶相,而在高温下(>800℃),薄膜呈现4H 2S iC 和3C 2S iC 结晶相.IR 谱显示,溅射制备薄膜的吸收特性主要为S i —C 键的吸收.此外,还利用原子力显微镜对薄膜的表面形貌进行了研究,并研究了样品的场发射特性.关键词:射频溅射,SiC 薄膜,结构,表面形貌,场发射PACC :8115,8160C ,07853国家自然科学基金(批准号:60176002)资助的课题.通讯联系人.E 2mail :xieeq @11引言作为一种新型宽带隙半导体材料,SiC 以其高的禁带宽度,高的击穿临界场强、饱和速度和热导率,小的介电常数和较高的电子迁移率,以及抗辐射能力强、结实耐磨等特性而成为制作高频、大功率、耐高温和抗辐射器件的理想材料[1].另外,SiC 与G aN 和AlN 的晶格失配分别为3%[2]和1%[3],晶格常数很接近,而且晶体结构和对称类型相同,因此也是G aN ,AlN 最理想的衬底材料.目前,人们已经成功地在6H 2SiC 衬底上制作了G aN 发光二极管(LE D ).作为宽带隙半导体材料,SiC 也是一种优异的场致电子发射冷阴极材料,在未来平板显示器件领域有广阔的应用前景.与Si ,G aAs 等常规半导体材料相比,SiC 材料的优越性是显而易见的,因此,许多国家相继投入大量的资金对SiC 材料进行了广泛而深入的研究.目前,国外的研究者们对SiC 材料的各种生长方法及其物理特性进行了大量的研究,国内也相继开展了此领域的研究工作.由于SiC 晶体材料的生长必须在高温(高于2200℃)下进行[4],并且SiC 晶体材料非常昂贵,因此,近年来国际上开展了SiC 单晶薄膜材料的外延生长技术研究.王燕等[5]用等离子体增强化学汽相沉积(PEC VD )方法制备了a 2SiC :H 薄膜,在两种不同的激发波长工作条件下对样品进行了Raman 测量,研究了低碳含量(约低于20at %)a 2SiC :H 薄膜的结构特征.王引书等[6]研究了预注入对Si 1-x C x 合金薄膜形成的影响,认为预注入对Si 1-x C x 合金形成的影响与注入C 离子的剂量密切相关.张洪涛等[7]报道了采用大功率密度的电极结构和低温PEC VD 技术制备出4H 2SiC 纳米晶薄膜.Simao 等[8]用射频磁控溅射法制备了SiC 薄膜,并利用原子力显微镜(AFM )研究了薄膜的表面形貌,结果表明在低压下制备的薄膜表面结构紧密、粗糙度较小,在高溅射气压条件(高于1Pa )下得到的薄膜表面呈颗粒状形貌.Lei 等[9]研究了反应直流磁控溅射SiC 薄膜的红外反射谱,实验结果与有效介质理论的模拟结果相符.SiC 薄膜的外延生长方法有很多,包括化学汽相沉积(C VD )、液相外延生长(LPE )、分子束外延(M BE )等方法,其中C VD 法是目前广泛应用的SiC 外延生长技术.C VD 法沉积SiC 薄膜时需要较高的衬底温度(1300℃),薄膜中不容易形成理想的Si ,C 的化学比例,并且薄膜中通常含有一定数量的H 元素,由于H 的存在,影响了薄膜的物理化学性能,也增加了材料分析的难度.溅射法与其他方法相比,具有成膜温度低、质量较好、与衬底结合牢固、薄膜厚度均匀等特点,并且可以形成不含H 的理想化学配比的非晶、多晶和单晶外延SiC 薄膜.因此,近年来第53卷第8期2004年8月100023290Π2004Π53(08)Π2780206物　理　学　报ACT A PHY SIC A SI NIC AV ol.53,N o.8,August ,2004ν2004Chin.Phys.S oc.国内外的许多研究者们开始探索溅射法生长SiC外延薄膜[8,9].由于SiC薄膜具有良好的化学稳定性、高硬度、高抗离子侵蚀能力、高热导率等优良性质,因而是一种非常理想的电子发射材料.近年来,人们对SiC材料的场发射性能进行了大量的研究[10].本工作利用射频溅射法在Si衬底上成功地生长了4H2 SiC和3C2SiC薄膜,用x射线衍射(XRD),傅里叶变换红外(FTIR)、原子力显微镜(AFM)等测试手段对样品进行了特性表征.研究表明,射频溅射制备的SiC薄膜定向生长性较好,有可能实现外延SiC薄膜的大面积生长.同时,研究了SiC薄膜的场发射特性,在较低施加场强作用下样品呈现出较大的场发射电流.21实验采用JS2450A射频溅射仪制备SiC薄膜,溅射靶是直径为15cm的高纯SiC烧结盘.实验中采用高纯氩气(纯度99199%)作为溅射气体.射频电源的频率为13156MH z,溅射功率为320W.衬底为10—15Ω・cm的p型(111)单晶Si片.利用常规化学清洗的方法对衬底进行清洗以去除表面杂质,然后在超声波中先后用丙酮和酒精分别清洗15min,并用氢氟酸漂洗除去表面氧化层.衬底与靶之间的距离为40mm.用一自制的碘钨灯加热盒对衬底进行加热,衬底温度用铂铑热电偶测量.实验过程中,先将溅射室预抽至2×10-4Pa,然后通入高纯溅射气体Ar,其流量为20cm3Πmin,溅射气压为112×10-1Pa.溅射时间为115—4h.在不同的衬底温度下制备了SiC薄膜样品,并利用XRD(Rigaku DΠMax2IIIC(Cu Kα)),FTIR (Nicolet360)和AFM(SPM29500J)对薄膜结构、成分及表面形貌进行了表征,同时研究了SiC薄膜的场发射特性.样品场发射性能测试前,在其背面蒸镀铝电极作为阴极,经500℃退火20min以形成欧姆接触.在阳极和样品之间用绝缘云母片隔离(间隔为30μm),场致电子发射区域面积为4mm2.测试时的本底真空压强为2×10-4Pa.31结果与讨论沉积薄膜的结构与特性在很大程度上取决于衬底温度,一般而言,衬底温度越高,薄膜的结晶质量越好.为研究衬底温度对SiC薄膜结晶状况的影响,我们在不同的衬底温度条件下制备了SiC薄膜.图1(a)是衬底温度为800℃时制备的SiC样品的XRD图.在这个谱图中出现的谱峰较多,具体的各衍射峰位归属列于表1中.分析表明,在800℃条件下制备的薄膜是结晶状态良好的4H2SiC多晶薄膜.