中国药品检验标准操作规范2010年版铁盐检查

1.目的建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。

2.范围适用于原料、辅料等砷盐的检查。

3.责任人质控部负责人、质控部化验员。

4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。

4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。

4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

4.3. 第一法（古蔡氏法）4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。

4.3.2. 标准砷斑的制备4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。

4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。

职业技能鉴定国家题库 药物检验工（高级）理论知识试卷 注 意 事 项 1、考试时间：120分钟。

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一、单项选择(第1题～第80题。

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每题1分，满分80分。

) 1、中国药典从( )年开始分为三部。

A 、1953 B 、1995 C 、2000 D 、2005 E 、1990 2、 药品检验工作程序是()。

A 、性状、检查、含量测定、检验报告 B 、鉴别、检查、含量测定、原始记录 C 、取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告 D 、取样、鉴别、检查、含量测定 E 、性状、鉴别、含量测定、检验报告 3、 一般杂质检查方法收载在药典的( )。

A 、凡例 B 、品名目次 C 、正文 D 、附录 E 、索引 4、 中国药典2010年版附录中的内容不包括()。

A 、试药、试液 B 、质量检定有关的共性问题 C 、滴定液 D 、标准品 E 、对照品 5、分光光度法中不影响摩尔吸收系数的因素是( )。

A 、溶液的温度 B 、溶液的浓度 C 、入射光的波长 D 、物质的性质 6、由于产品要进行检测，需要从399件产品中抽取样品，那么需要随机抽取（ ）件样品进行检测。

A. 14B. 3C. 12D. 10E. 117、 中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目是()。

考 生 答 题 不 准超过此 线A、硫酸盐B、氯化物C、溶出度D、重金属8、药品抽样时一般不得少于检测用量的()倍。

A、1B、2C、3D、5E、随机抽取多少9、显色反应是指（）。

A. 将无色混合物转变为有色混合物B. 向无色物质中加入有色物质C. 将无机物转变为有机物D. 将待测离子或分子转变为有色化合物10、某有色物质的摩尔吸收系数ε较大，则表示()。

1、目的
建立铁盐检测的检验操作规程
2、范围
适用于预胶化淀铁盐的检测
3、依据
《中国药典》2010版二部附录VIII G 铁盐检查法
4、内容
铁盐的检测
4.1 试液及仪器
三号筛、六号筛、接收器、天平（感量为0.1mg）
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。

如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的Fe）。

=1.5ml7结果判定7.1第一法，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。

如丙管中显出的颜色浅于甲管，试验无效，应取样按第二法重新检查。

如供试液略带颜色，在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使甲管、乙管、丙管颜色一致时，应取样按第二法重新检査。

7.2第二、三法，甲管与乙管比较，乙管所呈颜色浅于甲管，判为符合规定。

修订人:蔡美明（江苏省食品药品检验所）戴向东（广西壮族自治区食品药品检验所)砷盐检查法1简述1.1砷盐检査法(《中国药典》2010年版二部附录硼J)适用于药品中微量砷盐（以A s计算）的限量检查。

1.2砷盐检查法中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检査;第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。

1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。

1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导人盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510n m的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。

2仪器与用具见《中国药典》2010年版二部附录H J项下的图1和图2。

2.1第一法(古蔡氏法)按《中国药典》规定:有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准_度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。

2.2第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法）按《中国药典》规定:B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80m m，便于装醋酸铅棉花达80m m，另一端长度应不低于180m m，尖端内径不可超过1m m，以保证产生的砷化氢吸收完全;D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。