原子吸收分光光度法测定锌含量

第２期　环境研究与监测　２０１０年６月　分析测试（３９￣４１）　

火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、锌的含量　

袁琳，周小春　（萍乡市环境监测站，江西　萍乡　３３７０００）　

摘要：土壤样品经预处理后，采用微波溶样消解法提取土壤中的有效态铜、锌元素，通过火焰原子吸收分光光度法，　在最佳测定条下利用标准曲线法，完成对土壤中的有效态铜、锌元素。测定方法操作简便线性范围太，结果精密度　高、准确度好，可以满足土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要。　关键词：土壤；Ｃｕ；Ｚｎ；火焰原子吸收分光光度法；微波溶样消解法　中图分类号：Ｘ８３３文献标识码ｉＡ　文章编号：（Ｇ）１００４５（２０１０）３９—３　土壤是农业发展的基础，人类生存的根本ｌ＿１］。　土壤具有充足的水分和养分，才能使粮食获得丰收，　从而维系人类的生存和发展［２ｊ。土壤的养分有多　种，如氮、磷、钾、碳、氢等。另外还有一些元素，虽然　在土壤中含量很低，但对农作物的生长却十分重　要　］，如铜、锌元等素。土壤中的铜、锌元素既是　植物生长发育过程中所需的一种重要物质，又是构　成多种生物酶的重要组分，参与植物的生长代谢过　程，对农作物的产量和品质都有重要影响。但同时，　铜、锌元素又具有累积性，过量的铜、锌会导致植　物体中毒，阻碍植物的生长，降低农产品的质　量　～　。植物中铜、锌含量不足也会抑制其生长，　产生不良影响，铜与锌的协同影响要比单一的影响　大得多。事实上，被铜污染的土壤，几乎同时被锌所　污染　。因此，土壤中铜、锌的含量直接关系到农　业的生产和发展，对它们的含量进行研究是很有意　义的。　１土壤样品的处理　将采集的土壤样品转移到用ＨＮｏ。处理过的、　干净的聚乙烯塑料盘或搪瓷盘中，自然风干后，用竹　片等器物轻轻搅拌，除去沙石、贝壳、动植物碎片等　明显的异物，然后混合均匀，用碾钵将土样研细过　１００目尼龙筛，用四分法进行缩分得土壤样品，装入　用硝酸处理过的聚乙烯塑料袋或广口聚乙烯塑料瓶　中放入干燥器在低温下保存备用。　收校日期：２０１０—２—４　作者简介：袁琳，工程师，现从事环境监测与分析工作。　微波溶样消解法是以被分解的土样及酸的混合　液做为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的　方法，由于热量几乎不向外部传导损失，所以热效率　非常高，并且利用微波把试样充分混匀，激烈搅拌，　并能促进土样分解，如果使用密闭法分解，一般土壤　度样仅用几分钟便可达到良好的分解效果。微波溶　样分解土壤样品的消解体系一般使用ＨＮＯ。一ＨＣ１　一ＨＦ—ＨＣｌｏ４，ＨＮＯ３一ＨＦ—ＨＣ１Ｏ４或ＨＮｏ３一　ＨＣ１一ＨＦ—Ｈ　Ｏ２，ＨＮＯ。一ＨＦ—Ｈ　Ｏ。等体系。　本文采用ＨＮｏ。一ＨＦ—ＨＣＩＯ　作消解体系。用分　析天平准确称取０．３０００ｇ缩分后的干样放人聚四氟　乙稀罐中，采用亚沸水润湿后，加入浓硝酸、浓氢氟　酸、高氯酸等，形成混合消解体系，消解罐摇匀后放　入微波炉中密封消解１２ｒａｉｎ，消解罐冷却至室温后　将溶样全部转至烧杯中，加入５ｍＩ　１＋４９的盐酸溶　液溶解样品中的无机盐，用亚沸水润洗聚四氟乙烯　罐及烧杯后，将溶液移至１００ｍＬ容量瓶中，加亚沸　水定容，过滤后备用。　２分析仪器及药品　（１）分析仪器：３５１Ｏ型原子吸收分光光度计（上　海安捷伦科技有限公司）及其相应的辅助设备，如火　焰原子吸收法配置乙炔气瓶及乙炔一空气燃烧器，　光源选用空心阴极灯。　（２）实验用品：封口式聚乙烯塑料袋装土壤样　品、采样器具、８０目的尼龙筛、不锈钢粉碎机、瓷增　锅、搪瓷盘、电热干燥箱、ＷＭＸ型微波炉、聚四氟乙　烯（ＰＴＦＥ）密封罐、ＢＹＴ一１２０型石英亚沸高纯水蒸　馏器、干燥器、马福炉、冰壶或冰箱、玛瑙研钵，