而对于低温下沉积的样品,即衬底温度为室温、400和600℃时,其XRD谱没有明显的衍射峰,说明在较低的衬底温度下薄膜的主要成分为非晶形态.表1　S iC样品衍射数据与标准数据对比d(实验)ΠnmS i4H2S iCdΠnm hkl dΠnm hkl0.313360.313551110.264370.26611000.250640.25130040.233870.23521020.203950.20841030.152580.15371100.143640.14181060.130200.13111140.122450.1286202图1(b)中给出了衬底温度为1000℃时制备的SiC样品的XRD图.分析表明,d=0131314nm处的衍射峰是属于Si衬底(111)晶向的衍射峰;d= 0125239nm的尖锐衍射峰为3C2SiC(111)晶向的衍射峰.这说明在1000℃的高温下,沉积的薄膜主要成分为3C2SiC,而且此时样品的结晶取向性很好.为了研究衬底温度对SiC薄膜生长的影响,实验中严格控制其他的参数不变,只改变衬底温度沉积生长SiC薄膜.上述XRD结果表明,衬底温度的不同对SiC薄膜的结晶状况产生很大的影响.在较低温度下(低于800℃)沉积得到非晶薄膜.随着衬底温度的升高,沉积在衬底上的粒子有一定的生长弛豫时间,并逐渐形成晶核,随衬底温度和生长速率的不同可以得到不同结构类型的SiC结晶相.由于3C2SiC 的键能较小,比较容易成核,但极容易产生固相转移,因此衬底温度为800℃时形成的多晶4H2SiC是由3C2SiC发生相转移而生长的.在1000℃高温下,原子在薄膜表面的弛豫时间增加,有利于3C2SiC晶核的进一步生长.另外,Si衬底表面的部分挥发原子容易与被溅射下来Si和C粒子结合成键,对稳定3C2SiC晶核的生长也有一定的作用.图2给出了衬底温度为1000℃时制备的SiC薄膜的IR吸收谱.2924108cm-1附近的吸收带为C—H 伸缩振动键的吸收峰,此吸收带可能源于样品暴露18728期林洪峰等:射频溅射法制备3C2S iC和4H2S iC薄膜在大气时吸附水蒸气所致.2370137cm -1处的吸收带为C C 伸缩振动键的吸收,1567167和1456181cm -1则源于C C 伸缩振动的吸收.这些吸收带的绝对吸收强度都很小,说明高温下C C ,C C含量较少.1102108cm -1处的吸收带属于伸缩振动Si —O 键,可能源于沉积后的样品暴露在空气中被氧化所致.832162cm -1附近有一强烈的吸收带,它归属于Si —C 的伸缩振动模式.612179cm -1附近的吸收带属于Si —C 键变形振动;位于457120cm -1的吸收峰则属于Si —Si 键的吸收.从IR 吸收谱分析可以看出,高温下沉积的SiC 样品中,主要的化学键合态为Si —C 键.图1　衬底温度为800℃(a )和1000℃(b )时制备的S iC样品的XRD 图图2　衬底温度为1000℃时制备的S iC 薄膜的IR 吸收谱图3给出了不同衬底温度下制备的SiC 薄膜的AFM 照片.由图3可见,不同衬底温度下沉积的薄膜表面形貌有很大的差别.这和根据XRD 的分析结果一致,不同的衬底温度下沉积得到的是不同结晶类型的SiC 结构.室温下和400℃时制备的SiC 样品(图3(a ),(b )),表面形貌呈现典型的非晶结构,表面起伏不平、形状不一,薄膜表面结构不致密.在衬底温度800℃条件下制备的样品(图3(c )),其表面呈现明显的结晶相,样品表面由015μm 左右的块状结晶物组成.这些结晶相结构紧密,晶粒之间的空隙较少,样品表面的平整度也较好,表面最大起伏约200nm 左右.1000℃条件下制备的样品(图3(d )),其表面由大小约115μm 左右的饼状结晶物构成.对比这些不同温度下生长的样品表面形貌,可以看出,随着衬底温度的增加,薄膜沉积逐渐由非晶相、多晶相向定向良好的单晶相过渡.这些结果和XRD 谱图提供的信息相符.可见,要外延生长出较好的SiC 单晶薄膜,较高的衬底温度是个必不可少的条件.SiC 薄膜具有良好的化学稳定性、高硬度、高抗离子侵蚀能力、高热导率等优良性质,因而是一种非常理想的场致电子发射材料.我们对制备的SiC 薄膜进行了场发射特性研究,结果表明SiC 薄膜的场发射性能在很大程度上取决于薄膜的表面形貌、厚度及内部结构.图4是不同衬底温度制备的SiC 薄膜样品的发射电流和电压的变化关系曲线.由图4可以看出,400℃条件下制备的样品表现出较好的场发射特性,其开启场强为68V Πμm ,此时的发射电流密度为100μA Πcm 2,在78V Πμm 时最大发射电流密度为700μA Πcm 2.图4中的内插图为相应的F owler 2N ordheim (F 2N )曲线.F 2N 曲线是样品发射电流I 和施加电场V 之间,即log (I ΠV 2)21ΠV 的关系曲线,其斜率与功函数、场增强因子及电极间距有关[11].图4内插图中的F 2N 曲线具有很好的线性关系,说明SiC 薄膜的场致电子发射特性符合F 2N 理论模型.对于碳基材料的场致电子发射现象,一般认为至少有两种发射机理.一种理论认为,薄膜的场发射特性与其表面的负电子亲和势有关(典型的是金刚石材料);另一种理论提出,场发射特性与薄膜的结构有密切联系,由于薄膜表面存在尖端(突起),提高了场发射的几何因子,从而产生较大的发射电流[12].我们同时测量了不同温度下制备的样品,只有400℃制备的样品表现出较好的场发射特性,而其他温度条件下的样品均未表现出明显的场发射现象.我们认为在400℃条件下沉积的SiC 样品中,由2872物 理 学 报53卷图3　不同温度下沉积的S iC 薄膜的AFM 照片　(a )室温,(b )400℃,(c )800℃,(d )1000℃图4　不同温度下制备的S iC 薄膜场发射的电压电流曲线　内插图为400℃样品场发射相应的F 2N 曲线于其表面存在的一些尖端颗粒(图3(b ))导致了样品场发射几何因子的增加,使其表现出了较好的场致电子发射特性.这些尖端颗粒的尺寸分布并不均匀,大的颗粒尺寸可达500nm ,而小的尖端颗粒只有20nm 左右.