熔点测定标准操作规程

文件名称 熔点测定法试验操作规程 文件编号 JB-QC-TZ-011-D

目 的：建立一个熔点测定法试验操作规程，保证熔点测定工作顺利进行。

范 围：原、辅料检验。

责 任：检验员、QA监控员、化验室主任、质保科科长、质量部负责人。

内 容：

依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法。

第一法 测定易粉碎的固体药品。

A．传温液加热法

取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥，若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石腊）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。

第 1 页 共 8 页 熔点仪的操作注意事项有哪些及操作规程

熔点仪的操作注意事项有哪些？

物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的紧要方法之一、作为实在应如何操作，以及在操作时应注意什么呢？以下将为您认真说明：

一、使用前的准备工作

1.硅油的灌入

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用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。

2.油浴管的更换

a.首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；

b.用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，c.取出油浴管时，须当心谨慎，以免玻璃破损。

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d.把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

二、基本操作

a.装样

b.将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。

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c.取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。

d.取一长约0.8米的干燥玻璃管，挺立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3—4mm高。假相像时测两个样品进行比较，样品的高度应当一致,以确保测量结果的一致性。

e.所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。

第 5 页 共 8 页 三、熔点测定

a.打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。

b.将熔点管插入样品插座，保持3—5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。

c.依据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。

第 6 页 共 8 页 d.待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。

四、关机

XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程

标 题 WRR型熔点仪标准操作规程 共 5 页 第 1 页

文 件 号 起草人 起草日期

部门审阅 日 期 QA审阅 日 期

批 准 日 期 生效日期

颁发部门 分发部门

变更记录：

修订内容及文件号

修订号： 批准日期： 生效日期： 变更原因及目的：

修订文件内容

1 目的：建立WRR型熔点仪标准操作规程。

2 范围：WRR型熔点仪。

3 责任：化验室操作员。

4 操作流程：

4.1 规格及主要技术参数。

4.1.1 熔点测定范围：40℃~280℃。

4.1.2 熔点显示方式：液晶显示（带RS232接口）。

4.1.3 显示最小读数：0.1℃。

4.1.4 测定熔点的准确度：＜200℃±0.5℃

≥200℃±0.8℃

4.1.5 重复性：升温速度1℃/min时为0.3℃

4.1.6 起始温度设定准确度：±0.1℃

4.1.7 线性升温速度：0.5℃/min，1.0℃/min，1.5℃/min，3℃/min四档

4.2 操作步骤：

4.2.1 使用前准备工作

注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

4.2.1.1 硅油的灌入

用注射器吸取硅油10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上。 WRR型熔点仪标准操作规程 第 2 页 共 5 页

（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）

4.2.1.2 油浴管的更换

4.2.2 熔点测定

4.2.2.1 通过按键输所需要的起始温度，设置的起温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃），根据线性升温速率，选择推荐台下表；供参考。

熔点仪操作规程

熔点仪是一种用于测定物质熔点的仪器，广泛应用于化学、药学、食品等领域。正确操作熔点仪对于获得准确的实验数据至关重要。本文将介绍熔点仪的操作规程，以帮助读者正确操作熔点仪，保证实验结果的准确性。

一、准备工作

1.1 确保熔点仪处于水平状态，避免实验时仪器晃动影响实验结果。

1.2 检查熔点仪的电源线是否连接牢固，确保电源供应正常。

1.3 准备好熔点管和试样，确保试样质量足够用于实验。

二、操作步骤

2.1 打开熔点仪的电源开关，待仪器预热至设定温度后开始实验。

2.2 将试样放入熔点管中，注意避免试样溢出或粘在管壁上。

2.3 将熔点管放入熔点仪中，等待试样熔化并记录熔点值。

三、数据处理

3.1 记录试样的熔点值，并与标准值进行比对，判断实验结果的准确性。

3.2 如有必要，可以进行多次实验取平均值，提高实验结果的可靠性。

3.3 对实验数据进行统计分析，得出结论并撰写实验报告。

四、清洁与维护

4.1 实验结束后，及时清洁熔点管和熔点仪，避免试样残留影响下次实验结果。

4.2 定期检查熔点仪的仪器状态，确保仪器正常工作。 4.3 如有异常情况，及时联系维修人员进行处理，避免影响实验进度。

五、安全注意事项

5.1 操作熔点仪时要注意避免受热，使用隔热手套等防护措施。

5.2 避免试样溅出烫伤皮肤，操作时要小心谨慎。

5.3 实验结束后，关闭熔点仪电源开关，确保安全。

通过以上操作规程，读者可以正确操作熔点仪，获得准确的实验数据，保证实验结果的可靠性。希望本文对读者有所帮助，提高实验效率和准确性。