水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究

水热法合成氧化锌粉体一、实验目的1. 了解水热法制备氧化锌粉体的原理。

2. 掌握粉体材料合成工艺的基本操作。

3. 掌握粉体材料的晶相鉴定、显微结构分析方法。

二、实验原理氧化锌是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致各种性质独特的材料。

由于其可作为短波发光，透明导体，压电材料和室温紫外激光应用的最有前途的候选材料而引起了世界范围内的研究兴趣。

迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了ZnO的纳米梳、纳米环、纳米螺旋/纳米弹簧、纳米带、纳米线、纳米球、纳米花和纳米笼等。

这些独特的纳米结构无可辩驳地说明在所有材料中，ZnO可能是纳米结构家族中具有最丰富结构和性质的材料。

水热法(又名热液法)是在特制的密闭反应容器(高压釜)里，采用水溶液为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。

水热法是在百余年前由地质学家模拟地层下的水热条件研究某些矿物和岩石的形成原因，在实验室内进行仿地质水热合成时产生的。

水热合成法是合成具有特种结构、功能、性质的固体化合物和新型材料的重要途径和有效方法。

在水热条件下，水的性质将产生一些变化：压力升高、密度变小、离子积升高、粘度降低、介电常数降低。

在水热体系中，高的压力能加速晶粒的成核和长大，这种高温高压的极端条件对晶粒结晶起着决定性作用。

而体系中的成核速率与温度和浓度有关。

在晶体生长过程中，温度的变化能改变各个面族的激活能。

压力是作为容器内的溶剂及其浓度、初始填充度、温度的函数而存在的。

三、实验原料、仪器设备1. 实验原料：二水醋酸锌，氢氧化钠，表面活性剂，去离子水，无水乙醇。

2. 仪器设备：磁力搅拌器，烧杯，量筒，电子天平，胶头滴管，药勺，脱脂棉，称量纸，毛刷，水浴箱，离心机，真空干燥箱，水热反应釜，X-射线衍射仪。

四、实验步骤1. 按照Zn2+:Na+=1:20的比例，每次制备0.244g ZnO超细粉体的要求，准确称量0.659g Zn(CH3COO)2 2H2O和30 mL去离子水，倒入100mL烧杯中，使用磁力搅拌器使醋酸锌完全溶解，得到无色透明溶液。

低温微波水热法制备氧化钇稳定氧化锆赵青;杨阳;孙永欣;王绍钢;刘力;常爱民【期刊名称】《微纳电子技术》【年(卷),期】2007(44)7【摘要】微波水热合成法是新型的纳米粉体材料制备方法，它与常规水热法相比，反应时间更短、反应温度更低，并且微波的非热效应影响产物晶型的形成。

立方相氧化钇稳定氧化锆（YSZ）陶瓷材料是制作氧传感器、固体氧化物燃料电池及高温湿度传感器等多种功能元器件的核心原材料。

采用可程序化控制的MARS-5微波消解仪实现了微波水热合成，反应温度100-120℃，反应时间1-5h，在强碱环境下制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉体，而常规水热法制备氧化锆的温度一般为190-250℃。

采用X射线衍射、热分析等方法，研究了温度、时间、pH和Y2O3含量对产物粒度和晶型的影响，使用了Rietveld方法进行定量分析、粒度计算。

结果显示，与常规水热法相比，微波水热法不仅缩短了反应时间，并且影响产物的结构组成。

分析表明，微波加速反应的机理可以用晶粒旋转驱动的晶粒聚合解释，而微波的介电加热效应，微波离子传导损耗等是加速化学反应的主要原因。

【总页数】5页(P76-79)【关键词】微波水热法;氧化锆;氧化钇稳定氧化锆【作者】赵青;杨阳;孙永欣;王绍钢;刘力;常爱民【作者单位】中国科学院新疆理化技术研究所【正文语种】中文【中图分类】TB383【相关文献】1.氧化钇稳定二氧化锆(YSZ)微波烧结陶瓷的复阻抗谱分析 [J], 赵青;常爱民;简家文;巴维真;李志军2.微波水热法制备铋铕共掺杂氧化钇磷光粉 [J], 王烨文;陈毅彬;曾人杰3.水热法改性氢氧化锆制备Pt-SO2-4/ZrO2固体酸催化剂Ⅰ.水热温度的影响 [J], 潘晖华;于中伟;濮仲英4.水热法制备氧化钇稳定的氧化锆纳米晶及水溶胶 [J], 邢艳红;丁士文5.微波处理条件下含氧化钇稳定氧化锆增韧氧化铝陶瓷中的相变行为研究 [J], 徐利华;张大海因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

