四季感冒片中3味药材超临界CO_2复方萃取工艺研究
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试验优化 s F—c 0 :复方萃取 3味 药材 的总挥发 油的 工艺参数 。结果 : S F—C O 复方萃取的最佳 工艺参数 为萃取 温度 3 5 ℃, 萃
取压 力 2 5 MP a , 萃取时 间 2 h , 分 离器 I 压力1 2 MP a , 在 此 条 件 下 总挥 发 油 提 取 率 为 2 . 2 1 %。结论 : 该 工 艺稳 定 , 提 取 率 高 。S F
道 , 。文献 报道 娟 报 道 了应 用 S F E—c O , 分 别 2 . 2 超 临界 c O 2 ( s F—C O 2 ) 复方提 取 法 单 味 提取 紫苏 叶 、 陈皮 、 荆 芥 的挥 发 油 , 但 采用 该 技 将 投料 量 的 3味药 材粉碎 , 混合 投人 l L萃取 釜 术 对 3味 药 材 的总 挥道 报道 了应用 S F E—c 0 中。在 固定 的 C O :流量 、 分 离 釜 I温 度 、 分离釜 Ⅱ 分 别单 味提 取 紫苏 叶 、 陈皮 、 荆 芥 的挥 发油 , 但 采 用 温 度 及 压力 下 , 按 下 列 流程 进 行 超 临界 c O : 萃取 。 该 技术 对 3昧 药材 的总 挥发 油 的复方 提取 研究 未 见 按 设计 的方 案从分 离器 I和分离 器 Ⅱ收集并 合并 提 报 道 。本文 采用 S F E—c O 技 术对 四季感 冒片 中紫 取 物 , 称 其质 量 , 计 算提 取率 。 苏 叶等 3味药材 的 总挥 发 油 进 行 了复 方 提 取研 究 , c 0 z 气瓶 一冷 却 系统 一 高 压 泵 一 萃 取罐 一 分 旨在探讨 S F—C O ,复方 提 取 四 季 感 冒 中总 挥 发 油 离 器 I 分离 器 Ⅱ一 循 环 。 的可行 性 , 为 四季感 冒片 的生 产 工艺 改革 提供 参考 。 以萃 取 压力 、 萃取温度、 萃取 时 间、 分 离器 I 压 1 仪 器与 材料 力 为 因素 , 以总 挥 发 油 提 取 率 为 考 察 指 标 , 设 计 H A 2 2 1— 5 0— 0 6型超 临界 萃 取装 置 ( 南通 华 安 ( 3 ) 正交实 验 。实验 得 到 最佳 工 艺 参数 后 , 以其 进 超 临界 萃取 有 限公 司 ) , R E— S Z A旋 转蒸 发器 ( 上 海 行 3次总挥 发 油提取 , 得最 佳条 件 时的平 均提取 率 。 亚荣 生化 仪 器厂 ) 。紫 苏 叶 ( 产地安徽 , 芍 香 药业 有 见表 1 。 复 方提 取 法 优 于水 蒸 气 蒸馏 法 。
关键词 : 超临界 C O 2 ( S F—C O 2 ) ; 复方提取 ; 总挥发 油; 四季感 冒片 中 图分 类 号 : R 2 8 4 . 2 文献 标 识 码 : A 文章编 号 : 1 0 0 8— 0 1 0 4 ( 2 0 1 5 ) 0 5— 0 0 0 1 — 0 2
四季感 冒片 由桔 梗 、 紫苏叶 、 陈皮 、 荆芥 等 9味 药 材组 成 , 具 清 热解 表功 能 , 临床 上用 于 四季 风寒感 冒, 特别 适合 体 弱者 、 妊 娠妇 女 因感 冒而 引起 的发热 头痛 、 鼻 流清 涕 等 症 。该 制 剂 的解 表 功 能 与处 方 中 的 紫苏 叶 、 陈皮 、 荆芥 三 味 中药 含 有 的挥发 性油 密切 相关 。在 现 行生 产工 艺 以及 文 献 ¨ 报 道 的 四季 感 冒片制备 工 艺 中 , 是将紫苏 叶、 陈皮 、 荆 芥 用 水 蒸 气 蒸馏 法 ( Wa t e r S t e a m D i s t i l l a t i o n , 简称 S D) 提 取挥 发 油 至尽 , 然后 将其 用 乙醇 溶 解 后 喷入 压 片前 的颗 粒 上 。然 而 , S D温 度高 、 时 间长 , 致使 挥发 油 的得率 极 低且有些成分 被热解破坏 , 从而影 响制剂 的药效。 因此 , 寻 找一 种 新 型提 取 方 法 来 代 替 S D 具 有 重 要 意义 。文 献 表 明 , 超 临界 C O 萃 取 ( S u p e r c r i t i c a l C O , F l u i d E x t r a c t o n, S F E—C O , ) 以其 提 取 温 度 低 ,
第3 8卷
第 5期
黑 龙 江 医 药科 学
HE I L ONG J I ANG MEDI C I NE AND P HARMAC Y
V01 . 3 8 No . 5
2 0 1 5年 1 0月
Oc t .
2 01 5
・1・
四季 感 冒片 中 3味药 材 超 临 界 C O 2复方 萃 取工 艺研 究①
乔 越 ,于 莲, 焦 淑清
( 佳木斯 大学药学院, 黑龙 江省 生 物 药制 剂 重点 实验 室 , 黑龙江 佳木斯 1 5 4 0 0 7 )
摘要 : 目的 : 研 究超临界 C O ( S F—C O ) 复 方提 取 四 李 感 冒 片方 中 紫 苏叶 、 陈皮、 荆 芥 的 总 挥 发 油 的 工 艺 。方 法 : 采 用 正 交
限公 司) , 陈皮 ( 产 地 四川 , 安 国市永 春 药材 行 ) , 荆 芥( 产地河 北 , 金 天 慈 济大 药 房 ) , 以上 药 材 经 佳 木 斯 大学药 学 院宗希 明高 级实 验 师鉴 定 为正 品。 C O 购于 佳木斯 金 鼎气 体 厂 ( 纯 度 ≥9 9 . 5 % 食品级 , 浩 良河 化肥 厂生 产 ) 。 2 实验 方法 按照 四季感 冒片处方 中 3味药材 的 比例 称取 紫 苏叶 6 9 g , 陈皮 4 6 . 5 g , 荆芥 3 4 . 5 g , 混合 投料 提取 。 2 . 1 水蒸气 蒸馏 法 ( S D) 混合药 材装 入 3 0 0 0 mL 圆 底 烧 瓶 中 , 加 入
1 8 0 0 m L 蒸馏水 , 按《 中华人 民共和 国药典) 2 o l o年 版一 部 附录 X D挥 发 油测 定 法 操 作 , 连 续 蒸 馏 至 挥 发油不 再增 加 , 收集挥 发油 。重 复实验 3次 , 总挥 发 油 平均 提取 率为 1 . 0 3 5 %。
提 取 。 鬈 对 单 味 药 材 和 鋈 复 雾 方 雾 药 材 的 一 S F 中 E C 材 O 麓碧 , 均 有 报 一 提 取 率 一 % 一 = 3 味 药 材 总 质 量 … … 0 %