钻井液氯、钙、镁离子测定测定
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一. 氯离子的滴定:
1.相关溶液配制
(1)1mol\L硝酸银(AgNO3)标准溶液的配制:
称取170g硝酸银粉末,溶于蒸馏水,用1000mL容量瓶定容至刻度。
(2)酚酞指示剂配制:
称取0.5g酚酞溶于100mL95%的乙醇
(3)NaOH溶液配制:
称取0.4gNaOH溶于100mL蒸馏水
(4)稀硝酸溶液配制:
称取1.8g硝酸液体,溶于100mL蒸馏水
2.滴定与计算:
(1) 用1mL移液管取待测液1mL放入锥形瓶中,加20-50mL蒸馏水稀释。
(2) 加酚酞指示剂,如果颜色变红,则加少量稀硝酸至颜色退去,如颜色不变,滴入少量NaOH溶液,颜色变红后再加稀硝酸至颜色消失。
(3) 加入铬酸钾指示剂5-6滴,用已配好的1mol\L硝酸银(AgNO3)标准溶液滴定至砖红色,记录所用硝酸银(AgNO3)体积V1mL
(4) 氯离子含量=35450×V1(mg/L)
二. 钙离子(Ca2+)镁离子(Mg2+)的滴定
1. 相关溶液配制:
(1)0.1mol\L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制:
称取37g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)粉末,用蒸馏水溶解,用1000mL容量瓶定容至刻线
(2)1:2三乙醇胺溶液配制:
取30mL三乙醇胺液体溶于60mL蒸馏水,摇匀,彻底混匀
(3)2mol\L NaOH溶液配制:
称取8gNaOH溶于100mL蒸馏水
(4)氨-氯化铵缓冲溶液配制:
称取67.5g氯化铵溶于200mL蒸馏水,加入570mL浓氨水,用1000mL容量瓶,加水定容至刻线。
2. 滴定与计算:
(1) 钙离子(Ca2+)的滴定:
① 用1mL移液管取待测液1mL放入锥形瓶中,加20-50mL蒸馏水稀释。
② 加入2mL三乙醇胺溶液
③ 加入几滴2mol\L NaOH溶液,调节PH到12-14
④ 加入钙指示剂(取钙指示剂时,要用硬纸片插取,不能用金属药匙)
⑤ 用已配好的0.1mol\L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴
定至紫色变成蓝色为终点。记录体积数V1
(2) 镁离子(Mg2+)的滴定:
① 用1mL移液管取待测液1mL放入锥形瓶中,加20-50mL蒸馏水稀释。
② 加入2mL三乙醇胺溶液
③ 加氨-氯化铵缓冲溶液5mL
④ 加指示剂铬黑T(因为配成溶液易变质,所以取粉末,该指示剂显色反应比较明显,取时应注意取极微量)
⑤ 用已配好的0.1mol\L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至紫色变成蓝色为终点。记录体积数V2
(3) 计算:
① 钙离子(Ca2+)含量=4008×V1(mg/L)
② 镁离子(Mg2+)含量=2430×(V2—V1)(mg/L)