根据不同温度下制备的SiC 薄膜的AFM 分析,室温样品(图3(a ))呈现典型的非晶结构,由于结构疏松以及内部存在的各种缺陷导致样品的导电性能较差,这样的薄膜不利于电子的发射.高温样品(图3(c ),(d ))的结晶相结构紧密,晶界空隙少,表面较为规则平整,这样的薄膜结构不利于电子发射几何因子的增强,因而很难获得较大的发射电流.为了进一步研究薄膜结构对场发射特性的影响,我们在400℃衬底温度下制备了不同厚度的SiC 薄膜,并测量了它们的场发射特性.图5给出的是在400℃条件下不同沉积时间制备的SiC 薄膜的场发射特性曲线.对于生长时间为115h 的样品,发射的开启场强(发射电流为100μA Πcm 2)为51V Πμm ,在57V Πμm 的场强作用下,最大发射电流密度为750μA Πcm 2.而生长时间较长的薄膜,开启场强分别为63V Πμm (3h )和68V Πμm (4h ).在相同的沉积条件下,薄膜生长时间的长短直接决定薄膜的厚度,可见薄膜的厚度与薄膜的场发射特性有明显的关系.F orrest 等[13]的研究结果发现,非晶碳薄膜的场发射与薄膜的厚度有密切的联系,认为对于合适厚度的薄膜才能获得较低的场发射开启场强.最近,P oa 等[14]又提出关于非晶碳薄膜场发射的应力诱导模型,认为薄膜中存在的内应力使薄膜的能带结构和局域态密度发生变化,导致了内场的增强,从而降低了薄膜电子发射的开启场强.我们测量的样品为非晶SiC 薄膜(在400℃条件下制备),AFM 分析表明,38728期林洪峰等:射频溅射法制备3C 2S iC 和4H 2S iC 薄膜图5　衬底温度为400℃时,不同沉积时间的S iC薄膜的场发射电压电流曲线其表面分布着尺寸不一的纳米颗粒.对于生长时间较短(115h)的薄膜,由于薄膜较薄,内部存在较大的应力,改变了薄膜内部的能带结构和电子特性,导带中的电子容易被“挤”出来,即增加了内场电子的发射,从而降低了场发射的开启场强.而对于沉积时间较长(3和4h)的样品,薄膜相对较厚,薄膜内部存在的应力也相对较小,对薄膜内部能带结构的影响较弱,因此场发射的开启场强较大.以上分析表明,SiC薄膜的场发射特性不仅和薄膜的表面形貌有关,与薄膜的厚度、内部结构也有密切的联系.通过调整薄膜的沉积温度,控制生长时间沉积相应结构的薄膜,有可能获得低开启场强、大发射电流密度的SiC薄膜场致电子发射材料.41结论利用射频溅射法在不同衬底温度条件下制备了Si基SiC薄膜.在低温下沉积的样品为非晶SiC薄膜;在衬底温度为800℃时,形成4H2SiC多晶薄膜;在1000℃高温下得到的定向性良好的3C2SiC薄膜.样品IR吸收的主要成分为Si—C化学键.低温生长时,薄膜的结构比较疏松.高温沉积条件下得到了表面致密、结晶良好的4H2SiC和3C2SiC薄膜.SiC薄膜呈现了良好的场发射特性,发射特性与薄膜的表面形貌、厚度及内部结构有关.在400℃衬底温度下,溅射时间为115h的样品,在57VΠμm的场强作用下,最大发射电流密度为750μAΠcm2.[1]Li J M2000Physics29481(in Chinese)[李晋闽2000物理29481][2]Y im W M,S tofko E J,Z anzucchi P J et al1973J.Appl.Phys.44292[3]G eorge T,Pike W T,K han M A et 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Univer sity ,Lanzhou 730000,China )(Received 18July 2003;revised manuscript received 13April 2004)AbstractS iC films were deposited on S i (111)substrates by radio 2frequency (RF )sputtering method.H igh 2resolution x 2ray diffraction and in frared (IR )absorption spectroscopy were used to investigate the com position and bonding structures of the S iC films.The analysis indicated that the sam ples deposited at high tem peratures (>800℃)were found to consist of 4H 2S iC or 3C 2S iC crystallites ,while the am orphous films were obtained at lower tem peratures.IR spectra suggested that the main absorption property was caused by S i —C bondings.Furtherm ore ,atom ic force m icroscopy was used to exam ine the surface m orphology of the S iC films and the field em ission properties of the films were studied.K eyw ords :RF sputtering ,S iC films ,structure ,surface m orphology ,field em ission PACC :8115,8160C ,07853Project supported by the National Natural Science F oundation of China (G rant N o.60176002).C orresponding author.E 2mail :xieeq @58728期林洪峰等:射频溅射法制备3C 2S iC 和4H 2S iC 薄膜。

