总酸的测定
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二、实验原理
(一)总酸测定
食醋中主要成分是醋酸,含有少量有机酸。用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定,pH8.2终点,结果以醋酸表示。
(二)不挥发酸测定原理
样品经蒸馏排除挥发酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定, pH8.2终点,结果以乳酸表示。
四、样品测定
(一)总酸测定
1、测定:吸取10.0mL样品于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加60mL水, 开动磁力搅拌器,用0.05 mol/L氢NaOH标准溶液滴定至酸度计指示 pH8.2。同时做试剂空白试验。
2、计算
式中:
X1──试样中总酸的含量(以乙酸计),g/100mL;
V1─—测定用试样稀释液消耗NaOH标准液的体积,mL;
V2──试剂空白消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
C—NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
0.060—与1.0 mL NaOH标准溶液[c(NaOH)= 1.000 mol/L ]相当乙酸的质量, g ;
V—试样体积, mL 。
结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%;
(二)不挥发酸的测定
1、样品处理:样品摇匀(上下颠倒3次);
2、准确吸取5.00mL样品移入水蒸气蒸馏装置中间园底烧瓶中,加入25mL无CO2蒸馏水和10g/L的磷酸溶液1mL,连接水蒸气蒸馏装置,加热蒸馏,至馏出液达200mL 为止。
3、将残余液倒入250mL烧杯中,用水反复冲洗中间园底烧瓶,洗液并入烧杯,再补加水至烧杯中溶液总量约为120mL。 将盛有120mL残留液的烧杯置于酸度计的托盘上,开动磁力搅拌器,用 0.05mol/LNaOH标准滴定溶液滴至pH8.2,100100/20060.0)(21VcVVX想一想:
1、如何检查蒸馏装置的气密性?
2、蒸馏结束时,应如何处理?
3、加入10g/L的磷酸溶液1mL的目的是什么?影响测定结果吗? 记录消耗的毫升数(V)。
同时做空白试验。
4、计算
1005090.00CVVX
式中:
X—样品中不挥发酸的含量(以乳酸计),g/100mL;
V—滴定样品时消耗0.05mol/LNaOH标准滴定溶液的体积,mL;
V0—空白试验消耗0.05mol/LNaOH标准滴定溶液的体积,mL;
C—NaOH标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.090—1.00mLNaOH标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当于乳酸的质量,g。
允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.04g/100mL。