水质中锌的测定方法

一、引言

水是人类生活中不可或缺的重要资源之一。然而，由于工业、农业和生活废水的排放，水体中常常含有各种有害物质，其中包括重金属元素锌。锌是一种重要的微量元素，但过高的锌含量会对水生态系统和人体健康造成严重危害。因此，准确测定水体中锌的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

二、测定方法

目前常用的水质中锌的测定方法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和阳极溶出法。

1. 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种常用的测定水质中金属元素含量的方法，包括锌。该方法基于锌原子在特定波长下对吸收光的特性。首先，将水样中的锌溶解为可测定的形态，通常是以酸为介质进行溶解。然后，使用原子吸收光谱仪测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度，根据吸光度与锌的浓度之间的关系，计算出样品中锌的含量。

2. 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的测定方法，可用于测定水质中微量元素的含量，包括锌。该方法通过将水样中的锌原子或离子转化为带电粒子，并通过质谱仪测定这些带电粒子的质量和相对丰度，从而确定锌的含量。

3. 阳极溶出法

阳极溶出法是一种基于电化学原理的测定方法，适用于测定水质中锌的含量。该方法使用锌电极和参比电极，以水样为电解液，在特定电位下进行电解反应。锌电极上的锌原子在电解液中溶解，并伴随着电流的通过。通过测定电解液中的电流强度和时间，计算出锌的溶解量，从而确定水样中锌的含量。

三、测定步骤

无论采用哪种测定方法，测定水质中锌的含量都需要经过一系列的步骤。

1. 水样采集

首先需要采集代表性的水样。根据需要测定的水体类型，选择合适的采样器具，避免样品受到外界污染。严格遵守采样方法，避免误差。

2. 预处理

根据测定方法的要求，对采集的水样进行预处理。通常包括过滤、酸化等步骤，以消除干扰物质的影响，保证测定结果的准确性。

3. 测定操作

根据所选择的测定方法，进行相应的操作。如果使用原子吸收光谱法，需要将样品溶解为可测定的形态，并通过原子吸收光谱仪测定吸光度。如果使用电感耦合等离子体质谱法，需要将样品转化为带电粒子，并通过质谱仪测定质量和相对丰度。如果使用阳极溶出法，需要进行电解反应，并测定电流强度和时间。

1 适用范围

本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。

２ 定义

２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。

2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。

3 试剂与材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。

3、１ 硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。

3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。

３、3 高氯酸:ρ（HＣlO４）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。

3、4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。

3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。

3、6 硝酸溶液:１+１。

用硝酸(３、2)配制。

3、7 硝酸溶液:１+499。

用硝酸(３、1)配制。

3、8 金属储备液：1、000g/L。

称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。

３、9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。

4 采样与样品

4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。

4、２试样得制备

分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。

原子吸收分光光度法铜、锌、铅、镉检测方法作业指导书

1.目的和适用范围

本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。适用于测定地下水、

地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。测定浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器

的测定范围。铜：0.05-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铅：0.2-10mg/L；镉：0.05-1

mg/L；

2.方法原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁

辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中

被测定元素的浓度。

3.干扰及消除

地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的

浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高时，特征谱线波

长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使

铅的结果偏高。

3.1验证实验

验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收

率判断基体干扰的程度。通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处

的吸收可判断背景吸收的大小。根据选择与谱线对应的非特征吸收谱线。

3.2去干扰实验

根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计

算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行

校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的

吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释

法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。

4.试剂和材料

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。4.3高氯酸（HClO4）:ρ=1.67g/ml，分析纯。

4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

4.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和其他杂质功能。