反向外延生长3C-SiC薄膜中残余应力的工艺优化王靖宇;邓春纲;马瑶;李芸;杨治美;龚敏【摘要】本文为改善反向外延生长3C-SiC薄膜中残余应力的工艺优化方法,采用LPCVD技术,将甲烷和氢气按1∶10比例混合后与n-Si(111)衬底反应,制备3C-SiC薄膜.通过X射线衍射分析仪、激光拉曼光谱仪和场发射扫描电子显微镜进行测试和分析.在该方法中,反应恒温1200℃为最优温度,反应温度过高或过低都不利于3C-SiC薄膜生长;在反应温度为1200℃时,为增加薄膜厚度而单纯增加反应时长,缺陷浓度也会相应地增加,从而薄膜结晶质量相应降低;但在1250℃反应温度时,增加反应时长不仅会增加薄膜的厚度,而且也会缓减薄膜中残余应力,同时改善薄膜的结晶质量.另外研究结果还表明:1250℃时经过一个恒温的等时退火工艺后,再降温的方式可进一步降低薄膜中本征残余应力,从而改善薄膜的结晶质量和晶格失配.%In order to improve the residual stress and optimize the process conditions of reverse epitaxial 3C-SiC thin films,the 3C-SiC film based on the n-Si(111)was prepared with the methane and hydrogen mixture at the ratio of 1∶ 10 using LPCVD technology.The 3C-SiC films were characterized by X ray diffraction,laser Raman spectroscopy and field emission scanning electron microscopy.The experimental results show that the op timum reaction temperature is 1200℃,and the reaction temperature either too high or too low is not conducive to grow 3C-SiC film.When the reaction temperature is 1200℃,the film thickness and the concentration of defects will increase correspondingly with the increasing reaction time,so that the crystalline quality of the film can be decreasedaccordingly.However,when the reaction temperature is 1250℃,increasingthe reaction time will not only increase the thickness of the film,but also reduce the residual stress in the film,and improve the crystalline quality of the film.In addition,the results show that the process of constant temperature and constant time annealing can further reduce the intrinsic residual stress,improve the crystalline quality of the thin film and crystal lattice mismatch.【期刊名称】《光散射学报》【年(卷),期】2017(029)004【总页数】5页(P376-380)【关键词】立方碳化硅;异质外延;晶格失配;工艺优化;残余应力【作者】王靖宇;邓春纲;马瑶;李芸;杨治美;龚敏【作者单位】四川大学物理科学与技术学院微电子技术四川省重点实验室,成都610064;四川大学物理科学与技术学院微电子技术四川省重点实验室,成都610064;四川大学物理科学与技术学院微电子技术四川省重点实验室,成都610064;四川大学物理科学与技术学院微电子技术四川省重点实验室,成都610064;四川大学物理科学与技术学院微电子技术四川省重点实验室,成都610064;四川大学物理科学与技术学院微电子技术四川省重点实验室,成都610064【正文语种】中文【中图分类】TN304.054SiC是硅原子与碳原子的唯一稳定化合物,是由两个亚晶格致密排列组成的晶格结构。