稀土化合物纳米棒的水热合成及表征文章以硝酸铕及磷酸为材料，采取水热合成的方式，合成了六方相的超细棒状纳米材料。

通过改变磷酸及硝酸铕的配比，来对照不同比例对合成六方相磷酸铕原料的微观形态及功用的影响。

通过扫描电镜以及XRD对样品的表征，结果表明：产品形态均一，均为超细棒状材料。

但其直径随着配比的增加而减小，当磷酸和金属铕配比为1时，得到棒状的EuPO4粉体，其平均粒径为40nm，当磷酸和金属铕配比为10时，其平均粒径为35nm，当磷酸和金属铕配比为20时，其平均粒径为30nm。

当磷酸和金属铕配比为30时，其平均粒径为25nm。

当磷酸和金属铕配比为40时，其平均粒径为20nm。

标签：纳米；水热法；XRD谱图；SEM表征稀土元素具有4f的电子构型，在电、光、声、磁等方面比其他元素更具有应用价值。

普通稀土材料纳米化之后，会在稀土材料原有的特性基础之上同时具有其他的一系列的新特性，提高了稀土功能材料的性能，有利于研究开发新型的稀土功能材料。

稀土纳米材料有着纳米材料和稀土材料两者的所有优势，拥有两者都不具有的综合优良性能，在信息、激光、能源、发光、医药、催化、生物等领域应用广泛。

到目前为止，有关稀土纳米材料制备以及研究有很多，但真正最适合并应用于现代技术发展的很少，所以在不断加强稀土纳米材料有关的理论研究的同时，还要注重相关的实践应用。

1 实验部分1.1 EuPO4纳米材料的合成取5份0.3mmol Eu（NO3）3·6H2O粉末，分别置于烧杯中，加入5mL水，混合均匀。

分别配制0.3mmol、3mmol、6mmol、9mmol以及12mmol的H3PO4溶液，用移液管分别移取不同浓度磷酸溶液5mL逐滴滴入Eu（NO3）3的水溶液中，用磁力搅拌器将混合液剧烈搅拌1h，得到白色均匀凝胶状溶液，缓慢离心分离该混合物，依次装入聚四乙烯反应釜中，放入烘箱在120℃下，恒温24h，以10℃/min速度降温至室温。

专利名称：氧化钇粉体的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：余荣旻,苏正夫,刘宇晖,王志坚,樊玉川,包新军,刘吉波
申请号：CN201510032935.2
申请日：20150122
公开号：CN105858706A
公开日：
20160817
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：向钇盐溶液中加入表面活性剂，再加入碱性溶液，得到氢氧化钇胶体溶液；向所述氢氧化钇胶体溶液中加入草酸溶液，得到含草酸钇沉淀的混合液；及将所述含草酸钇沉淀的混合液陈化后，过滤得到草酸钇沉淀，煅烧所述草酸钇沉淀得到氧化钇粉体。

上述氧化钇粉体的制备方法，通过加入表面活性剂调控氢氧化钇胶体的粒径，再将氢氧化钇胶体转化成草酸钇沉淀，实现了氧化钇的粒度调控。

该制备方法得到的氧化钇粉体蓬松，无需球磨，粉体颗粒均匀，比表面积较大，粒径为1-2μm。

上述氧化钇粉体的制备方法工艺简单，不受特殊设备限制，易于工业化大规模生产。

申请人：湖南稀土金属材料研究院
地址：410000 湖南省长沙市芙蓉区张公岭隆平高科技园隆园二路108号
国籍：CN
代理机构：广州华进联合专利商标代理有限公司
代理人：邓云鹏
更多信息请下载全文后查看。

