HPLC法测定温肾苏拉甫片中高良姜的含量
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HPLC法测定生姜半夏汤单煎与合煎中6-姜酚和6-姜醇含量刘芸;王珂佳;黄锴;莫正昌【摘要】目的 HPLC法测定生姜半夏汤单煎液与合煎液中6-姜酚、6-姜醇的含量变化.方法采用Amethyst C18-P柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长281 nm,流速0.9 mL/min,柱温25℃.结果 6-姜酚、6-姜醇在合煎液中含量均明显高于单煎液.结论生姜半夏汤使用时应采用合煎的方式制备,否则会降低6-姜酚、6-姜醇浸出的含量,影响生姜半夏汤的药效.【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P168-170)【关键词】生姜半夏汤;6-姜酚;单煎;合煎;6-姜醇;含量测定【作者】刘芸;王珂佳;黄锴;莫正昌【作者单位】铜仁职业技术学院药学院,贵州铜仁554300;贵州轻工职业技术学院化工系,贵州贵阳550025;贵州理工学院干部科,贵州贵阳550003;铜仁职业技术学院药学院,贵州铜仁554300【正文语种】中文【中图分类】R286.02生姜与半夏是我国两味传统止呕药材,2者互为君辅,可构成生姜半夏汤和小半夏汤两种传统止呕方剂,2种方剂组成相同,只是剂量有差别。
小半夏汤半夏剂量较高,而生姜半夏汤生姜剂量较高,2者都具有止呕功效,但2者侧重点不一样。
经药理学研究证明,生姜半夏汤和小半夏汤2种方剂起到止呕作用的主要药材为生姜,姜有抗炎、解热、镇吐、镇痛、抗心衰、促进胆汁分泌等药理活性[1-3],被应用于生产抗晕、止呕药物[4-5],主要化学成分为挥发油、姜辣素类化合物[5-7],其中起到止呕功效的活性物质为姜酚、姜醇类 [8]。
中药是中华传统瑰宝,中药饮片煎剂更是华夏几千年文明在医疗实践中的体现,在不断的实践和使用过程中积累了非常丰富的理论基础,其疗效明确,迄今仍是中医用药的主要剂型。
但其药理作用及药物相互作用复杂。
高效液相色谱法测定益智温肾十味丸中胡椒碱的含量目的:建立一种测定益智温肾十味丸含量的方法。
方法:以ODS Hypersil (5μm,4.6mm×200mm)为分析柱,甲醇-水(76:24)为流动相,检测波长343nm,进样量10μL。
采用HPLC法测定胡椒碱的含量。
结果:胡椒碱在0.172~1.033μg 范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.64%,RSD=1.4%(n=9)。
结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。
标签:益智温肾十味丸胡椒碱HPLC 含量测定益智温肾十味丸是由益智、干姜、荜茇、榧子、莲子等10味药材组成的复方制剂。
为卫生部药品标准(蒙药分册)155页项下品种,标准编号为ZZ-8385。
具有祛肾寒、利尿之功效。
临床用于肾寒肾虚,腰腿痛,尿闭,肾结石等症。
国内对该药质量控制的报导较少,2005年版中国药典一部项下,采用HPLC法,以胡椒碱为对照品,对荜茇药材进行了含量测定[1],因此选择胡椒碱为对照品,对成品质量进行控制。
1 仪器与试药1.1 仪器LC-10ATvp液相泵、SPD-10Avp检测器(日本岛津公司)。
1.2 试剂甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水。
其他均为分析纯。
1.3 对照品胡椒碱对照品对照品由中国生物制品检定所提供(批号:0775-9702含量测定用)。
益智温肾十味丸(市售品,内蒙古蒙药股份有限公司生产)2 实验方法及结果2.1 色谱条件色谱柱:ODS Hypersil(北京八方公司)(5μm,4.6mm×200mm);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃,测定波长选定为343 nm。
流动相:甲醇-水(76:24),按胡椒碱色谱峰计算应不低于3000。
2.2 线性范围的考察精密称取胡椒碱对照8.61mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。
精密吸取1.0mL,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含胡椒碱86.10μg的对照品溶液。
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:高良姜1.2 汉语拼音:Gaoliangjiang2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:水、正已烷、高良姜对照药材、甲苯、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、磷酸、甲醇。
7.2 仪器与用具:显微镜、硅胶G板、烘箱、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、药典筛。
7.3 性状:取本品适量,自然光线目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末5g,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,取正己烷液作为供试品溶液。
另取高良姜对照药材5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:7.5.1 水分不得过16. 0%(附录15 第二法)。
7.5.2 总灰分不得过4.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(55 :45)为流动相;检测波长为266nm。