SiC厚膜快速外延生长刻蚀工艺研究∗毛开礼;王英民;李斌;赵高扬【摘要】10 kV以上高压功率器件的应用提出了高质量快速4H-SiC 外延生长工艺要求.4°4H-SiC 厚膜外延生长时,对于器件制备不利的三角缺陷和台阶聚并是常见问题,使用 HCl气体作为含Cl化合物,研究了不同刻蚀工艺、不同刻蚀温度对于4H-SiC外延层质量的影响.采用1620℃ HCl气体刻蚀衬底5 min,1600℃外延生长的工艺,可以有效降低三角缺陷数量,同时避免台阶聚并的形成.通过刻蚀工艺,以平均55．2μm/h 的外延速率生长了平均55．2μm厚的高质量4H-SiC外延层,三角缺陷数量＜1个/cm2,表面粗糙度0．167 nm.%According to the requirement of 10KV high voltage power device,high quality and fast-epitaxial growth rate is required for thick SiC epitaxial growth.4 H-SiC epi-layers grown on 4°off-axis substrates at high rates usually suffer from step-bunching and extended triangular defects,both detrimental for device perform-ance.In this paper,by using HCl gas as chloride precursors,the effects of different etching process and etching temperature on SiC epitaxial layer quality were studied.When the substrates were etched by HCl gas at 1 620 ℃for 5 min and then epitaxial grown at 1 600 ℃,step-bunch free epitaxial layer with a minimum triangular defect density and excellent morphology could be grown.By this etch ing procedure,a 5 5 .2μm SiC layer was grown at the average rate of 5 5 .2μm/h.The number of triangular defects was less than 1/cm2 .The surface roughness is only 0.167 nm.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2017(048)001【总页数】5页(P1139-1143)【关键词】同质外延;氯化氢;快速外延;刻蚀工艺【作者】毛开礼;王英民;李斌;赵高扬【作者单位】西安理工大学材料科学与工程学院，西安 710048; 中国电子科技集团公司第二研究所，太原 030024;中国电子科技集团公司第二研究所，太原030024;中国电子科技集团公司第二研究所，太原 030024;西安理工大学材料科学与工程学院，西安 710048【正文语种】中文【中图分类】TN304.2新一代功率元件要求耐压更高、导通电阻更小，目前Si单极性的功率器件已经接近极限，因此耐高压元件一般采用IGBT等双极元件通过电导率调制降低电阻，但是电导率调制在开关时存在延时会导致开关损失。