氧化钇陶瓷的制备及相关电学性能研究氧化钇陶瓷是一种材料性能优良的特种陶瓷，具有良好的机械强度、抗化学腐蚀和耐高温等特点，广泛用于高科技领域中的通信、电子、航空、航天等行业。

本文旨在介绍氧化钇陶瓷的制备方法和相关电学性能研究成果。

制备方法氧化钇陶瓷的制备方法主要有烧结法、溶胶-凝胶法和微波加热法等。

其中，烧结法是目前常用的制备方法。

烧结法是将粉末样品在高温下加热，使其成为坚硬致密的陶瓷。

具体来说，制备氧化钇陶瓷的烧结法步骤如下：首先，将氧化钇粉末按照一定比例混合，形成均匀的混合物。

接着，将混合物放入烧结炉中，利用炉内高温热处理，使其升温到一定温度，从而达到烧结效果。

最后，去除氧化钇陶瓷中的毛细孔，形成密实的结构，提高其电学性能。

虽然氧化钇陶瓷通过烧结法制备效果较好，但是该方法的制备条件比较苛刻，且存在成本较高、工艺复杂等问题。

因此，研究者们开始探索其他制备方法。

溶胶-凝胶法是目前较为流行的氧化钇陶瓷制备方法之一，在制备过程中，主要涉及分散、凝胶、干燥和烧结四个步骤。

特别是在凝胶的制备过程中，粉末和溶液的化学反应过程会影响到凝胶结构和制备性能等方面，最终影响到氧化钇陶瓷的电学性能。

微波加热法是一种新型的制备方法，主要特点是制备时间短、效率高，且能够得到高密度的氧化钇陶瓷。

该方法的制备过程主要包括混合、浆料制备和微波烧结三个步骤，具体操作步骤由于篇幅有限，不再详述。

但是需要注意的是，微波加热法需要涉及研究样品所适用的微波频率、功率和烧结温度等相关因素，以获得最佳的制备效果。

电学性能研究在氧化钇陶瓷的应用研究中，其电学性能是一个重要的参数，直接影响到该材料的应用范围和使用效果。

以下是部分电学性能的研究成果：导电性能导电性能是氧化钇陶瓷的重要性能指标之一，其导电机制是通过电子在外力作用下的移动来实现的。

研究表明，氧化钇陶瓷的导电性能与其制备方法、杂质含量等多个因素相关。

例如，在制备过程中引入一定量的氧化镁、氧化铝等杂质，可以有效地提高氧化钇陶瓷的导电性能。

氧化钇微粉的制取
氧化钇微粉是一种稀有金属钇，它是由钇盐氧化物经过氧化-还原反应制取的纳米颗粒，特别用于热处理、激光加工及涂料制备等行业。

由于其独特的性能，氧化钇微粉在新材料应用领域有着广泛的应用前景。

本文将详细介绍氧化钇微粉的制取方法。

氧化钇微粉的制取大体可分为以下几个步骤：
（1）制备钇盐氧化物：在硫化钇粉与硝酸盐和硫酸钇共同作用下，可以得到钇盐氧化物，以及这种氧化物的溶解度和溶质组成。

（2）氧化-还原制备质子交换膜：通过选择低溶解度的钇盐氧化物进行氧化-还原处理，可以得到质子交换膜，该膜具有良好的选择性，可有效阻止热反应的增长。

（3）氧化-还原制备氧化钇微粉：使用氢氧化钠溶液，在适当的温度和pH调节条件下，可以使氧化-还原反应产生钇离子，也就是氧化钇微粉，该微粉具有单质状、粒径细小、表面形态光洁等特性。

