第1步：按顺序开启EDX-700HS电源开关，启动电脑主机开关， 电脑显示屏按扭 ，出现“EDX-Software”画面（如左图）， 关闭“分析”菜单。
第2步：单击“维护”图标， 单击“初始化仪器”（对仪器进行初始化）,
等待数分钟，图示2中所有项目显示OK， 进行下一步操作。
第3步：单击“仪器设置”， 单击右下角“执行设置”图标， 查看EDX-700HS设备“X-RAY”灯已亮，等待30分钟进行下一步操作。
第4步：单击“仪器校正”， ①在“能量/半峰宽FWHM 校正”框中点击“是”，放置A750标样 ，单击“开始”，设备进行标样校正。
第5步：单击“分析”窗口， 单击分析组“分析组别”， 选择点击“定性半定量”项目， 选择“SUS”， 单击“确认”，输入样品名称，单击“确认”，单击“开始”。测试完成后，结果如果在下记范围内（Fe：68~72％,Cr:17~19%,Ni:7~9%）则可以进入下一个步骤，否则必须进行步骤四。
第6步：放置好样品后，单击“分二析”窗口， 单击 “分析组别”， 选择“定量”或“定性半定量”项目， 选择“某某”组别， 单击“确认”，输入样品名称，单击“确认”，单击“开始”。
第7步：测试完成后，放置好下一个样品， 方法同上
第8步：数据查找：单击“数据” 在“数据”栏目中选择相对应的“定量”或“定性半定量”， 查找已测量样品的数据。
第9步：关机顺序：
首先关闭X-RAY光管, 点击“维护”菜单，①在“仪器设置”栏中点击“Off”， ②单击“执行启动/关闭”， 等待完成后关闭窗口。再按顺序将电脑主机 、显示屏、 打印机电源关上等待10分钟关闭EDX-700HS电源。 岛津EDX-720能量色散型X射线荧光分析仪操作步骤指南
注意事项：
1. 检查仪器液氮容器内是否有液氮，液氮温度-196℃，加入液氮时要小心轻拿轻放，以防止液氮飞溅到皮肤上而被冻伤。
能量色散x射线荧光光谱
能量色散X射线荧光光谱学习资料
一、基本原理
1. X射线与物质的相互作用
- 当一束高能X射线照射到样品上时，会与样品中的原子发生多种相互作用。其中，光电效应是能量色散X射线荧光光谱（EDXRF）的基础。在光电效应中，原子中的内层电子吸收X射线光子的能量，克服其结合能而被激发逸出原子，从而在原子内层留下一个空穴。
- 外层电子会跃迁到这个空穴来填补，在这个过程中会释放出具有特定能量的特征X射线。这个特征X射线的能量等于跃迁前后两个能级的能量差，它是元素的特征标识，不同元素的特征X射线能量不同。
2. 能量色散原理
- 在EDXRF中，样品受激发产生的特征X射线进入探测器。探测器将X射线光子的能量转化为电信号，这个电信号的幅度与X射线光子的能量成正比。
- 通过对电信号进行放大、处理和分析，可以得到X射线的能量分布谱图。在谱图中，不同能量的特征X射线峰对应着不同的元素，峰的强度与该元素在样品中的含量有关。
二、仪器结构 1. X射线源
- 是产生激发X射线的部件。常见的X射线源有放射性同位素源和X射线管。
- 放射性同位素源具有稳定、简单、不需要外部电源等优点，但能量不可调且存在放射性安全问题。X射线管则可以通过调节管电压和管电流来改变X射线的能量和强度，应用更为广泛。
2. 样品室
- 用于放置待分析的样品。样品室的设计要考虑到对不同类型、形状和大小样品的适应性。
- 有些样品室还配备有样品旋转装置，可以使样品在分析过程中均匀受激，提高分析结果的准确性。
3. 探测器
- 是仪器的核心部件之一。常用的探测器有硅锂探测器（Si(Li)）和高纯锗探测器（HPGe）等。
- 硅锂探测器在室温下性能会下降，通常需要在液氮温度下工作，它对轻元素有较好的探测能力。高纯锗探测器具有较高的能量分辨率，但也需要低温冷却，主要用于对能量分辨率要求较高的分析场合。
公共技术服务中心 EDS操作指南