微波低噪声放大器毁伤机理研究和SiC薄膜的外延生长与刻蚀技术研究微波低噪声放大器是无线通信系统中重要的关键部件，其性能直接影响着系统的扩展能力和信号质量。

然而，在使用过程中，低噪声放大器可能会损坏或失效，导致系统性能下降。

因此，研究微波低噪声放大器的毁伤机理以及SiC薄膜的外延生长与刻蚀技术具有重要的理论和实践意义。

首先，我们来探讨微波低噪声放大器的毁伤机理。

毁伤机理的研究能够帮助我们了解低噪声放大器的工作原理和故障定位。

在微波频段中，高功率和高温是低噪声放大器容易产生毁伤的主要原因。

在高功率下，由于电流和电压之间的大幅度波动，导致设备中的电子器件发生不可逆的改变，从而引发热量的增加。

同时，高温会导致导体材料的热膨胀和结构变形，进而影响设备的性能和寿命。

因此，降低功率和温度是保护低噪声放大器的关键方法。

其次，SiC薄膜的外延生长与刻蚀技术也是研究的热点之一。

SiC材料具有优异的热稳定性、高频电特性和较大的功率承受能力，是制造微波低噪声放大器的理想材料。

外延生长技术是一种用来制备高质量SiC薄膜的方法，在制造低噪声放大器中具有广泛的应用。

通过控制外延生长工艺参数，可以获得不同结构和性能的SiC薄膜，从而实现对低噪声放大器性能的优化。

刻蚀技术是制备高性能低噪声放大器不可或缺的一项工艺。

通过刻蚀技术，可以精确地控制低噪声放大器中各个部件的形状和尺寸，进而提高设备的性能和稳定性。

尽管微波低噪声放大器毁伤机理和SiC薄膜的外延生长与刻蚀技术已经取得了一些重要的研究成果，但仍存在一些挑战和问题需要解决。

首先，由于微波低噪声放大器的工作频段广泛，不同频段下的毁伤机理可能存在差异，需要进行更加详细和系统的研究。

其次，目前SiC薄膜的外延生长和刻蚀技术仍需要进一步改进和优化，以提高材料的质量和器件的性能。

此外，低噪声放大器在实际应用中，常常要求具有较大的功率承受能力和较低的失真度，这也需要进一步研究和改进。

最后，我们可以预见，微波低噪声放大器的毁伤机理研究和SiC薄膜的外延生长与刻蚀技术研究将继续深入，并在无线通信系统中发挥重要的作用。

碳化硅薄膜的外延生长、结构表征及石墨烯的制备一、本文概述本文旨在深入探讨碳化硅薄膜的外延生长技术、结构表征方法，以及石墨烯的制备方法。

我们将首先概述碳化硅薄膜的外延生长过程，包括生长机制、生长条件以及生长过程中可能遇到的问题和解决方案。

接着，我们将详细介绍碳化硅薄膜的结构表征方法，包括各种显微技术、光谱技术和电子结构分析等，以揭示其独特的物理和化学性质。

我们将探讨石墨烯的制备方法，特别是以碳化硅薄膜为基底的石墨烯制备技术，包括高温退火、氢刻蚀等步骤，并讨论这些方法的优缺点以及未来可能的发展方向。

通过本文的研究，我们期望能够更深入地理解碳化硅薄膜和石墨烯的制备技术，为新型电子器件、传感器、光电子器件等领域的应用提供理论基础和技术支持。

我们也希望通过研究，能够为碳化硅和石墨烯材料的基础科学研究做出贡献，推动材料科学的发展。

二、碳化硅薄膜的外延生长碳化硅（SiC）薄膜的外延生长是一种先进的制造技术，广泛应用于电子、光电子和微机械系统等领域。

外延生长是指在单晶衬底上生长一层与衬底晶格结构相同或相近的新晶体，以实现单晶薄膜的制备。

在碳化硅薄膜的外延生长过程中，通常采用化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD）等方法。

化学气相沉积（CVD）是一种常用的碳化硅薄膜外延生长技术。

在CVD 过程中，碳源和硅源在反应室中高温下发生化学反应，生成碳化硅气体分子，这些气体分子随后在衬底表面沉积并结晶形成碳化硅薄膜。

常用的碳源包括甲烷、乙炔等，而硅源则可以是硅烷或四氯化硅等。

通过精确控制反应条件，如温度、压力、气体流量等，可以实现高质量的碳化硅薄膜外延生长。

物理气相沉积（PVD）是另一种重要的碳化硅薄膜外延生长技术。

在PVD过程中，碳化硅靶材在高能粒子束（如离子束或电子束）的轰击下发生溅射，溅射出的碳化硅原子或分子沉积在衬底表面并结晶形成碳化硅薄膜。

PVD方法具有生长速率快、薄膜纯度高等优点，因此在碳化硅薄膜的外延生长中也得到了广泛应用。

sic外延生长法一、概述sic外延生长法（SIC epitaxial growth method）是一种用于制备氮化硅(SiC)晶体薄膜的方法。

该方法通过在硅衬底上以化学气相沉积的方式进行外延生长，可以制备具有高结晶质量的SiC薄膜，用于制造高功率电子器件和光电器件等。