（4）终端处理：在溶液中添加少量抑制剂、调节剂，可以有效阻止氧化-还原反应，以及保持微粉粒径的稳定性，以达到最终制备出的氧化钇微粉具有较好的理化性质。

以上是氧化钇微粉的制取方法。

鉴于氧化钇微粉的优异性能，它的应用前景也比较被看好。

因此，为了普及氧化钇微粉在新材料中的应用，有必要在生产工艺技术和制备方法上不断改进，以提高氧化钇微粉的品质，满足不同类型应用的要求。

- 1 -。

水热条件下合成的γ-AlOOH纳米棒的形貌及形成机制
傅小明
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2016(035)001
【摘要】研究了以1 mol/L的AlCl3为铝源,1 mol/L的NaOH为沉淀剂,在不同水热条件下合成γ-AlOOH纳米棒,用X射线衍射仪(XRD)和热场发射透射电子显微镜(TEM)对合成样品进行表征.结果表明:不同水热条件下合成的样品的物相均为r AlOOH;当水热反应温度为150℃时,随反应时间延长和pH增大,棒状γ-AlOOH长径比增大;当水热反应时间为48 h、pH=9时,随反应温度升高,合成的棒状γ-AlOOH的长径比增大,在180℃时获得径向尺寸小于10 nm的γ-AlOOH纳米棒;但随反应温度进一步升高,γ-AlOOH长径比显著变小;反应温度对合成γ-AlOOH纳米棒的影响具有两面性.探讨了不同水热条件下γ-AlOOH纳米棒的形成机制.【总页数】4页(P73-76)
【作者】傅小明
【作者单位】宿迁学院材料工程系,江苏宿迁 223800
【正文语种】中文
【中图分类】TF123
【相关文献】
1.水热合成工艺对TiO2纳米棒阵列形貌和结构的影响 [J], 刘佳承;梅海林;唐立丹;王冰;梁策;尚嘉鹏
2.水热条件对合成勃姆石纳米棒形貌及其光吸收性能的影响 [J], 张俊;傅小明
3.高质量NaNdF4六方棱柱纳米棒的水热形貌控制合成及发光性质 [J], 陶锋;阮东城;胡从荣;程翔;王志俊;疏达;王海;孙宇峰
4.γ-AlOOH纳米棒的水热合成与形貌调控 [J], 吕玉珍;孙倩;韩秋波;孙振;黄猛;李成榕
5.γ-AlOOH纳米棒的水热法合成及其光吸收特性（英文） [J], 傅小明
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

摘要论文题目：水热合成法制备氧化钇粉体的研究学科专业：材料物理与化学研究生：袁丽签名：指导教师：赵高扬教授签名：摘要氧化钇具有耐热、耐腐蚀、高介电常数等优良特性，是一种极具应用前景的陶瓷材料。

水热法所得粉体成分纯度高，粒度分布窄，晶粒组分和形貌可控，反应活性好，是陶瓷粉体理想的的合成方法。

本实验以Y(NO3)3·6H2O和矿化剂(氨水或NaOH)为前驱物，利用水热法合成氧化钇粉体。

利用XRD、SEM、TEM、FT-IR等分析测试手段对所制得氧化钇粉体的晶相组成、晶粒度、颗粒尺寸与形貌等性质进行表征，并讨论了水热温度、水热体系pH值、水热时间、矿化剂加入量和种类、热处理温度对晶相组成、晶粒度、颗粒尺寸与形貌的影响。

实验结果表明：影响形貌的主要因素是水热温度，其次是水热时间和水热体系pH值。

影响Y2O3粉体晶粒度的因素由主到次的顺序为：水热温度、水热时间和水热体系pH值。

以氨水为矿化剂，Y(NO3)3浓度为0.3mol/L，在水热条件为80-200℃，保温2-48h，不同pH值时，经热处理可得到结晶良好的立方相Y2O3粉体。

通过控制水热条件，可以得到片状或棒状氧化钇粉体。

水热体系pH值和水热时间保持不变，水热温度变化时，随温度增高，氧化钇片状晶体长大成棒状，棒状晶体长度随温度升高变长；当水热温度和水热时间保持不变，随水热体系pH值增加，片状晶体向棒状晶体转变；当水热体系pH值和水热温度保持不变，水热时间低于48h时，氧化钇粉体由片状晶体长大为棒状晶体，随水热时间延长氧化钇晶体长径比减小。

