火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量

实验者：（合作者：）

实验题目： 原子吸收法对头发中锌含量的测定

一.目前有关锌元素微量测定方法的概述：

对头发中锌含量的测定方法：

1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌

在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时，采用分光光度法测定人发中的锌。配合物的最大吸收波长为564 nm，表观摩尔吸光系数为1．18×105L／(mol*cm)，锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。测定结果的相对标准偏差为1．1％(n=5)，加标回收率为98．0％一102.0％。

2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌

用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH 9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物，测得铜络合物的最大吸收波长为615nm，锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。

3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量

PH=6．00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中，采用铋膜电极做工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂为辅助电极，测定头发样品中的锌的含量．结果：方波溶出伏安法的灵敏度高，线性范围较宽，因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法，且操作方便快捷，仪器装置简单，价格低廉，适合测量人发中锌的微量含量．在富集沉积阶段。溶液应进行搅拌，以提高工作电极表面的富集量；在平衡阶段，溶液应停止搅拌，使溶液充分静止，以使在溶出过程得到纯的扩散电流；在溶出阶段，富集在电极表面的欲测物质氧化为离子，重新进入溶液，进行电位扫描，并得到溶出峰，以此进行定量分析．

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量

火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法，可以用于测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量。该方法的基本原理是通过将样品中的锌原子转化为气态锌原子，并通过火焰中的气态锌原子吸收特定波长的光线进行测定。

以下是使用火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量的步骤：

1. 样品前处理：将葡萄糖酸锌颗粒样品进行溶解或者适当稀释，以获得合适的测定浓度。

2. 仪器校准：使用一系列已知浓度的锌标准溶液进行仪器的校准，根据锌标准溶液的吸光度与锌浓度的关系，建立标准曲线。

3. 样品测定：取适量样品溶液，进行火焰原子吸收光谱测定。通过仪器上的光源产生特定波长的光线，经过火焰后进入光路，经过样品吸收后被光电倍增管接收，并转化为电信号。根据样品吸光度与锌浓度的关系，计算出样品中锌的含量。

4. 质量控制：进行质量控制，可以通过加入已知浓度的锌标准溶液进行回收率测试，确保测定结果的准确性和可靠性。

需要注意的是，在进行火焰原子吸收光谱法测定时，应注意控制火焰的温度和稳定性，避免有干扰物质的存在，以及对吸光度测定条件的精确定位。同时，还应进行样品的前处理和仪器的校准等工作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量

摘要： 本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。

关键字：原子吸收法 铜 锌 吸光度

引言

锌、铜等是人体内必需的微量元素。他们在人体中具有多方面的生理功能和

营养功能。人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。体内缺少这些元素会引起许多疾病。锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。这与Michogan大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］。

目前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如：二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法 。

双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。[3]

EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。它的缺点：操作麻烦、终点判断的不确定性、以及不适合在浑浊和有颜色的水样中。 其优点：简便、快速、终点敏锐。

火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告

一、基本原理

原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可求出样品中待测元素的含量。

二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围

铁0.3-0.ml/L，锰0.1-0.3mg/L，铜0.2-5.0mg/L，锌0.05-1.0mg/L。

三、水样的预处理

（1）澄清的水样可直接测定；

（2）悬浮物较多的水样，分析前酸化并消化有机物，分析溶液的金属，应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化，使PH小于2.

（3）当水样的浓度较低时，可采取萃取法，共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。

① 萃取法

水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂，用硝酸或氢氯化钠调节PH为2.2-2.8（由蓝变黄），然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，与金属离子形成配合物，用甲基异丁基甲酮萃取，标准系列也按此操作，取萃取液测定。

② 共沉淀法

于水样中加入氧化镁，边搅拌加滴加氢氧化钠溶液，水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀，吸取上清液并弃去，加入少量硝酸溶解，经定容并进行分析测定。

③ 巯基棉富集法

用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5，移入分液漏斗中，以5ml/min的流速使水样通过巯基棉，然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分，收集洗脱液并定容，供进样分析。

四、原子吸收光谱法具有灵敏度高，干扰少操作简便，速度快，结果准确可靠。

1）基线的稳定性；光谱带宽0.2nm标尺扩展10信，时间常数0.25s，点火基线测量15min，零点飘移0.0056A，瞬时燥声0.0011A。

2）火焰法测铜的检出限，测量重复性和线性误差。

5.火焰法测铜的检出限、测量重复性和线性误差： 外观 □ 符 合 □不符合

C(ug/ml) Ii I平均 空白 0 （11） RSD % (7)