二、生长机理sic外延生长法依赖于气相反应，其中最常用的方法是基于碳化硅(SiC)的体外延生长。

具体过程如下： - 在高温环境中，将硅衬底放置在SiC前驱体气氛中,例如，丙烷（C3H8）和二氧化硅(SiO2)混合气氛中。

- 通过加热硅衬底，使其表面活化。

- SiC前驱体气体分解，释放出碳元素，与活化的硅衬底表面反应，形成SiC薄膜。

- 薄膜的生长速率和晶面取向可以通过控制生长条件（温度、气氛成分、气压等）来调节。

三、生长条件控制sic外延生长法的生长条件对薄膜质量和性能影响显著。

以下是常用的生长条件控制方法： ### 1. 温度控制生长温度对SiC薄膜的生长速率和结晶质量有直接影响。

较高的生长温度有助于提高生长速率和晶格结晶度。

### 2. 气氛成分控制气氛成分中碳源气体和硅源气体的比例会影响SiC薄膜的生长速率和纯度。

适当调整混合气体的流量可以控制SiC薄膜的成分和缺陷密度。

### 3. 气压控制气压对SiC薄膜的生长速率和结晶度有影响。

增加气压可以提高生长速率，但过高的气压可能导致薄膜质量下降。

四、应用领域利用sic外延生长法制备的SiC薄膜可以应用于以下领域： ### 1. 功率电子器件SiC具有较高的电子能隙和电子饱和漂移速度，能够承受更高的电压和温度，适用于制造高功率电子器件，如功率MOSFET和Schottky二极管等。

### 2. 光电器件SiC薄膜可以用于制造高性能的光电器件，如光电检测器和激光二极管等。

其宽带隙和较高的载流子迁移率使得SiC器件具有更好的光电转换效率和工作稳定性。

### 3. 生物传感器 SiC薄膜用作生物传感器的敏感层可以实现对生物分子的高灵敏度检测。

sic外延生长法
Sic外延生长法是一种方法，在硅基底材料上制备外延Sic层。

这种方法可以生长出高质量、大尺寸、单晶Sic层，而且可以在制备SiC功率器件时使用，有助于提高功率器件的可靠性和性能。

Sic外延生长法的原理是利用气相沉积技术，在高温和高压下将SiC晶粒从SiC粉末中溶解出来，经过携带气相(如SiH4、C3H8、H2等)的运输，在Si衬底表面沉积形成Sic层。

这个过程需要严密控制生长条件，并在高温下使晶体结构得到优化，以获得高质量、低缺陷的Sic外延层。

Sic外延生长法的优点是可以制备大尺寸的Sic层(直径最大可达4英寸)，生长过程对材料的污染小、成本低，而且可以进行堆叠生长，形成多层结构。

此外，这种方法还可以控制Sic层的厚度、掺杂和晶体结构，以适应不同的应用需求。

Sic外延生长法在制备Sic功率器件中具有重要应用。

可以使用这种方法将Sic层生长在Si衬底上，形成SiC-Si-SiC结构，用于制备高压、高温、高频率的Sic功率器件，如功率MOSFET、整流器、P-N结二极管、Bipolar Transistor等。

与传统的Si功率器件相比，这些Sic功率器件具有更低的漏电流、更高的开关速度、更高的耐压能力和更高
的工作温度，可广泛应用于电力电子、电动车、航空航天等领域。

总之，Sic外延生长法是一种重要的材料生长技术，在Sic功率器件的制备和应用中具有重要作用。

它可以生长高质量、大尺寸、低缺陷的Sic层，具有优异的电学和力学性能，适用于各种高端领域的应用。

碳化硅基gan外延工艺
碳化硅基GaN外延工艺是一种用于制备氮化镓（GaN）薄膜的工
艺方法，其中碳化硅（SiC）被用作衬底材料。

这种工艺通常用于制
备高性能的光电子器件，例如LED和功率器件。

下面我将从几个方
面来介绍碳化硅基GaN外延工艺。

首先，碳化硅基GaN外延工艺的基本步骤包括表面处理、外延
生长和后续加工。

在表面处理阶段，碳化硅衬底表面通常需要经过
化学清洗和热处理，以去除杂质和提高表面平整度。

接下来是外延
生长阶段，这通常是通过化学气相沉积（CVD）或分子束外延（MBE）等技术来实现的。

在外延生长过程中，氮化镓薄膜被沉积在碳化硅
衬底上，形成所需的结构。

最后，经过后续加工，例如光刻、蚀刻
和金属沉积等步骤，制备出最终的器件结构。

其次，碳化硅基GaN外延工艺的优势在于碳化硅衬底具有优异
的热导率和化学稳定性，能够有效降低GaN薄膜的热应力和提高器
件的性能和可靠性。

此外，碳化硅基GaN外延工艺还能够实现高质
量的GaN薄膜生长，有利于提高器件的电学特性和光学特性。

另外，碳化硅基GaN外延工艺也面临一些挑战，例如碳化硅衬
底的制备成本较高，外延生长过程中碳化硅和GaN之间晶格不匹配等问题会导致晶格失配和缺陷的产生，影响器件的性能和可靠性。