研究还发现，以NaOH为矿化剂，水热合成了针状立方晶系Y2O3粉体。

关键词：Y2O3，水热合成，晶粒度，晶体形貌I西安理工大学硕士学位论文Title:STUDY ON HYDROTHERMAL SYNTHESIS OF Y2O3 POWDERS Major：Material Physics & ChemistryName：Li YUAN Signature: Supervisor：Prof. Gaoyang ZHAO Signature:AbstractYttria powders exhibits potential application in functional ceramic, owing to excellent heat resistance, corrosion resistance,high dielectric constant.The hydrothermal systhesis has several advantages,such as high purity,narrow particle size distribution,high degree of crystallinity and composition,well-controlled morphology,good sintering activity.The hydrothermal systhesis was regarded as a promising way to prepare ceramic powders.Yttria powders were prepared by hydrothermal synthesis from Y(NO3)3·6H2O,ammonia or NaOH siolution in present paper. By means of XRD,SEM,TEM,and FT-IR,the crystal structure，composition, grain size and morphology of Yttria powders were studied in details.The influence of hydrothermal synthesis factors on the crystal structure, grain composition, grain size and morphology of Yttria powders were discussed，including hydrothermal reaction temperature, reaction time, hydrothermal reaction pH and the kind of mineralizer, nd heat treatment temperature.（yttria was synthethied from Y(NO3)3·6H2O and ammonia orY(NO3)3·6H2O and NaOH through hydrothermal reaction followed by calcinations at 600℃. The characters were checked by XRD, SEM, TEM, and FT-IR. It was discussed in details that crystal structure, grain composition, grain size and morphology of Yttria powder were affected by the hydrothermal synthesis conditions followed by hydrothermal treatment temperature, time, pH, the kinds of mineralizer.The results showed that the most important factor on crystallized wasThe results of experiment revealed that well-crystallized, dispersed Yttria powders were prepared at Y(NO3)3 concentration of 0.3mol/L,in the range of 80℃-200℃,under different pH, at hydrothermal time of 2h-48h With ammonia as the mineralizer.Yttria powders in different shapes,such as sheet-like and rod-like, could be obtanined by controlling hydrothermal conditions.The main factor affected the morphology of Yttria powders is hydrothermal reaction temperature.The second is hydrothermal reaction time,and the last is hydrothermal reaction pH.The following order of factors which affected the grain size of Yttria powders isII摘要hydrothermal reaction temperature,reaction time,hydrothermal reaction pH.When hydrothermal reaction pH and hydrothermal reaction time were determined,the morphology of Yttria powders sheets grew into rod-like with the temperature increasing, and the size of the powders become longer;When hydrothermal reaction temperature and hydrothermal reaction time were determined，the morphology of Yttria powders sheets grow into rod-like with hydrothermal reaction pH increasing;When hydrothermal reaction pH and hydrothermal temperature were kept, the morphology of Yttria powders sheets grow into rod-like within 48h,the ratio of length and diameter decreased with hydrothermal reaction time extending.the study also found that set NaOH as the mineralization,needle-like cubic Yttria powders could be obtained by hydrothermal synthesis.Key Words:yttrium oxide；hydrothermal synthenisis；grain size；morphologyIII目录目录摘要 (I)ABSTRACT (II)1 绪论 (1)1.1氧化钇粉体材料概述 (1)1.1.1 氧化钇粉体的结构、性能及应用 (1)1.1.2 氧化钇粉体的制备方法 (2)1.2水热法概述 (4)1.2.1 水热法定义和反应原理 (4)1.2.2 水热法的发展及其应用 (5)1.2.3 制备超微粉时水热法的分类 (6)1.2.4 水热法制备粉体特征 (7)1.2.5 水热反应高压实验装置的要求 (8)1.2.6 水热合成粉体晶粒度的影响因素 (8)1.3本课题的目的和研究内容 (9)2 实验部分 (11)2.1实验设备 (11)2.2实验原料 (11)2.3实验工艺 (12)2.4实验方案 (14)2.5粉体的测试与表征 (16)2.5.1 X射线衍射仪(XRD) (16)2.5.2 扫描电子显微镜(SEM) (16)2.5.3 透射电子显微镜(TEM) (16)2.5.4 傅立叶红外光谱议(FT-IR) (17)3 水热合成氧化钇粉体正交实验结果与讨论 (19)4 水热制备工艺对氧化钇粉体性能影响的研究 (23)4.1水热反应温度对氧化钇粉体性能的影响 (23)4.1.1 对相组成的影响 (23)4.1.2 FT-IR测定 (25)4.1.3 对形貌的影响分析 (25)4.2反应体系的P H值对氧化钇粉体性能的影响 (27)4.2.1 对相组成的影响 (28)4.2.2 对形貌的影响分析 (29)4.3反应时间对氧化钇粉体性能的影响 (30)i西安理工大学硕士学位论文ii4.3.1对相组成的影响 (30)4.3.2 对形貌的影响 (32)4.4其他因素对氧化钇粉体性能的影响 (34)4.4.1 不同矿化剂(NaOH)对粉体的影响 (34)a 对相组成的影响 (34)b FT-IR分析 (36)c 对形貌的影响 (36)4.4.2 不同高温热处理温度对氧化钇粉体的影响 (37)4.5水热合成氧化钇粉体晶粒的合成机理 (38)4.6小结 (39)5 结论 (41)致谢 (43)参考文献 (45)作者在硕士期间撰写和发表的论文 (49)附录 (51)1绪论1 绪论1.1 氧化钇粉体材料概述1.1.1 氧化钇粉体的结构、性能及应用稀土元素的特异性能来源于它具有特异的4f电子核结构，4f电子被完全填满的外层5S和5P电子所屏蔽，4f电子的不同运动方式使稀土具有不同于周期表中其他元素的光学、电学特性，且稀土元素具有较大的原子磁矩、很强的自旋轨道耦合等特性，与其他元素形成稀土配合物时，配位数可在3-12之间变化，稀土化合物的晶体结构是多元化的，使稀土及其化合物具有许多独特的功能【1-3】；再加上表面效应和体积效应，将使其更具有其它材料无法相比的独特的性质和应用范围，致使稀土元素及其化合物无论是在传统领域还是高技术新材料领域都得到极为广泛的应用，并有力的促进了这些领域的发展。