理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取高良姜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml 含40µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
xxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:高良姜1.2 汉语拼音:Gaoliangjiang2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:水、正已烷、高良姜对照药材、甲苯、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、磷酸、甲醇、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:显微镜、硅胶G板、烘箱、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、药典筛、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光线目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末5g,置圆底烧瓶中,加水200ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,加正己烷3ml,连接回流冷凝管,加热至微沸,并保持2小时,放冷,取正己烷液作为供试品溶液。
另取高良姜对照药材5g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:7.5.1 水分不得过13. 0%(附录15 第四法)。
7.5.2 总灰分不得过4.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2%磷酸溶液(55 :45)为流动相;检测波长为266nm。
理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取高良姜素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml 含40µg的溶液,即得。
HPLC法测定生姜半夏汤单煎与合煎中6-姜酚和6-姜醇含量刘芸;王珂佳;黄锴;莫正昌
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2015(000)002
【摘要】目的 HPLC法测定生姜半夏汤单煎液与合煎液中6-姜酚、6-姜醇的含量变化.方法采用Amethyst C18-P柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,检测波长281 nm,流速0.9 mL/min,柱温25℃.结果 6-姜酚、6-姜醇在合煎液中含量均明显高于单煎液.结论生姜半夏汤使用时应采用合煎的方式制备,否则会降低6-姜酚、6-姜醇浸出的含量,影响生姜半夏汤的药效.
【总页数】3页(P168-170)
【作者】刘芸;王珂佳;黄锴;莫正昌
【作者单位】铜仁职业技术学院药学院,贵州铜仁554300;贵州轻工职业技术学院化工系,贵州贵阳550025;贵州理工学院干部科,贵州贵阳550003;铜仁职业技术学院药学院,贵州铜仁554300
【正文语种】中文
【中图分类】R286.02
【相关文献】
1.HPLC法测定生姜配方颗粒中6-姜辣素的含量 [J], 周记磊;韦红言;梁冰丽;陆东;郑宇;黄萍萍;吴家彬;温庆伟
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5.姜酚的提取分离及用HPLC法测定牙膏中6-姜酚的含量 [J], 刘广源; 孙晨亮因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
收稿日期:2019-10-31作者简介:潘海霞,主任药师,从事药品质量控制与质量标准提升研究E-mail:138*****************通讯作者:武红娜,主管药师,从事药品检验与质量控制研究E-mail:****************高效液相色谱法测定附子理中丸中6-姜辣素的含量潘海霞,王晓琦,武红娜*(沧州市食品药品检验所,河北 沧州 061000)摘 要:目的 建立高效液相色谱法(HPLC )测定附子理中丸中6-姜辣素含量的方法。
方法 色谱柱为Agilent 588935-902 TC-C 18(2)(150 mm ×4.6 mm ,5 μm );以甲醇-乙腈-水(30:25:45)为流动相;检测波长280 nm ;柱温25 ℃。
结果 6-姜辣素在0.04~0.30 mg/ml 范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =5706.5x +22.048(r =0.9986);平均加样回收率为99.43 %(RSD =1.5 %);精密度、稳定性、重复性试验的RSD 均小于2.0 %。
结论 该方法操作简便、准确、专属性强、重现性好,可用于附子理中丸中6-姜辣素的含量测定。