总的来说，碳化硅基GaN外延工艺是一种重要的制备高性能光电子器件的工艺方法，具有许多优势和一些挑战。

随着材料科学和制备技术的不断发展，相信碳化硅基GaN外延工艺在未来会得到进一步的改进和应用。

3C-SiC薄膜异质外延生长与表征的开题报告1. 研究背景碳化硅（SiC）是一种具有优良物理、化学和材料特性的广泛用途的宽带隙半导体材料。

SiC的优点包括高电场承受能力、高热传导性能、化学惰性、高硬度和机械强度、高温稳定性和较小的失配问题。

因此，SiC被广泛研究和应用于高温、高频、辐射、光电等领域。

SiC的异质外延生长技术是制备高品质SiC晶体和器件的重要方法。

3C-SiC是一种具有优异物理特性的SiC晶体。

在晶学方面，3C-SiC与硅基衬底有良好匹配度，有望实现大面积、高质量晶体的生长。

因此，研究3C-SiC薄膜的异质外延生长和表征具有重要的理论和应用意义。

2. 研究内容本论文将通过文献调研、实验测试和数据分析，研究以下内容：（1）3C-SiC薄膜的异质外延生长技术及其影响因素：包括衬底的选择、生长温度、化学气相沉积(CVD)过程的参数等。

（2）薄膜晶体结构和表面形貌的表征：光学显微镜表征晶体形貌和表面质量；拉曼光谱表征晶体质量和应变状况；X射线衍射分析晶体结构和各向异性；能量色散谱（EDS）分析薄膜成分组成。

（3）薄膜电学性质的表征：采用霍尔效应测量薄膜的载流子浓度、迁移率和电阻率等电学参数。

3. 研究意义本研究将从材料学和物理学角度分析3C-SiC薄膜的异质外延生长过程和特性，探究其电学、光学和力学性质。

结果将对SiC材料及其相关器件的制备和应用提供重要参考。

4. 研究方法（1）光学显微镜：用于表征晶体形貌和表面质量。

（2）拉曼光谱：用于表征晶体质量和应变状况。

（3）X射线衍射：用于分析晶体结构和各向异性。

（4）能量色散谱(EDS)：用于分析薄膜成分组成。

（5）霍尔效应：用于测量载流子浓度、迁移率和电阻率等电学参数。

（6）CVD工艺：用于制备3C-SiC薄膜。

第五章硅和硅基薄膜的外延生长5．1 概述外延生长(通常亦简称外延)是半导体材料和器件制造的重要工艺之一，它的应用和发展对于提高半导体材料的质量和器件的性能，对于新材料、新器件的开发，对于半导体科学的发展都具有重要意义。

所谓外延生长就是在一定条件下，在经过仔细制备的单晶衬底上，沿着原来的结晶方向生长出一层导电类型、电阻率、厚度和晶格结构、完整性等都符合要求的新单晶层的工艺过程。

所生长的单晶层称为外延层。

外延生长同从熔体中直接生长一样都是制备半导体材料单晶的方法，但相比之下外延生长有它一些特殊的优点：(1)利用外延生长可以在一块低电阻率的衬底上生长出一层很薄的高电阻率的外延层，然后把器件制作在外延层上，解决了高频大功率晶体管要求高的击穿电压和低的饱和压降之间的矛盾。

(2)可进行选择性外延生长，为集成电路和某些特殊结构器件的研制提供了便利条件。

(3)外延技术可以控制外延层中的杂质分布。

(4)采用适当的外延技术可以生长异质、薄层、超薄层组分可变的外延层，为制造多层异质结构器件提供了条件。

(5)可在低于衬底熔点的温度下制备半导体薄膜。

外延生长分类的方法很多，从不同的角度有不同的分类方法，主要有以下四种分类方法：(1)根据外延层在器件制作过程中的作用可分为正外延和反外延。

如果器件直接制作在外延层上，则这种外延技术称为正外延；如果器件制作在衬底上，而外延层只起支撑和隔离作用，则这种外延技术称为反外延。

(2)根据衬底和外延层材料是否相同又可分为同质外延和异质外延。

如果衬底和外延层属于同一种材料则称为同质外延，否则称为异质外延。

(3)根据在生长过程中向衬底输送原子的方法不同可分为气相处延、液相外延和固相外延。

(4)根据生长机理的不同可分为直接外延生长和间接外延生长。

不经过中间化学反应，原子从源直接转移到衬底上形成外延层的外延生长称为直接外延生长；生长外延层所需要的原子或分子是由含有该组分的化合物，通过还原、热分解、歧化等化学反应而得，则这种外延生长称为间接外延生长。