EDS操作指南
EDS是利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（Energy
Dispersive Spectrometer，简称EDS）。
EDS本身不能独立工作,而是作为附件安装在SEM上。它由探测器、前置放大器、
脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，
实际上是一套复杂的电子仪器。
EDS具体操作过程
1. 确认能谱能否工作
Si(Li)探测器必须在低温环境下才能正常工作，所以在做EDS之前，需要检查能谱的杜
瓦瓶中是否还有液氮 。如果杜瓦瓶中没有液氮，则须补充。在刚加入液氮的1-2小时内，
由于探测器还未完全冷却，EDS不能工作。这时打开EDS的控制电脑，会发现机箱上的HV Bias
灯为红色。等待至探测器完全冷却，灯变绿色，此时EDS可以正常工作。
2．样品制备及装入
EDS的制样及装入与SEM相同，但对于样品的制备有较高的要求。
（1）样品要尽量平。
（2）样品须导电。
（3）非导电样品，需要喷镀金膜的，要确保金或铂在谱图上的峰位，不会影响样品本
身所含元素的峰位。
3．在SEM中观察图象
3.1在SEM中设定条件
在做EDS时，扫描条件的设定主要包括加速电压、发射电流、探针电流和工作距离的
设定。
(1)加速电压通常设定在15kV-20kV之间。
(2)发射电流通常设定在7uA-20uA之间。
(3)探针电流设置为“High”模式。
(4)工作距离设定为15mm.
3.2在SEM中根据“SEM操作指南”把图象调清晰。
4．谱图观察
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4.1简明操作过程
启动EDS外部控制 参数设定
区域选择
谱图采集
定量计算 峰标定 扫描方式选择
点、面扫描 线扫描 面分布
数据保存 数据存储预设
释放EDS外部控制 1.加速电压和放大倍数设定
2.时间常数选择，调节死时间
X荧光分析仪安全操作规程
一、安全操作守则
1.在操作前，必须先读懂仪器操作手册，并且按照手册上的规范进行操作。
2.不能在没有经过相关培训的情况下操作仪器，并且不能将操作仪器的任何知识和技巧透露给未经培训的人员。
3.每次操作前，必须检查仪器的电源线是否完好并插紧，仪器是否有任何损坏或松动的部件。
4.在操作仪器时，必须戴上防护手套和眼镜，以减少可能产生的安全风险。
二、仪器操作流程
1.打开电源，启动仪器。
2.操作人员应根据实验要求在仪器上选择相应的操作模式和参数，并将样品放置在样品台上。
3.操作人员在仪器上设置相应的温度、时间等参数，并调节气体流量，并按下开始按钮，开始进行实验。
4.操作人员在实验进行过程中，应时刻注意仪器的运行状态和实验进展，并根据需要进行相应的调整。
5.所有操作完成后，关闭仪器电源。
三、安全操作注意事项 1.操作人员在使用仪器时，必须佩戴防护手套和眼镜，以免发生对皮肤和眼睛的伤害。
2.在操作仪器时，应保持仪器周围的工作区域整洁清爽，以减少仪器被损坏的风险。
3.在操作仪器过程中，不得将任何非样品物质接触到仪器上，以免影响实验结果。
4.操作人员应遵循实验室中的安全规范，不得吸烟、喝酒或食用任何食物。
5.在操作过程中，严禁随意更改仪器设置，必须按照实验需求进行操作。
四、急救措施
1.如果操作人员发生意外事故，应立即停止操作，并通知相关人员。
3.如果操作人员在操作过程中受到伤害或感到不适，应立即停止操作，并及时寻求医疗救助。
以上是X荧光分析仪的安全操作规程，希望能让使用该仪器的操作人员能够提高安全意识，保障实验过程的顺利进行，避免发生意外事故。操作人员在操作前务必要阅读操作手册，并按照规程进行操作，确保仪器的正常运行和实验的准确结果。