关键词:附子理中丸;6-姜辣素;含量测定;高效液相色谱法中图分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1672-979X (2020)03-0219-04DOI :10.3969/j.issn.1672-979X.2020.03.012Determination of 6-Gingerol in Fuzi Lizhong Pills by HPLCPAN Hai-xia, WANG Xiao-qi, WU Hong-na(Cangzhou Institute for Food and Drug Control , Cangzhou 061000, China )Abstract: Objective To establish an HPLC method for the determination of 6-gingerol in Fuzi lizhong Pills. Methods An Agilent-C 18 column (150 mm ×4.6 mm, 5 μm) was used with the mixture of methanol-acetonitrile-water (30:25:45) as the mobile phase. The detection wavelength was 280 nm and the column temperature was 25 ℃. Results 6-Gingerol showed a good linear relationship with peak area in the range of 0.04-0.30 mg/ml, and the regression equation was Y =5706.5X +22.048 (r =0.9986). The average recovery was 99.43 %, with RSD of 1.5 %. The RSD s of precision, stability, repeatability tests were all less than 2.0 %. Conclusion The method is simple, accurate, special and reproducible, and can be used for the determination of 6-gingerol in Fuzi lizhong Pills. Key Words: Fuzi lizhong Pills; 6-gingerol; determination; HPLC附子理中丸于2009年载入《国家基本药物目录》,是甲类处方药,临床应用广泛。
高效液相色谱法测定消炎片中绿原酸含量
周玲娜;吴立成;陈宗良
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)010
【摘要】目的建立消炎片中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90).检测波长为327 nm,柱温30℃.结果绿原酸进样量在0.021 92~0.197 30 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.997 8) ,平均回收率为97.20%,RSD:1.93%(n=6).结论 HPLC法简便、准确,可用于消炎片的绿原酸含量控制.
【总页数】1页(P35-35)
【作者】周玲娜;吴立成;陈宗良
【作者单位】浙江省金华市药品检验所,浙江,金华,321000;浙江省金华市药品检验所,浙江,金华,321000;浙江省金华市药品检验所,浙江,金华,321000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1:R286.0
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HPLC法测定小柴胡片中6-姜辣素的含量
曲楠楠
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2018(031)004
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测小柴胡片中6-姜辣素的含量.方法:采用C18色谱柱,以乙腈-水(60:40)为流动相;检测波长280nm,流速0.8ml·min-1;进样量10μl;柱温30℃.结果:6-姜辣素的线性范围为0.2006~1.003μg(r=0.9999);回收率为98.80%(RSD为0.3%,n=6).结论:本法快速准确,可用于小柴胡片中6-姜辣素的质量控制.
【总页数】3页(P718-720)
【作者】曲楠楠
【作者单位】鸡西市食品药品检验检测中心黑龙江鸡西158100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.HPLC法测定生姜配方颗粒中6-姜辣素的含量 [J], 周记磊;韦红言;梁冰丽;陆东;郑宇;黄萍萍;吴家彬;温庆伟
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HPLC法测定不同制法的四逆汤中3种苯甲酰类乌头碱及6—姜酚含量四逆汤出自《伤寒论》,由附子、干姜、炙甘草组成,用于阳虚欲脱,冷汗自出,四肢厥逆,下利清谷,脉微欲绝等证。
近年来研究发现四逆汤具有很好的抗心肌缺血、再灌注损伤及保护心肌的作用[1~3]。
炮制后的附子中单酯型生物碱是四逆汤抗心肌缺血的关键有效成分[4],主要包括苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱等,干姜中的6-姜酚也是四逆汤重要有效成分之一,具有改善心肌舒缩性能,缓解心衰症状作用[5]。
本实验采用HPLC法测定苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、6-姜酚的含量,比较传统水提法、药典收录的水提醇沉法及有效部位组合法制备的四逆汤中以上4种有效成分的含量差异,对四逆汤提取工艺的改进提供参考依据。
1 仪器与试药Agilent 1200高效液相色谱仪(美国Agilent公司,四元泵、自动进样器、恒温箱、DAD检测器,Chem Station 色谱工作站); Mettler AE240电子天平(瑞士梅特勒公司);KQ-250E 型医用超声波清洗器(群山市超声仪器XX公司);恒温振荡器(国华仪器XX公司);RE-52C旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)。