含能粉体材料声共振混合过程及机理研究
陆志猛;胡期伟;李洪旭;郭翔
【期刊名称】《固体火箭技术》
【年(卷),期】2024(47)3
【摘要】含能粉体材料混合时极易发生危险,对混合装置的本质安全度要求高。

声共振混合可以实现材料迅速流化以及均匀、高效、安全的混合,但固-固颗粒混合机制尚不明确。

针对含能粉体材料声共振混合过程中固-固颗粒相互作用问题,分析了在力场作用下的颗粒流动机制和声场作用下的微流效应;采用基于离散单元仿真(EDEM)的Hertz-Mindlin(no slip)模型,对15%填充率的KNO_(3)和B粉在不同垂直加速度下的运动状态、能量状态进行了模拟分析,并设计了与之对应的正交实验进行应用验证。

结果表明,颗粒间的平均受力和单颗粒的平均能量均与颗粒粒径正相关,这与在一定尺寸范围内颗粒直径越小声辐射力和微流场力越大的理论推导结果相符,正交实验结果验证了声共振混合点火药相较于传统混合装备具有更好的产品性能和近乎5倍的混合效率。

【总页数】6页(P405-410)
【作者】陆志猛;胡期伟;李洪旭;郭翔
【作者单位】航天化学动力技术重点实验室;湖北航天化学技术研究所
【正文语种】中文
【中图分类】V512
【相关文献】
1.水热合成棒状氧化钇粉体的生长过程和生长机理的研究
2.轻烧菱镁矿与含铁物料混合粉体的内磨擦角的研究
3.声共振混合技术在含能材料领域的应用进展
4.B位复合铅基钙钛矿结构粉体煅烧合成过程中烧绿石相的形成机理研究
5.基于声共振技术的CL-20基共晶材料制备及热解过程研究
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。