药材黑附子、甘草、干姜均购于山东济南建联中药店,经山东中医药大学生药系李峰教授鉴定为黑附子(毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.)的子根炮制加工品、干姜(姜科植物姜Zingiber officinale Rose.)的干燥根茎、甘草(豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.)的炮制加工品;苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、6-姜酚对照品(供含量测定用,成都瑞芬思生物科技XX公司,批号分别为RFS-B-100713、RFS-B-110305、RFS-B-110328、A0218,含量均> 98%);色谱用水为娃哈哈纯净水,乙腈、甲醇、乙醇、醋酸铵、异丙醇、二氯甲烷为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
第一作者简介:郑灏,副主任药师;研究方向:药品标准。
Tel:13365189176E mail:36131021@qq com葛玉松,副主任药师;研究方向:药品标准。
Tel:13365189178E mail:356345642@qq comHPLC法测定肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚的含量郑灏,葛玉松,支荣荣(盐城市食品药品监督检验中心,盐城224055)摘要 目的:建立以高效液相色谱法测定肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚含量的方法。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELLPakMGC18色谱柱(4 6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇 0 4%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:360nm;流速:1mL·min-1。
结果:芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0 01583~0 1425mg·mL-1(r=0 9999)、0 00805~0 0725mg·mL-1(r=0 9997),0 00387~0 0349mg·mL-1(r=0 9996)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99 60%、98 56%、97 20%,RSD分别为1 07%、1 31%、1 46%(n=6)。
测定样品5批,含量结果分别为:芦丁1 56~2 21mg·片-1;槲皮素0 47~0 73mg·片-1;山柰酚0 28~0 59mg·片-1。
结论:本方法经方法学验证,可用于肾复康片中芦丁、槲皮素、山柰酚的含量测定。
关键词:肾复康片;芦丁;槲皮素、山柰酚;高效液相色谱法中图分类号:R921 2 文献标识码:A 文章编号:1009-3656(2020)-2-0103-4doi:10 19778/j chp 2020 02 003QuantitativedeterminationofRutin,QuercetininandKaempferolinShenFuKangTabletsbyHPLCZHENGHao,GEYusong,ZHIRongrong(YanchengFoodandDrugSupervisionandTestingCenter,Yancheng224055,China)Abstract Objective:TodevelopanHPLCmethodfordeterminationofRutin,QuercetininandKaempferolinShenFuKangTablets Methods:TheseparationwascarriedoutinCapcellPakMGC18(4 6mm×250mm,5μm)underthegradientelutionofmethanoland0 4%phosphoricacidsolution Thedetectionwavelengthwas360nm,andtheflowratewas1mL·min-1Results:ThelinearityrangesofRutin,QuercetinandKaempferolfellin to0 01583-0 1425mg·mL-1(r=0 9999),0 00805-0 0725mg·mL-1(r=0 9997),and0 00387-0 0349mg·mL-1(r=0 9996)respectively TheaveragespikedrecoveriesofRutin,QuercetinandKaempferolwere99 60%,98 56%and97 20%withRSDas1 07%,1 31%,and1 46%(n=6)respectively Thecontentsofrutin,quercetinandkaempferinin5batchesofsampleswere1 56-2 21mg·tablets-1,0 47-0 73mg·tablets-1and0 28-0 59mg·tablets-1respectively Conclusion:TheestablishedmethodhasbeenvalidatedanditcanbeusedfordeterminationofRutin,QuercetininandKaempferolinShenFuKangTablets Keywords:ShenFuKangTablets;Rutin;Quercetinin;Kaempferol;HPLC 肾复康片具有清热利尿,益肾化浊功能。